注射液中抗氧剂的干扰及排除
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多，其主要作用是保持药液稳定，减少对人体组织的刺激。
常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。
(二)附加剂的干扰和排除1．抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。
抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。
(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。
(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。
药物分析习题与答案
第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典(A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()(A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版5．英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。
第五章习题三
第五章习题三一、单项选择题1. 糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（ ） A. 酸碱滴定法 B. 非水碱量法 C. 氧化还原法 D.配位滴定法E.紫外-可见分光光度法2. 药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替（ ）A. 重量差异检查B. 含量均匀度检查C. 溶出度测定D.含量测定E. 无菌试验3. 测定维生素 C 注射液的含量时，在滴定前要加入丙酮，是为了（ ）A. 保持维生素 C 的稳定B. 增加维生素 C 的溶解度C. 使反应完全 D .加快反应速率 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 4. 崩解时限检查法采用装置是 （ ）A. 升降式崩解仪B. 平行式崩解仪C. 溶出仪D. 水浴锅E. 转篮5. 重量、装量差异系指药物制剂以称量法测定每片（粒、瓶）的重（装）量与（ ） 之间的差异A. 平均重（装）量B. 标示重（装）量C. 平均重（装）量和标示重（装）量D. 平均重（装）量或标示重（装）量 E .以上都不是 6. 片重在 0.3g 或 0.3g 以上的片剂的重量差异限度为（ ） A.± 7.5% B. ±5.0% C. ±7.0% D. ±6.0%E. ±6.5%7. 片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在（ A.30 C± 0.5 C B.36 C± 0.5 C C.37 C± 0.5 C 8. 含量均匀度检查判别式（A+2.2S < 15.0 ）中A 表示（ ）A. 初试中以100表示的标示量与测定均值之差B. 初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C. 复试中以100表示的标示量与测定均值之差D. 复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值 9. 下列物质中不属于抗氧剂的是（）A. 硫酸钠B. 亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 焦亚硫酸钠E. 维生素 C 10. 药典规定，检查崩解时限应取供试品（ ）片（个）。
大学《药物分析》章节试题及答案(五)
大学《药物分析》章节试题及答案第十二章药物制剂分析一、选择题1．下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。
(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片4．含量均匀度检查主要针对( A )(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。
(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。
中医大2019年9月补考《药物分析》考查课试题答案
【奥鹏】中国医科大学2019年9月补考《药物分析》考查课试题
试卷总分:100 得分:100
一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)
1.《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法:取本品0.50g,加硝酸5ml与水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液比较,不得更浓。
氯化物的限量是:()
A.0．05%
B.0．01%
C.50ppm
D.10ppm
E.5ppm
参考答案:A
2.地塞米松磷酸钠应检查的杂质为:()
A.甲醇和丙酮
B.游离肼
C.硒
D.对氨酚基
E.对氨基苯甲酸
参考答案:A
3.对于制剂的检查,下列说法中正确的是:()
A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查
B.注射剂一般检查包括重量差异检查
C.溶出度检查属于片剂一般检查
D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查
E.片剂检查时常需要消除维生E的干扰
参考答案:A
4.硫代乙酰胺法检查药物中重金属时,以下叙述中不正确的是:()
A.不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物
B.在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进行
C.标准铅溶液浓度为1μg/ml
D.标准铅溶液用量为1～2ml
E.以上都不是
参考答案:A
5.对药物经体内代谢过程进行监控属于:()
A.静态常规检验
B.动态分析监控。
《药物分析》名词解释及简答题
一、名词解释1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。
2、GCP—药物临床试验质量管理规范。
3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。
4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。
5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。
7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。
9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。
11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。
12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。
14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的试验，以判定药物的真伪。
二、简答题1、制订药品质量标准的原则是什么?A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。
药物分析试题(五)
药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。
2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。
3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。
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药物分析一、单项选择题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，参加( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。
A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( )A. 重氮化-偶合反响B. 氧化反响C. 磺化反响D. 碘化反响答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最正确允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。
A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要参加丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反响完全D. 加快反响速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。
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抗氧剂的干扰与排除
注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。
抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。
(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。
(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。
通常采用选择其他波长作测定波长的方法使主药有吸收，而维生素C几乎没有吸收。
如盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素c抗氧剂，而主药盐酸氯丙嗪在紫外区的254 nm和306 nm波长处有两个最大吸收峰，由于维生素C在254 nm处也有强吸收，但在306 nm 波长无吸收．故选择3()6 nⅢ为测定波长。