溶出伏安法测定水样中铅镉含量
方波溶出伏安法测定水样中微量铅实验报告
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镉、铜、铅、锌 阳极溶出伏安法
注意事项
(1) 当四种离子的浓度差别较大时 宜采用不同的富集电位和富集时间分别测定 为了避免铜 锌间
1
4.6 磁力搅拌器 5 试样制备
水样可用硝酸或高氯酸作固定剂 酸化至 pH 2 水样如果酸度或者碱度较大时 应预先调节至近中性
比较清洁的水可直按取样分析
含有机质较多的地面水 应采用硝酸-高氯酸消解的方法 取 100mL 已酸化的水样加入 5 mL 浓硝酸 在电热扳上加热消解到约 10mL 冷却后 加入浓硝酸和高氯酸各 10mL 继续加热 消解蒸至近干 冷却 用水溶解至 50mL 煮沸 以驱除氯气或氮氧化物 定容 摇匀 6 操作步骤
HZHJSZ00116 水质 镉 铜 铅 锌的测定 阳极溶出伏安法
HZ-HJ-SZ-0116
水质 镉铜铅锌的测定 阳极溶出伏安法(试行)
1 范围 本方法适用于测定饮用水 地面水和地下水中的镉 铜 铅 锌 适用范围为 1~1000ìg/L
在 300s 的富集时间条件下 检测下限可达 0.5ìg/L Fe(III)干扰测定 加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为 Fe (II)以消除其干扰 氰化物亦
仪器和电极的准备按使用说明书进行
6.1 校准曲线的绘制 分别各取一定体积的标准溶液置于 10mL 比色管中 加 1mL 支持电解质 用水稀释至标
线 混合均匀 倾入电解杯中 将电势扫描范围选择在-1.30~+0.05V 通氮除氧 在-1.30V 富集 3min 静置 30s 后 由负向正方向进行扫描 富集时间可根据浓度水平选择 低浓度宜 选择较长的富集时间 记录伏安曲线 对蜂高作空白校正后 绘制峰高 浓度曲线
海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法1
F-HZ-DZ-HS-0006 海水—铜、铅、镉的测定—阳极溶出伏安法
1 范围 本方法适用于盐度大于 0.5 的河口水和海水中溶解铜、铅和镉的连续测定。 本方法所测定的只是水样中具有电极反应活性的金属形态。 检出限：铜 0.6μg/L，铅 0.3μg/L，镉 0.09μg/L。
除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯。水为去离子水经石英蒸馏器蒸馏或等效纯水。 3.1 汞：纯度 99.999%。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL，优级纯）。经亚沸石英蒸馏器纯化。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+99）。 3.5 硝酸（1mol/L）。 3.6 铜、铅和镉标准贮备溶液。 3.6.1 分别称取 0.2000g 金属铜、铅和镉（纯度为 99.99%）于 3 个 50mL 烧杯中，用 6mL 硝酸 （1+1）溶解后，分别移入 3 个 200mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、 铅、镉标准溶液的浓度均为 1.00mg/mL。 3.6.2 分别移取 5.00mL 铜、铅和 0.50mL 镉标准溶液（1.00mg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中， 用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉标准溶液的浓度分别为 100μg/mL 铜，100 μg/mL 铅，10.0μg/mL 镉。 3.6.3 分别移取 0.500mL 铜标准溶液（100μg/mL）、铅标准溶液（100μg/mL）和镉标准溶液 （10.0μg/mL）于 3 个 50mL 容量瓶中，用硝酸（1+99）稀释至刻度，摇匀。上述铜、铅和镉 标准溶液的浓度分别为 1.00μg/mL 铜、1.00μg/mL 铅、0.100μg/mL 镉。有效期均为一星期。 4 仪器设备 4.1 多功能极谱仪。
阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量
四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
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四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg（NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中，将 玻璃电极从电解池盖上取下，用滤纸擦净玻碳端面后 ，同甘汞电极一起插回电解池盖，将电解池盖盖在电 解杯上，并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞，调节适当的氮气流量，通气10～ 15min，以除去溶液中的溶解氧。
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四、实验记录及数据处理
1.实验记录：
①被测液的峰电位值（观测值）；②被测液与缓冲液总体积； ③被测液电流的高度；④被测液与标准镉溶液的峰电位总 高度(H)；⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理：
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度（g/L)。 S Vh CH ( ) V V hV
富集与溶出
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阳极溶出伏安法示意图
富集（预电解） 重要参数 φp il
- / V
i
ip 溶出
il ip
p
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三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪（或XJP-821新极谱仪）
2.玻炭电极（或银基汞膜电极）、饱和甘汞电 极、铂电极各一支
3.搅拌器一台
4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯（25mL）、塑料洗瓶 7.移液管（10mL、5mL 、1mL ） 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
S S X X X S X X
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流，CS和VS分别为加 入标准溶液的浓度和体积，H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉（正式1）
实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉一、目的要求(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术二、实验原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。
这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。
在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。
铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。
本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。
三、仪器与试剂1．仪器1） CHI660A电化学工作站，2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。
2．试剂1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉
阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。
本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。
2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。
3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。
之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。
按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。
5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。
6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。
向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。
7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。
溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅
式 中： －一 ｘ Ｉ － 组分的峰峰高 ； ｘ 组分的含量 ； ｓ 组分的峰峰高 ； —Ｓ Ｉ ｘ Ｃ —ｘ Ｈ —Ｓ Ｗｓ 内标组分的质量 ；ｎ Ｉ 一样品
收稿 日期：２０－ ２ １ ０６ １—０ 作者简介：马品 （９ ０ ） １７ 一 ，女，工程师，现从事安全生产及危险化学品的研究。
液稀释度的影响，不受峰高重现性 的影响 ，定量灵活。本文做了这方面的实践 ，取得 了很好的结果。溶出
伏安法是极谱分析的改进方法 ，最重要的特点是在谱图形成过程 中 加了电化学富集被测物的方法，因此 增 可以检测到浓度更低的物质 ，可以检测 Ｏ ｇ 的铅含量 ，可 以测量蒸馏水 中的铅 ，其信噪 比达到 ｌ － ／ ３ Ｌ Ｏ以
水源水中微量铅测定 的电化学分析方法 目前已有溶出分析法的标准加人法和工作曲线 ” 、采用铅离
子选择性 电极 的电位分析法仁 、极谱催化波测定法等。由于普通溶出分析法 的重现性较差 ，铅离子选择性
电极的选择性较差 ，易受干扰 ， 灵敏度不能满足需要 ，极谱催化波的灵敏度也不能满足铅测定的需要而不 被关注ｐ 。为此我们尝试 了用溶 出伏安法的内标法进行定量测定 ， 该法 的优点是 ：检测结果不受样品被测
维普资讯
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２０ 在 ０７
质量 ；Ｆｓ＿ 组分相对于 ｓ ｘ一 ｘ 组分的校正因子。
２ 主要试剂及仪器
１ ２０ ） ． ０ 铅标准溶液，２ ２ ０￣ ／ｌ ） ． Ｉ ｍ 镉标准溶液 。３ 镀汞液 ：称取 １ ６ 氯化汞于 ５０ ｌ ０ ｇ ） ．ｇ ３ ０ｍ 容量 瓶 中， 加入 ２ｍ 盐酸 定容。４ 校正因子测定溶液 ：吸取 ２ ０ ／ｌ ５ｌ ） ． ｇＴ铅标准溶液 １ ０ ｌ １Ｏ ｌ ０ ｌ ｌ ． ｍ 于 ０ｒ 容量瓶 ０ ａ 中， 加入 ２ ０ ｌ 镉标准溶液 １ ０ ｌ 加入镀汞液 ２ ０ ｌ 定容。５ 底液 ：吸取 ２ ０ ／ｌ ． Ｔ ０ ｌ ｌ ． ｍ， ０ ． ｍ， ０ ） ． ｇＴ镉标准溶液 ０ ｌ ｌ １ Ｏ ｌ １０ ｌ ． ｒ 于 ０ ｍ 容量瓶 中， ０ａ ＮＡ镀汞液 １． ｒ ， ． ０ Ｏ ｌ 定容 。 ） ０ａ ６ 仪器 ： Ｓ．微机极谱仪 （ Ｐ４ ０ 卫生部食品卫生监督
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阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
一、实验目的
1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线
三、实验仪器及试剂
1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波
清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×
10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
四、实验步骤
1. 电极预处理
用Al2O3粉乳浊液将玻碳电极表面抛光（或用抛光机处理），然后依次分别用HNO3、乙醇和蒸馏水超声清洗1 min，晾干待用。
2. 实验方案
(1) 向10 mL小烧杯中，加入300 µL 1 mol∙L-1 HCl，100 µL Hg2+标准溶液，再加
依次加入4.00 mL水样和5.60 mL蒸馏水，置于电磁搅拌器上搅拌1 min，备用。
(2) 设置微分脉冲溶出伏安法相关参数, 并运行，获得在-1.0 V ~ 0 V之间的溶出
伏安曲线，记录其溶出峰峰电流和溶出峰峰电位。
(3) 向样品中加入10 µL Cd2+和10 µLPb2+标准溶液, 搅拌1 min，测得其溶出峰
峰电位和溶出峰峰电流；
(4) 按照第(3)步操作，分别再加两次Pb2+、Cd2+标准样品，获得相应的溶出峰峰
电位和溶出峰峰电流；
(5) 绘制标准加入法的工作曲线，计算水样中Cd2+和Pb2+的含量；
(6) 实验结束，整理实验数据后离开实验室。
五、注意事项：
1．每次测试后，电极要在正电位条件下清洗；
2．加标准液后要搅拌混匀后再进行电化学测试；
六、问题讨论：
1. 能否把富集电位改在铅、镉离子溶出峰峰电位之间？为什么？
2．延长富集时间，铅、镉离子溶出峰峰电流会怎么变？为什么？
3．如果改用线性扫描伏安法测定，其溶出峰峰电流会怎么变？。