液氮洗设备
液氮洗冷箱的制造技术
工艺制造液氮洗冷箱的制造技术何 传 贤(杭州杭氧股份有限公司)摘要:详细介绍了杭氧在液氮洗冷箱国产化制造过程中所进行的氮洗塔选材论证和制造技术攻关的内容,分析了液氮洗冷箱组装时为保证产品质量所采取的措施。
关键词:液氮洗冷箱;氮洗塔;制造;组装前 言我国是一个人口众多,人均占有耕地面积很少的国家,要解决事关国计民生的粮食问题,就要大力发展化肥工业,提高化肥(尤其是氮肥)产量,以满足农业发展的需要。
氮肥生产的原料气为氮气和氢气。
氮气可由空分设备提供,氢气则由石油或水煤浆加压气化后获取。
由石油或水煤浆加压气化所获得的原料气中,主要成分为氢气,但含有一氧化碳和二氧化碳等有害杂质。
这些杂质气体在合成塔内会使催化剂中毒!而失效。
所以,原料氢气在进入合成塔前,必须经过净化处理,使其一氧化碳和二氧化碳等杂质的总含量不大于10∀10-6。
原料氢气的净化,通常采用铜氨液吸收法、甲烷化法和液氮洗法。
其中液氮洗法,不仅能脱除一氧化碳和二氧化碳等有害杂质,而且也能脱除甲烷和氩气,可以得到惰性气体含量小于100∀10-6的氮氢混合气。
产品合成气的纯度很高,使氢、氮气在合成氨时的消耗量接近理论值,并且大大延长催化剂的寿命。
尤其在以煤或渣油为原料时,往往工厂配有空分设备,酸性气体的脱除采用低温甲醇洗。
此时,采用液氮洗法来脱除一氧化碳不仅节能降耗,且更为经济合理,常被推荐使用。
液氮洗冷箱是液氮洗工序的主要设备,其中包括氮洗塔、板翅式换热器以及其他槽、罐、仪表、调节阀和管线等,冷箱内设备在低温(-193#)、中压(5 2MPa)环境下运行,介质为易燃、易爆和易挥发的高含氢物料。
十五!期间,国家经贸委组织有关专家对十五!重大技术装备∃大型化肥成套设备研制项目%进行了可行性论证。
该项目中的液氮洗冷箱设计及研制!专题经国家经贸委批准,同意以山东华鲁恒升化工股份有限公司油改煤扩建工程中的液氮洗冷箱为依托工程,进行液氮洗冷箱国产化!攻关。
1 氮洗塔制造1 1 氮洗塔制造前期选材论证液氮洗冷箱的制造,由杭氧股份有限公司(以下简称:杭氧)承担,冷箱内的关键设备&&&氮洗塔,其内部结构虽与空分精馏塔类似,塔体高18m,但塔的设计压力为5 8MPa(空分精馏塔内部的设计压力只有0 7MPa)。
液氮洗冷箱的内部结构
液氮洗冷箱的内部结构液氮洗冷箱是一种常用的冷却设备，主要用于低温实验和冷却样品。
其内部结构主要包括液氮储存罐、冷凝器、冷却室和控制系统等组成部分。
1. 液氮储存罐：液氮储存罐是液氮洗冷箱的核心部件，用于储存和供应液氮。
它通常由不锈钢制成，具有良好的密封性和保温性能。
液氮储存罐内部有一个隔离室，用于分离液氮和冷却室，以防止液氮直接接触样品。
2. 冷凝器：冷凝器是液氮洗冷箱中的关键部件，主要用于将液氮蒸发后的气体再冷凝成液态，以保持液氮的循环。
冷凝器通常由铜管制成，内部具有大量的散热片，以增加散热面积，提高冷凝效果。
3. 冷却室：冷却室是液氮洗冷箱中放置样品的区域，也是样品与液氮直接接触的地方。
冷却室通常由不锈钢制成，具有良好的导热性能和耐低温性能。
冷却室内部设有样品托盘或样品架，用于放置样品，以保持样品在低温下的稳定性。
4. 控制系统：液氮洗冷箱的控制系统用于控制冷却温度和工作状态。
控制系统通常由温度传感器、温度控制器和电路板等组成。
温度传感器用于检测冷却室的温度，温度控制器根据检测到的温度信号控制液氮的供应和停止，以保持冷却室的温度稳定在设定的范围内。
5. 绝热层：液氮洗冷箱的内部结构还包括绝热层，用于减少热量的传导和散失，以提高冷却效果。
绝热层通常由多层隔热材料构成，如聚氨酯泡沫、玻璃纤维等，能够有效地减少热量的流失。
6. 排气装置：液氮洗冷箱还配备有排气装置，用于排出液氮蒸发后产生的气体。
排气装置通常由排气管和气体排放阀组成，可将气体排放到通风设施或排气管道中。
7. 安全装置：液氮洗冷箱的内部结构还包括各种安全装置，用于保障操作人员和设备的安全。
常见的安全装置包括液氮液位报警器、过压保护装置、过温保护装置等，以及紧急停机按钮和安全门等。
液氮洗冷箱的内部结构是保证其正常运行和冷却效果的重要因素。
合理的内部结构设计和组成部件的选择能够提高液氮洗冷箱的冷却性能和使用寿命，满足不同实验的需求，为科研工作提供可靠的低温环境。
开封空分液氮洗简介
某60万吨合成氨 粉煤气化
98.5669 0.8711 0.5191 0.0365 0.0064
CH3OH
CO2 压力MPa（g） 温度 ℃ 流量 Nm3/h
≤5ppm
≤20ppm 5.6 -60.85 90509 32000 6.1
≤15ppm
≤20 ppm 3.15 -53.9 173380 64600 3.8
空分液氮洗装置 2套
1973年
武钢集团
焦炉气液氮洗
2套
国内配套大氮肥液氮洗装置的概况
1、2002年以前，合成氨装置配套用液氮洗装置技术 完全依赖于进口厂商，被林德，法液空等垄断。
2、2002年，在德州华鲁恒生集团大化肥国产化项目 中，开封空分拿到了该项目中配套的４万空分，这是国产 化首套４万等级空分装置，被认定为国家级重点新产品， 开封空分被授予在振兴装备制造业工作中做出重要贡献奖 励。配套液氮洗装置由寰球工程院设计工艺包，杭氧制造 液氮洗冷箱设备。中泰由原杭氧人员创建，随后也拿到了 液氮洗的业绩。
4、2013年4月吉林长山“1830液氮洗装置”的中标 中标吉林长山“1830液氮洗装置” ，随后开展了此装置 的详细设计工作，完成了工艺包设计、单体设备详细设计、 冷箱及管道的总体设计，完成了工艺制造所需要的相关实验 ，并完成相关的制造工艺与焊接评定。 并通过了用户及其聘 请专家组织的设计审查，与会各方一致认为开封空分提供的 设计资料达到工艺包设计深度，单体设备设计和总体设计满 足用户及实际要求。（后因用户母公司原因未签合同）
吸附器
• 对比同类设备外形，得出设计流速范围，来确定设 备外形尺寸。
如：在3.2MPa工作压力下，流速控制在0.2～ 0.25m/s。
• 开封空分长期与上海UOP公司保持良好合作，根据 不同项目提供的原料气参数由UOP核算，并推荐分 子筛型号，用量及设备外形，填充高度。 • 分子筛一般采用UOP 5A 1/16”条形分子筛，吸附性 能强。 • 吸附器设计采用JB/T4732《分析设计标准》
液氮洗装置运行问题分析及处理
作者简介:张学懿(１９６４ )ꎬ男ꎬ工程师ꎬ从事煤化工技术管理工作ꎻｚｈｘｙ８６５９＠１２６.ｃｏｍ液氮洗装置运行问题分析及处理张学懿ꎬ侯晶晶ꎬ霍吉生(中煤鄂尔多斯能源化工有限公司ꎬ内蒙古鄂尔多斯㊀０１７３１７)㊀㊀摘㊀要:针对液氮洗装置存在的吸附器再生效果差㊁甲烷回收量小㊁尾气浪费㊁冷箱内漏㊁中压氮通道冻堵等影响系统运行的瓶颈问题进行了分析ꎬ提出了有效的处理措施ꎮ经过实施工艺改进㊁优化操作ꎬ装置实现了平稳运行ꎬ系统实现了长周期满负荷运行ꎬ取得了良好的经济效果ꎮ㊀㊀关键词:液氮洗ꎻ吸附器ꎻ甲烷ꎻ冷箱㊀㊀中图分类号:ＴＱ１１３.２６㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀㊀㊀文章编号:２０９６￣３５４８(２０１９)０１￣００２４￣０４㊀㊀中煤鄂尔多斯能源化工有限公司(简称中煤能源)规划建设年产２０００ｋｔ合成氨㊁３５００ｋｔ尿素的大型煤化工基地ꎬ其中一期为１０００ｋｔ/ａ合成氨㊁１７５０ｋｔ/ａ尿素ꎬ副产１００ｋｔ液化甲烷ꎮ装置于２０１４年２月打通全流程ꎬ顺利产出合格的大颗粒尿素ꎮ液氮洗采用法液空工艺包ꎬ控制系统采用集散控制系统(ＤＣＳ)自动控制ꎬ装置的紧急停车和安全联锁系统由独立的紧急停车系统(ＥＳＤ)实现ꎬ为安全生产提供了可靠的技术保障ꎮ在试生产运行期间ꎬ出现了吸附器再生不彻底㊁尾气浪费㊁甲烷回收量小㊁低压氮气再生阀内漏㊁冷箱内漏㊁中压氮和废液调节阀(ＬＶ３２５Ａ)通道冻堵等影响系统运行的情况ꎮ经过实施工艺改进㊁优化操作等达到了消除制约生产的瓶颈ꎬ确保了装置的稳定运行[１]ꎮ１㊀液氮洗装置工艺流程液氮洗工艺流程示意图见图１ꎮ图１㊀液氮洗工艺流程示意图㊀㊀经过低温甲醇洗脱除酸性气体后的净化气压力为３.１ＭＰａꎬ温度为－５４.５ħꎬ单系列体积流量为１６５６８１ｍ３/ｈ(标态)ꎬ由分子筛脱除净化气中的微量ＣＯ２和ＣＨ３ＯＨꎬ保证分子筛出口ＣＯ２㊁ＣＨ３ＯＨ体积分数小于０.１ˑ１０－６ꎬ２台吸附器交替运行ꎬ每个吸附器吸附周期为１０ｈꎮ脱除ＣＯ２和ＣＨ３ＯＨ后的净化气进入冷箱净化气冷却器上端进行换热ꎬ换热后的净化气(－１２３ħ)经氮气/甲烷塔的再沸器换热至－１４７ħ进入净化气分离器中进行气液分离ꎬ在此大量的甲烷被分离下来ꎬ液相甲烷与氮气/甲烷塔的液相甲烷混合换热后ꎬ作为产品气送出ꎻ气相进入净化气冷却器上端继续换热ꎬ并进一步冷却至－１８２ħꎬ送至氮洗塔底部分离器中进行气液分离ꎬ分离出的气相进入氮洗塔中ꎬ经洗涤氮脱除微量的ＣＯ㊁ＣＨ４和Ａｒꎬ进入净化气冷却器中配氮和回收部分冷量后ꎬ大部分气体去低温甲醇洗装置换热ꎬ小部分经氮气冷却器换热后ꎬ与去低温甲醇洗换完热的气体混合后ꎬ作为合成气送往合成制氨ꎮ而氮洗塔底部的液相经节流后ꎬ送至废气分离器进行气液分离ꎬ气相(低热值尾气)与氮气/甲烷塔顶部的气体经净化气冷却器和氮气冷却器换热后ꎬ作为燃料气送至锅炉ꎮ液相经废气分离器液相阀位比例控制调节ꎬ分为两股:一股由ＬＶ３２５Ａ经净化气冷却器换热后进入氮气/甲烷塔作为中部进料ꎬ另一股由液位调节阀(ＬＶ３２５Ｂ)进入氮气/甲烷塔顶部作为回流ꎮ氮洗塔底部合成气分离器中分离的大量甲烷液作为氮气/甲烷塔的底部进料ꎬ氮气/甲烷塔作为精馏塔ꎬ精馏分离出甲烷和尾气ꎬ甲烷气送入甲烷液化装置[２￣３]ꎮ２㊀运行中出现的问题及处理措施２.１㊀分子筛超级再生不彻底装置纯化系统所用的分子筛为１３Ｘ型ꎬ其孔径为１ｎｍꎬ吸附０.３６４~１.０００ｎｍ的任何分子ꎬ可脱除水㊁二氧化碳和甲醇ꎮ每台吸附器的装填量为４８３５ｋｇꎬ再生气体积流量为１４２００ｍ３/ｈ(标态)ꎮ吸附前的净化气中φ(ＣＯ２)ɤ２０ˑ１０－６㊁φ(ＣＨ３ＯＨ)ɤ５０ˑ１０－６ꎬ其中φ(ＣＨ３ＯＨ)在开车期间最大可允许２００ˑ１０－６ꎬ吸附后的净化气中φ(ＣＯ２)和φ(ＣＨ３ＯＨ)均小于０.１ˑ１０－６ꎮ再生气入口温度为２００~２３０ħꎬ出口温度为１８５~２００ħꎻ吸附时的操作压力为２.９~３.１ＭＰａꎬ再生时的操作压力为０.３０~０.３５ＭＰａꎮ分子筛超级再生曲线见图２ꎮ图２㊀分子筛超级再生曲线图㊀㊀在吸附器刚装入分子筛或ＣＯ２穿透分子筛ꎬ以及长时间停车后ꎬ开车前需经超级再生ꎬ用于脱除分子筛中的ＣＯ２㊁ＣＨ３ＯＨ及其他杂质ꎮ装置原始开车时ꎬ由于缺乏经验ꎬ对分子筛再生曲线选取不合理ꎬ温度未达到要求ꎬ导致开车后吸附器出口ＣＯ２在线分析数据频繁波动ꎬ净化气通道阻力增大ꎬ被迫停车复热解冻ꎬ造成了很大的经济损失ꎮ故分子筛性能取决于再生温度ꎮ在开车时ꎬ一定要严格执行超级再生的要求ꎮ解决措施:分子筛重新进行超级再生ꎮ确保入口温度达到２３０ħꎬ此时分子筛的性能最佳ꎬ低于这个值ꎬ只能除去部分水分ꎬ如果温度升不上去ꎬ需开疏水器旁路阀进行提温ꎮ加热时吸附器出口处达到最高温度１９０ħ后还需要持续６ｈ(图２中Ｔ１)ꎬ吸附器再生完成后开始氮气冷却ꎬ当吸附器出口温度至高于入口温度５~１０Ｋ时冷却结束ꎮ实践证明ꎬ加热温度至关重要:加热温度低ꎬ会导致解吸不完全ꎬ造成分子筛的吸附容量减小ꎬ使其工作周期缩短[４]ꎻ加热温度过高ꎬ会延长冷却时间ꎮ分子筛的再生ꎬ加热是关键ꎬ加热时间选择在吸附器再生出口温度缓慢增长至规定温度保持稳定结束ꎮ所以ꎬ控制分子筛的再生温度是关键ꎬ时间作为参考ꎮ在分子筛再生过程中ꎬ严格控制再生加热器出口氮气温度为２３０ħꎬ一方面严格防止低压氮气超温ꎬ另一方面防止低压氮气温度过低ꎬ导致分子筛冷却温度过快ꎬ二者均影响分子筛的使用寿命ꎮ２.２㊀尾气回收大部分液氮洗装置中低热值尾气都经尾气压缩机压缩后送至变换装置ꎬ但装置原设计将尾气送入火炬燃烧ꎬ未考虑回收ꎮ经核算将尾气加压送至变换装置ꎬ由于氮含量高ꎬ易造成系统累积循环ꎬ且需增加两台(一开一备)往复式压缩机ꎬ投资费用较大ꎮ考虑到以上原因ꎬ将尾气送至锅炉装置作为燃料气ꎬ原设计为塔顶温度在－１８４ħ下ꎬ尾气组分(体积分数)为φ(ＣＯ)＝３０％ꎬφ(Ｈ２)＝８％ꎬφ(ＣＨ４)＝１％ꎬφ(Ｎ２)＝６１％ꎬ热值约１０００ｋＪꎬ每小时可节省１０ｔ煤ꎬ经济效益显著ꎮ尾气组分存在波动ꎬ在最大限度回收有效甲烷组分和保证甲烷纯度的前提下ꎬ控制氮气/甲烷塔塔顶的温度可维持尾气热值的稳定ꎬ是精细操作的要点ꎮ表１为不同温度下尾气中各组分体积分数ꎮ由表１可见:将塔顶温度控制在－１７８ħ可以保证尾气热值的稳定ꎮ表１㊀不同温度下尾气中各组分体积分数塔顶温度/ħφ(ＣＨ４)/％φ(ＣＯ)/％φ(Ｈ２)/％φ(Ｎ２＋Ａｒ)/％－１７０１２.０２７.６８.１５２.３－１７５５.０２９.１８.３５７.６－１７８１.２３０.２８.４６０.２－１８００.９３０.３８.２６０.６－１８４０.３３０.１８.０６１.６２.３㊀甲烷提纯中煤能源液氮洗装置需将分离得到的甲烷富液送入氮气/甲烷塔进行甲烷组分精馏ꎬ得到甲烷气[φ(ＣＨ４)ȡ９８％]ꎬ送到甲烷液化装置ꎮ开车时ꎬ甲烷气量偏小㊁纯度低ꎮ当系统中压氮气和液氮充足的情况下ꎬ采用净化气分离器积液操作ꎮ反之ꎬ采用氮气/甲烷塔塔釜提纯ꎬ控制塔釜温度在－１４７ħꎬ甲烷纯度会达到９８％以上ꎬ但可能会造成甲烷回收率降低ꎮ净化气分离器操作中积液具备的条件为: (１)提高液体节流前压力ꎬ降低节流后压力ꎻ(２)液氮充足ꎻ(３)适当调高原料气中ＣＯ的含量ꎬ馏分中ＣＯ含量的增大有利于节流多制冷ꎮ甲烷馏分和尾气馏分的分配要兼顾冷量平衡与最大限度回收甲烷馏分ꎬ以减少有效成分的损失ꎬ而且要保证尾气热值的稳定ꎮ采取的调整措施为:(１)将氮气/甲烷塔塔顶压力由设定值０.２２ＭＰａ逐渐降至０.１８ＭＰａꎬ使塔釜温度迅速下降ꎻ(２)通过调整比例调节控制ꎬ加大ＬＶ３２５Ａ通道的流量ꎬ减小ＬＶ３２５Ｂ通道的流量ꎻ(３)氮气/甲烷塔多进液氮ꎬ使塔的整体温度下降ꎮ适当增大洗涤氮量ꎬ使整个系统节流制冷量增大ꎮ逐渐开大通过氮气/甲烷塔再沸器的净化气量ꎬ使其温度降至－１４０ħ进入净化气分离器进行气液分离ꎬ大部分甲烷被冷凝下来[φ(ＣＨ４)约为９９％]ꎬ此时氮气/甲烷塔负荷将会降低ꎬ其塔顶温度将由－１７５ħ降至－１８０ħꎬ致使塔顶尾气中甲烷的体积分数降至０.９％以下ꎮ但由于整个塔的温度降低ꎬ将导致甲烷纯度的降低ꎬ体积分数由９９.５％降至９６％ꎬ甲烷的气量将会增大ꎬ将氮气/甲烷塔塔釜温度控制在－１５８ħ左右ꎬ实现净化气分离器积液操作ꎮ液体经高低压节流阀进入甲烷气通道进行换热ꎬ为系统提供冷量ꎮ气体经氮气/甲烷塔下端回收冷量后ꎬ净化气温度进一步下降ꎬ系统温度降低ꎬ可以稍减少洗涤氮量ꎬ达到了降低氮气用量的目的ꎮ净化气分离器进行积液操作对液氮洗稳定运行ꎬ进一步回收甲烷有效组分以及甲烷液化装置的稳定运行ꎬ系统的节能降耗具有重要的意义ꎮ实践证明ꎬ净化气分离器积液操作ꎬ更有利于甲烷的有效回收ꎮ２.４㊀冷箱内漏自开车以来ꎬ液氮洗冷箱内漏情况严重ꎮ在分析冷箱增压氮气时ꎬ其中氢气的体积分数达３％左右ꎮ冷箱外部结霜严重ꎬ系统跑冷ꎬ严重影响装置的安全稳定运行ꎮ经与设计院沟通ꎬ当冷箱充压到设计压力ꎬ用传统的肥皂水多次对冷箱内所有的管道㊁设备㊁仪表管线进行查漏ꎬ均无结果ꎮ因氦气具有质量数小㊁质量轻㊁渗透能力强等特点ꎬ最终决定用氦检仪再进行查漏ꎮ所用氦检仪为法国Ａｌｃａｔｅｌ公司生产的ＡＳＭ￣１４２型氦检仪ꎬ其方法是对冷箱内部所有的设备管线处进行充压ꎬ达到设定压力后充入一定量的氦气ꎬ使氦体积分数不小于１０％ꎮ发现氮洗塔顶部导压管处有沙眼㊁冷配氮管线处有一焊渣腐蚀的沙眼ꎮ经查这些漏点均为施工时造成ꎮ所以在今后冷箱内部施工时一定要注意防止碰到管线设备等ꎮ为提高冷箱的保冷效率可采取以下措施: (１)在冷箱底部阀门裙座里填充干燥的岩棉并且压紧ꎻ(２)在靠近冷箱壁增压氮流通的气道上开孔(靠近冷箱底部约１.５ｍ的位置)ꎬ并且填充岩棉ꎬ防止冷量外壁结霜ꎮ经冷箱查漏消漏ꎬ并且增大冷箱增压氮气的体积流量ꎬ从３５ｍ３/ｈ(标态)调高至５０ｍ３/ｈ(标态)左右ꎬ冷箱氢含量泄漏率由３％降至０.０１％ꎬ并且冷箱外壁几乎没有挂霜ꎬ消除了安全隐患ꎬ增加了安全性ꎬ保证系统长期安全稳定运行ꎮ２.５㊀分子筛氮气再生入口阀ＫＶ１５、ＫＶ２５内漏开车以来ꎬ分子筛再生入口程控阀ＫＶ１５和ＫＶ２５内漏比较严重ꎬ导致高压侧向低压侧漏气ꎬ低压侧压力升高ꎬ使氮气压力升至０.７ＭＰａꎬ高高联锁ꎬ液氮洗跳车ꎮ利用停车机会ꎬ对阀进行维修ꎬ效果不明显ꎮ为避免出现联锁跳车ꎬ在ＫＶ１５和ＫＶ２５低压侧导压管处配管泄压引至高点排放ꎮ利用大修时ꎬ在低压氮气进入ＫＶ１５和ＫＶ２５的管线上配制ＤＮ２５的管线至火炬放空ꎬ以保证不发生联锁跳车ꎮ注意在分子筛充压㊁煤气冷却㊁并联运行时将排空阀打开ꎬ设定压力投自动ꎻ在氮气再生加热和氮气冷却时关闭ꎮ此方法解决了就地排放的危险性ꎬ达到了安全稳定的目的ꎮ２.６㊀中压氮气带水冻堵及ＬＶ３２５阀通道流量受限２０１４年７月２０日ꎬ液氮洗二系列原始开车时ꎬ冷箱各通道做露点时都达到－６０ħꎬ具备开车条件ꎮ当冷箱导气全部结束后ꎬ系统缓慢调整ꎬ逐渐加负荷ꎬ系统运行正常ꎮ当负荷加至８５％时ꎬ系统温度逐渐回升ꎬ氮洗气中ＣＯ含量逐渐上升ꎬ换热器热端温差增大ꎬ系统跑冷严重ꎬ工况持续恶化ꎬ采取各种措施进行调整ꎬ系统温度仍高ꎮ经中控现场多次检查确认ꎬＬＶ３２５Ａ全开(废气分离器废液通道至净化气冷却器换热后作为氮气/甲烷塔中部进料)ꎬ体积流量在２０００~２５００ｍ３/ｈ(标态)波动[设计值为６７００ｍ３/ｈ(标态)]ꎬ经换热器后的温度高于设计值ꎬ致使净化气冷却器各通道温度整体回升ꎬ导致系统回升ꎬ现场仪表确认调节阀也是全开状态ꎮ经多次分析并查资料ꎬＬＶ３２５Ａ管线在冷箱内部布置为Ｕ形弯状ꎬＬＶ３２５Ａ管线在最低端处ꎬ在开车时ꎬ因没有在此处做露点ꎬ可能造成死区ꎬ造成冻堵ꎬ系统只能减负荷运行ꎮ２０１４年１０月５日装置大检修时ꎬ对冷箱复热解冻后ꎬ对ＬＶ３２５Ａ处做露点时发现不合格ꎬ随后对此处调整彻底吹除干燥直至合格为止ꎮ再次系统开车后ꎬ未发现此处流量波动ꎬ系统温度正常ꎬ加负荷时也未出现波动ꎬ系统满负荷运行正常ꎮ在液氮洗装置开车时ꎬ所有的仪表管线导淋㊁取样点一定要进行彻底的氮气干燥ꎬ尤其是注意管线低端处的阀门要全部取样进行分析ꎬ并多次取样直至合格ꎮ综上所述ꎬ液氮洗是合成氨装置最关键的工段ꎬ同时兼顾冷量耦合㊁氢氮比㊁甲烷纯度㊁收率等ꎬ其操作稳定性对前后工段影响特别大ꎬ对全系统的连续运行㊁节能降耗㊁提高产量至关重要ꎮ在液氮洗选取工艺时一定要进行充分论证ꎬ并对工艺包全面审查ꎬ与设计院沟通ꎬ进行针对性工艺的优化ꎬ确保工艺的经济合理性ꎮ液氮洗是一个复杂的相变过程ꎬ操作中同时发生换热㊁冷凝㊁分离㊁蒸发㊁节流㊁吸收㊁溶解㊁解吸等多种单元操作ꎬ一处调整ꎬ多处发生变化ꎬ其调整的原则是:(１)需缓慢进行ꎬ一次调整要等半小时才能有效果ꎻ(２)调整幅度小ꎬ大幅度调整会产生大波动和工况紊乱ꎮ总之ꎬ液氮洗装置在工艺选取㊁设备安装㊁原始开车以及正常操作中要注意每一个细节ꎬ才能确保装置达标运行ꎮ３㊀结语中煤能源液氮洗装置经过对运行中遇到的问题解决和优化操作后ꎬ装置实现了平稳运行ꎬ系统达到了满负荷运行ꎬ装置性能考核中各项指标均达到或优于设计值ꎬ取得了良好的经济效果ꎬ积累了实际运行经验ꎬ系统实现了长周期满负荷运行ꎮ参考文献[１]㊀王世成ꎬ李猛ꎬ侯晶晶ꎬ等.中煤图克化肥项目液氮洗优化操作技改探讨[Ｊ].煤化工ꎬ２０１６ꎬ４４(３):３４￣３６. [２]㊀董忠民ꎬ冯永发ꎬ常伟.液氮洗工艺探讨[Ｊ].大氮肥ꎬ１９９８ꎬ２１(４):２６４￣２６６.[３]㊀任多胜.大型合成氨装置液氮洗工艺流程的优化[Ｊ].大氮肥ꎬ２０１１ꎬ３４(２):８１￣８３.[４]㊀柳兆忠.液氮洗装置的优化与改进[Ｊ].大氮肥ꎬ２０１４ꎬ３７(３):１６６￣１６８.(收稿日期㊀２０１８￣０１￣１６)。
浅谈低温液氮洗装置操作维护
浅谈低温液氮洗装置操作维护摘要：在我国进入21世纪以来，我国的综合国力在快速的发展，社会在不断的进步，我国科学技术在不断的发展，煤制合成氨工艺中关于净化气中CO脱除一般选择低温液氮洗技术，但低温液氮洗工艺工作条件苛刻，对工艺操作、设备维护要求较高，本文就公司液氮洗装置出现的问题及正常维护相关工作进行分享。
关键词：液氮洗；操作维护；板翅式换热器引言在煤制合成氨生产过程中，经变换后的气体除含有氢、氮、水外，还含有较多的二氧化碳和少量的一氧化碳、甲烷，此外还含有H2S、COS等硫化物。
含氧化合物与含硫化合物是氨合成触媒的毒物，气体在进入合成工序之前必须将它们脱除干净。
我国引进的以煤为原料的大型合成氨装置中，基本上都是采用低温甲醇洗脱除工艺气中的酸性气体，然后再采用液氮洗洗涤CO，这些过程都为物理过程。
但是许多已投产厂家在低温甲醇洗和液氮洗装置的开车过程和运行过程中由于操作的原因，都会存在不少问题，这里将其中部分问题产生的原因进行分析，并提出相应的解决措施。
现运行的低温甲醇洗装置大多遵循林德公司的设计理念，采用六塔流程，即洗涤塔、CO2产品塔、H2S浓缩塔、热再生塔、甲醇水分离塔、尾气洗涤塔，采用绕管式换热器，选择性地一步法脱硫脱碳。
1液氮洗装置主要存在的问题1.1低温液氮洗运行中出现的问题2015年弛放气合成氨装置再次开车，在运行过程中出现以下问题：1）装置开车过程控制困难，稍有控制不慎，必须重新进行积液，往往导致整个开车过程延缓8~10h或更长。
2）氮洗塔底部不能建立稳定的液位，生产过程稍有波动，冷量不足，极易导致液氮洗出口合成气微量CO波动，并危及氨合成工段和催化剂安全运行。
曾出现因工况波动，冷量不足，氮洗塔出口气CO含量超100×10-6mg/L，无法在短时间扭转，被迫切除合成回路，中断生产流程的情况。
3）氮洗塔底部尾气氮气含量远远高于设计值（设计值为7.8%，而实际含量最高达到40%），氮气损失大，制约生产能力，夏季表现更加明显。
液氮冷疗机的原理与应用
液氮冷疗机的原理与应用液氮冷疗机是一种常见的医疗设备，被广泛用于皮肤科、美容院以及体育医学等领域。
它通过利用液氮的低温特性来治疗各种皮肤问题，如疣、疣状病变、良性肿瘤等。
本文将详细介绍液氮冷疗机的原理与应用。
液氮冷疗机的原理是基于液氮的冷冻作用。
液氮是一种极低温的液体，其沸点为-196℃。
在液氮冷冻疗法中，医生将一小部分液氮倒入特制的器具中，然后将该器具放在皮肤上。
液氮立即蒸发成气态，吸收皮肤热量的同时，将周围组织迅速冷却，并使细胞受到冻结损伤。
液氮的冷冻作用作用于皮肤上的疣或其他病变，通过破坏异常细胞结构，促进新细胞的生长和修复，达到治疗的目的。
冷冻后，病变区域的细胞会逐渐死亡并脱落，之后健康细胞会重新生长。
液氮冷冻疗法主要通过以下几个方面实现治疗效果：1. 冻结破坏细胞：液氮的低温可以迅速破坏皮肤上的异常细胞，包括疣或其他良性肿瘤等。
冷冻后，被破坏的细胞会逐渐死亡并脱落，恢复健康的皮肤。
2. 刺激免疫系统：冷冻疗法会刺激免疫系统的反应，增强机体的免疫功能。
这对于抵抗细菌和病毒感染以及减少复发的可能性非常重要。
3. 阻断血液供应：液氮的冷冻作用可以阻断病变区域的血液供应，进一步破坏异常细胞的生长环境。
这有助于加速病变区域的恢复和修复。
液氮冷疗机的应用范围非常广泛。
以下是一些常见的应用领域：1. 皮肤病治疗：液氮冷疗机广泛应用于治疗各种皮肤病，如疣、疣状病变、皮肤癌等。
通过冷冻疗法可以有效清除皮肤病变，恢复健康的皮肤。
2. 美容护理：液氮冷疗机也被美容院广泛应用于各种美容护理，如去除表皮色素沉积、祛除毛孔堵塞、抗衰老等。
低温冷冻有助于使皮肤细胞紧致，促进胶原蛋白的生成，从而改善皮肤质量和外观。
3. 体育医学：液氮冷疗机在体育医学领域也有重要应用。
运动员常常遭受肌肉拉伤或其他损伤，液氮冷疗机可以通过减轻组织炎症反应、缓解肌肉疼痛和肿胀等作用，促进损伤的康复。
当然，液氮冷疗机也有一些潜在的风险和限制。
联产液化天然气液氮洗装置原始运行总结
Ｍ Ｒ Ｃ离心式 压缩机 ， 能耗低 、 设 备简单 ， 稳定 可靠 。
该套 装 置在 ３ ． １ ＭＰ ａ （ 表压 ） 、 一１ ８ ４℃ 条 件 下运 行 ， 处 理原料气正 常流量 为 ９ ８ ４ ４ ３ ． ８ ｍ ／ ｈ
与传 统 液 氮 洗 装 置 相 比 ， 该 套 装 置 增 加 了
Ｌ Ｎ Ｇ分 离液 化 的 功 能 ， 并增加 了原料气分离器 、
态 甲烷后 进 入氮 洗 塔分 离段 ， 气 相 与 液 氮 逆 流接 触去除 Ｃ ０， 净化 气 经 配 氮 、 回收冷 量 后 送 至 合成
单 元 。原 料 气分离 器 底 部 的少 量 液体 （ 主 要是 甲
烷） 送 入 甲 烷精 馏 塔 进 行精 馏 ， 而 氮 洗 塔 底 部 的
甲烷精 馏塔 、 Ｍ Ｒ Ｃ压 缩 机 等 设 备 ， 氮 洗 塔 也 增 加
了分馏段 。在该 套 装 置 之 前 ， 国 内也 有 液 氮 洗 分 离 甲烷装置 ， 但 甲烷 分离后 经复 温得 到 甲烷气体 ，
应 提 出 了以下解 决方 案 和预 防措施 。
２ 工 艺 特 点
该 套装置工艺 包 由杭 州 中泰深 冷技 术 股份 有
限公 司提供 ， 主要 由分 子筛 吸 附 系统 、 冷 箱 分离 液
小氮肥
第４ ４卷
第１ ２期
２ ０ １ ６年 １ ２月
３ ． １ 中压 氮气 和 高压气 相 冷剂 通道 阻 力增大 投料 试 车初期 ， 装 置运 行平 稳 ， 各项 工艺 指标 均在 设计 范 围 内 ， 但运 行一 段 时问后 ， 出现冷 箱 内
液氮洗技术操作规程
液氮洗技术操作规程一、岗位任务在低温下用液氮洗涤，脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO2<10ⅹ10-6的净化气体，同时将中压氮加入到氮洗气中以配置H2/N2为3:1的合成气，作为生产合成氨的原料气。
二、岗位管辖范围塔：C1701 共一台换热器：E1701-E1705 共5台罐及分离器：V1701-V1702;Y1701 共三台分子筛吸附器：D1701-1、2 共两台液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。
三、操作规程（一）、开车1、原始开车1.1、开车前的准备工作1.1.1、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已复位，其位置正确无误。
1.1.2本工号各仪表调试完毕且投用正常。
1.1.3吸附器分子筛装填合格，具备投运条件。
1.1.4空分运行正常，有足够的氧气送出（包括N2、N3）1.1.5.所有阀门（除仪表根部阀）均关闭。
1.2、开车前的检查确认工作1.2.1、系统氮气置换干燥①将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置（N3-1715-4’）(图号B-104)②开尾气通火炬的切断阀（位于NF17011A-8”NF-1704-10“管线上）将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。
(图号B-103)③全开冷箱内各导淋阀（包括SV1711旁路阀）(图号B-104)④将NF17012(合成气排火炬管线)（应该改为：TDV-1716前放空NF-1707-12”）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀(图号B-103)⑤将KV1714（循环氢排火炬管线）(NF-1709-2”)上盲板至“通”开启前后截止阀门(图号B-104)⑥使KV1716打开，NF17014(去低温甲醇洗合成气)(NF-1730-2”)上盲板至“通”位置，开其后截止阀(图号B-104)⑦全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀（PG-1703-12’图号B-103)⑧将NF17017（冷箱前净化气排火炬管线）（NF-1728-3’）上盲板至“通”位置，开其前后截止阀。
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材质：5083
气液分离器（V-1102）
1台
ID 300×1500(T-T)
型式：立式
设计压力：2.2MPa
设计温度：-196~+65。
材质：5083
气体混合器（M-1101）
1台
ID 350×3000(T-T)
X26000mm
冷箱形式：整体框架式集成冷箱
第二方案：
因运输原因分成两只冷箱
外形尺寸分别是：
4200mmX3400mmX26000mm
3400mmX3400mmX25000mm
主要材质：
Q235B、不锈钢
项目
容器
数量
换热器/容器尺寸
W* H * L（MM）
/ IDXL（MM）
结构参数说明
分子筛吸附系统的设备
缓冲罐
（D-1101）
1台
ID2000×4000
材质：不锈钢
型式：卧式
吸附塔容器（V-1001A/B）
2台
ID2200×3500（T-T）
压力容器，内装分子筛吸附剂。气体流动方向：自下向上。容积约为：13.5m3，工作压力为：5.2/0.45 MPa（G）,设计压力为：5.8/0.6 MPa G）设计温度：-75℃/+230℃。
材质：304
吸附单元
切换阀门
13台
主要阀门采用球阀。其中9台为ORBIT轨道球阀，美国进口。
材质：不锈钢304
高压氮冷却器（E-1101）
1台
1200X1260X3400
型式：铝制板翅式换热器
共设置4个通道，其中正流通道为高压氮气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。设计压力：6.5MpaG，设计温度：-196/+65℃。
材质：铝合金
3003、5083。
1号原料气体冷却器（E-1102）
1台
铝制压力容器，型式为填料式，内装混合元件。容积约为：0.29m3，最高压力为：5.25 MPa ,设计压力为：5.8MPa，操作温度：-130.1/-138.4℃，设计温度：-196~+65。
材质：铝合金
管路、法兰及过渡接头
1套
铝合金、不锈钢、铝不锈钢接头
三架
1套
不锈钢
冷箱成套仪表
1套
冷箱壳体
5500mmX4300mm
共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。设计压力：6.5MpaG，设计温度：-196/+65℃。
材质：铝合金
3003、5083。
液氮洗冷箱（ZNX09）
外形尺寸：L*W*H（MM）
5500X4300X26000
氢气分离器
（V－1101）
1台
ID 1200×3500(T-T)
分子筛吸附剂
5A1/16”条型
正常装填后，提供3%的余量.
再生气加热器（E-1104）
1台
ID600×3000
材质：
碳钢+不锈钢
型式：管壳式
再生气冷却器（E-1105）
1台
ID700×3000
材质：碳钢
型式：管壳式
其它公用系统设备
火炬气加热器
（E-1106）
1台
ID900×3000
材质：不锈钢
型式：管壳式
项目
容器
数量
换热器/容器尺寸
W* H * L（MM）/来自IDXL（MM）结构参数说明
液氮洗冷箱（ZNX09）
外形尺寸：L*W*H（MM）
5500X4300X26000
氮洗塔（T-1101）
1台
ID1600X 18500
氮洗塔结构是筛板型的，其中第一块为泡罩塔板，其余为筛板塔盘。塔板用上下涨圈固定于筒体上，塔板布满大小均匀的小孔，原料气穿孔而上，洗涤液氮经溢流斗流至下一块塔盘。气体与流体在塔盘上经充分接触传质、传热。操作压力：5.2MPaG，操作温度：-188.0℃～-193.0℃，设计压力：5.8MPaG，设计温度：-196℃～+65℃。塔顶设置高压液氮进料口和合成气出口，塔底设置原料气进口和液体燃料出口。
1200X1600X3500
型式：铝制板翅式换热器
共设置5个通道，其中正流通道为高压氮气和原料气，返流通道为合成气、燃料气及循环氢气。设计压力：6.5MpaG，设计温度：-196/+65℃。
材质：铝合金
3003、5083。
2号原料气体冷却器（E-1103）
1台
1100X1250X3300
铝合金
型式：铝制板翅式换热器