含有苯氧乙酰胺结构的芳酰基硫脲衍生物的合成与结构表征
【国家自然科学基金】_硫脲衍生物_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
科研热词 推荐指数 硫脲 3 抗肿瘤活性 2 噻二唑 2 合成 2 铜离子 1 配合物 1 蒽醌缩对甲氧基苯基氨基硫脲 1 苯酚 1 碘代芳烃 1 水相 1 氰根离子 1 比色识别 1 杀菌活性 1 无溶剂 1 无水硫酸氢钠 1 微波辅助合成 1 噻唑酮衍生物 1 含硫schiff碱 1 吗啉 1 同步荧光光谱 1 人血清白蛋白 1 二氯甲烷 1 三维荧光光谱 1 一锅法 1 biginelli反应 1 3,4-二氢嘧啶-2(1h)-酮 1 1-芳酰基-3-苯氨基硫脲 1
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
科研热词 推荐指数 硫脲 3 合成 2 酪氨酸酶 1 表征 1 芳醛缩氨基硫脲 1 绿色合成 1 结构-性能关系 1 生物活性 1 氨基吡啶 1 抗菌活性 1 抗艾滋病药物 1 抗肿瘤活性 1 微波辐射 1 巯基癸氧基12-冠-4 1 密度泛函理论 1 定量构效关系 1 叶绿素 1 双硫脲 1 化学修饰 1 动力学 1 二氢卟吩 1 丙烯海松酸 1 不可逆反竞争性抑制 1 三维全息原子场作用矢量 1 三唑 1 一溴癸氧基12-冠-4 1 一溴己氧基12-冠-4 1 na 1 li 1 8-羟基喹啉-7-醛缩氨基硫脲 1 2-芳醛腙基-4-苯基噻唑 1 132-氧代焦脱镁叶绿酸-a甲酯 1
2014年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
2014年 科研热词 荧光探针 罗丹明 环化 汞离子 固体酸 双取代哌嗪 光谱性能 介孔聚合物 一锅法 biginell 1 1 1 1 1 1
N,N‘—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲的合成及表征
![N,N‘—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲的合成及表征](https://img.taocdn.com/s3/m/4ba841e5b8f67c1cfad6b854.png)
综述专论王改敬摘要：以2,6-二异丙基苯胺和二硫化碳为原料，水为分散介质，在三乙胺催化作用下，合成了N ,N'—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲。
该工艺条件温和、易于操作、重复性好。
同时用液相色谱、红外光谱及D SC 对产品进行了分析表征并用其合成了2,2′,6,6′-四异丙基二苯基碳化二亚胺。
关键词：N,N'—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲合成表征中文分类号：TQ 330.382文献标识码：A文章编号:T1672-8114(2013)01-09-04（山西省化工研究所，山西太原030021）前言N,N'—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲（以下简称DPBSN ）可用于生产医药、农药和高分子材料的助剂如橡胶硫化促进剂，特别是作为生产2,2′,6,6′-四异丙基二苯基碳化二亚胺的原料备受关注。
DPBSN 是由2，6-二异丙基苯胺双取代的硫脲，常见的双取代硫脲的合成方法有二硫化碳法[1]和硫脲法[2、3]两种，即是由相应的胺与二硫化碳或硫脲反应而得。
报道较多的产品有N ,N'—二环己基硫脲[4]、N,N '—二异丙基硫脲[5]等，而有关N ,N'—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲的合成研究很少，物性参数也很少。
笔者通过反复试验，成功的合成了该产品，并对其进行了评价表征。
1实验1.1原料2，6-二异丙基苯胺（纯度96%），工业品，常州市牛塘助剂有限公司；二硫化碳，试剂；三乙胺，工业品；乙醇，工业品，氢氧化钠，工业品。
N,N'—双[2,6-二(1-甲乙基)苯基]硫脲的合成及表征1.2仪器和设备分析仪器：LC98I 型高效液相色谱仪；PE-100ATR 全反射红外光谱仪；瑞士梅特勒-托利多DSC1差示扫描量热仪。
反应装置：电动搅拌、四口玻璃烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、吸收装置和一套30L 的反应设备。
1.3DP BSN 的合成在带有搅拌、温度计、回流冷凝尾气吸收装置及恒压滴液漏斗的500ml 反应烧瓶中，加入水60ml ，三乙胺15.0g 和2，6-二异丙基苯胺53.2g ，开启搅拌于10℃-20℃下滴加二硫化碳13.5g ，室温搅拌1hr 慢慢升温至回流反应5hr ，用氢氧化钠水溶液吸收反应生成的硫化氢气体。
酰氨基硫脲及其杂环衍生物的研究进展
张 自义等 ｍ 以 吗 啉 丙 酰 肼 与 芳 基 异 硫 氰 酸 酯
进 行 反 应 ， 成 了 １（－ 啉 丙 酰 基 ）４取 代 氨 基 硫 脲 合 －ｐ吗 一一
类 化合 物 （ ８ 。抗 结 核 实 验 表 明 ， 中部 分 化 合 物 图 ） 其 对 Ｈ。Ｒ ｖ病 毒有 明显 的抑制 作 用 。
环化合 物研究 发 展迅猛 ｌ 。酰氨基 硫 脲 由酰 基硫 脲 发 ２ ］
展 而 来 ，８ ７年 第 一 个 酰 基 硫 脲 类 化 合 物 问 世 ， 渐 １７ 逐
引起 了人们 对酰 基硫 脲 以及酰氨 基硫 脲及 其衍 生物 极
大 的兴 趣 。 多 年 来 ， 氨 基 硫 脲 及 其 杂 环 衍 生 物 研 究 酰
成 的 ２萘 酰 基 氨 基 硫 脲 （ ５ 也 具 有 较 好 的 抗 菌 活 一 图 ）
性。
１ ２ ３ 抗 病 毒 活 性 ．．
哒嗪酮 类 杂环 化合 物具 有 多种 生 物活性 ， 在农 药 、
医 药 领 域 应 用 广 泛 。 研 究 发 现 ，一 基 － ，一 氢 一一 １芳 １ ４二 ６甲 基 一一 嗪 酮 一一 肼 对 烟 草 花 叶 病 毒 有 很 强 的 抑 制 作 ４哒 ３酰
４５ ０ ． 。
ｏ Ｓ ｏ
张 自义 等 由异 烟酰 肼 与 卤代芳 酰基 异 硫氰 酸酯
出发 ， 合得 到几 种 １异 烟 酰 肼一一 卤 酰基 氨 基硫 脲 缩 一 ４芳
化 合 物 （ ７ ， 分 析 该 类 化 合 物 具 有 抗 结 核 病 菌 的 图 ）经 作 用 ， 比 １酰基一一 基 氨基 硫 脲 的抗 结 核 性 能更 明 且 一 ４芳
显 ， 中以芳 基对 位 为碘 取代 基 时 的活性 最 强 。 其
N-(3-氟苯甲酰基)-N’-芳基硫脲衍生物的合成及其生物活性
Ｓ ｎ ｈ ｓｓａ ｄ Ｂｉｌ ｇｃ ｌＡｃｉｉｙ ｙ ｔ ｅｉ ｎ ｏｏ ｉａ ｔｖ ｔ
ｏ ｕ ｒ ｅ ｚ ｙ ｉ ｕ ｅ ｓＤｅ ｉ ａ ｉ ｅ ｆＦｌ ｏ ｂ ｎ ｏ ｌＴｈ ｏ ｒ ａ ｒｖ ｔｖ ｓ
Ｈ ｈ ｎ—ｉ， Ｑ ＮＪ ｇｄｎ ， Ｈ ｉｇ ＷＥ ａ—ａ Ｕ Ｃ ａｇｑｕ Ｉ ｉ —ｏｇ ｎ Ｕ Ｂｎ ， Ｉ ｉ ｏ Ｔ ｂ
有鉴于此 ， 为研究 硫脲 及其衍 生物 的合 作 成 、 生物活性 晶体结构 引、 。及配位性能 等
工作的一部分 ， 我们将超声辐射与相转移催化技
术联用 ， Ｐ Ｇ４０为相转移催化剂 ， 以 Ｅ－ ０ 通过 ３氟 一 苯甲酰氯与硫氰酸铵反应制得 ３氟苯 甲酰基异 一
硫氰酸酯（ ） ２与芳胺 （ａ ３ ） ２； ３ 一 ｋ 反应 ， 高产率地 合成 了 １ 种未见文献报道 的 ３氟苯 甲酰基硫脲 １ 一 衍生物（ａ ｌ ， ｃｅ ｅ１ 。初步生物活性实验 １ — ｋ Ｓｈｍ ）
ｔ ｎ ｅ ｃｅ ｉ ｒｍａｉ ｍｉ ｅ ｉ ｉ ．２ ｒ ａ ｔｄ ｗ ｔ ａ ｏ ｔ ａ ｎ ｍｍｅ ｉｔｌ ｏ ｇｖ ｅ ｃ ｒｅ ｐ ｎ ｉ ｇ ｅ ｅ ｅ ｏ ｅ ｕ ｒ ｅ ｚ ｙ ｏ ｈ ｃ ｄ ａｅ ｙ ｔ ｉｅ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｄ ｎ ｌｖ ｎ ｎ ｖ ｌｆ ｏ ｂ ｎ ｏ ｌ ｈ ｌ
２１ ０ ０年第 １ 卷 ８ 第 １ ， ４～ ７ 期 ４ ４
合 成 化 学
Ｃ ｉｅ ｅＪ ｕｎ ｌｏ ｙ ｔｅｉ ｅ ｓｒ ｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｆＳ ｎｈｔ Ｃｈ ｍｉ ｙ ｃ ｔ
Ｖ １１ ｏ ． ８，２ １ ００
Ｎ ． ４ ｏ １． ４—４ ７
・
研究 论 文 ・
Ⅳ（． ．３氟苯 甲酰基 ）Ⅳ ． ． 芳基硫脲衍生物的合成及其生物活性
7-(4-芳酰基硫脲)诺氟沙星衍生物的合成与结构表征
Ｆ
丙酮
滴 加 ５滴 Ｄ Ｆ 安 装 回 流 冷 凝 管 和 尾 气 吸 收 装 置 ， Ｍ ，
回流
Ｈ
／
搅 拌下缓 慢 滴加 ０ １ ｏ（ ６６ｇ Ｏ １， 大 量 ．４ｍ ｌ １ ． ）Ｓ Ｃ， 待
Ｏ Ｏ Ｓ
气 体放 出后 ， 水浴 加 热 凹 流 ４ ｈ 。反 应 结 束 后 ， 水
Ｓｎｈ ｓｓｒｕｅｏ 一 ４ａｙ ｃ ｌｈｏｒａ ｏｆ ｒａｉ ｙ ｔｅｉ ｏｔ ｆ （ －ｒｌａｙ ｔｉｕｅ ）ｎ ｒｏｘ ｃｎ ７ ｌ
作 者 简 介 ： 大 斌 （９８） 男 ， 州 毕 节 人 ， 士 ， 师 ， 史 １７ ．， 贵 硕 讲 研
究 方 向 为 药 物合 成 。
ｌ４ ８
外 光 谱 测 定 仪 （ Ｂ 压 片 ， 士 Ｂｕ ｅ 公 司 ）Ｖ ｒ Ｋ ｒ 瑞 ｒｋｒ ； ａｏ ｉ
ｎ一
ＨＮ ＮＨ ＤＭＳＯ
３元 素 分 析 仪 （ 国 Ｅｅ ｅｔ 德 ｌ ｎ ｒ公 司 ） Ｉｏａ ０ ｍ ａ ；ｎｖ． ０ ４ ＭＨ 核 磁共 振 仪 （ Ｍ Ｏ ｄ ｚ Ｄ Ｓ — 作 溶 剂 ， ＭＳ为 内标 ， Ｔ 日本 岛津公 司 ）６ ９ ；８ ０型质谱 仪 （ Ｐ公 司） Ｈ 。
系列 未见 文献报道 的氟 喹诺 酮 新化合 物 。所 有化 合物 的结 构 经 过 Ｉ Ｎ Ｒ、 素 分 析 和 质 谱 确 Ｒ、Ｈ Ｍ 元
证 。 目标 化 合 物 合 成 路 线 如 左 下 所 示 。
副作用 更小 新喹诺 酮 的研究 是 目前 的热 点 ｌ 。鉴 ５
于众多芳 酰基 硫 脲 和芳 酰基 脲 衍 生 物 有抗 真 菌 、
究 中的热点 ｌ３。但其 对革 兰 氏 阳性 菌 （ 其是链 ｌｊ － 尤 球菌 ） 和绿脓 杆 菌活性 相对 较弱 ， 且对 幼年 动物 的 软骨组 织有 损害 ， 一些 品种具 有 光毒性 ， 的引起 有
硫脲类化合物研究概述
２）应 用 于 医 药领 域 。硫 脲 类 化合 物 在 医 药 领 域也 表 现 出广 泛 的 生 物 活 性 ，如抗 结核 、抗 肿瘤 、抗
第３ 期
翟智卫 硫 脲类 化合物研 究概述
必 要对 硫 脲 类化 合 物 以往 的研 究 状 况做 概 括介 绍 ， 以方便 以后 的研 究 工 作者 快 速 了解 其 发展 进程 。下 面 就 从几 个方 面来 概述 硫脲 类 化合 物 的发 展情 况 。
１ 硫脲类化合物 的分 类
之 所 以称 为硫 脲 类 化 合物 是 因为 其具 有硫 脲 的基 本结 构（ 图１ 示 １ 如 所 。根 据 与其 基 本 结构相 连 基 团 的 不 同 ，可 以将硫 脲 类 化合 物 分 为 ：硫脲 、酰基 硫脲 、氨基 硫脲 、缩 氨 基 硫脲 等 ４ 。其 中，硫 脲 、酰基 硫 类
第２ 卷 第３ １ 期 ２Ｉ年９ ０ １ 月
洛阳理工学院学报（ 然科学版） 自
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｕ ｙ ｎ ｎ ｔ ｕ ｅ ｆ Ｓ ｉｎ ｅ ｎ ｅ ｈ ｏ０ ｙ Ｎａ ｕ ａ Ｓ ｉｎ ｅ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｏ ｏ ａ ｇＩ ｓｉ ｔ ｃ ｃ ｄ Ｔ ｃ ｎ １ｇ （ ｔ ｒ Ｉ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ） Ｌ ｔ ｏ ｅ ａ Ｅ ｉ
催化 、橡 胶 防老 化 等领 域 。
１）应 用于农 药领 域 。硫 脲 类化 合 物 具有广 泛 的 生物活 性 ，如 杀 虫 、除草 、 杀菌 、植 物 生长 调节 等 ， 从２ 世纪６ 年代 以来就 受到 了人 们 的高度 关注 。硫脲 类化 合物 托布 津和 甲基托 布津 早 在２ 世 纪６ 年代就 已 Ｏ ０ ０ ０
4-苯硫基苯酚的合成及表征
4-苯硫基苯酚的合成及表征冯柏成;李同全;张庆云【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)006【摘要】以苯硫酚钠和对硝基氯苯为原料,经过取代、还原、重氮化、水解4步反应,最终合成了4-苯硫基苯酚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件是:原料配比n(4-硝基二苯硫醚)∶n(水合肼)=1∶2.5,催化剂三氯化铁用量为4-硝基二苯硫醚质量的3.0％,反应温度70℃,反应时间4.5h.目标产物4-苯硫基苯酚总收率约为64％,纯度为95％.目标产物的结构通过IR、GC-MS和1H NMR进行了确证.%4-Thiophenylphenol was synthesized using sodium thiophenoxide and 4-nitro-chlorobenzene as raw materials by nucleophilic substitution, reduction, diazotization, and hydrolysis. The reduction conditions were optimized and the obtained optimum conditions were n(4-nitrodiphenyl sulfide) : n(hydrazine hydrate) = 1:2.5, catalyst dosage 3% (based on the weight of 4-nitrodiphenyl sulfide), reaction temperature 70? and time 4. 5 h. The yield of 4-thiophenylphenol was about 64% with the purity of 95%. The structure of the target compound was determined by IR, MS and 1H NMR.【总页数】4页(P560-563)【作者】冯柏成;李同全;张庆云【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ247.2【相关文献】1.2-[3-苯氧甲基-4-苯基-[1,2,4]三唑-5-硫基]乙酰胺的合成、晶体结构表征及生物活性 [J], 魏太保;唐静;林奇;刘洪;张有明2.2-取代苯氧乙硫基-5-吡唑基-1,3,4-恶二唑和1,ω-二(5-吡唑基-1,3,4-恶二唑-2-硫代)烷烃的合成及生物活性 [J], 陈寒松;李正名;王忠文3.1-(4-甲氧基苯-2-噻唑基)-3-苯基-5-(2-苯硫基-3-喹啉基)-2-吡唑啉的合成与表征 [J], 曾永明;刘方明4.3-(氯甲基)-2-(3-苯乙酰胺-4-硫代苯磺酰-2-β-丙内酰胺-1-基) -3-丁烯酸对甲氧基苄酯的合成与表征 [J], 奚强;刘裴;陈建;邝生鲁;赵春芳5.苯硫基邻对位取代苯酚类化合物的新法合成及表征 [J], 冯柏成;于法暖;李培培因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
N-(5-芳基-1,3,4-恶二唑-2-基)-N-4-硝基苯氧乙酰基硫脲的合成及生物活性
基一１３４ 嚼二唑反 应合成 了 １ 个新 的酰基硫 脲类化 合物 ； ，，一 ０ 其结构经 红外光谱 、 核磁共振 氢谱 、 质谱和元 素分
析确认 。同时对６ 种病 原菌进 行 了生 物活性测 试 ， 结果 表明 ： ５ ／ 在 ０ ｍｇＬ质量浓 度下 ， 大部 分化合 物对黄瓜 灰
霉病菌 和小 麦赤霉病 菌抑制 效果 较好 ， 抑制 率达 ５ ％以上 ， ０ 且优 于对照 商 品醚 菌酯 ； 别是 Ⅱ Ⅱ 化合物 对 特 、
黄瓜灰 霉病菌抑 制率 达８ ％。 ５
关键 词 ： ， ， 一 二唑 ； 基硫 脲 ； １３ ４ 曝 酰 合成 ； 菌活 性 杀 中图分类号 ： Ｑ４ ０３ Ｔ ６ ． 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： ０ —４ （０ ８ ０ － ４ １０ １ ６０ １ ２ ０ ）６ ０ ３ －３ ０ ３
含 氮 杂 环农 药 的开 发研 究仍 是 当今 农药 创 制 的重 点 上 ， ４ ； 苯氧 基 、，，一 将 墙 基 １ ４ 蟋二 唑 引入 到 酰基 硫脲 中 ， ３ 合 之一 “ 而 酰基硫 脲和 ｌ ， 嘿二唑类化 合物 具有较 强 的杀 成 了 １ 个新 的具 有 较 好 生物 活 性 的化 合 物 。 。 ，４ ３一 ０ 菌 、 虫 活 性 。 为 了设 计 合 成 生 物 活性 更 强 的化 合 杀 物 ， 者 按 照 活 性 因子 叠 加 的原 理 ， 前 文 工 作 基 础 作 在
维普资讯
４ 卷第 ６ ７ 期
２Ｏ 年 ６ ］ Ｏ８ Ｙ
农 药
ＡＧＲＯＣＨＥ Ｉ Ｍ ＣＡＬＳ
Ｖ １ ７Ｎ ． ｏ． ， ｏ６ ４
Ｊｎ２０ ｕ．０８
科研与开发
（一 ５ 芳基一 ，，一嗯 二唑一 一 一＼ ４ 硝基苯氧乙酰基硫脲 １ ４ ３ ２ 基）／一 一 ／ Ｉ
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酰基硫 脲类 化合 物是一 类 非 常重 要 的化合 物 ， 具 有优 良的杀 虫［ 、 】 杀菌口 、 草ｆ 及植 物 生长 调 节Ｌ 等 ］ ］除 ３ ４ 功效 。苯 氧 羧 酸类 化 合 物如 除 草 佳 、 草萘 胺 等 具有 除草作 用 ， 一些苯 氧 乙 酸 的酰 胺 具 有抑 制 细 胞 分 裂 的
固
１ ２ 方 法 ．
２ ３ 红 外 光 谱 分 析 【 ３ ． 表 ）
表３
Ｔ ｂ３ ａ．
１ ２ １ 中 间体 的合 成 ． ．
目标 化 合 物 ７ ￣７ ａ ｅ的红 外 光 谱 数 据／ ｍ ｃ
Ｔ ｅＩ ａａｏ ｅｃ ｍｐ ｕ ｄ ａ ｅ ｃ ｈ Ｒ ｄ ｔ ｆ ｈ ｏ ｏ ｎ ｓ ￣Ｔ ／ ｍ一 ｔ ７
（） １ 化合物 ２和化合物 ５ 参照文献［］ ７合成。 （） 一４氨基苯氧 ） 苯基 乙酰胺 （ａ 的合成 。将 ２ ２（一 一 ３）
１０ （． １ｔｏ 对 氨基 苯 酚和 ０ ６ｇ氢 氧化 钾 （２ ） ． ９ｇ Ｏ Ｏ １ ｏ ） ． ８ 加 到 ５ ０ｍＬ三 颈瓶 中， 加入 ５ｍＬ水 和 ２ 再 ０ｍＬ甲苯 ， 加热 回流 ３ｈ并 分水 ； 蒸 出甲苯 ， 再 加入 ２ ０ｍＬ二 甲亚 砜及 ０ Ｏ ｏ 化合 物 ２ 控 温 ８ ～９ ℃ ， 拌 ６ｈ 将褐 ． １ｔ ｌ ｏ ， Ｏ ０ 搅 ，
２ 贵 州大学精 细化 工研 究开发 中心 ， 州 贵 阳 ５ ０ ２ ） ． 贵 ５ ０ ５
摘
征 。
要 ： 成 了 ５个 舍 有 苯 氧 乙酰胺 结 构 的 新 型 芳 酰基 硫脲 类 化 合 物 ， Ｉ 合 用 Ｒ、ＨＮＭＲ、 素 分析 对其 结 构 进 行 了表 元
关 键 词 ： 酰 基 硫 脲 ； 氧 乙酰胺 ； 成 芳 苯 合 中 图分 类号 ： ２ ． ４ ＴＱ ２ ７ Ｏ６３５３ ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６２ ４ ５ ２ １ ） ４ ０ ４ －０ １ ７ —５ ２ （ ０ ０ ０ － ０ ２ ３
作 者简 介 ： 海 军（９Ｏ ， 侗 族 ， 州铜 仁人 ， 杜 １７ 一） 男， 贵 副教 授 ， 主要从 事应 用 有机化 学及 功 能分子 的研 究 工作 。Ｅｍ ｉｈ ｕ１１（ｓ ａ咖 。 － ａ ：ｊ ５６８ ｉ ． ｌ ｄ ￣ ｎ
杜 海 军 等 ： 有 苯 氧 乙 酰 胺 结 构 的 芳 酰 基 硫 脲 衍 生物 的合 成 与 结构 表 征 ／０ ０年 一 ４翻 含 ２１
一
呱
删 ｃ ｓ
一
一
Ｈ－
￣ ＇ＨＮＲ： ４ Ｃ ，－ ３ ４ Ｎ ， ，－ 氯 一一 Ｆ ｎ ， Ｈ， － Ｈ３ ４ＣＦ ，－ Ｏ２ ２ ６ 二 ４Ｃ ３
图 １ 目标 化 合物 的合 成 路 线
Ｆｉ ． Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｏ ｅ ｏ ａｒ ｅ ｏ ｐｏ ｎｄ ｇ１ ｙ ｈ ｔｃ ｒ ｕｔ ｆ ｔ ｇ ｔｃ ｍ ｕ ｓ
Ｄ Ｏ－６ ， ｌ ｎ ａ ｒ Ⅲ型元 素分析 仪 。 ＭＳ ｄ ） Ｅ ｅ ｔｒＶａｉ ｍｅ ｏ
所 用试 剂均 为 国产市 售 ＡＲ或 Ｃ Ｐ级 。
基 金 项 目 ： 州省 科 学技 术 基 金 资助 项 目（ 科合 Ｊ字 ［０ ９ ２ ２ 贵 黔 ２ ０ ］ ０３号 ）
收 稿 日期 ：０ ９ ２ ２ ２ ０ —１ — １
由表 ３可 以看 出 ， 目标 化 合 物 ３ ８ ～ ３ ４ ｍ－ ３ ７ ０ ９ｃ １
之 间有 三个 中强 度 吸收 峰 ， 脲桥 上 两 个 Ｎ—Ｈ 及苯 为
１ ２ ２ 目标化 合物 （ａ 的合成 ． ． ７）
于 ５ Ｏ ｍＬ烧 瓶 中 加 入 ０ ０ ｏ 化 合 物 ５和 １ ． １ｔ ｌ ｏ Ｏ
田
２１，０２ Ｎ ０ ＶＩ７ ｏ４亿 亏 与 生 物 Ｚ 程 ０ ，
Ｃｈ ｅｍｉ ｒ ＆ Ｂｉｅ ｇ ｎ ｅ ｉｇ ｓｙ ｔ ｏ ｎ ｉｅ ｒｎ
含 有 苯 氧 乙 酰 胺 结 构 的 芳 酰 基 硫 脲 衍 生 物 的 合 成 与 结 构 表 征
杜海 军 欧阳 贵平 。 （． 州民族 学 院化 学与 环境科 学学 院， 州 贵 阳 ５ ０ ２ ； １贵 贵 ５ ０ ５
作用 ， ］ 并在 一定 程 度 上 能 增 强抗 肿 瘤 药 的 药效 。考
将苯 氧酰胺 和芳 酰基硫 脲类 化合 物 结合 在 一起 ，同时
引入 含氟苯 基 活性基 团 ， 计 合成 了 ５个 未见 文献 报 设 道 的含有 苯氧 乙酰胺 结 构 的芳酰 基 硫 脲衍 生 物 ， 用 并
Ｉ Ｒ、ＨＮＭＲ、 素分 析对其 结 构 进行 了表征 。 目标 化 元 合物 的合成 路线 见 图 １ 。
虑到这 两类 化合 物 的特性 ， 作者 采用 活性基 团拼 接法 ，
Ｈ： Ｎ—－
ＣＩ ＣＨ２ ＣＯＮ
≤ Ｈ 。 二
Ｃ￣ Ｎ Ｈ Ｏ Ｃ
３
Ｒ ｌ
《ｏ 辱ａ ｃ ｏ Ｈ 一
１ 实验
１ １ 主 要 试 剂 与 仪 器 ．
ｘ ４型 数字显 微熔 点测 定 仪 （ 一 温度 未 校正 ） ＶＥ — ， Ｃ ＴＯ ２型红 外 光 谱 测 定 仪 （ ｒ 片 ） Ｉ ＶＡ一０ Ｒ２ ＫＢ 压 ，ＮＯ ４０
ＭＨｚ 核 磁 共 振 仪 （ ＭＳ为 内标 ， 剂 为 Ｃ Ｃ 。或 型 Ｔ 溶 Ｄ Ｉ
色反应液 冷却后 ， 倒入 ５ ０ｍＬ水稀 释 ， 以甲苯萃取 ， 用无 水硫 酸镁 干燥 ， 除溶剂 ， 脱 得褐 色 固体 。用丙 酮重 结 晶 ， 得褐色 固体 １３ ， 化合 物 ３ 。熔点 ７ ～ ７ ＂ 收率 ． ０ｇ 即 ａ ３ ４Ｃ，
５ 。化合 物 ３ ￣３ 用类似方法合 成 。 ４ ｂ ｅ
ｍＬ 丙 酮 、 ． １ ｏ ０ ０ ５ ｔ ｌＮＨ４ ＣＮ 和 １ ｏ Ｓ ０ ｍＬ 丙 酮 、 ． ０ ２ｇ