核磁共振波谱法
核磁共振波谱法优缺点
核磁共振波谱法优缺点
核磁共振（NMR）波谱法是一种用于科学研究和分析的技术。
它能够测定物质中各化学物质的含量和它们之间的相互作用。
NMR波谱能够提供关于物质的细节结构信息，而且精度很高。
NMR波谱法的优点在于它提供了快速、准确、不受样品量限制的分析结果，可以用于检测复杂的物质。
它的分析速度快，结果准确，还具有诊断特征，可以检测有毒化学物质。
NMR波谱被认为是分析复杂样品中有机物含量最有效、最简便的方法。
然而，核磁共振波谱法也有一些缺点。
其一是该技术需要大量的昂贵的设备和配件，有时通常也需要复杂的操作，才能获得准确的结果。
此外，NMR波谱法需要大量的时间来完成分析，这可能会对临床实验造成压力，而且要求特定温度和压强，以确保测量结果准确无误。
总之，核磁共振波谱法被认为是目前最有效的物质分析技术。
它能提供准确的结果，检测有毒化学物质，并可以用于分析复杂样品中有机物含量。
但它也存在一些缺点，例如过于昂贵的设备和配件、复杂的操作，以及需要相对较长的时间来完成分析的过程。
因此，虽然NMR波谱法能够提供准确的结果，但它应该在正确的条件下正确使用，以获得最佳的结果。
核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样
核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样稿子一：嘿，亲爱的小伙伴们！今天咱们来聊聊“核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样”这个话题。
你知道吗？这俩方法就像一对双胞胎，都有着独特的魅力和作用。
先来说说核磁共振波谱法吧，它就像一个超级侦探，能深入到物质的内部，把分子结构的秘密一点点给挖出来。
它能告诉我们分子中原子的种类、数量和它们之间的连接方式，是不是很神奇？红外吸收光谱法也不示弱哟！它就像一个敏锐的观察者，通过对不同波长红外线的吸收情况，来判断分子中存在哪些官能团。
比如说，是不是有羟基啦，羰基啦等等。
它们在化学研究、药物研发等领域，那可都是大功臣。
就好像是科学家们的得力，帮助解决一个又一个难题。
不过呢，虽然它们有相似之处，但也有一些小差别哦。
核磁共振波谱法更擅长揭示分子的整体结构，而红外吸收光谱法在确定官能团方面更厉害。
核磁共振波谱法和红外吸收光谱法，这俩家伙虽然不是完全一样，但都为我们探索物质世界的奥秘立下了汗马功劳！怎么样，是不是觉得很有趣呀？稿子二：哈喽呀，朋友们！今天咱们来扯扯“核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样”这回事。
这俩方法呀，就像两朵姐妹花，各有各的美。
先说核磁共振波谱法，它就像个能看透人心的小精灵，能把分子内部的情况摸得透透的。
比如说，能清楚地知道分子里的原子是怎么排列的，它们之间有着怎样的关系。
红外吸收光谱法呢，就像是个眼光独到的时尚达人，一眼就能看出分子身上的“特色装饰”，也就是官能团。
虽然它们有相同点，但也有不一样的地方哟。
就好比一个喜欢安静地研究深层次的问题，一个更擅长快速捕捉表面的特征。
但不管怎么说，核磁共振波谱法和红外吸收光谱法都是科学领域里的宝贝，给我们的生活带来了好多便利和惊喜。
不知道大家听我这么一说，是不是对它们有了更多的了解和喜爱呢？。
核磁共振波谱法 目的与要求
核磁共振波谱法目的与要求
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy）
是一种用于研究物质的分子结构和化学性质的分析技术。
它利用物质中原子核的磁共振现象来获取关于分子中原子核的信息。
该技术广泛应用于有机化学、药物化学、生物化学等领域。
核磁共振波谱法的目的是通过测定样品的核磁共振谱图，获得关于样品中原子核种类、相对数量、结构以及它们之间的化学环境等信息。
核磁共振波谱法的要求包括：
1. 样品纯度：被测样品的纯度对核磁共振波谱的分析结果有很大影响。
样品应尽量纯净，确保不会受到其他杂质的干扰。
2. 溶剂选择：通过溶解样品以提高其溶解度，并且在选择溶剂时要考虑溶剂的磁性，以避免对谱图的解释造成误导。
3. 参数设置：通过调整核磁共振实验中的参数，如脉冲序列、扫描时间等，可以优化信号强度和分辨率，从而得到更准确的谱图。
4. 仪器校准：核磁共振仪器的校准对于获得准确的波位和能量单位是非常重要的。
仪器应定期进行校准，以确保结果的精确性和可靠性。
5. 数据分析：对获得的核磁共振波谱进行仔细的数据处理和分析，包括峰识别、积分、峰面积比较等，以获得关于样品结构和化学环境的详细信息。
总之，核磁共振波谱法的目的是通过测定并分析核磁共振谱图，
获取样品中原子核的相关信息，并且在样品制备、参数设置、仪器校准和数据分析等方面要求细致和准确。
核磁共振波谱法(NMR)
振实验时，所用的磁强强度越高，发生核磁共振所
需的射频频率也越高。
讨论：
（1）磁场固定时（ B0一定），不同的核具有不同的共振频率， 共振频率取决于核本身，大的核，发生共振所需的照射频率也大； 反之，则小。 （2）同样的核（一定），外加磁场B0越大，共振频率越大。 （3）若共振频率一定， 越大， B0越小。 例：外磁场B0=4.69T（特斯拉，法定计量单位） 1H 和13C的共振 频率为
样品，溶剂CDCl3, CD2Cl2, THF, etc.
当B = B0 +δB，使ν恰好等于照射样品的固定无线电波
频率ν0，样品中的氢原子核发生自旋能级跃迁。 B0 为核磁共振仪电磁铁的磁场强度，δB为扫描线圈产
生的磁场增量，5-10mG· min-1。
要满足核磁共振条件，可通过二种方法来实现
1. I=0 的原子核O（16）；C（12）；S（32）等 ，无自旋， 无磁性，称为非磁性核，这类核不会发生核磁共振。不产生 共振吸收。
2. I=1 或 I>0的原子核： I=1 ： 2H，14N， I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2： 17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
频率扫描（扫频）：固定磁场强度，改变射频频率 磁场扫描（扫场）：固定射频频率，改变磁场强度 各种核的共振条件不同，如：在1.4092特斯拉的磁场，各 种核的共振频率为：
1H 13C 19F 31P
60.000 15.086 56.444 24.288
MHZ MHZ MHZ MHZ
磁场强度 0.9400 特斯拉 1.4092 2.3500 4.7000 7.1000 11.7500
核磁共振波谱法基本原理
核磁共振波谱法基本原理核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy）是一种利用核磁共振现象进行分析的方法。
核磁共振是基于原子核的特定性质，在外加磁场作用下，原子核能够吸收具有特定频率的电磁波并发生共振现象的现象。
该方法通过检测不同原子核的共振信号来获取样品的结构和组成信息。
核磁共振波谱法基于原子核中的自旋（Spin）性质。
自旋是描述原子核内部的一种性质，可以与外加磁场相互作用。
在没有外加磁场作用下，原子核的自旋朝向是随机的。
然而，当样品置于强磁场中时，原子核的自旋会排列在不同能级上。
这些能级之间存在能量差，当这些能级之间的能量差等于外加电磁波的能量时，原子核就会发生共振吸收。
核磁共振波谱仪的基本构造包括磁场系统、射频系统、探测系统和计算机系统。
磁场系统用来产生强磁场，常见强磁场有永磁磁体、超导磁体等。
射频系统则用来产生特定频率的电磁波，以激发样品中的原子核共振吸收。
探测系统用来接收样品发出的信号，并将其转化为电信号，进一步处理和分析。
计算机系统则用来进行数据处理和结果分析。
在进行核磁共振波谱实验时，首先将样品放置于磁场中，样品中的原子核会受到磁场的作用，并分裂为不同能级。
接下来，通过调节射频系统产生特定频率的电磁波，激发样品中的原子核发生共振吸收。
这时，探测系统会接收样品发出的共振信号，并将其转化为电信号。
最后，计算机系统会对接收到的信号进行数学处理，生成核磁共振波谱图。
核磁共振波谱图是核磁共振波谱法的主要结果，可以提供关于样品的结构和组成的信息。
波谱图中的共振信号对应于不同原子核的吸收峰，其化学位移（Chemical Shift）可以帮助确定样品中的不同官能团或基团。
同时，共振信号的相对积分面积可以提供定量分析所需的信息。
总体而言，核磁共振波谱法通过利用原子核在磁场中的共振吸收现象，能够提供丰富的结构和组成信息。
它在有机化学、无机化学、生物化学等领域有着广泛的应用，成为了一种重要的分析手段。
核磁共振波谱法
（ 1 ）对自旋量子数 I=1/2 的同一核来说 , ， 因磁矩为一定值， —为常数，所以发生 共振时，照射频率的大小取决于外磁场 强度的大小。外磁场强度增加时，为使 核发生共振，照射频率也相应增加；反 之，则减小。
16
(2)对自旋量子数I=1/2的不同核来说，若
同时放入一固定磁场中，共振频率取决
核磁共振波谱法
(nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)
核磁共振波谱法：研究处于强磁场中的具有磁性质
的原子核对射频辐射的选择性吸收，发生核能级跃 迁。——吸收光谱法 射频辐射： 109－1010nm; 红外光：0.78~40m;紫外：200~800nm
18
有机化合物结构与质子核磁共振波谱
理论上：当一个自旋量子数不为零的核置于外磁场中，它只 有一个共振频率，图谱上只有一个吸收峰。
如：在1.4092T磁场存在下，1H的共振频率为60MHz
2.675108 1.4092 0 60.0MHz 2 π 2 3.14
Bo
实际上：质子所处化学环境不同，其共振频率也不同。
1
将磁性原子核放入强磁场后，用适宜频率的 电磁波照射，它们会吸收能量，发生原子核能级 跃迁，同时产生核磁共振信号，得到核磁共振
利用核磁共振光谱进行结构测定，定性与定 量分析的方法称为核磁共振波谱法。简称 NMR
在有机化合物中，经常研究的是1H和13C的共
振吸收谱。
2
共同点都是吸收光谱
紫外-可见 红外 核磁共振
19
有两类化学环境的影响： (1) 质子周围基团的性质不同，使它的共振频率不同，这种 现象称为化学位移。
在1.4092T磁场存在下，1H的共振频率为60MHz
核磁共振波谱法讲义课件
环境科学中的应用
总结词
核磁共振波谱法在环境科学中也有重要的应 用。
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究环境中的污染物 和天然有机物。通过测量水中、土壤中、大 气中有机污染物的核磁共振信号，核磁共振 波谱法能够提供关于污染物的种类、浓度和 分布的信息。此外，核磁共振波谱法还可用 于研究天然有机物（如腐殖质）的组成和降
多维核磁共振技术
多维核磁共振技术是一种通 过使用多个频率和磁场分量 来解析核磁共振信号的技术
。
通过多维核磁共振技术，可 以获得更丰富的化学位移信 息和耦合常数信息，从而更
好地解析分子结构。
多维核磁共振技术被广泛应 用于有机化学、材料科学等 领域，对于研究有机分子结 构、材料组成等具有重要意 义。
06 核磁共振波谱法实验操作演示
药物代谢与动力学研究
总结词
核磁共振波谱法在药物代谢与动力学研 究中具有广泛的应用。
VS
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究药物在体内的 代谢过程和动力学行为，进而揭示药物的 作用机制和药效。通过测量药物分子在不 同时间点的代谢产物和浓度，核磁共振波 谱法能够提供关于药物吸收、分布、代谢 和排泄的重要信息，有助于新药开发和优 化治疗方案。
耦合常数
测量相邻原子核间自旋作用的强度和方向，揭示分子结构中的空间构型和相互作用。
04 核磁共振波谱法的实验技术应用
CHAPTER
有机化合物的结构鉴定
要点一
总结词
核磁共振波谱法是一种常用的实验技术，可用于有机化合 物的结构鉴定。
要点二
详细描述
核磁共振波谱法是一种基于核自旋磁矩的实验技术，通过 测量原子核在磁场中的共振频率来确定分子的结构。在有 机化合物的结构鉴定中，核磁共振波谱法可用于确定分子 中各原子的连接方式和化学环境，进而推断出分子的三维 结构。常见的核磁共振波谱法包括一维和二维核磁共振谱 ，其中二维核磁共振谱能够提供更丰富的结构信息。
核磁共振波谱法
核磁共振波谱法核磁共振（NMR）波谱是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。
核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多重性、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。
核磁共振定量分析以结构分析为基础，在进行定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。
带正电荷的原子核在作自旋运动时，可产生磁场和角动量，其磁性用核磁矩µ表示，角动量P的大小与自旋量子数I有关（核的质量数为奇数，I为半整数；核的质量数为偶数，I为整数或0），其空间取向是量子化的；µ也是一个矢量，方向与P的方向重合，空间取向也是量子化的，取决于磁量子数m的取值（m=I, I-1,……-I，共有2I+1个数值）。
对于1H、13C 等 I =1/2 的核，只有两种取向，对应于两个不同的能量状态，粒子通过吸收或发射相应的能量在两个能级间跃迁。
当自旋量子数I≠0的磁核处于一个均匀的外磁场H0中时，磁核因受到磁场的作用力而围绕着外磁场方向作旋转运动，同时仍然保持本身的自旋。
这种运动方式称为拉摩进动。
原子核的进动频率由下式决定：其中γ为旋磁比，是原子核的基本属性之一。
不同原子核的γ值不同，其值越大，核的磁性越强，在核磁共振中越容易被检测。
如果提供一个射频场，其ν满足：其中h为普朗克常数，则：即射频场的频率正好等于在磁场H0中的核进动频率，那么核就能吸收这一射频场的能量，导致在两个能级间跃迁，产生核磁共振现象。
核磁共振波谱是一专属性较好但灵敏度较低的分析技术。
低灵敏度的主要原因是基态和激发态的能量差非常小，通常每十万个粒子中两个能级间只差几个粒子（当外磁场强度约为2 T时）。
核磁共振波谱仪常见的有两类核磁共振波谱仪：经典的连续波（CW）波谱仪和现代的脉冲傅里叶变换（PFT）波谱仪，目前使用的绝大多数为后者。
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1
CH2 OH
2
3
耦合常数(J)：衡量耦合作用的大小； 多重峰的峰间距
积分面积与质子数成正比。
H H C C H H H CH3 C CH3 H
1:3:3:1
1:2:1
1:1
1:6:15:20:15:6:1
1H核与几个不同的13C核相邻时，裂分峰数为(n+1)(n´+1)…个
Hb Ha Hc C C C C Hd
与氢相连元素的电负性越强，氢原子的化学位移越大。
O CH3 3.42-4.02 N CH3 2.12-3.10 Cl H3C Cl 3.05 H2C Cl 5.33 C CH3 0.77-1.88 Cl HC Cl Cl 7.24
化学键的各向异性 范德华效应 溶剂效应 氢键和质子交换
δH1=7.41-0.17-(-0.12)=7.36 δH2=7.41-(-0.07)-(-0.19)=7.67 δH3=7.41-(-0.12)-0.11=7.42 δH4=7.41-(-0.53)-(-0.07)=8.01
4.与杂原子相连的质子的化学位移
-OH： (醇) (酚) -SH：
氢谱可以为化合物提供以下结构信息：
氢原子的类型。通过化学位移来判断，例如，可以区分 烷氢、烯氢、炔氢、芳氢等。 氢的化学环境。通过耦合常数和裂分规则来判断，例如， 可以判别某取代基与CH2相连，还是与CH相连。 氢的相对数量。通过峰的积分面积显示各种氢原子的相 对数量。
一、化学位移
定义
因化学环境变化而引起的共振谱线的位移称为化学 位移。 吸收的能量不同 共振谱线位置不同
重点
第三节 碳核磁共振谱简介
第一节 核磁共振的基本原理
一、原子核的自旋 原子具有电荷，核电荷围绕轴“自旋”，核 电荷的环流产生了磁场，因而产生磁偶极矩，简 称磁矩。
原子核是否具有自旋现象是由其自旋量子数(I)决定 的。自旋量子数与原子核的质子数、中子数、电荷分布的 对称性有关 。
质量数（a） 原子序数 （Z） 奇或偶 奇数 偶数 偶数 偶数 奇数
三、化学位移等价与磁等价
1.化学位移等价
定义一：对于一个分子中两个质子或两个基团，如果 通过一个对称操作或快速旋转过程，使这些核在操作 前后结构上不能区分，即这些核的位置可以互换，那 么它们的化学位移等价。 定义二：若分子中两个质子或两个基团处于相同的化 学环境，其化学位移相同。
CH3
CH2 OH
自旋量子 （I）
1 3 5 , , 2 2 2
例子
1 I ,1H 1 , 13C6 ,19 F9 ,15 N 7 2 3 11 35 5 I , B5 , Cl17 , I ,17 O8 2 2
12
0 1，2，3……
C6 ,16 O8 ,32 S16
I 1, 2 H1 ,14 N 7 , I 3,10 B5
1. 质子噪声去耦谱(或宽带去耦谱)
采用包括所有质子进动频率的去耦射频磁场，使样品中 全部H发生共振饱和，消除所有氢原子对13C的耦合作 用，使13C-NMR谱中每个不等价碳均显示单峰。 优点
谱图简单、明晰，用于确定分子中不等价碳的数目 以及测定各碳的化学位移值 去耦的同时，失去了与其相连基团的信息
饱和
无外加磁场，低能态核的数量多。 外加磁场后，低能态核跃迁到高能态，产生共振吸收。 照射时间延长，低能态核的数量不断减少，吸收强度逐 渐减弱；当高/低能态核的数量相等时，信号完全消失。
弛豫
在NMR中，使高能态的核不经过辐射途径而返回到低能 态，这一过程称为弛豫。
第二节 氢核磁共振谱
目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科 学和医学等领域中得到了广泛应用。
CH3
1
CH2 OH
2
3
1.化学位移 2.裂分 3.积分面积 3 2 1
主要内容
第一节 核磁共振的基本原理 第二节 氢核磁共振谱
各类氢原子化学位移及经验计算公式 自旋耦合与自旋裂分规则 难点 化学位移等价与磁等价的概念
二、碳谱的化学位移
烷烃
CH3 13.9 ppm CH2 22.8 ppm CH 34.7 ppm C=100-150 ppm (成对出现)
烯烃
炔烃
醛/ 酮
C=65-90ppm (成对出现)
C=200-220 ppm
羧酸/酯 C=150-185 ppm
三、耦合与去耦实验技术
1.甲基、亚甲基、次甲基的化学位移
-CH3: -CH2: -CH: CH3=0.791.10ppm CH2 =0.981.54ppm CH= 1.39 1.70ppm 基
一般规律：次甲基 > 亚甲基 > 甲
A
CH3
CH CH2 CH3 CH3
A
C
B
A
异戊烷的氢核磁共振谱图中有 三组峰，其化学位移分别为： (A)0.87；(B)1.20；(C)1.45。 请分别确认其归属。
δ=5.28+Z同+Z顺+Z反
Ha与Hb化学位移等价，磁不等价。
J Ha Fa≠J Hb Fa H2与H2‘、 H3与H3‘化学位移等价，磁不等价。
第三节 碳核磁共振谱简介
一、概述
优点： 研究碳骨架，结构信息丰富 化学位移范围大 13C-13C偶合的几率很小 13C- 1H偶合可消除，谱图简化 缺点： 磁旋比为质子的1/4 相对灵敏度为质子的1/5600
化学环境不同
实质
化学位移来源于核外电子的屏蔽效应(电负性)
化学位移的相对标准：
四甲基硅烷 Si(CH3)4 (TMS)
化学位移
TMS=0
为什么用TMS作为基准?
1. 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰； 2. 与大多数有机化合物中的质子峰不重迭； 3. 化学惰性，易溶于有机溶剂，易回收。
异丙醇、正丙醇、乙醚、乙苯、苯甲醇、三羟甲基丙 烷、乙酸乙烯酯、2-丁酮等
鼓励自带样品，锻炼动手能力
样品能够溶解于氯仿
自备干净、干燥的样品管 实验课的测试量有限
(nb+1)(nc+1)(nd+1)=2×2×2=8 Ha裂分为8重峰
Ha裂分为多少重峰？
Hb Hb Ha Hc C C C Br Hb Ha Hc
4
3
2
1
0
理论裂分数： (n+1)(n´+1)… Ha裂分峰: (3+1)(2+1)=12
实际裂分数：(n+n´+…+1) 实际Ha裂分峰: (3+2+1)=6 强度比近似为：1:5:10:10:5:1
核磁共振现象被发现后，很快就产生了实际用途—— 化学家利用分子结构对氢原子周围磁场产生的影响， 发展出了核磁共振谱，用于解析分子结构。
1973年，美国物理学家劳特伯尔开发出了基于核磁 共振现象的成像技术。英国的曼斯菲尔进一步改进了 磁场梯度法，使能够极快地形成有用的图像。此后， 磁共振成像技术日趋成熟，成为一项常规的医学检测 手段。2003年，劳特伯尔和曼斯菲尔因此获得诺贝 尔医学奖。
H=1.0~6.0ppm H=4~12ppm H=1~3ppm
-NH2：(脂肪) H=0.4~3.5ppm
(芳香) H=2.9~4.8ppm
(酰胺) H=9.0~10.2ppm
-CHO： -COOH：
H=9~10ppm H=10~13ppm
5.影响化学位移的因素
核外电子云密度(电负性)
H1 H2
Z反 0 0.39
H3 COOH
δH1=5.28+0+0+0.39=5.67 δH2=5.28+0+0.97+0=6.25 δH3=5.28+0.69+0+0=5.97
C
C
3.苯环芳氢的化学位移
苯环芳氢的化学位移用下列二式计算： δ=7.27-S邻-S间-S对（氯仿-d） δ=7.41-S邻-S间-S对 (DMSO-d6) 式中S表示取代基对苯环芳氢的影响
二、自旋耦合与自旋裂分 1.定义
每类氢核不总表现为单峰，有时多重峰。
除了考虑质子的电子环境外，还应该考虑质 子间的相互作用。
质子之间的相互作用称为自旋-自旋耦合； 由此引起峰的裂分称为自旋-自旋裂分。
乙醇
2.耦合/裂分规则
邻碳原子上的氢核发生耦合；不是同碳！ CH3 峰裂分数目：n+1 规律(n为邻碳上的质子数)； 系数符合二项式的展开式系数；
缺点
由于具有NOE效应，使积分面积不等同于碳的个数
2. 偏共振去耦谱
为了既保留耦合信息又能使图谱相对简化，采用去耦 照射频率稍微偏离质子的共振频率，这时13C-1H远程 耦合完全消失，仅保留了直接相连的1H对其裂分的 信息，这就是所谓的偏共振去耦。 优点
可观察到各种碳直接相连的质子数，且裂分符合 (n+1)规则 同样具有NOE效应，积分面积不等同于碳的个数
2.磁等价
定义一：首先必须是化学位移等价的质子，且自旋系 统中一类质子对另一类质子为对称排列，那么这类化 学位移等价的质子是磁等价。 定义二：分子中相同种类的质子(或基团)，不仅化学 位移相同，而且还以相同的耦合常数与分子中其它的 核相互耦合，只表现一个耦合常数。