铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定
火试金法测定合质金中金的应用和若干技术问题
２１ｆ７ （ ０ ｌ 月下）Ｉ ２Ｅ 科技 创新 与应用
火试金法测定合质司 ， 东 高要 ５６ ２ ） 广 广 ２ １７
摘 要 ： 究 了火试 金 重量 法 对 冶炼 粗 金 ， 研 回收金 饰和 矿 金 等 合 质金 中金 量 的 测定 ， 对 方 法 应 用 中的 关键 步骤 进行 了试 验 ， 针 提 出了解决办法。该方法适用于测定金 的质量分数 范围： ． ％一９９ ％， ３ ０ ９． ００ ０ 当试样 中含有干扰元素（ 如铂 、 、 、 锇、 铱 钯 钌、 铑等）本方 ，
法将 不 适 用 。
关 键词 ： 火试 金 重量 法 ； 质金 ； ； 合 金 干扰 元 素 编号 的坩锅 中。 称取一定量 的合质 金试料 并定 量加入 适量 的银 ，包 于铅箔 中在高 ２ ５第 一次分金 ：将装入合金 卷的带编号 的坩锅加入 预热至 ９ ℃ ０～ 温熔 融状 态下进 行灰 吹 ， 铅及贱 金属被 氧化 与金银 分离 ， 银合 金颗 ９ ￣的硝酸 ， 于托盘 上隔水加 热分金 ， 的水温 要尽量 保持 ９ ￣以 由金 ５Ｃ 放 托盘 ０ Ｃ 粒制 成卷 经硝酸 分金后 称量 ，用随 同测定 的纯金标 样校 正后计算 试料 上 ， 时间按 表 １ 行 ， 时间要 充 足 ， 如托 盘中水 温不 够或 者 分金 进 分金 假 中金 的质量 分数 。 室 温较低 ， 当增加 分金 时 间 ， 缓慢 倒 出坩锅 中的液体 ， 需适 然后 用热水 ２试验 部分 洗涤金 卷 ３ 。 次 Ｚ １金 、 银量 的测 定 第二次分金 ：往水洗后的合金卷中加入预热至约 ｌ０ １℃的硝酸， 分 称取 ０ ｇ 样两 份 ， 到 Ｏ ００ ｇ其 中一份 包铅 箔 ， ．试 ５ 精确 ． ０ １， Ｏ 另一份 根 金时间按表 １ 进行。缓慢倒出坩锅中的液体 ， 用热水洗涤 ５ ７ — 次。 据估计 的含金量 加 ２２ 倍 的纯 银 ， －． ５ 然后包铅 箔 。将 两ｉ ￣ ４ ９ ０ ＋ ｋ． 于 ６￣ ｈ． Ｃ ２ ． ６灼烧与称量 ｌ￣（ Ｏ 氧化镁 灰皿 ） Ｃ 在箱式 高温炉 内同时灰 吹。 将装有金卷的带编号的坩锅在电热板上烘干 ，然后在高温炉内于 由未加纯银 试料灰 吹后 的金银合 粒质量 汁 算出试料 的金银合 量预 ７ ０ 一０￣灼烧 ３ ６ ￣ ８０ Ｃ Ｃ 分钟， 取出冷却后在天平上依次称量金卷的质量。 测值 。 ２ ． 析结果与计 算 ７分 将加 纯银 的试料灰 吹后 的金银合粒 用手 锤轻敲 两侧 ， 合粒 呈扁 使 试 料金 量 以金 的质量 分数 ｗＡ ） ， 值 以％表示 ， 下列 步 骤计 ｆｕ 数 计 按 圆形 ， 底部 附着 物 ， 刷去 在箱式 高温炉 内于 ８ｏ 左 右退火 ５ ０℃ 分钟 。 出 算 ： 取 冷却后 在碾 片机 上碾成 厚度为 ０１ｍｍ ０ ２ ｍ的簿片 ，在 箱式高 温炉 ． ５ ＋． ｍ ＿０ 计算 标样金卷 分金后增量 ： △ ｘ ｍ３ ｍ４＊ ＝ － Ｔ 内于 ７０ ５℃左右 退火 ３ 分钟 ， 出冷却 后卷成空 心卷 。 取 将 金卷 放入 已加 热至 ９￣的硝 酸 中分金 ３ 分钟 ，将 硝酸 溶液倾 式 中： ０ Ｃ ０ 泻， 再加入 经预热 的硝酸 ， 加热分金 ３ 分钟 。 继续 ０ Ａｘ标 样金 卷分金 后 增量 ， 为克 （） ３ 测得 标样 金卷 质量 ， 一 单位 ｇ； 一 ｍ 倒 去硝 酸溶 液 ， 热水洗 ５ ， 卷移 入 瓷坩 埚 中 ， 后在 箱 单位为克（） 锄 ’ 用 次 将金 烘干 ｇ； ｍ 取标样质量， 单位为克（）嘶 群 金的质量分数。 ｇ； 式高 温炉 内于 ８０ 灼烧 ３ ０皿 ０分钟 ， 出冷却 后称 量 ， 取 计算试 料 的金 量 若标样金卷分金后增量的极差值不大于 ０ ０ １ｇ ． ０５ 时，计算四份标 ０ 预测值 。 样金卷分金后增量平均值△ｘ否则应重新进行测定。 ； 根据试料的金银合量和金量预测值计算试料的银量预测值。 计算试 料金 的质 量分数 ， 以％ 数值 表示 ： 待测试料 ： 根据金 、 银量预测值按表 １ 称取试样两份分别放人铅箔 ｗＡ ） （ 一 ；／ ２ １０ （ｕ ｍｌ△ ）ｍ ＊０ ＝ 中 ， 到 Ｏ ０ ０ ｇ。 精确 ． ０ １。 Ｏ 式中： 表 １ 料量及 分金 时间 试 Ａｘ 标样 金卷分 金后 增量平 均值 ， 位 为克 （）ｍ 一 单 ｇ； １测得 试料金 卷 金 的质 量分 ％ 试料含金 量麾 铅箔 量恒 分金次 序 分金 时间／ ｎ ｍｉ 质量 ， 单位为 克（） － ｇ ； 称取 试样质量 ， 位为克 （） ｍ２ 单 ｇ； 计算结 果表示 到小 ３ ０ １ ２ ０ 数 点后第 三位 。 ０ ４ ． ～ ５０ Ｏ．Ｏ ３ １ ３ ２ ２ ５ ３技 术问题 的讨 论 ４ ５ ｌ ２ ５ ３ ． １加铅量 Ｏ ５ ０ ～ ５． ０．０ ４ １ ３ ２ ３ ０ 用于包裹样品的铅皮的质量应视样品中所含铜 、 、 、 锌 镍 铁等杂质 ５ ５ １ ３ ０ Ｏ ９ ～ Ｏ．０ ５ ９ １ ～ ３ 的多少 而定 。杂质 越多 ， 裹 的铅皮 也应越 多 ， 包 这样才 能使贱 金属被 氧 ２ ４ ０ 化 分离 干净 ， 吹时 间也应增加 。试验表 明 ： 但灰 加铅量应 将贱 金属完 全 每 式 料均准确 配人纯银 ， 其金银 比例为 １２ ， 使 ：． 按表 １ ５ 给出 的铅 除 去稍过量 为宜。一般合 质金杂质 含量不高时称取 铅约 ｌｇ ３。 箔量 配入铅 箔包成 球形 。 ３ ． ２灰吹 ２ ． ２标准试 料 灰皿一定要充分预热 ， 赶走灰皿中的空气 ， 等灰皿红透， 再放试料， 按表 １ 给出的试料 含金量称 取纯金 ４份 ， 确到 ０ ０ １， 精 ． ００ｇ两个试 这是 为 了防止 试料飞溅 出来 ， ０ 影响最终 的结果 。 待测试 料与标准试 料要 料 的绝对差 值在 ０ ０ ０４ ． ０ ９ 间 。每份试 料均 准确 配人纯 银 ， ． ０ １ ）０ ９ 之 ０ ０ 使 按顺序交叉放入灰皿中， 使每个待测试料都能靠近标准试料 ， 目的是 其 其金银 比例 为 ｌ ５按表 １ ： ， ２ 给出的铅箔量 配人铅箔 包成 球形 ， 用手 为 了防止受热 温度不均导 致标样没代表 陛。 然后 锤将 铅扣锤 实 ， 量不要 让铅球 中间留下空 隙 ， 尽 因为空 隙里有 空气 在放 ３ ． 备和环 境 ３设 入高温炉灰皿里的时候 ， 会瞬间膨胀爆跳 ， 使铅球里的金银飞溅出来 ， ３． ．１天平 ： 十万分之一 的天平 ； ３ 使用 定期对 天平进行检 定校准 。天 对结果 造成影 响 ， 同时也影 响其它样 品 。 平要 特别 注意防潮 ， 平箱 内所放 的干燥剂要 经常更换 ， 天 控制天 平室 的 ２ ． ３灰吹 环境 （ 温度 ２℃、 ５ 湿度 ６ ％） Ｏ 。 将 灰皿放入 ９ ｏ 左 右 的高 温炉 内预热 ２ 分钟 ，然后将 试料 与标 ５ｑ ｃ ０ ３． ． ３ ２试金 炉 ： 用控 温精度 较高 的试金 炉 （０ ０ 时控 温精度 为± 使 １０ ￣ Ｃ 准试样 按顺 序交叉 放入 灰皿 中 ， 每个 度试样 都能靠 近标准试 料 ， 闭 ３ ； 期检定温控 仪。 使 关 ） 定 炉门 。 试料全 部熔化后 ， 待 稍开炉 门通 风 ， ９ ０ ＿０ （ 在 ６ ￣ ． ￣ 氧化镁 灰／ ） Ｃ １Ｃ ｌ 进 ｉ ｔ ３ ． 密度 ４精 行灰吹 。当熔 珠表 面出现彩色 薄膜时 ， 闭炉 门。保持 温度 ５ 关 分钟 后关 重复 性 ： 复性条 件下获得 的两次 独立测试 结果 的测 定值 ， 以 在重 在 闭电源 ， 当炉温 降至 ７ 取 出灰 皿冷却 。炉 内温度一 定要让 它慢慢 降 下给出的平均值范围内，这两个试样结果的绝对差值不大于重复性限 ５ 下来再 取 出灰 皿 ， 降温 时间不 够 ， 不完全 ， 倘若 灰吹 含有铅 的话 ， 在 （）以大于重复性限（ 合粒 ａ， ａ的情况下不超过 ５ 为前提， ％ 重复性限（） ａ按表 ２ 捶扁和压成薄片时会出现开裂 ， 合金卷有毛边 ， 导致分金时金卷容易变 数 据采用线性 插法求 得。 成 碎金造 成损耗 ， 分析结果 造成较 大影响 。 对 表 ２ 重 复性 限ｍ Ｚ ４退火 与碾片 重 复性 限 （ ）／ ＯＯｏ ｎ００ ｎ００ ０ ００ ｎ０５ ａ ％ ． ４ ３ ２ ．２ １ 用镊子 将金银 合粒 从灰皿 中取 出 ， 用手锤 轻敲合 粒两侧 ， 使之呈 扁 圆形 ， 去底 部 附着物 ， 刷 用铁锤 砸合 粒表 面至厚 度 约为 ２ ｍ， 带 编 ｍ 放人 注 ：重复性 限 （ ）为 ２８ ａ ａ ａ ．Ｓ ，Ｓ 为重 复ｌ 生标准 差 号的瓷坩锅 中， 在高温炉内于 ８０ ０℃退火 ５ 分钟。 取 出瓷 干锅冷 却 ， 将金银合粒 碾成 ｝ 享度为 ０１ｍ ￣． ｍ 的簿 片 ， ． ｍ ０ ｍ ５ ２ 注 ： 复性 限（ ） ２ Ｓ ，ａ 重 复性 标 准差 重 ａ为 ． ａＳ 为 ８ 在 高温 炉 内于 ７ ０ 退为 ３ ５￣ Ｃ 分钟 ， 出冷却 后卷 成空 心卷 ， 次放 入带 取 依 再现性 ： 在再现陛条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以
失效汽车催化剂中铂钯铑富集方法探讨
失效汽车催化剂中铂钯铑富集方法探讨游刚;方卫;李青;马媛;杨晓滔;杨辉【摘要】研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法,探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方,结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响.最佳试金配方为:熔炼温度为1 050℃;熔炼时间为30 min;硅酸度K=3.5;0.88 g镍;m(Ni)∶m(S)=0.9∶ 1;4 g助熔剂(m(Na2CO3)∶m(Na2B4O7)=1∶2).以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑,方法中铂、钯、铑的检出限分别为0.008 9、0.005 1、0.002 4μg/mL.按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3(企业内部质控样)和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定,结果的相对标准偏差(n=6)在0.14％～2.7％之间,测定值均与参考值/认定值相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】5页(P7-11)【关键词】小型硫镍火试金;失效汽车催化剂;铂族金属;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】游刚;方卫;李青;马媛;杨晓滔;杨辉【作者单位】昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106;昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,云南昆明650106;贵研检测科技(云南)有限公司,云南昆明650106【正文语种】中文伴随着我国汽车保有量的激增，汽车尾气排放污染已成为我国雾霾成因的来源之一[1]。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。
表1元素测定范围/％Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05Ag、Cu0.0005～0.025Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025Mn、Mg0.0004～0.01Fe0.0008～0.02Pb0.003～0.0752原理试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。
所用分析线见表２。
表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。
3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。
3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。
3.5盐酸，9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。
4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。
仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。
4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。
4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。
铂中杂质元素测定实验报告ICP-MS
铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告二0一五年四月铂化学分析方法钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法李光俐、何姣、方卫、方海燕、朱武勋、孙祺(贵研铂业股份有限公司检测中心)前言随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在也不断增长。
铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内在铂纯度检测的标准方法均为直流电弧发射光谱法[1.2.3]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵状样品的处理相对简单，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样，ICP－AES[4.5.6.7]（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定铂中微量杂质元素已成为一种发展趋势。
近年来ICP-MS在高纯金属检测报道很多[8.9.10.11.12.13.14.15]，2006年我所引进美国PE公司5300DV型ICP-AES，分析工作者进行了对铂中杂质元素分析测定的系统研究，因铂基体干扰，必须建立MSF功能，才能解决铂含量99.9%～99.99%的杂质测定[7]，对铂含量99.99%以上的无法解决。
2012年我公司引进美国PE公司NexloN TM 300D型电感耦合等离子体质谱仪，分析工作者开始了铂中杂质元素分析测定研究。
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑
ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【摘要】建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法.研究了样品处理和测定条件.结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在恒定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%.%An ICP-AES method was established for determination of platinum, palladium and rhodium contents in the Fe-PGM alloy produced from plasma smelting process. Prior to ICP-AES measurements, the alloy was first pretreated by alkali fusion and then by tellurium co-precipitation separation. The conditions for the sample preparation and determination were investigated and optimized. When the alloy was fused with sodium peroxide in the muffle furnace at 730℃ for 25 min, the resulting melt could fully be dissolved in diluted hydrochloric acid. Slightly boiling the solution for 30 min after the addition of the tellurium reagent and SnCl2 would enhance the precipitation of platinum, palladium and rhodium. Under given conditions and for the Fe-PGM alloy containing 0.5~7.0 Pt, 2.0~40.2 Pd, and 0.2~7.0 Rh in g/kg unit,RSD (n=7~9) and the recovery of standard addition were found to be 0.44%~1.52%, 99.4%~101% for Pt,0.58%~1.06%, 99.1%~100.5% for Pd, and 0.61%~1.98%, 98.3%~101% for Rh, respectively.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)002【总页数】7页(P72-78)【关键词】分析化恘;碱熔;共沉淀;ICP-AES;等离子熔炼;Fe-PGM合金;铂;钯;铑【作者】刘伟;刘文;金云杰;林波;罗仙;鲁俊余;姚艳波;马王蕊;崇彪【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23铂、钯和铑是用于汽车尾气净化催化剂中促使尾气排放物CH、CO和NOx充分转化为无害成分的关键材料。
铂族元素矿石铂、钯的测定方法项目总结 - 仪器信息网
铂族元素矿石铂、钯的测定方法项目总结------阴离子交换树脂分离ICP-AES法测定铂族元素矿石铂、钯阴离子交换树脂分离富集ICP-AES法测定铂族元素矿石铂、钯的项目已经结束，现将有关情况总结如下：一、准备情况1、方法调研：通过项目负责人去河南省中心实验室和技术负责人去黑河黑龙江第五地质实验室的调研，使项目中基础理论得到了加强，实验技能得到了提高，为实验更好的进行打下了坚实的基础。
2、准备阶段：购买了铂族元素分析测试的国家一级标样GBW07290和GBW07294；在玻璃仪器厂定做了50个离子交换柱；从天津南开大学化工厂实验车间合成了717型阴离子交换树脂；从化学试剂商店购买了所需药品。
二、实验情况1、碎样严格按照DZ130中关于贵金属碎样规程进行碎样，同时也作了化学样品缩分法与重选法的对比实验，发现二者差别不大。
2、称样量的选择岩石矿物中铂族元素的含量较低，而且多呈独立矿物存在，如果称样量不足，随机的取样误差将成为分析误差的主要来源，所以选择称样量不仅要考虑到测定方法的灵敏度和含量，而且首先要考虑到取样的代表性。
我们在保证方法的灵敏度、准确度和精密度的前提下，通过单因素实验，并对所得数据进行统计处理，最后得出称量样重为40g。
3、试样的灼烧由于试样中不可避免的含有硫、砷、碳不利于分解矿物等成分，所以试样的灼烧是必要的，通过查找文献资料、方法调研，最后实验得到试样灼烧温度为650℃，时间为2h。
4、试样的分解通过正交实验得到如下试样分解程序：将灼烧后的试样取出冷却后移入250ml三角烧瓶中，加入60ml的盐酸，在电热板上加热煮沸15min，取下冷却。
加入20ml硝酸，继续在电热板上加热煮沸1h。
取下稍冷，抽起过滤。
用2%的盐酸洗涤三角烧瓶及残渣6—8次，残渣弃去。
5、离子交换分离过程通过正交实验得到如下结论：上拄酸度为5%；流速为（1-2）ml/min，洗涤液酸度为5%盐酸，用量为80ml。
贵金属冶金化学分析方法 汽车尾气催化剂中铂钯铑的测定火试金电感耦合等离子体发射光谱法企业标准2020版
Q/GYZYB企业标准贵金属冶金化学分析方法汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法Q/GYZYB 04—2020贵金属冶金化学分析方法汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定火试金-电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了新制和失效汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的测定方法。
本标准适用于新制和失效汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的测定。
测定范围：铂50 .0 g/t～5000 g/t、钯50.0 g/t～5000 g/t、铑50.0 g/t～2000 g/t。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要试料与碳酸钠、硼砂、石英砂、氧化铅、淀粉混合，在1130℃条件下熔融捕集，在910℃下灰吹出贵金属合金粒后，溶解，电感耦合等离子体发射光谱仪测定铂、钯、铑的含量。
4 试剂与材料除非另有说明，分析中所使用试剂应符合GB/T 603中分析纯的规定，试验用水应符合GB/T 6682中二级水的规定。
4.1 氧化铅，工业级。
4.2 碳酸钠，工业级。
4.3 硼砂，工业级。
4.4 二氧化硅,工业级。
4.5 淀粉，工业级。
1Q/GYZYB 04—20204.6 过氧化氢（ρ 1.11 g/mL）。
4.7 盐酸（ρ 1.19 g/mL）。
4.8 硝酸（ρ 1.42 g/mL）。
4.9 金溶液（10 mg/mL,10 %盐酸）：称取10.00 g金于200 mL烧杯中，加入30 mL盐酸（4.7）、10 mL 硝酸（4.8）溶解，低温蒸至近干。
加入100mL盐酸（4.7），转入1000mL容量瓶中定容。
4.10 铂标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铂（质量分数不小于99.99%），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入15 mL盐酸（4.7）、5 mL过氧化氢（4.6），于150 ℃±5 ℃烘箱中溶解8 h。
铂首饰化学分析方法钯、铹、铂量的测定
铂首饰化学分析方法铂量的测定
铂饰是指以铂为原料制造的一种时尚高档珠宝。
由于铂饰具有较高的价值，其铂量也成为人们在购买铂饰时考虑的因素之一。
针对此类需求，通过化学分析方法测定铂饰中的铂量变得尤为重要。
化学分析是一种以分子和原子的定量和定性为基本内容的科学技术。
化学分析方法可以满足对铂饰中铂量的进行快速的、准确的测定需求。
表观测定是通过比较样品的物理及化学性质，来判断样品组成成分是否具有比较保守的指示性特征，从而进行推断和确定样品中所含元素或物质的含量。
实验室常规采用原子荧光光谱法（AFS）进行铂量测定。
Afs是一种以荧光特性为研究体系的荧光光谱。
它可以提供以波长λ、强度I、效率ε作为参数，表征荧光源和目标材料的特征谱线的高分辨率信息，从而快速准确地测定铂饰中的铂量。
此外，还可以采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）进行测定。
Fal是一种本质分析，通过用火焰在试样中进行分析，利用火焰谱与标准样品进行比较，来测定含量以及相对含量，从而计算正确的各元素的组成。
总之，定量测定铂饰中铂量的技术可以集中利用化学分析方法，特别是采用原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法，获得样品中铂的丰度，从而使买家可以更有效、安全地进行购买。
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Ｌ ｉａ ｇ Ｔ ａｘ ｎ ， ＡＮ Ｙ ａ ｙ ａ Ｆ ＮＧ Ｗ ｅ， ＵＯ Ｙｊ ｎ ， ＡＯ Ｓ ｉｉ ｇ Ｙ Ｇ ｕ ｎ ｕ ｎ， Ａ ｉ ＭＡ Ｙ ａ ， ｉ ａ ｕ ｎ ＷＵ ｉｇ ｅ Ｑｎ ｗ ｉ
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关 键词 ： 分析 化 学 ； 贵金 属及 其舍金 粉末 ； 灼烧损 失量
中图分 类号 ： ６ ５ １ 文 献标识 码 ： 文章编 号 ： ０ ４— ６ ６ ２ １ ）４— ０ ２— ３ ０ ５ ． １ Ａ １０ ０ ７ （ ０ ０ ０ ０ ５ ０
Ｔｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｅ ｇ ｔＬｏ ｓＩ ｎ ｔｏ ｏ ａ ｉ ｕｍ ，Ｐａ ｌ ｄ ｕ ，Ｒｈｏ ｉ ｍ ， ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｗ ｉ ｈ ｓ ｇ ｉｉ ｎ ｆＰｌ ｔｎ ｌａ ｉ ｍ ｄｕ Ｒｕｔ ｎｉ ｍ ｎｄ Ｔｈｅｒ Ａｌ ｙ Ｐｏ ｅ ｓ ｈｅ ｕ ａ ｉ ｌ ｗｄ ｒ ｏ
钯、 、 铑 钌粉 末 ， 用光谱 法测定 其 中 的 １ ６—１ ８个杂 质
元素 ， 以百分 之百 减 去 杂质 总 量 的 余 量则 认 定 为 所 测 纯金属 的质量 分数 。通 常铂族 金属 在传 统 的提 纯 工 艺过程 中， 能会 引入铵 盐 Ｊ钠 盐或 其它 挥发 性 可 、 物质； 而铂 族金 属粉末 能 吸附多种 气体 ， 在保存 过 程 中易引入 氧 、 氮及 水分 等 ， 这些 引入 的 物质 均未 测 对
观 测到样 品 的整个 动态变 化过 程 ， 而且 样 品用量 少 ，
适 合于新 的未 知物 质 的测 定研 究 ， 仪 器 昂贵 ， 时 但 耗
长 。氢还 原灼 烧重 量 法 的优 点 是 装 置 简单 ， 作 简 操 便， 快速 。
钌及合金粉末灼烧损失量测定 的要求。文献［ ］ ４ 报 道， 钯具有 大量 吸附氢 并迅速 扩散 的能力 ， 一体 积 每 的海 绵钯 能吸 附 ８０体 积 以上 的 氢 。文献 ［ ］ 道 ０ ５报
的测 定钯合ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ金 粉末 中挥 发 元 素总 量 的方 法 ， 在 空 是
１ 实验 部 分
１ １ 主要 仪器 与装 置 ．
Ｓｎ Ｐａｎ ｍ Ｍ ｔ ｓ ｏ ｔ． Ｋ ｎ ｎ ５ １６， ｕ ｎｎ Ｃ ｉａ ｉ ｏ— ｌ ｉｕ ｅ ．Ｌｄ ， ｕｍｉ ６０ ０ Ｙ ｎ ａ ， ｈ ） ｔ ｌ ａ Ｃ ｇ ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｅ ｗｅｇ ｔｌｓ ｎ ｉｎ ｔｏ ｆｐ ａｉ ｕ ，ｐ ｌ ｄ ｕ ，ｒ ｏ ｉｍ ，ｒ ｈ ｎ ｕ ａ ｄ ｔ ｉ ｌｏ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｉ ｈ ｏ ｓｏ ｇ ｉｉｎ ｏ ｌｔｎ ｍ ａｌ ｉ ｍ ａ ｈ ｄｕ ｕｔ ｅ ｉ ｍ ｎ ｈｅｒａｌｙ ｐ ｗｄ ｒ ｈ ｓ ｂ ｅ ｅｅ ｍｉｅ ｙ ｇ ａ ｉ ｔｙ ａ ｔｒｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｕｃｉｎ．Ｔｈ ｅｅ ｉ ｒ ｃ ｓ ｓｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｔｍｅ— ａ ｅ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｒ ｖｍｅ ｒ ｆ ｙ ｒ ｇ ｎ ｒ ｄ ｔｏ ｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｐ ｏ ｅ ｓｉ ｉ ｌ ｎ ｉ ｍ ｓ ｖｎ ａ ｉｇ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｒ ｌ ｃ ｎｓｓｅ ｔｗｉ ｈ ｓ ｂ ａｎ ｄ ｂ ｈ ｈ ｒ ｅ ｒ ｓ ｌｓａ ｅ ｗｅｌ ｏ ｉｔ ｎ ｔ ｔ ｏ ｅ ｏ ｔｉ ｅ ｙ ｔ ｅ ｔ ｅ ｍｏ—ｇ ａ ｉ ｔｉ ｔ ｏ ｈ ｒ ｖｍｅｒｃ ｍｅｈ ｄ． Ｋｅ ｒ ：ａ ａｙ ｉ ｈ ｍｉｔｙ；ｐ ｅ ｉｕｓｍｅａ ｏ ｅ ｓ ｙ ｗｏ ｄｓ ｎ ｌ ｔｅ ｃ ｅ ｓｒ ｒ ｃｏ ｔｌｐ ｗｄ ｒ ；ｗｅｇ ｔｌ ｓ ｎ ｉｎ ｔ ｎ ｉ ｈ ｏ ｓｏ ｇ ｉｉ ｏ
昆 明 ６００ ） ５ １６ （ 贵研铂业股份有 限公司 ， 贵金 属综合利用新技术 国家重点实验室 ， 稀 云南
摘
要 ： 氢还 原 灼烧 ， 量 法测 定 了铂 、 、 、 及 其合 金 粉 末 的灼 烧损 失量 。 方法 简便 ， 用 重 钯 铑 钌 快速 ，
与热重 分析 结果吻合 。
按 照国家标 准 Ｇ ／ ４ ９—２０ Ｂ Ｔ１ １ ０４和 Ｇ ／ ４ ０ Ｂ Ｔ１２
—
气体保护下冷却 至室温再称 重计算失 重率。对 于
铂、 、 、 钯 铑 钌及 其 合 金粉 末 灼 烧 损 失 量 的测 定 尚未
见 报道 。
２０ ０ ４的要 求 ¨ ， 于 ９ ． ０ ～９ ． ９ 的 铂 、 对 ９９％ ９ ９％
定 。在使用 铂族 金属 粉末熔 炼 时 ， 曾发生 冒烟现 象 ， 测 定合金 粉末 的主次 成分及 杂质 元素 含 量后 仍未 达 到物料平 衡 的情 况 。于是 ， 人们 提 出 了对铂 、 、 、 钯 铑
作者 采用 氢还原 灼烧后 称 重 的方 法测定 铂 、 、 钯 铑、 钌及其 合金 粉末 的灼烧 损失 量 ， 与热重 分 析进 并 行 了对照 。２种方 法 测得 的结果 吻合 。热 重 分 析可
２１ ０ ０年 １ 月 １
贵 金 属
Ｐ ｅ ｉｕ ｔ ｓ ｒ ｃ ｏ ｓ Ｍｅａ ｌ
ＮＯ ． ２ ０ Ｖ ０１ Ｖｏ． １３１， Ｎｏ． ４
第３ １卷第 ４期
铂 、 、 、 及 其 合 金 粉 末 灼 烧 损 失 量 的 测 定 钯 铑 钌
罗一 江 ，陶赛祥 ， 媛媛 ， 杨 方 卫 ，马 媛， 吴庆 伟