大学有机化学实验减压蒸馏
2020有机化学实验-减压蒸馏
• 5.称量产品，计算产率（或回收率）。
•
例：减压蒸馏记录：
大气压力 （KPa）
压力表读数 (KPa)
真空度(KPa) 减压蒸馏的沸点（℃）
99.44 KPa
95 KPa
4.44 KPa
Hale Waihona Puke 93(91～95)注意事项：
• 1.在减压蒸馏装置中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器。 尤其不能使用不耐压的平底瓶（如锥形瓶）。因为使用泵 抽真空，装置外表面受到的压力较高，不耐压的部分可引 起内向爆炸。
注意事项：
• 2.在常规减压蒸馏装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的 是末端如细针般的毛细管，它起到引入气化中心的作用， 使蒸馏平稳。如果蒸馏瓶中装入磁力搅拌子，在减压蒸馏 过程中，开启磁力搅拌器，也可以保持平稳蒸馏，这样就 不必装毛细管。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下 蒸馏就比较合适。亦可在减压时，由毛细管通入氮气或二 氧化碳气保护。
沸点
• 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。 所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
• 如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压 力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进 行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
• 给定压力下的沸点可以近似地从下列公式求出：
•
lgp = A + B/T
循环水多用真空泵
实验室理想的减压设备，它是以循环水 作为流体，利用射流产生负压的原理而 设计的一种新型多用真空泵。广泛用于 蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压、升华、 等操作中。水泵一般用于对真空度要求 不高的减压体系中。
循环水多用真空泵
循环水真空泵的极限压力可以达到98KPa(735.18mmHg),如 果 大 气 压 是 99.44KPa(746mmHg) ， 那 么 系 统 内 的 真 空 度 为 1.44KPa (10.83mmHg)。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告绪言：减压蒸馏作为物质分离的一种常用方法，以其具有高效、低能耗的特点，被广泛应用于石油、化工、医药等领域。
本次实验旨在通过对乙醇-水混合物的减压蒸馏过程进行观察与分析，探讨减压蒸馏对混合物的分离效果。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需设备，包括减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴等。
2. 样品制备：取一定量的乙醇和水，按照一定的比例混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 准备装置：将减压蒸馏装置连接好，确保密封良好。
4. 开始实验：将混合液倒入装置中，加热至沸腾状态。
在沸腾时，降低压力，进行减压蒸馏。
5. 收集产物：将减压蒸馏过程中蒸馏液的不同组分分别收集，并进行定性与定量分析。
实验结果：通过实验观察与记录，我们得到了以下几方面的实验结果。
1. 蒸馏曲线：根据实验过程中的数据记录与观察，我们绘制出了乙醇-水混合物的蒸馏曲线。
从蒸馏曲线可以看出，在常压下，乙醇和水的沸点分别为78.5℃和100℃。
而在减压条件下，乙醇的沸点明显降低，使得乙醇和水能够更好地在较低温度下发生分离。
2. 分馏过程：在实验过程中，我们观察到乙醇和水逐渐分离的过程。
开始时，产物中的乙醇和水混合度较高，随着实验的进行，蒸馏液中乙醇的含量逐渐增加，而水的含量逐渐减少。
这说明减压蒸馏能够有效地将混合物中的组分分离开来。
3. 分离效果：通过对实验结果的定性与定量分析，我们可以得出结论：减压蒸馏对乙醇-水混合物的分离效果较好。
在一定条件下，乙醇和水可以得到较好的分离，使得乙醇的纯度得到提高。
实验讨论与分析：1. 影响分离效果的因素：在实验过程中，我们还发现了一些影响减压蒸馏分离效果的因素。
例如，蒸馏温度、压力、流速等均会对分离效果产生影响。
在实际应用中，我们需要进一步研究这些因素的作用规律，以优化减压蒸馏的工艺条件。
2. 应用前景：减压蒸馏在石油、化工、医药等领域具有广泛的应用前景。
通过研究与改进减压蒸馏技术，可以有效地提高物质分离的效率，降低生产成本，对于工业生产具有重要的意义。
实验三蒸馏分馏和减压蒸馏
试验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏〔2023-10-22〕一、试验目的（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的根本原理和适用条件；（2）娴熟把握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；把握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、根本原理〔一〕蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而到达分别提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成的蒸馏〔分馏就是屡次蒸馏〕，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进展分别，而要彻底分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物〔甚至沸点仅相差1－2℃〕得到分别和纯化。
液体的分子由于分子运动有从外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
试验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力〔通常是大气压力〕相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点〔沸程0.5-1.5o C〕。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不肯定都是纯粹的化合物，由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分别沸点差大于30o C 的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：假设将两种挥发性液体混合物进展蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同〔即含有较多的易挥发组分〕，而残留物中却含有较多量的高沸点组分〔难挥发组分〕，这就是进展了一次简洁的蒸馏。
减压蒸馏 - 浙江大学化学实验中心
接受器
抽气部分 抽气减压系统 水泵或油泵
实验装置
减压蒸馏的操作步骤
安装减压蒸馏装置 开泵抽气 加入原料
调节毛细管空气流量
加热蒸馏
收集产物
拆除装置
原料: 25mL苯甲酸乙酯
数据记录
记录压力、沸点等数据。 用量筒测量溜出物的体积，并 计算收率。
注意事项
体系中含有低沸点物时，应先进行普通蒸 馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最 后用油泵进行减压蒸馏。 在开始蒸馏以前，必须先检查整套装置的 气密性。 应通过调节螺旋夹，使液体保持平稳地沸 腾。 拆卸装置前，应先停止加热，慢慢打开螺 旋夹，使系统与大气相通，再关闭油泵。
减பைடு நூலகம்蒸馏
一、实验目的 二、实验原理 三、实验装置 四、实验步骤 五、数据记录
实验目的
1、了解减压蒸馏的基本原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。
基本原理
减压蒸馏是在较低压力下进行的蒸馏。 它是分离和提纯高沸点及性质不稳定的 液体混合物，以及一些低熔点固体有机 物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质，以及 在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分 解、氧化或聚合的物质纯化。例如:
0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8 1.0 2 4
100
100
(B)
0 (A)
(C)
(A) 在压力P / mmHg时观察到的沸点 / ℃
(B) 常压(760 mmHg )下的沸点 / ℃
(C) 压力P / mmHg (1mmHg = 133Pa )
温度计 克氏蒸馏头 接引管 毛细管 冷凝管 蒸馏瓶
苯甲酸乙酯，苯甲醛等芳香族的酯类和醛 类化合物的分离提纯。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告一、实验目的1、了解减压蒸馏的原理和应用。
2、掌握减压蒸馏的装置搭建和操作方法。
3、学会通过减压蒸馏分离和提纯有机化合物。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它是在低于常压的压力下进行蒸馏操作，通过降低系统内的压力，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏分离。
根据理想气体状态方程 PV ＝ nRT，当压力 P 降低时，液体的沸点T 也会相应降低。
在减压条件下，液体的蒸气压较常压下更容易达到外压，从而能够在较低的温度下沸腾并被蒸出。
三、实验仪器与试剂1、仪器减压蒸馏装置一套，包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
加热套电子天平2、试剂待蒸馏的混合物（如含有杂质的有机化合物）四、实验步骤1、装置搭建将蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管等仪器按照正确的顺序连接好，确保装置的密封性良好。
在克氏蒸馏头上插入毛细管，毛细管的作用是引入微小的空气泡，形成气化中心，防止暴沸。
将接收瓶与冷凝管连接，并将整个装置固定在铁架台上。
2、加料用电子天平称取一定量的待蒸馏混合物，小心地加入蒸馏烧瓶中，注意不要超过烧瓶容积的 2/3。
3、减压操作开启真空泵，逐渐降低系统内的压力。
观察压力计的读数，当达到所需的减压程度后，关闭真空泵与系统之间的阀门，维持系统的压力稳定。
4、加热蒸馏开启加热套，缓慢加热蒸馏烧瓶。
注意控制加热速度，避免蒸馏速度过快或过慢。
密切观察温度计的读数，当达到混合物中某一组分的沸点时，该组分开始蒸出，并在冷凝管中冷凝为液体，流入接收瓶中。
5、切换接收瓶当一种组分蒸馏完毕后，更换接收瓶，继续蒸馏下一组分。
6、停止蒸馏当蒸馏烧瓶中的液体几乎蒸完时，停止加热，打开真空泵与系统之间的阀门，使系统恢复常压。
然后关闭真空泵。
五、实验数据与记录1、记录实验过程中不同阶段的压力和温度数据。
2、记录接收瓶中收集到的不同馏分的质量。
六、实验结果与分析1、根据实验数据，计算各馏分的沸点和含量。
实验六减压蒸馏 有机化学
三、实验原理
19:46
三、实验原理 • 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7 ℃，久置会被缓慢氧化 呋喃甲醛，亦名糠醛，无色液体，沸点161.7
而变为棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，所以在使用前常需作蒸 馏纯化。由于它易被氧化，最好采用减压蒸馏以便在较低温度下蒸出。 但若蒸出温度太低，其蒸气的冷凝液化又显得麻烦，所以需要选择一 合适的馏出温度。考虑到用25 合适的馏出温度。考虑到用25 ℃左右的自来水冷却时，蒸气的温度必 须在50 以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 须在50 ℃以上才会有较好冷凝效果，故可把蒸馏温度选择在55 ℃左 右。该沸点对应的压强为17 右。该沸点对应的压强为17 mm Hg左右。如图。 Hg左右。如图。
实验步骤
• 1、安装减压蒸馏装置
19:46
实验步骤
• 加料
19:46
小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔 下（注意不要碰断毛细管），通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛 40 ml，取下漏斗，重新装好毛细管。 ml，取下漏斗，重新装好毛细管。
• • • •
减压蒸馏除低沸物 收集正馏分 结束蒸馏 计算呋喃甲醛的回收率
46实验步骤?加料小心地将克氏蒸馏头直上口的橡皮塞连同毛细管一起轻轻拔下注意不要碰断毛细管通过漏斗加入待蒸呋喃甲醛40ml取下漏斗重新装好毛细管
19:46
实验六
减压蒸馏
一、实验目的 1、了解减压蒸馏的原理 2、熟悉减压蒸馏的实验装置及操作要点 3、运用减压蒸馏提纯呋喃甲醛
19:46
实验用品
• 加热器、蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、特制毛 细管、橡皮管、螺旋夹、温度计、冷凝管、 双头接液管、缓冲瓶、水银压力计、减压 泵（水泵及油泵）、呋喃甲醛等
材料有机化学实验报告减压蒸馏
材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。
实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。
在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。
从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。
减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。
实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。
2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。
3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。
4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。
5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。
6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。
实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。
从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异，通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发，然后再通过冷凝将其收集，从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异，即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说，随着环境压力的降低，物质的沸点也会相应降低。
因此，通过减小环境压力，我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发，从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先，将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合，以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关，通过控制减压泵的工作，逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中，需要注意环境压力的变化情况，避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时，通过适度加热蒸发瓶中的混合物，使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求，控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后，可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果，以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后，需要关闭减压蒸馏装置的开关，并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净，并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分，分离和提取药物中的有效成分，以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物，避免其受到高温的热力破坏。
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3、加料、抽真空、加热蒸馏；
一缩二乙二醇又称二甘醇、二乙二醇醚。无色透明具有吸湿性 的粘稠液体，沸点245℃。 加入二甘醇于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂的1/2， 关好安全瓶上的活塞，开动油泵调节毛细管导入空气量，能
冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时，且压力稳
定后，便开始加热，蒸馏速度为0.5～1滴/秒，接受蒸馏出来
蒸气压与沸点关系图
减压蒸馏时沸点与压力的关系
在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。 1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃； 2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免油泵中
的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到10～15mmHg）
时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压
蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态 有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
4 、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？ 为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打
开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，
然后关闭油泵和冷却水。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。
冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。 吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装活性炭颗粒，吸收有机物气体。
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，
因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助
于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便 是减压蒸馏操作的理论依据。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护Biblioteka 测压四部分组成。减压蒸馏装置
氢氧化钠
活性炭
D
电子压力表
油泵
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、
毛细管、温
度计及冷凝 管、接受器 等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生
4、测压部分
测压表：P实=大气压- P表 单位为Pa或mmHg,可切换数据显示
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住
连接系统的橡皮管，观察压力显示器读数是否有变化，
无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。然后慢慢旋开 安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。 为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
3、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较
精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有
机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。 因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
的液体。
加热：电热套
4、结束蒸馏
蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，然后关
闭抽气泵。
5、注意事项
1）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏，一旦减
压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记
录压力和相应的沸点值。
2）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快；
暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。