食品中铅
铅对食品的污染及其危害
铅对食品的污染及其危害(1)污染来源含铅工业三废的排放和汽车尾气是铅污染食品的主要来源；食品加工用机械设备和管道含铅，在适宜的条件下，可移行于食品中；食品的容器和包装材料也是铅的重要来源，如陶瓷食具的釉彩、铁皮罐头盒的镀焊锡含铅，用这些食具盛酸性食品，或是涂料脱落时，铅易溶出污染食品，用铁桶或锡壶盛酒也可将铅溶出；印刷食品包装材料的油墨、颜料，儿童玩具的涂料也是铅的来源；某些食品添加剂或生产加工中使用的化学物质含铅杂质，亦可污染食品。
含铅农药(如砷酸铅等)的使用，可造成农作物的铅污染。
(2)对人体的危害人体内的铅主要来源于食物。
据国外报道，每天进入人体的铅来自食物者大约有400μg，水10μg，城市空气26μg，农村空气1μg，估计目前人体内铅的总量是古代人的100 倍。
进入消化道的铅约有5％～10％被吸收，吸收部位主要是十二指肠，吸收率受食物中蛋白质、钙、植酸等影响。
体内铅主要经过肾和肠道排出。
铅在体内的半衰期较长，故可长期在体内蓄积。
尿铅、血铅、发铅是反映体内铅负荷的常用指标。
血铅正常值上限为2．4μmol／L，尿铅为0．39μmol／L(0．08mg ／L)。
铅的毒性作用主要是损害神经系统、造血系统和肾脏。
食物铅污染所致的中毒主要是慢性损害作用，主要表现为贫血、神经衰弱、神经炎和消化系统症状，如食欲不振、胃肠炎、口腔金属味、面色苍白、头昏、头痛、乏力、失眠、烦躁、肌肉关节疼痛、便秘、腹泻等。
严重者可导致铅中毒性脑病。
儿童摄入过量铅可影响其生长发育，导致智力低下。
(3)食品中铅的允许限量：我国食品卫生标准(GBl4935—1994)规定，食品中铅容许限量为(≤mg／kg)：蔬菜和水果为0．2，粮食和薯类为0．4，豆类0．8，肉类和鱼虾类0．5，蛋类0．2，鲜奶0．05。
食品包装上的铅对食品和人体的伤害
铅对儿童的危害
• 铅对儿童危害的最主要方面是儿童脑发 育的影响。国内外的研究都已经发现， 在环境铅污染越严重的地方，儿童智力 低下的发病率越高；研究还发现，儿童 血铅过高还和小儿多动症、注意力不集 中、学习困难、攻击性行为等有密切关 系；儿童的体格生长也受到铅的影响。 国内外的研究报道，高血铅的儿童，其 身体矮小的可能性增大，高血铅儿童的 身体往往低于正常儿童。
结论 • 与我们的生活息息相关，塑 料包装几乎无处不在，因此 塑料食品包装的安全性值得 关注，特别是其中的重金属 铅的危害更要重视。
对铅的认识
• 铅是化学元素，原子素数为82.
• 铅是柔软和延展性强的弱金属也是重金
属。
•有毒。
暗灰色的铅
• 铅本事颜色为青白色，在空气中表面很快被一 青白色的铅 层暗灰色氧化物覆盖。
今年来，在我国软包装生产中，塑料包装材料以 其良好的机械操作性能及物理性能的优势发展迅 铅对人体的危害 猛，已成为食品包装工业的重要材料。但是其在 生产以及后续加工等环节中会添加一些化学物质 如增塑剂等，它们有可能迁移到食品中，造成食 品的污染，从而威胁消费者的健康。 铅是一种对人体有害的重金属元素，它具有蓄 积性和多亲和性，对人体各组织都有毒性作用， 主要损害神经系统，消化系统，造型系统和肾脏， 还损害人体的免疫系统，使有机抵抗力下降。食 品纸质包装材料中的可迁移性铅一旦接触食品， 有可能会直接进入食品中，从而对人体造成直接 伤害。
纸塑食品包装材料中 铅的迁移研究
塑料食品袋中的铅的危害来自铅的毒性作用• 铅可以造成血红素的合成障碍，从 而引起贫血；另一方面可致血管的 痉挛，并引起铅中毒的一些症状； 如腹绞痛、中毒性脑病等。 • 铅中毒后最常见的症状是神经衰弱， 肠胃的消化不良，还可发生麻痹和 中毒性脑病。
食品中铅的含量测定培训PPT
称取固体试样 0.2 g~2 g(精确至 0.001 g)或准确移取液体试样 0.50 mL~5.00 mL于消解内罐中，含乙 醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL ~ 10 mL 硝酸（可根据试样 的称样量、性质调整硝酸使用量）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于 140 ℃~160 ℃下 保持 4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于 140 ℃ ~160℃赶酸至近干。 冷却后将消化液转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖 2次~3 次，合并洗涤液于容 量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
按压力罐消解“称取固体试样·.··放在可调式电热板上于 140 C~160 C赶酸至近”步骤操作,冷却后用乙酸钠溶液(2 mol/L)洗涤内罐和 内盖 2次~3 次,合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中并用乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用(定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。 B.2 铅的分离 B.2.1 固相萃取柱的活化
2. 铅标准中间液(10.0 mg/L):准确吸取标准储备液(1 000 mg/L)1.00 mL 于 100 mL 刻度，混匀。
容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。 2. 铅标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.2高氯酸：优级纯。
1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2消化装置1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作1.4.1 试样预处理1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅测定的试验设计
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
儿童膨化食品中铅含量高
儿童膨化食品中铅含量高儿童膨化食品中铅含量高薯片、雪饼、虾条，这些食品松脆香甜、口味多样，它们大多是以面粉、小米、土豆等食物为原料，经过油炸、加热或添加膨松剂加工而成的，也就是我们常说的膨化食品。
这些膨化食品因为口味鲜美成了很多孩子喜欢的零食，有的孩子甚至把膨化食品当作了主食，一些家长对孩子也是听之任之。
可是许多家长也许想不到，膨化食品中的铅含量比较高，可能给孩子的健康埋下隐患。
目前，市场上迎合儿童的各类膨化食品品种不断翻新，再配上新颖的包装，有的还在其中加有玩具、小画册等来吸引儿童的目光。
这些香、脆、酥、甜的膨化食品让小朋友拿到手里就放不下。
膨化食品本身来说，它的营养是不全面的，它具有四个高的特点：高糖、高脂肪、高热量然后还有很高的味精含量。
介于膨化食品具有四个高的特点，孩子吃的过多会破坏营养均衡。
而且膨化食品容易造成饱胀感，影响正常进餐，会防碍身体对营养物质的吸收。
同时专家指出在膨化食品的制作过程中会有微量的铅进入到食品中。
膨化食品通常它的含铅量比较高，主要是这样几个来源，一个是刚才我们提到在加工的过程当中，有些食物的添加剂像膨松剂，另外，还有就是食品在加工过程当中是通过金属管道的，金属管道里面通常会有铅和锡的合金，在高温的情况下，这些铅就会汽化，汽化了以后的铅就会污染这些膨化的食品。
我国食品卫生标准规定：糕点类食品含铅量每公斤不超过0.5毫克，膨化食品也是依据此标准来生产的。
但是膨化食品的消费者多数是儿童，他们对于铅危害的承受能力只是成人剂量的一半，甚至更少。
特别是儿童处于生长发育阶段，对于铅的吸收量是成人的5倍，但是对于铅的排泄功能比较弱，所以铅特别容易蓄积在儿童体内，造成长期的，慢性的危害，甚至可能会影响终生健康。
铅所造成的危害是很明显的，一般来说，如果是低剂量的铅造成的危害，通常看不见，我们把它叫作“无症状的损伤”。
那么主要的表现，就是一些神经系统的一些行为。
比方说注意力低下、记忆力差、多动，另外容易冲动、容易爱发脾气等等。
粮食中重金属浓度标准
粮食中重金属浓度标准随着工业化和城市化的发展，重金属污染已成为一个严重的环境问题。
人们关注重金属的来源和危害，其中粮食中重金属成为焦点。
为了保障人民生命健康，各国制定了粮食中重金属浓度标准。
本文将分别介绍中国、美国和欧盟的标准以及其背后的科学依据。
一、中国标准中国是重农业国家，饮食习惯以米、面、菜为主。
因此，粮食中重金属的控制对中国十分重要。
目前，中国国家卫生健康委员会颁布的《食品安全国家标准食品中重金属限量》规定，粮食中的铅、汞、镉、砷的限量分别为：铅≤0.2 mg/kg，汞≤0.02 mg/kg，镉≤0.1 mg/kg，砷≤0.15 mg/kg。
这些标准是中国食品安全监管的依据，也是中国市场上最普遍使用的标准。
二、美国标准美国农业发达，大豆、玉米、小麦是三大主要粮食作物。
美国农业部颁布的《食品铅限量规定》规定，大米中铅的限量为：铅≤0.12 mg/kg。
这个标准仅适用于进口或贸易用米，而非美国国内种植的大米。
此外，美国政府还颁布了其它粮食中重金属的标准，但其限制范围与中国和欧盟的标准有所不同。
三、欧盟标准欧盟是世界上最大的农业进口国之一。
为了保障食品安全，欧盟制定了一系列食品中重金属限量标准。
其中，欧盟食品安全局（EFSA）规定了农产品中的镉限量为：镉≤0.05 mg/kg。
同时，欧盟还颁布了其他重金属的限制，并指出了这些限制的科学依据。
四、科学依据粮食中重金属的标准是经过科学评估和风险分析的。
重金属对人体的危害包括：神经、肝、肾、免疫、生殖、血液等多种器官和系统的损害。
这些重金属会积聚在人体内部，长期摄入可能导致慢性中毒。
因此，各国制定的粮食中重金属限制标准都是根据科学研究评估的结果，并考虑到人体的健康风险。
总之，随着全球化和国际贸易的发展，粮食中重金属的污染问题愈发重要。
了解各个国家的粮食中重金属限制标准的差异和科学依据有助于更好地掌握粮食安全局势，并且有利于消费者做出更有利于自己身体健康的食品选择。
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食品中铅、镉重金属污染物检测前处理方法1. 目的由于在食品的重金属检验中，重金属含量属痕量范围，前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多，常导致检测结果偏差较大。
样品前处理最为食品检验的关键步骤，前处理方法选择是否适合，是直接影响分析结果的精密度和准确度，因此统一前处理方法，是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤，有利于排除其它成分对待测成分的干扰，缩短样品的前处理时间。
同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态，使待测成分的量及存在形式，适应所选分析方法的要求，从而使测定顺利进行，以保证分析测定结果准确可靠，确保检测数据准确有效，特制定本细则。
2. 检测方法铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品中铅、镉的测定方法执行。
3. 样品采集监测数据可靠与否不仅受检测方法影响，与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。
对许多样品来说，采集误差对结果的影响往往大于分析误差，有时即使是正确采集的样品，若选取不当，保存不好，也同样会严重影响数据的准确性。
因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号（包装食品）、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。
1）蔬菜、水果等应采新鲜上市的，清洗干净晾干，分别取可食部分剪碎、匀质。
液体（如牛奶、果汁等），应先充分混匀后再采样。
2）粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取代表性样品。
3）肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。
4）瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样，同一批号取样件数250g以上不少于6个包装，250g以下的包装不少于10个包装。
4. 实验工作的准备试样前处理是采样，制备样品后至关重要的检测步骤，如果没有适宜的前处理方法，既使有了代表性的样品，有了灵敏可靠的分析测定方法，也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果，甚至无法进行分析测定。
4.1.容器(硝酸（1+1）浸泡过夜)；4.2.纯水和试剂；4.3.标准溶液的配置和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露4.4目前样品处理最常用的几种方法。
4.4.1. 湿法消解：湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸；湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便，在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。
但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）。
4.4.2.干法消解：干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。
干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。
干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染的优点。
但有不适合易挥发性元素Hg等和消解时间长的缺点。
4.4.3.微波消解：微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装置，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。
优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。
这几年被普遍采用，发展很快。
APL奥谱勒生产的微波消解仪普及率很高。
4.4.4.炉内消解：指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。
5. 样品保存采样容器要求：采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净，然后用硝酸（1+1）浸泡过夜，最后用蒸馏水冲洗晾干备用。
食品重金属污染物监测大多是新鲜样品，容易腐败变质，应及时处理。
固体不应冻结成块，液体不分层。
6. 样品的前处理有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时，操作过程十分繁琐，技术要求高，直接影响测定结果。
这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视，对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的处理方法以满足测定要求。
1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。
2）肉类：取250-500克瘦肉，磨碎制成匀浆。
3）鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆。
4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。
5）奶类：摇匀后直接取样。
6）大米：取可食部分约200g，用食品加工机磨碎混匀。
食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理才能开始检测。
新鲜样品，应及时处理。
固体不应冻结成块，液体不分层。
为了减少污染，保证检测数据准确可靠，样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。
6.1. 样品称样量确定为了检测数据的准确可靠，应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。
6.2. 样品的消化按GB 5009.12-2010操作。
固体样品约称取0.5∽3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。
再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全。
（期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）。
消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。
用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。
为了降低样品空白值混酸应配成约（高氯酸+硝酸1+9）。
同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。
1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水；2）当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸；3）混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染；4）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸；5）消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全；6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸；7）消化时每批样带3个以上空白。
7.上机测试1）选择合适线性范围；2）调整仪器到最佳状态(自动进样器)；3）保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度；4）基体改进剂(钯+ 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。
8. 质量控制1）全程序空白(了解污染控制状况以及试剂纯度)；2）标准物质(确保数据准确可靠)；3）加标回收（空白加标）(了解消解过程损失或污染)分析过程干扰情况)；4）基体加标回收（消解前加标、消解后加标）(分析过程干扰情况)；5）平行样(反映实验的稳定性和精密度)。
9.问题与建议在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。
特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。
消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。
消解用的烧瓶内多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加热时消化样品液爆沸。
并在烧瓶口放置一个小漏斗，以用来冷却回流消化液。
9.1.有些特殊食品湿消解时应注意：1）含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。
2）酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。
9.2.有些特殊食品干法灰化时应注意：1）含油脂成分较高的食品，如植物油，月饼等食品，在炭化时非常容易爆沸和易燃，因此不建议采用干灰化法。
2）酒类样品，建议先用低温加热，挥干部分液体再炭化，以防液体飞溅。
3）含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。
4）含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。
5）干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批样品都做加标回收试验。
1 含铅废水的防治工业废水中的重金属铅属一类污染物，排放时国家实行严格控制，因此如何寻找一个效果良好，运行经济的处理办法便成为首要解决的问题。
经过不断的努力，国内在含铅污水的处理上的技术也不断成熟。
根据铅污染物正常情况下污水量不大、有机物浓度不高、呈酸性的特点。
现在国内处理废水中所含重金属铅，一般采用：（1）化学沉淀法；（2）离子交换法；（3）电解法；（4）生物法等。
其中化学沉淀法较为实用，下面对这几种方法进行简要介绍。
1.1 化学沉淀法化学沉淀法是指向废水中投加化学药剂，使药剂与重金属污染物发生化学反应，形成难溶的固体生产物（沉淀物），然后进行固液分离，从而除去废水中污染物的一种处理方法。
化学沉淀可认为是一种晶析现象，即在控制良好的反应条件下，可形成结晶良好的沉淀物。
结晶的成长速度，决定于结晶核的表面和溶液中沉淀剂浓度与其饱和度之差。
按沉淀剂不同又可分为：（1）氢氧化物沉淀法；（2）硫化物沉淀法；（3）碳酸盐沉淀法等等。
其中氢氧化物沉淀法较为普遍应用。
氢氧化物沉淀法，即向含铅废水投加碱性中和剂，使铅离子与羟基反应，生成难溶的氢氧化物沉淀，从而予以分离。
用该方法处理时，应知道各种重金属形成氢氧化物沉淀的最佳PH值及其处理后溶液中剩余的铅离子浓度。
在饱和溶液中不仅有游离的铅离子，而且有不同的羟基络合物，它们都参与沉淀→溶解平衡。
铅属于两性金属，PH过高时会形成络合物而使沉淀物发生反溶现象，因此，严格控制和保持最佳的PH值是该法的关键。
1.1.1 化学沉淀法处理工艺此工艺可分三步：第一步，利用石灰石膨胀中和滤塔调节PH值。