丙烯海松双酰基硫脲衍生物的合成及抑菌活性研究
亚烃二双胍盐酸盐的合成及体外抗菌活性
亚烃二双胍盐酸盐的合成及体外抗菌活性
王艺;尤启冬;周伟澄
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2003(34)3
【摘要】设计合成了 7个新亚烃二双胍盐酸盐。
【总页数】3页(P107-109)
【关键词】亚烃二双胍;合成;抗菌
【作者】王艺;尤启冬;周伟澄
【作者单位】南京理工大学化工学院302教研室;中国药科大学药化教研室;上海医药工业研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O623.7
【相关文献】
1.聚六亚甲基双胍盐酸盐抗菌剂在羊毛织物上抗菌性能的研究 [J], 赵雪;何瑾馨;展义臻
2.键合聚六亚甲基胍盐酸盐的聚丙烯蜡的制备及其抗菌活性 [J], 杨俊;程惠蕾;危大福;管涌;郑安呐
3.1.6-二-(4-甲酸甲酯苯基-二胍)己烷盐酸盐的体外抗菌活性和毒性研究 [J], 梁京芸;柴家前;刘永庆
4.酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究——ⅩⅤ.3-[5-(3-吡啶)-四唑-2-亚甲基]-4-芳基-1,2,4-三唑-5-烃硫醚类化合物的合成及其抗菌活性 [J], 陈立民;武和平;张
自义;郑国钰
5.1．6-二-(N^5-取代苯基-N^1-二胍)己烷盐酸盐的合成和体外抗菌活性 [J], 梁京芸;王明刚;柴家前;刘永庆
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_呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性研究_于辉
丙二酸， 2;1<2%.=:(- 氟化钾， %;2:(- 糠醛和 %;2:(- 干 混 合 物 在 ?9@ 下 加 燥的吡啶， 再 加 入 %;%>,!"#$%% ， 热 回 流 8;9A ， 中 止 反 应 。 反 应 混 合 物 冷 却 后 倒 入
8;2;8
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’ 丙二酸 B ’ 糠醛
产率 （E）
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082 型分光光度计。
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合成方法及产品质量分数测定
在 89%:6 干 燥 的 圆 底 烧 瓶 中 依 次 加 入 %;2$:(-
由表 8 可知， 丙二酸对糠醛的摩尔比达到 2;$ 以 后， 产率较高， 再增加丙二酸的用量， 对提高产率无 明显作用，且此时反应产物的色泽和纯度较高， 因 此， 确定丙二酸对糠醛的物料比以 2;$I2;% 较好。 吡啶用量对产率的影响 曾试图用其他试剂
8;2;2
应产物颜色会变深，这主要是因为多余的糠醛 在 长 时间反应过程中易于聚合及氧化，影响产品的 色 泽 和纯度。因此， 从减少副反应和提高产品纯度的方面 出发， 应保持丙二酸过量。 固定其他反应条件为： %;2:(- 糠醛、 %;2:(- 吡啶、 反应温度 ?9@ 、 反 2;1<2%.=:(- 氟化钾、 %;%>,!"#$%% 、 应时间 8;9A ， 改变丙二酸的用量， 反应物摩 尔 比 例 与 产率的关系如表 8 。 表8 反应物摩尔比例与产率的关系
中图分类号： WB"0"%/ 文献标识码： = 文 章 编 号 ： ’00"U0/02 （"001 ） ’0U0’+1U0/
α-萘乙酰硫脲和酰胺衍生物的合成及其抑制作物病菌活性
α-萘乙酰硫脲和酰胺衍生物的合成及其抑制作物病菌活性张袖丽;吕献海;刘铁兵;江万权;檀华蓉【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2006(23)12【摘要】以高活性的α-萘乙酸为前体,通过相转移催化剂,得到萘乙酰异硫氰酸酯,再分别与含吡啶环、吡唑环、萘环、含氟苯环等活性基团的胺反应,合成了3个酰基硫脲衍生物和3个酰胺类化合物,其中3a、3b、3d、3e、3f为新化合物. 经IR、MS、1H NMR和元素分析确认了化合物的结构.同时对2种植物病原菌进行了初步的生物活性测试.结果表明,在50 mg/L时,所有化合物对棉花枯萎病菌和棉花红腐病菌都有较好的抑菌活性,其中对棉花红腐病菌的抑制率均在70%以上.【总页数】4页(P1364-1367)【作者】张袖丽;吕献海;刘铁兵;江万权;檀华蓉【作者单位】安徽农业大学应用化学系,合肥,230036;安徽农业大学应用化学系,合肥,230036;上海大学射线研究所,上海;中国科学技术大学化学系,合肥;安徽农业大学应用化学系,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】O621.2【相关文献】1.N-萘乙酰基N'-萘乙酰氨基硫脲的合成与生物活性研究 [J], 王琳;刘珊珊;闫家伟;柳文敏2.含有苯氧乙酰胺结构的芳酰基硫脲衍生物的合成与结构表征 [J], 杜海军;欧阳贵平3.N-萘乙酰基-N′-对氯苯甲酰氨基硫脲的合成及其生物活性研究 [J], 张群安;李入林4.N-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N'-α-萘氧乙酰基硫脲的合成及生物活性 [J], 孙光文;覃章兰5.酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究——Ⅻ.1-(α-苯基氰乙酰胺基)-3-芳酰基硫脲及3-(α-苯基氰甲基)-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-硫酚衍生物的合成 [J], 张自义;陈立民;冯小明;曾福礼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化
杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、中间体N,N-二甲基丙烯胺、中间体1-二甲胺基-2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺中存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。
小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率．关键词：杀虫双；杀虫单；N,N-二甲基丙烯胺；1-二甲胺基-2,3-二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Synthetic study and process innovation of bisulfap and monosultapYi Lian Xiang(Jiangsu Anpon Electrochemincal Co.Ltd , Huaian 223002 ,China)Abstract:The artice has carried on detailed research in the productiontechnology of Bisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propylene amine、Intermediate-1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane，The way of side reaction and the existing problem in traditional process were put forward．And the reasons and solutions were analyzed．Process conditions were optimized，and side reaction was reduced in the lab scale experiment．The process that got in the test was applied in the production．Quality and yield were improved in a high range．Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyleneamine；1-(dimethylamino)-2,3-dichloropropane；process innovation；yield概述杀虫双是我国上世纪七十年代中期开发研究完成的农用杀虫剂。
专注绿色新农药创制畅想美好科研明天——记海南大学热带农林学院教授孙然锋
专注绿色新农药创制 畅想美好科研明天——记海南大学热带农林学院教授孙然锋
孙然锋教授
注。
自从第一个苯甲酰脲品种除虫脲被发现以来，
苯甲酰脲作用机制研究就成为科研界关注的焦点。
孙然锋运用生物合理性设计合成了含酰胺结构的苯
甲酰脲类化合物，对苯甲酰脲的苯胺对位基团应该
为功能基的观点进行了验证。
N-叔丁基的空间结构
适合与靶点牢固相结合，从而体现出其杀虫活性，
这有利于设计新结构和开展其作用机制的研究。
孙然锋设计合成了含肟醚和肟酯结构的苯甲酰
脲类化合物，首次发现了含肟醚结构的苯甲酰脲类
高活性骨架结构，这类化合物杀虫谱广，具有较好
的杀虫活性，其中含叔丁基肟醚的高活性化合物
NK-17具有广谱的杀虫活性，对小菜蛾和甜菜夜蛾
的防治有很好的效果。
孙然锋采用饱和侧链环合法以及不饱和环芳香
畅想着美好的科研明天。
保鲜杀菌剂TBZ合成工艺的的研究
保鲜杀菌剂TBZ合成工艺的的研究摘要：本研究对国内外噻菌灵现有的工艺进行筛选，以建立一种生产工艺安全，收率高，成本低的噻菌灵原药生产为出发点，将溴素溶解于无水乙醇中，再与丙酮酸反应，即得含有溴代丙酮酸乙酯的混合物I;将P2S5和甲酰胺分3次加入到2-甲基四氢呋喃中反应，得含有硫代甲酰胺的溶液II；溶液I滴加到II中反应得噻唑-4-羧酸乙酯，再与多聚磷酸、邻苯二铵在氮气保护下反应得到噻菌灵粗品，经提纯得到噻菌灵精品。
关键词：噻菌灵筛选优化工艺合成噻菌灵俗称特克多、涕必灵、硫苯唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑，化学名为2-（4-噻唑基）-苯并咪唑，简称TBZ，为白色结晶，对热、酸碱极为稳定。
他是于20世纪60年代初美国发明的一种驱寄生虫药，具有内吸向顶传导性能，但不能向基传导。
持效期长，与苯并咪唑类杀菌剂有交互抗性。
对子囊菌、担子菌和半知菌有抑制活性，用于防治多种作物真菌病害及果蔬防腐保鲜。
是一种高效、广谱、国际上通用的杀菌剂。
用于加工42%噻菌灵悬浮剂，60%噻菌灵可湿性粉剂、3%噻菌灵烟剂、水果保鲜纸等。
防治农作物、经济作物由真菌引起的各种病害。
工业防霉剂，可用于饲料防霉，涂料防霉，作为纺织品、纸张、皮革、电线电缆和日常商业制品的防霉、防腐。
人、畜肠道的驱虫药剂。
作保鲜剂，我国规定可用于水果保鲜，最大使用量为0.02g/kg。
农业上可用于土豆、粮食和种子的防霉，也用于治疗某些癣病。
尽管在20世纪60年代已经合成出了噻菌灵的原药，但是作为一个经典、高效的农药，噻菌灵的关键生产技术现在仍然掌握在国外的农药生产公司手里，国内的企业在关键技术上尚无创新而言，只有部分企业，如江苏诺恩公司依托自己的研发力量，能够小规模的供应国内的市场，目前绝大多少注册有噻菌灵原药的企业是通过进口来满足国内的市场需求。
进口药物，价格昂贵，给国内的用户和市场带来了较大的压力。
通过对不同噻菌灵生产厂家的调研发现，目前国内的注册公司是通过进口国外原药来满足客户的需求，购货时间长，价格贵，几乎没有几家公司有现货，都需要提前预定。
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂
甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂（国外称Strobilurin）是一种仿生杀菌剂，是继苯并咪唑和三唑类之后的一个里程碑式的农用杀菌剂,经过近20年的发展，成为一类非常重要的杀菌剂，在上亿美金销售额的杀菌剂中占有多个就是实证。
这类杀菌剂的先导化合物：嗜球果伞素A（S trobilurin A）和嗜球果伞素B（Strobilurin B）最早是由德国IBWF的T.Anke和Steglich 教授于1977年首次从嗜球果伞（Strobilurus tenacellus，也有译作附胞球果菌）培养液中分离得到的。
这个IBWF(Institute of Biotechnology and Drug Research)就是德国生物技术药物研究所，位于德国凯泽斯劳腾（Kaiserslautern，Germany）大学内。
而实际上，这个Strobilurin A与Musikek等人1969年从霉状小奥德蘑(Oudemansiella mucida)中分离得到的Mucidin极其相似,这个Mucidin具有抗真菌活性。
strobilurin A与mucidin的红外光谱、紫外光谱以及元素组成一致，而旋光不同。
随后Anke等人为了搞清这二者是否为同一物质，进一步研究小奥德蘑（Oudemansiella mucida）并分离到了strobilurin A 外，还得到了结晶状的小奥德蘑素1981年Sedmera等发表了mucidin的结构，将mucidin的构型定为E, E, E 。
而Beck er等人则首次报道了strobilurin A与strobilurin B、oudemansin A结构相似，而且它们的杀菌活性均源于同样的作用机制：通过阻碍细胞色素b和c1这间的电子传递来抑制线粒体呼吸。
1984年Anke和Steglich确定了strobilurin A的立体构型为E, Z, E 。
直到1986年，将mucidin和strobilurin A直接对比才证实了两者的一致性。
双四氢呋喃木脂素Prinsepiol酰化衍生物的合成及其抑菌活性研究
双四氢呋喃木脂素Prinsepiol酰化衍生物的合成及其抑菌活性研究郭琪;冯俊涛;方香玲;张秀云;张兴【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(036)012【摘要】[目的]寻找具有农用生物活性的新型化合物或具有新结构的化合物.[方法]以Prinsepiol为原料,选择性地对其4,4＇位羟基进行酰化反应,设计、合成Prinsepiol的酰化衍生物,采用核磁共振谱、红外光谱、高分辨质谱法对其结构进行鉴定,并测定了衍生物对番茄灰霉菌孢子萌发的抑制作用.[结果]合成了10个Prinsepiol酰化衍生物.在Prinsepiol 4,4＇位引入不同酰基后化合物的抑菌活性均有不同程度提高,其中4,4＇-二异丁酰基衍生物和4,4＇-二乙酰基衍生物的抑菌活性均较好,有效中浓度(EC50)分别为3.85和5.60 mg/L,是Prinsepiol的6～8倍.[结论]Prinsepiol 4.4＇位与其生物活性关系密切.【总页数】6页(P223-228)【作者】郭琪;冯俊涛;方香玲;张秀云;张兴【作者单位】西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100;西北农林科技大学无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西杨凌,712100【正文语种】中文【中图分类】O621.25;S482.2【相关文献】1.2-(4-溴苯基)-3-乙烯基-4-羟甲基四氢呋喃及双四氢呋喃类木脂素的合成 [J], 路普亮;徐鲁斌2.芳基不同型双并四氢呋喃木脂素的新合成方法 [J], 陈宁3.不对称芳基取代的呋喃和双并四氢呋喃木脂素的新合成方法 [J], 吴安心;陈宁4.苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究 [J], 汪秋安;徐雨;余玲敏;刘双艳5.野艾蒿中双四氢呋喃类木脂素的提取分离及其抑菌活性 [J], 谢景宇;张贵龙;于志国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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松 香 为工业 品 ， 其它均 为 分析纯 。Ｘ 一 Ｔ ５显微 熔点 测定 仪 （ 温度 未经校 正 ）Ｎｃｌ Ｓ０傅 立 叶变换 、 ｉ ｅ Ｉ１ ｏｔ 红外光 谱 仪 、 ｒｋｒＡ ５０核 磁 共 振 光 谱 仪 、 ｇｅｔ６９ Ｎ ５７ Ｎ 气 质 联 用 仪 和 Ｅｅ ｎａ ａｉ Ｂｕｅ Ｖ一 ０ Ａ ｉ ｎ ８０ ／９３ ｌ ｌ ｔｒＶ ｒ ｍｅ ｏ
２
林
产
化
学
与
工 业
第３ １卷
报 道 。本研 究 以松 香 为原 料 ， ＤｅｓＡｄｒ 烯加 成 反 应 制备 丙烯 海 松 酸 ， 用 其合 成 了具 有 一定 抑 经 ｉ — ｌｅ 双 ｌ 再 菌活性 的丙 烯海 松双 酰基 硫脲衍 生 物 ， 以提高 松香 的利 用价值 。
１ 实 验 部 分
Ｌ ｉｎ ，ＲＡＯ Ｘｉｏｐｎ ，Ｓ ＩＪａ ａ ．ｉｇ ＨＡＮＧ ｈ— ｉ ，ＧＡＯ Ｙａ — ｉｇ Ｓ ｉｂｎ ， ｎ ｑｎ
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异硫氰酸酯 中， 滴加完毕加热 回流 ， 薄层色谱法（ Ｌ ） Ｔ Ｃ 追踪反应进程。反应完毕 ， 蒸除溶剂 ， 二氯 甲烷溶
解， 水洗 ， 干燥 。最后蒸 除 溶剂 ， 用无 水 乙醇重 结 晶 ， 得丙 烯海 松 双酰基 硫脲 。合 成路 线如 下 ：
丙烯酸
０
松 香
１丙烯海松 酸
２丙烯海松双酰氯
ａ ｖ ａｔ ａａｄＧ ａ ｐ ｓｉ ａｔｒ ． Ｅｐ ｃ ｌ ，ｃｍ ａｅ ｉ ｏ ｅｃ ｌ ｎｉ ａｔ ａ ａｅｔ ｂｏ ｏｅａ ｉｅ ，ｃｎ ｔｅｂｃ ｒ ｒｍ—ｏｉｖ ｂ ｃ ｉ ｉ ｅ ｎ ｉ ｔｅ ｅ ａ ｓｅｉ ｌ ｏ ｐｒｄｗｔ ｃｍｍ ｒｉ ｔ ｂｃ ｒ ｇｎ （ ｒｍ ｇｒｍ ｎ ） ｏ — ａｙ ｈ ａ ａ — ｅｌ ｉ ｐｕ ｄ４ ｈｂｔ ｓｐｒ ｒａｔｂｃｅ ａ ａｔ ｉ ｇ ｉｓＥ ｃｅｉ ｉ ｌ Ｇ ａ —ｅａｉ ａｔ ａ ． ｏ ｎ ｆ ｘ ｉｉ ｕｅ ｏ ｎｉ ａｔ ｉ ｃｉｔ ａａ ｔ ｓ ｒ ｈａｃ ｉ ｒｍ ｎｇｔ ｅｂｃｅ ） ｅ ｓ ｉ ・ ｒ ｌ ｖｙ ｎ ｈ ｃ ｏ（ ｖ ｉ ｒ
２ 中 国林业科学研究院 林业新技术研 究所，北京 １０ ９ ； ． ００ １ ３ 江 苏强林 生物 能源有 限公 司，江苏 溧阳 ２ ３ ６ ） ． １３ ４
’
摘
要 ： 松 香与 丙烯酸通过 Ｄ ｅ — ｌｅ 双烯加 成反 应得到 丙烯 海松 酸 ， ｉ ｓ Ａｄｒ ｌ 丙烯 海松酸 经酰氯化 和硫
丙 烯 海 松 双 酰基 硫 脲 衍 生 物 的 合成 及 抑 茵 活 性研 究
李 健 饶 小平 ， ， 商士斌 ， ’ 高艳 清
（． １ 中国林业科学研 究院 林产化 学工业研究所 ； 生物质化 学利用 国家工程 实验 室； 国家林业局 林产化学工程重点开放性 实验 室； 江苏省生物质能源与材料重点实验 室，江苏 南京 ２０４ ； １０２
中图分类号 ：Ｑ ５ Ｔ ３１ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：２ ３— ４ ７ ２ １ ） ５— ０ １— ５ ０ ５ ２ １ （０ １ ０ ０ ０ ０
Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ａ ｄ Ａｎ ｉ ａ ｔ ｒａ ｔ ｉ ｆＤｉｃ ｌｈ ｏ ｒ ａ Ｄｅ ｉ ａ ｉｅ ｙ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｃ ｅ ｉ ｌＡｃｉ ｔ ｏ ａ ｖ ｔ ｉ ｕ ｅ ｒｖ ｔｖ ｓ ｂ ｖ ｙ Ｃｏ ｔ ｉ ｉ ｇ Ａｃ ｙ ｐ ｍａ ｙ ｏ ｐ ｎ ａ ｎ ｎ ｒ ｌ ｉ ｒ ｌＧｒ ｕ
酸— — 丙烯海 松 酸 一 目前 ， 。 丙烯 海松 酸 已广 泛应 用 到 涂 料 、 黏 剂 胶 、 面 活 性 剂 等行 业 中 ， 表 在 生物 活性领 域 同样 具有 潜在 的应 用前 景 。硫脲 类 化合 物具 有广 泛 的生物 活性 ， 已被用 于杀 虫剂 、 除草
剂、 杀菌剂及植物生长调节剂等 ， 对天然产物进行化学修饰 ， 制备具有抑菌活性 的硫脲化合物还未见
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ａｃｙ ｐ ｍａｉ ｃ ｄ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｆｏ ｓｒ ｃ ： ｒ ｌ ｉ ｒ ａ ｉ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｒ ｍ ｒ ｓ ｈ ｏ ｇ Ｄｉｌ— ｄ ｒ ａ ｄ ｔ ｎ ｅ ｃｉｎ， ｔｅ ｓ ｒｅ ｏ ｉｃ ｈ ｉｕ ｅ ｃ ｏｉ ｔｒｕ ｈ ｎ ｅ ｓＡｌ ｅ ｄ ｉ ｏ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｈ ｎ ｅ ｓ ｆ ｄ ａ ｙ ｈ ｏ ｒａ ｉ ｄ ｒ ａ ｉｅ ｏ ｔｉ ｉ ｇ ａ ｒ ｌ ｉ ｒｌｇ ｏ ｐ ｗｅｅ ｓ ｎｈ ｓｚ ｄ ｅ ｖ ｔ ｓ ｃ ｎ ａ ｎｎ ｃ ｙ ｐｍａ ｒｕ ｒ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ．Ｔｈ ｉ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｒ ｈ ｒ ｃｅ ｉｅ ｙＩ ｉ ｖ ｙ ｅｒ ｔｕ ｔ ｒ ｓｗｅｅ ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｂ Ｒ，ＮＭＲ，ＭＳ，ａ ｄ ｅｅ ｎ ａ ｎ ｌｍｅ ｔｌ ａ ａｙ ｉ．Ｔ ｅ ａ ｔ ａ ｔｒａ ｃ ｉｉ ｆ ｄａ ｙ ｈ ｏ ｒ ａ ｄ ｒ ａｉ ｅ ｇ ｉ ｓ ａ ｎ ｇ ｔ ｅ ｂ ｃｅ ｉ ｎ ａ ｐ ｓ ｉｅ ｂ ｃ ｅ ａ ｗｅ ｅ ｎ ｓｓ ｈ ｎｉ ｃｅ ｌａ ｔ ｔ ｏ ｉｃ ｈ ｉ ｕ ｅ ｅ ｖ ｔ ｓ ａ ａ ｎ ｔＧｒ ｍ— ｅ ａ ｉ ａ ｔｒ ａ ｄ Ｇｒ ｍ— ｏ ｉ ｖ ａ ｔｒ ｒ ｌ ｂ ｉ ｖｙ ｉ ｖ ｖ ａ ｔ ｉ ａｓ ｎ ｅ ｔ ａｅ ．Ｔ ｅｒ ｓ ｌ ｄ ｃ ｔ ｄ ｔ ａ ｉｃ ｈ ｉｕ ｅ ｅ ｖ ｔ ｅ ｉｐ ａ ｅ ｘｅ ｓｖ ｎｉｂ ｃ ｅ ａ ｃｉ ｉ ｇ ｉｓ ａ ｎ ｇ ｌｏ ｉ ｖ ｓｉ ｔ ｄ ｈ ｅ ｕｔ ｉ ｉａ ｅ ｔ ａ ｙ ｈ ｏ ｒ ａ ｄ ｒ ａ ｉ ｓｄ ｓ ｌｙ ｄ ｅ ｔ ｎ ｉｅ ａ ｔ ａ ｔｒ ｌ ｔ ｔ ａ ａｎ ｔ ｇ ｓｎ ｈ ｄ ｉ ｖ — ｉ ａ ｖｙ Ｇｒｍ－ ｅ －
Ｅ －Ｉ 元 素分析 仪 。 ＬＩ Ｉ １ ２ 合成 路线 ．
１２ １ 丙烯海松 酸 （ ） ．． １ 的制 备
参 照 文献 ［～ １ ， ９ １ ］ 向装 有机 械 搅拌 器 、 回流冷 凝 装 置 、 温度计 的 ２Ｌ四
口烧瓶 中加 入 １ ０ 松 香 和 ５ｇ对苯 二酚 ， ０ｇ ０ 导入 Ｎ 的 同 时开 始 缓慢 升 温 ， 当升 温 至 ２ ０℃ 时 ， ２ 从加 料
脲 化合成 了６个 未见报 道的双酰基硫脲衍 生物 ， 通过 Ｉ Ｒ、Ｎ ＭＲ、 ＭＳ和元素分析等对 产物进行 了表征 。初 步的活性结果
显示 ， 丙烯 海松 双酰基硫脲 衍生物对 大肠杆 菌和金黄 色葡萄球 菌都具有较好的抑制作 用， 特别是 丙烯海松双＿ ３ ５ 二 苯 （ ，一
基） 硫脲 （ ｆ 对大肠杆菌的抑 茵活性 比市售杀菌剂新洁 尔灭高。 ４） 关键词 ： 松 香 ； 丙烯 海松 酸 ； 双酰基硫脲 ； 抑茵活性
Ｎ ｎｉｇ２０ ４ ， ｈｎ ； ．ｎｔｕｅｏ ｅ ｅｈ ｏｏ ｆ ｏｅｔ ，Ａ ，Ｂ ｉｎ ０ ０ １ ｈｎ ； ａｊ １０ ２ Ｃ ｉ ２ Ｉｓｔｔ ｆ ｗ Ｔｃ ｎｌ ｏ ｒｓ Ｃ Ｆ ｅ ｉｇ１０ ９ ，Ｃ ｉａ ｎ ａ ｉ Ｎ ｙ ｇ Ｆ ｙ ｒ ｊ
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第 ３ 卷第 ５期 １
２１ 年 １ ０１ ０月
林 产 化 学 与 工 业
Ｃｈ ｍｉｔｙ ａ ｄ Ｉ ｄ ｓｒ ｆＦ ｒ ｓ ｒ ｄ ｃ ｓ ｅ ｓｒ ｎ ｎ ｕ ｔ ｏ ｏ ｅ ｔＰ ｏ ｕ ｔ ｙ
Ｖ １３ ． ｏ ． １ Ｎｏ ５ ０ｃ ． ０ １ ｔ２ １
漏斗中缓慢地滴加丙烯酸 ，． ０ ５ｈ内滴加完毕 ， 然后保温 ４ｈ将温度降至 １０ Ｃ左右出料 ， ， ７ ｏ 钠盐法¨ 进
行 分离 提纯 得丙 烯海 松酸 ， 纯度 ９ ５％ 。 １２２ 丙烯海松 双 酰氯 （ ） 制备 ．． ２的 在 装有 冷 凝 回流管 、 度 计 和 干燥 管 的 ２０ｍＬ的 三 口瓶 中加 入 温 ５ ００ ｏ丙烯 海松 酸 和 ８ Ｌ二 氯 甲烷 ， 拌 至 固体 溶解 ， ．２ｍ ｌ ０ｍ 搅 滴加 ０ ０ ｏ氯化 亚砜 ， ．５ｔ ｌ ｏ 加热 回流 ４ｈ后 减压 蒸 出溶 剂 和过量 氯化 亚砜 ， 到丙烯 海松 双酰 氯 。 得 １２３ 丙烯海松 双 酰基异 硫氰 酸 酯 （ 的制 备 ．． ３） 于三 口瓶 中加 入 ００ ｏ 的硫氰 化 钾 和 ５ ．４ｔ ｌ ｏ ０ｍＬ的无 水 乙腈 ， 拌至 固体 溶解 。然后 滴加 溶 于 １ 搅 ０ｍＬ无 水 乙腈 的 １２ ２节 制备 的酰 氯 ， ．． 滴加 完 毕 ， 拌反 应 搅 ２ｈ 。反应 完 毕过 滤除 去氯化 钾 ， 收集母 液 得丙烯 海松 双 酰基异 硫氰 酸酯 。 １２４ 丙烯 海松 双酰基硫 脲 （ ） ．． ４ 的制备 将 ０ ０ ｏ胺溶 于 １ Ｌ无水 乙腈 ， ．４ｔ ｌ ｏ ０ｍ 滴加 到 １２ ３节 制 备 的 ．．
芳胺
曼 ２ ３ 坚 ！ 垦
４ Ｈ Ｈ ａ
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