原子荧光光谱法测定食品中铅含量

毕业论文（设计） 题 目： 几种毕节特色食品中铅的测定 及实验条件研究 学 号： 07130801034 姓 名： 苏 志 卫 教 学 院： 化学与化学工程学院 专业班级： 2008级应用化学本科班 指导教师： 陈 燕 芹 完成时间： 2012年 5 月 10 日

毕节学院教务处制 目录 摘要…………………………………………………………………………………………………1 Abstract……………………………………………………………………………………………1 第一章 绪论 ………………………………………………………………………………………2 1.1 研究背景……………………………………………………………………………………2 1.2 研究现状……………………………………………………………………………………2 1.3 研究内容和方法……………………………………………………………………………3 1.4 实验仪器、试剂……………………………………………………………………………3 第二章 氢化物发生—原子荧光光谱法 …………………………………………………………4 2.1 原理…………………………………………………………………………………………4 2.2 仪器装置……………………………………………………………………………………4 2.3 特点…………………………………………………………………………………………5 2.4 应用…………………………………………………………………………………………5 第三章 实验条件研究 ……………………………………………………………………………7 3.1 灯电流选择…………………………………………………………………………………7 3.2 负高压选择…………………………………………………………………………………7 3.3 原子化器高度选择…………………………………………………………………………7 3.4 载气流量选择………………………………………………………………………………8 3.5 屏蔽气流量选择……………………………………………………………………………8 3.6 实验条件研究结果…………………………………………………………………………9 第四章 几种毕节特色食品中铅的测定…………………………………………………………10 4.1 标准曲线和检出限 ………………………………………………………………………10 4.2 样品处理 …………………………………………………………………………………11 4.3 测量 ………………………………………………………………………………………11 第五章 结果与讨论………………………………………………………………………………12 5.1 结果分析 …………………………………………………………………………………12 5.2 讨论 ………………………………………………………………………………………12 5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 ……………………………………………………………12 5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 ………………………………………………………………13 5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 ………………………………………………………………13 5.3 问题与展望 ………………………………………………………………………………14 参考文献 …………………………………………………………………………………………15 致谢 ………………………………………………………………………………………………16 毕节学院本科毕业论文

第 1 页 共 16 页 几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究 摘要 铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量进行测定极为重要。应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。 关键词：铅；氢化物发生—原子荧光光谱法；毕节特色食品 Abstract Lead is one of the body of the most toxic heavy metals, and widely distributed in nature, the nature of lead enter the body through the food chain, food chain is the main source of human lead. In order to protect human health, several specialty food in Bijie region (such as stinky tofu, pickled cabbage, buckwheat, rice, etc.) lead content determination is extremely important. The application of hydride generation - atomic fluorescence spectrometric determination of lead content, with easy operation, high sensitivity, less interference, reagent saving advantages. Key words: lead; hydride generation - atomic fluorescence spectrometry; The specialty food in Bijie 姓名：苏志卫 题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究

第 2 页 共 16 页 第一章 绪论 1.1 研究背景 铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天性大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等 。 大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在农药、兽药残留和假冒食品上，对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。铅是对人体毒性最强的重金属之一。由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，人类对铅的吸收急剧增加，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题，因此从食品安全角度研究食品中铅的含量具有重要的学术价值和现实意义。 1.2 研究现状 铅是一种有害元素。铅元素生物半衰期一般较长，铅广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。为了保障人体健康，对事物中的铅进行测定极为重要。人们在这方面做了很多研究。如田永碧、王光建、张红[3]研究了成都市市售粮食蔬菜与动物食品中铅含量基本底值，赵清荣、李箐、宋欣欣[4]等人研究了350份保健食品中铅含量的监测与分析，针对一个地区多种食品进行了研究；季莘、马振祥、曾国模[5]研究了FI-HG-AAS法测定蘑菇中铅含量，杨坤祥、白妍、毋福海[6]研究了膨化食品铅测定，刘建、徐文科研究了悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量，罗茂胜、于瑞成、王文河[7]研究了微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅，都是对单种食品中的铅进行了检测。 根据GB14935-94文件食品中铅限量卫生指标[2]（表1.1）和学校实验条件及以上内容，我决定测定尚未有人研究过的毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。 毕节学院本科毕业论文

第 3 页 共 16 页 表1.1 食品中铅限量卫生指标 品种 指标（以Pb计），mg/kg 粮食 ≤ 豆类 ≤ 薯类 ≤ 蔬菜 ≤ 水果 ≤ 肉类 ≤ 鱼虾类 ≤ 蛋类 ≤ 乳类 ≤ 0.4 0.8 0.4 0.2 0.2 0.5 0.5 0.5 0.2

1.3 研究内容与方法 研究内容：毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。 研究方法：食品中铅测定的方法很多，如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等，其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低，石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度高，但是该仪器价格昂贵。 我主要使用氢化物原子荧光光谱法，该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用 1.4 实验仪器、试剂 仪器：AFS-8220原子荧光光度计，配有计算机处理系统；铅空心阴极灯；AUY220电子天平；优普UPS系列纯水系统；MDS-2002AT微波消解/萃取仪。 试剂：去离子水；1mg/L Pb单元素标准溶液；NaBH4（优级纯）；NaOH（分析纯）；HCL（优级纯）；K3[Fe(CN)6]（分析纯）；HNO3（优级纯）；钢瓶氩气99.99%。 载液：2%HCL（V/V），移取20 mL 优级纯的HCL到1L 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。 还原剂：准确称取1.75g NaOH（分析纯）溶于装有100mL去离子水的烧杯中，待完全溶解后，加入4.0g KBH4（优级纯）和4.0gK3[Fe(CN)6]（分析纯） ，放在电热板上加热至完全溶解，转入250mL 容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。