禾工AKF-PL2015C直接进样检测亚磷酸三苯酯中的含水量
凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留
Ｅ ｖｒ ｎ ｎ ａ Ｐ ｏｅ ｔ ｎＳａｉｎ Ｊ ａ ２ ０ ０ ， ｈｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｒ ｔ ｉ ｔｔ ， ｉ ｎ ５ １ ０ Ｃ ｉａ） ｏ ｃｏ ｏ ｎ
Ａｂｓｒ ｅ Ａ ｔ ｏ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆｒｔ ｅｅｍ ｉａｉ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｓｆｒｆｕ ａｉ ｔａ ｔ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ０ ｈｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆ６ｐ ｓｉｉ ｅ ｔｉ ｒ ｌｎ，ｃｏ ａ ｏ ｅ ｌｃ ｌｒ ｏ ｌ ｌｍ ｚ ｎ ，ａａ ｈ ｏ ，
人 和动 物 构 成潜 在威 胁 ， 致 机体 正 常生 理 功 能失 导 调， 引起 病 理 改变 和 毒性 危 害 。 国际食 品法 典 委员 会 、 国等 国家或 组 织均 已对 花生 中的农 药 残 留规 美 定 了最大 残 留限量 。 因此 发展快 速 、 可靠 、 灵敏 和实
色谱 串联气相色谱质谱联用仪的分析方法检测花生 中的除草剂 农药 残 留 ， 现 了凝 胶渗 透色谱 净化 ， 实 在 线 浓 缩 以及 气 质 分 析一 次 完 成 Ｊ 但 节 省 了人 力 ， 不
目前 ， 国内外 对 花 生 中除 草剂 残 留的 检测 主 要
收稿 日期 ：０ ２０ — ７ ２ １－ ５ １
化学分析计量
２１ ０ ２年 第 ２ 卷 ， ４期 １ 第
，
更好 的稳定 性 和 重 现性 ， 花生 的农 药 残 留分析 提 为
保存 ， 使用时用丙酮梯度稀释成 ０ ２０ ５０１０５ ． ，． ，．．．． ０ ０
流 出液 于 ４ ｃ水 浴旋 转 浓 缩 蒸 干 ， ５ｊ Ｃ 以丙 酮 定容 至 ２ ｍＬ， 混匀 过 ０ ２ 滤 膜 ， ． ｍ ２ 上机 待测 。
２ 结果 与讨 论 ２１ 前 处理方 法 的优 化 ．
219525859_粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响
常会敏，白新鹏，梁秋杨，等. 粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响[J]. 食品工业科技，2023，44（14）：81−87.doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090154CHANG Huimin, BAI Xinpeng, LIANG Qiuyang, et al. Effect of Crushing Time on Physicochemical Properties and Active Ingredient Content of the Whole Fruit Pulp of Acerola Cherry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(14): 81−87. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022090154· 研究与探讨 ·粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量影响常会敏1，白新鹏1, *，梁秋杨1，陈运坤1，曹玉苗1，李春伶2，桥振栓3（1.海南大学食品科学与工程学院，热带多糖资源利用教育部工程研究中心，海南海口 570203；2.海南振业英涛科技集团有限公司，海南海口 570100；3.海口植之素生物资源研究所有限公司，海南海口 570100）摘 要：本文以针叶樱桃全果为原料，采用湿法超微粉碎方法将其进行破碎加工，研究比较不同粉碎时间对针叶樱桃全果浆理化特性及活性成分含量的影响程度，确定最佳的粉碎时间。
结果表明：粉碎时间>40 s 时，针叶樱桃全果浆微粒粒径分布主要分布在0~300 μm 内。
随着粉碎时间的延长，果浆的浊度增加、离心沉淀率减小、针叶樱桃全果浆中纤维结构又短又细，且溶液分布均匀，pH 有轻微的下降趋势，可溶性固形物含量没有显著变化趋势，色度L *、a *、b *、色彩饱和度C *、总色差ΔE 和非褐变指数BI 值均呈先增大后减小的趋势。
HPLC法检测棉花中苯氧羧酸类农药残留的研究
处理的去离子水。 13色谱条件
色谱柱：安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱 （4.6 x 150mm）；流动相A：乙月青.流动相B： 7.3g磷酸 二氢钠溶于1000mL去离子水中.用磷酸将pH调到4；梯 度洗脱：开始用10%的乙睛与90%的磷酸二氢钠缓冲盐溶 液.然后在30min内线性转变为90%乙睛与10%的磷酸二氢 钠缓冲盐溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30°C ；检测波 长：230nm；进样量：20 pL。 1.4试验方法
MCPA
6S63.7
甲服添加賈
图3不同甲酸添加量提取2-甲4氯乙酸峰面积对比图
14400
MCPP
甲戚添加童
图4不同甲酸添加量提取2-甲4氯丙酸峰面积对比图
2. 4-D丙酸
3607.7
2.2提取试剂的选择 对2.1中的3份加标棉花样品，分别使用添加了O.lmL
甲酸的50mL无水乙醴.50mL丙酮.5OmL乙月青与10mL 超纯水混合进行提取.按照1.4的提取及萃取方法进行处 理.将处理后的样品溶液用高效液相色谱仪分析.得到不 同试剂的提取效果（见图2）.通过对比，相对于其他两 种提取溶剂丙酮的综合提取效果更好。
1试验部分
1.1仪器 Agilent高效液相色谱仪.R-210旋转蒸发仪，KQ-
500KDE超声清洗器。 1.2药品及试剂
2-甲-4-氯乙酸.2-甲-4-氯丙酸.2, 4-D丙酸标准品 均购自美国Accustandard公司；乙睛为色谱纯.磷酸二氢 钠.丙酮、二氯甲烷均为分析纯.水为经过Millipore系统
另外取浓度为0.6ppm. 6ppm. 30丙酸单标用HPLC进行分析.将 得到的峰面积与不同添加量的3份样品的平均峰面积进行 对比得到方法回收率。
QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC-GC-MS测定水果中15种三唑类农药..
和选择 性， 缩短了分析 时间， 减少了溶剂 用 量，阵低 了有机试剂对分析者和环境的危害。 目前采用 QuEChERS前处理方法 联合在线GPC/GC-MS 对水 果中多种三l哇类 农药残留进行测 定的 研究尚未见 报j草。
第34卷 第12期 2015年12月
分析测试学报 FE\lXI CESIII XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis)
飞101.341\0.12 133 1- 1338
山 研
…
山究
乡 斗
… 民
山 夺4J 山
…L叫
doi: 10. 3969/j. issn.l004 -4957. 2015.12. 001
在世界很多 国家和地区得到验证和推广[川]，并改迸形 成了 AO A C 2007.01、 CEN 15662 和NY /T 1380 -2007 标准方法υ 目前对水果中三瞠类 农药残留的测 定已有 报j茸l，8-9]，但采用。uEChERS前处理方 法 提取水果中三日哇类 农药残留的 报j亘较 少[10 川。
Evaluation of QuEChERS Method for the Analysis of 15 Triazole Pesticides
Residues in Fruits by Online Gel Permeation Chromatography
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
兰H坐类 农药 属 于有剂，困其
作 用机 制独特且药效满意，并具有广 谱、内吸 、 低 毒等 优良特 性， 在应 用方面越 来越 受到 人们的 重 视lJl 。 目前 兰略类 农药在水 果的种 植过程中 被广泛应 用且施 用 量运渐加大，由其引发的 残留 问题也 日
亚磷酸三苯酯抗氧剂、稳定剂tppi产品介绍
亚磷酸三苯酯(抗氧剂、稳定剂TPPi)产品介绍亚磷酸三苯酯物理参数：【中文名称】亚磷酸三苯酯tppi【中文别名】亚磷酸三苯基酯【英文名称】triphenyl phosphite【英文别名】Triphenyl Phosphite (TPPi); Triphenyl phospite; Triphenylphosphite white yellow xtl【CAS号】101-02-0【EINECS号】202-908-4外观：无色至微黄色透明液体【结构或分子式】C18H15O3P【相对分子量或原子量】310.29【密度】1.184【熔点（℃）】22-24【沸点（℃）】360【闪点（℃）】222【折射率】1.5900【蒸汽压】4.74E-05mmHg at 25°C[1]【风险术语】R36/38亚磷酸三苯酯tppi用途：主要适用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树酯、环氧树酯、合成橡胶等的抗氧稳定剂，用于聚氯乙烯制品中作螯合剂。
亚磷酸三苯酯tppi包装方式：净重200KG/镀锌铁桶（一个小柜打托装16吨）、1000KG/IB桶（一个小柜装18吨）或23吨ISOTANK。
亚磷酸三苯酯tppi原材料情况如下：该产品主要原材料是苯酚、三氯氧磷、三氯化磷。
亚磷酸三苯酯生产工艺：三氯氧磷直接法(又称热法) 苯酚以吡啶和无水苯为溶剂，在不超过10℃的温度下，缓缓加入氧氯化磷，然后在回流温度下，反应3～4h。
冷却至室温后，反应物经水洗回收吡啶，离心脱水后，再用干燥的硫酸钠脱水，过滤除去硫酸钠。
最后先常压蒸馏回收苯，再减压蒸馏，收集243～245℃(1.47kPa)的馏分，经冷却、结晶、粉碎即为成品。
苯酚熔融后，搅拌下在25℃下滴加三氯化磷，生成亚磷酸三苯酯；然后升温至70℃通入氯气，生成二氯代磷酸三苯酯；再于50℃加水水解，生成磷酸三苯酯。
最后水解产物用5%纯碱水溶液进行中和、水洗、蒸发和减压蒸馏，收集243～245℃(1.47kPa)的馏分，冷却、结晶、粉碎、包装即为成品。
卡尔费休水分测定仪进样检定环氧树脂中的水分
卡尔费休水分测定仪进样检定环氧树脂中的水分展开全文检定原理环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。
它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。
由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。
本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
仪器配置1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机2. 全封闭安全滴定池组件3. 铂针电极4. 滴定池搅拌台5. 10μL微量进样针6. 电子天平( 0.1mg)试剂1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产2. 溶剂：无水甲醇测定规程方法 1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
仪器参数● 计量管体积：20mL● 控制精度：3μL（20ml高精度计量管）● 滴定延时：10秒● 终点延时：10秒● 漂移扣除：关● 终点保持：开● 体积极值：50mL● 时间极值：30min实验条件● 样品来源：客户● 样品名称：环氧树脂● 环境温度：25℃● 环境湿度：46%● 滴定度：4.021mg/mL● 漂移计算：是实验数据计算公式：式中：C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)V：滴定终点体积(mL)m：样品质量(g)F:漂移量（mg）结果讨论采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样测定环氧树脂中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。
参考标准GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法。
气相色谱法测定亚叶酸钙原料药中残留溶剂
亚叶酸钙主要用作叶酸拮抗剂（如甲氨蝶呤、乙胺嘧啶或甲氧苄啶等）的解毒剂，临床常用于预防甲氨蝶呤过量或大剂量治疗后所引起的严重毒性作用。
当口服叶酸疗效不佳时，也用于口炎性腹泻、营养不良、妊娠期或婴儿期引起的巨幼细胞性贫血。
近年来，亚叶酸钙被应用于结肠、直肠癌的辅助治疗，与氟尿嘧啶联合应用，可延长存活期。
亚叶酸钙采用《中国药典》2010版二部标准[1]，其中残留溶剂项下控制甲醇、乙醇两种有机溶剂。
由于该公司采用的亚叶酸钙合成工艺中使用了丙酮，而《中国药典》中亚叶酸钙残留溶剂项下只要求检验甲醇和乙醇，故应结合自身的实际情况，参照人用药品注册国际技术要求国际协调会（ICH）[2]颁布的指导原则Q3C“残留溶剂”和药典附录[1]中的有关规定，在药典方法的基础上，参考有关文献[4-22]，增加丙酮的检测项，作为企业内部控制亚叶酸钙残留溶剂的分析方法，规定丙酮不得超过0.5%，甲醇不得超过0.3%，乙醇不得超过1.0%。
1仪器与试药Agilent7890A气相色谱仪，配备Agilent7964顶空进样器和FID检测器；所用试剂中，甲醇（Merck公司，批号：1725707405）、乙醇（J.T.Baker公司，批号：H33B00）为色谱纯，丙酮（批号20121011-2）、二甲基亚砜（DMSO）（批号20121011-2）均为分析纯（广州试剂厂），水为重蒸馏水；亚叶酸钙原料三批（批号：121204、130905、131106）均为药用（浙江大为药业有限公司）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为石英毛细管柱（以聚乙二醇为固定液，30.0m×0.325mm×0.5μm）；进样口温度为200℃；氢火气相色谱法测定亚叶酸钙原料药中残留溶剂兰小群1夏春森21.广东岭南职业技术学院，广州510663；2.广州海瑞药业有限公司，广州510660[摘要]目的建立亚叶酸钙原料药中残留溶剂的测定方法。
方法采用毛细管柱顶空进样气相色谱法测定，色谱柱为石英毛细管柱（以聚乙二醇为固定液，30.0m×0.325mm×0.5μm），进样口温度200℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃，柱温50℃；载气：高纯度氮气；流速：2.5ml/min，顶空进样，平衡温度70℃，平衡时间30min，进样体积1.0ml。
羰基反应液中三苯基膦含量的准确分析
羰基反应液中三苯基膦含量的准确分析发布时间：2021-04-29T09:36:18.290Z 来源：《科学与技术》2021年1月第3期作者：吕文莉[导读] 本文介绍了利用不分流进样、带校正因子面积归一法、吕文莉（中国石化齐鲁分公司检验计量中心，山东淄博 255400）摘要: 本文介绍了利用不分流进样、带校正因子面积归一法、热导池检测器测定羰基反应液中各组分尤其是三苯基膦的分析。
相比对于原分流模式分析方法，减少了分流歧视误差。
经过大量实验证明，改进后的分析方法精密度、准确度、分析速度均能满足生产控制分析要求。
关键词：羰基反应液；三苯基膦；不分流进样齐鲁石化第二化肥厂丁辛醇装置、辛醇异丁醛装置以合成气、丙烯气和氢气为原料，在三苯基膦、铑催化剂作用下丙烯与合成气先发生羰基合成反应生成丁醛，丁醛再经缩合、加氢生成丁醇和辛醇。
羰基反应液中三苯基膦的含量是生产过程中需要严格控制的指标，生产过程中需要定时测定羰基反应液中三苯基膦等各组分含量，各组份含量尤其是三苯基膦含量的准确分析是指导工艺生产的的重要参数。
原先我们采用毛细管柱，分流进样方式分析，但由于羰基反应液样品是宽沸程样品，因分流歧视效应而使分析的重复性不好，现在我们采用大口径毛细管柱DB-1（60m×0.53mm×1.5μm），不分流进样来分析样品，减少了分流歧视误差。
1 实验部分1.1 仪器设备与试剂1.1.1 Agilent气相色谱仪及Agilent数据工作站；1.1.2 进样器：微量注射器1.2 实验条件原方法为分流进样，新方法为不分流进样，其余色谱操作条件相同色谱柱：DB-1毛细管色谱柱，60m×0.530mm×1.50μm；载气流速：20.0ml/min；进样量：1.0μL；；检测器温度：250℃；进样器：温度250℃；柱温：初温50℃，保持5 min，升温速率20℃/min，终温260℃，保持10 min 2 试验分析2.1 试样测定用1.1.2所规定的进样器将待测试样注入到色谱仪，测定试样中各组分的含量。
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禾工AKF-PL2015C直接进样检测亚磷酸三苯酯中的含水量
亚磷酸三苯酯主要用作硝基纤维素、醋酸纤维素薄膜(如胶片片基)和膜塑料的阻燃性增塑剂，还可用作于黏胶纤维中作为樟脑不燃性代用品。
亚磷酸二苯酯属于有机酸类物质，因此在用卡尔费休方法测试其水分含量时先加入三乙胺调节体系的PH值，再进行测试，本试验通过直接进样测定亚磷酸二苯酯的水分含量，来验证AKF-pl2015c在测定亚磷酸二苯酯水含量的可行性、准确度和重复性。
---仪器配置---
1.AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪主机；
2.卡式加热炉
3.10ml干燥样品瓶4、全封闭式电解池
5.无油无水净化空气源
6.电子天平（0.1mg）
---试剂---
电解液：库伦法电解液
---测定方法---
1.打开仪器，点击测量，仪器自动平衡；
2.卡式加热炉设置加热温度为150℃，空气流量为30mL/min，吹扫样品瓶和管路中存在的水分，等待平衡；
3.平衡后将样品瓶移至冷却槽中冷却至室温，用电子天平称取0.2g左右的样品，然后在水分仪上点击“测量”，同时将样品瓶装入加热槽，开始测量；
4.测量结束后将样品瓶移至冷却槽中冷却，进行下一次测试。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%
亚磷酸二苯酯0.3842 1.1803:15 1.1522 0.4872 1.5923:16 1.2214
0.4687 1.4763:35 1.1789
平均值/% 1.184
RSD 2.947
结论：
采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪测定亚磷酸二苯酯中含水量，采用对亚磷酸二苯酯样品加热释放水分，用空气作为载气间接进样的方法测量，能有效检测出亚磷酸二苯酯中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好。
AKF-PL2015C还适用于以下行业：
汽车行业：主要应用在PU板,麻纤板,PE板等,汽车塑料件,保险杠,面罩,大灯,汽车内饰件,方
向盘、仪表盘、仪表板芯、仪表板底托架、暖风机壳、顶棚、搁物板、轮胎等。
燃气管材行业：电缆、聚乙烯、交联聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚烯烃、氟塑料、尼龙等。
塑料薄膜行业：高密度聚乙烯（HDPE）、聚乙烯（PE）低密度聚乙烯（LDPE）、聚丙烯（PP）、
定向聚丙烯（OPP）、聚氯乙烯（pvc）等。
医疗机械行业：医用缝合线（聚丙烯），一次性医疗用品（聚氯乙烯、低密聚乙烯、树脂、POE
等材料），医用容器（硅橡胶、聚四氟乙烯）等。
ABS、聚丙烯酰胺（PAM）、聚酰胺（PA）、聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、
聚甲基丙烯酸甲酯（亚克力、PMMA）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、硅橡胶塞等
等。