红外分光光度计验证方案
红外分光光度计验证方案
红外分光光度计验证方案(Spectrum-TWO方案编号验证类型验证方案起草人日期方案审核人日期方案批准人日期实施日期页码共页2019 年1. 验证仪器概述与目的2. 验证范围3. 验证依据4. 术语缩写5. 人员培训6. 验证时间7. 验证内容7.1安装确认7.2运行确认7.3性能确认7.4品种确认8. 偏差分析及纠偏9. 结果分析及确认10. 再验证计划11. 附件1. 验证目的：检查并确认红外分光光度计的软件与硬件符合GMP标准及仪器计算机（或工作站）使用说明书要求,满足分析测试需求，所指定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本验证方案，作为对红外分光光度计软件与硬件验证的依据。
2. 验证范围：本次验证主要对用于我司由___________ 型红外分光光度计、台式电脑及打印机所组成的红外分光光度计验证系统的安装、运行以及性能进行确认。
3. 验证依据：验证依据表名称编号或编与《中国药典》2015年版四部0402国家药典委员会《药品生产质量管理规范》（2010年修订）国家食品药品监督管理局《JJG（苏）75-2008 傅里叶变换红外光谱仪》国家质量监督检验检疫总局红外分光光度计操作规程本公司4.术语缩写:缩写描述OS操作系统CSV计算机化系统验证Hardware硬件Software软件Electro nic record电子记录IQ安装确认OQ运行确认PQ性能确认5.人员培训:培训内容日期培训人接受培训人6.验证时间:红外分光光度计（型/编号： __________________ ）验证时间从：_______ 年_月_日至 _______________ 年_月_日7.验证内容：7.1安装确认安装确认包含以下内容：项目编号检查项目记录名称7.1.1PC信息确认PC信息列表7.1.2红外分光光度计安装确认红外分光光度计安装确认记录7.1.3软件程序确认软件检查程序文件报告7.1.4打印机安装确认打印机测试页7.1.5打印系统管理确认打印系统管理信息软件基本情况:服务人员名称联系电话地址联系电话地址软件提供者名称软件版本号复制光盘保存份数光盘保存地址保存人7.1.1 PC信息确认目的：对计算机的系统配置清单及系统安全策略进行检查，确认计算机配置能否满足相应文件管理及G C 仪器使用要求。
红外分光光度计确认方案
红外分光光度计确认方案确认报告确认名称：红外分光光度仪确认红外分光光度计确认方案1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1设计确认及相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8.偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期1概述傅里叶变换红外光谱仪（简称FT-IR）是利用干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数）分布的物质的吸收光谱。
由于具有多通道的优点，因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析，是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.确认目的确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠，符合检验要求。
3.确认范围本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。
4.职责4.1质量控制部职责负责起草确认方案、总结报告；负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告；负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。
4.2质量保证部职责做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；负责确认方案的审核；负责确认实施的协调；负责确认档案的管理。
5.人员组成6.风险评估6.1风险识别6.1.1注意仪器是否稳定牢固，防止仪器不稳定。
6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度，防止性能下降。
6.2风险控制621仪器「定豺交装件逐定T训的实滋台I远离援躺!h6.2.2、供址扁测址完半氏应坟时匚又「屮长时间放巴4样品窣屮欠污染尤学条统:U」性能下卩轧样品室应保持干燥应及时更换干燥剂・室温应控制在15〜30C,相对湿度应小于65%适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸气。
24.红外分光光度计的校准
二、范围：适用于本公司使用的红外分光光度计。
三、责任：计量校准人员对此表的检定负责。
四、内容：1.校准人员必须为本公司授权的可开展校准红外分光光度计的校准人员。
2.校准此表时按杭州中美华东制药有限公司制订的《红外分光光度计校准规范》ZG08-2009执行。
3.校准步骤：3.1校准环境温度：(15～30)℃；相对湿度：≤60%。
3.2依照中国药典2005版（ChP 2005）附录IV C 红外分光光度计。
3.2.1检查外观：外观与初步检查应正常。
3.2.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。
红外分光光度计在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5 cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
3.2.3分辨率的测量：仪器的分辨率要求在(3110～2850) cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
3.2.4透光率的测量：峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰1583 cm-1与谷1589 cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。
3.3依照欧洲药典6.0版（EP 6.0）2.2.24.Absorption spectrophotometry,infrared3.3.1检查外观：外观与初步检查应正常。
3.3.2波数正确度的测量：取聚苯乙烯标准片校正仪器，绘制光谱图。
红外分光光度计扫描在3060.0cm-1，2849.5 cm-1， 1942.9 cm-1，1601.2 cm-1，1583.0 cm-1，1154.5 cm-1，1028.3 cm-1有吸收。
波数误差应不大于±1cm-1。
3.3.3吸光度的测量：峰2849.5 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不小于0.33的吸光度，3.4校准结果的处理：对校准结果进行数据处理，校准结果符合计量技术要求的判为合格，在原始记录上签字。
红外分光光度计校验操作规程
红外分光光度计校验操作规程一、设备准备1.检查仪器的工作环境是否符合要求，保持室温在20℃左右，相对湿度在40%~60%之间。
2.检查光源、检测器、光谱仪等各部分的连接是否牢固，无松动或接触不良。
3.校验所需的标准物品和试样应具备良好的保存条件，保证其稳定性。
二、仪器清洁1.用纯水和洁净纸巾擦拭仪器的外观，保持仪器表面的清洁。
2.用纯水和洁净纸巾擦拭光源、检测器和光谱仪的各个部分，保持其表面的干净。
三、基线校准1.打开红外分光光度计的电源，预热一段时间，使仪器达到稳定工作状态。
2.在没有样品的情况下，按照仪器使用说明书的要求进行基线校准，保证仪器对零点的准确性。
四、灵敏度校准1.准备灵敏度校准曲线所需的标准物品，确保其纯度和浓度的准确性。
2.将标准物品逐一放入红外分光光度计中进行测量，并记录各个浓度点的吸光度值。
3.根据吸光度与浓度的关系，绘制灵敏度校准曲线。
五、波数校准1.准备红外标准物品，确保其波数准确。
2.将红外标准物品放入红外分光光度计中进行测量，并记录其吸光度值。
3.根据红外标准物品的波数值，调整仪器的波数刻度，使其与标准物品吻合。
六、测量操作校验1.使用准备好的标准物品和试样，按照红外分光光度计的测量方法进行测量。
2.每次测量完毕后，清洁标准物品的外观，并记录吸光度值。
3.对同一标准物品进行多次测量，以验证测量结果的重复性。
七、数据处理1.对测量结果进行数据处理，计算样品的红外吸光度值。
2.分析校准曲线和测量结果，评估仪器的准确性和灵敏度。
八、校验结果分析1.根据校验结果，判断红外分光光度计的性能是否满足要求。
2.若校验结果不符合要求，应及时调整仪器或进行故障排除。
九、记录与报告1.对每次校验操作进行详细的记录，包括仪器的状态、使用的标准物品和试样、测量结果等。
2.根据记录，生成校验报告，明确红外分光光度计的性能和可靠性。
校验频率和方法应根据仪器的使用情况和性能要求来确定，一般建议每隔一定时间或每次使用前进行校验。
红外分光光度法检验操作规程
红外分光光度法检验操作规程一、范围：本标准规定了使用红外分光光度法的检验方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用红外分光光度法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录ⅣC）三、试剂1、KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）四、仪器1、红外分光光度计2、玛瑙研钵3、压片机五、操作1、压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。
对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。
2、薄膜法：取固体供试约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其他适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。
六、注意事项：1、除另有规定外，用作鉴别试验时应按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》各光谱所规定的制备方法及具体操作技术进行制备。
并应与对照的图谱相一致。
2、为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。
3、供压片用的溴化钾或氯化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。
4、具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较。
5、用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下的具体规定进行供试品制备和操作。
薄层色谱法检验操作规程一、范围：本标准规定了薄层色谱法的检测方法和操作要求；适用于本公司检品采用薄层色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录V B三、仪器与材料1、玻板除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。
红外分光光度计校验操作规程
文件系统—标准操作程序一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者：质检部、QC操作人员。
四、程序：1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器：无。
2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项 目 波数范围（cm -1） 要求 波数准确度 4000～2000 ≤±4cm -12000～400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000～930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm -1,1800 ～1500cm-13200～2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%，画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求：①线性：≤4%（全波段范围）②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））5.1.2测试参数：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。
红外分光光度计验证分析方案
NICOLET IR200红外分光光度计验证报告编号： CMC-STP-YZ-QC-IQ/OQ/PQ-01-2006……有限公司关于成立NICOLET IR200红外分光光度计验证小组的通知为了加速我企业FDA/COS认证的步伐。
顺利的完成验证工作，特成立NICOLET IR200红外分光光度计验证小组，小组成员如下：组长：组员：本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。
质量部年月日目录1.0目的-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------12.0仪器简况-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------13.0责任-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------24.0文件控制-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------35.0仪器确认所需的物质与仪器-----------------------------------------------------------------------------------------36.0安装确认-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------37.0运行确认------------------------------------------------------------------------------------------------------------------78.0 人员培训---------------------------------------------------------------------------------------------------------------179.0 仪器确认结果检查---------------------------------------------------------------------------------------------------1610.0 偏差与缺陷-----------------------------------------------------------------------------------------------------------1711.0 再验证-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------1712.0 验证结果评价------------------------------------------------------------------------------------------------------17附：关于成立NICOLET IR200红外分光光度计验证小组的通知NICOLET IR200红外分光光度计验证合格证书4 / 151.0 目的通过对NICOLET IR2000红外分光光度计的进行安装确认<IQ ）、运行确认<OQ ）、性能确认<PQ ）证明该红外分光光度计符合检验要求。
红外分光光度计校验操作规程
文件系统—标准操作程序一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。
二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。
三、责任者：质检部、QC操作人员。
四、程序：1. 校验依据：1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。
2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器：无。
2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。
3. 一般检查：3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。
3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。
3.3 仪器工作站性能正常。
4.校验项目及标准项 目 波数范围（cm -1） 要求 波数准确度 4000～2000 ≤±4cm -12000～400 ≤±2cm -1 透过率重复性1000～930cm -1 ≤0.5%T I 0线平直度全波段范围≤4%2350cm -1,667cm -1大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm -1,1800 ～1500cm-13200～2800cm -1噪声电平≤1%分辨率3000cm -1附近聚苯乙烯在3000cm -1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm -1与3000cm -1吸收带的分辨深度≥1%5.程序 5.1 I 0线平直度在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。
此时仪器在整个波段的透过率应题 目红外分光光度计校验检查标准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理制定部门 化验室 审核人批准人制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日颁发部门 质量部生效日期年 月 日 印制份数3份分发部门 质检部、化验室为100%，画出一条直线这里称作I线。
5.1.1指标要求：①线性：≤4%（全波段范围）②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1、 667cm-1；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1）③噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值））5.1.2测试参数：参数范围模式：透过率起始波数：4000速度：很快终止波数：400狭缝：宽最大值：102响应：慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。
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红外分光光度计验证方案YZ-YQ-FA004-00
目录
1.验证方案审批表
2.引言
2.1概述
2.2目的
2.3文件
2.4验证小组
3.验证项目
3.1设计确认
3.2安装确认
3.3运行确认
3.4性能确认
4.结果分析及风险评价
5.最终批准
1.验证方案审批表方案起草：
方案会签：
方案批准：
2.引言
2.1概述
红外分光光度计可以记录物质在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱或红外反射光谱。
根据所记录的谱图或打印的数据，可以对被测物进行定性或定量的分析工作。
本仪器主要用于对原料、辅料进行物质结构分析。
2.2验证目的：通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认，证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。
2.3文件
质量文件：
2.4验证人员职责
2.5验证小组
组长：
组员：
3.验证项目
3.1设计确认
该仪器应符合以下主要技术指标：
外型尺寸：主机800mm×610mm×300mm
重量：约100kg
波数范围：4000cm-1~400cm-1
透过率范围：0~100%（可扩展至-400%~400%）
吸光度范围：0~1A（可扩展至-4~4A）
波数刻度扩展范围：4000cm-1~400cm-1之间的任意值
透过率刻度扩展范围：-400%~400%之间的任意值
单光束刻度扩展范围：-400~400之间的任意值
全波段扫描时间：约2.5分~25分（响应为快）
狭缝程序：设置五档为很宽、宽、正常、窄、很窄
电源：交流220V±10%，50±1Hz
功率：约200W
3.2安装确认
确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
安装确认：安装确认记录见红外分光光度计验证报告表一。
3.3运行确认
3.3.1线路连接：检查线路，接地。
3.3.2检查运行记录：每次操作均有使用操作情况记录。
3.4性能确认
3.4.1 Io线平直度
3.4.1.1标准
Io线平直度：＜4%全波段范围（不含噪声电平）
大气及水蒸汽吸收峰：＜2%（当环境湿度＜65%时）
滤光片切换台阶：＜2%
噪音电平：c1%（3200~2800cm-1）
3.4.1.2检测方法：
3.4.1.2.1参数
扫描速度：很快狭缝：宽响应速度：正常横坐标范围：4000~400 纵坐标：0~102
扫描方式：连续时间：一次
3.4.1.2.2检测
在不放置任何参比物和样品的情况下，按F2键进行零、百校正，然后点击“扫描”。
3.4.1.3 Io线平直度报告
3.4.2分辨率和波数准确度
3.4.2.1标准
分辨率：在3000cm-1附近，聚苯乙烯可分开六个吸收峰，即3082、3061、3027、3002、2924、2851，且强度均大于1%。
或在1000cm-1附近，要求1583 cm-1处峰强度不小于12%。
波数准确度±4 cm-1（4000~2000 cm-1）；±2 cm-1（2000~400 cm-1）
3.4.2.2测量条件：
样品：标准聚苯乙烯薄膜
参数：透过率方式下，扫描速度为正常，狭缝为正常，响应时间为正常，横坐标范围4000~400 cm-1，纵坐标0~100 cm-1，扫描方式为连续，次数为一次。
3.4.2.3测量方法：
设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零、百校正，然后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可。
3.4.2.3分辨率和波数准确度报告
分辨率和波数准确度记录
3.5清洁：清洁仪器外部。
3.6再验证周期：1年
4.结果分析及风险评价
4.1通过对红外分光光度计的设计确认、安装确认、运行确认及性能确认的检查及测试，判定是否符合GMP规范要求。
4.2所有文件，设备操作及岗位操作是否符合GMP要求。
4.3检验操作是否符合SOP规范的要求，记录是否完整。
4.4风险评价：
5.最终批准：在检查及测试结果符合预定要求时，编写验证报告报验证委员会审核批准。