分光光度法测定聚乙二醇水溶液浓度

分光光度法测定聚乙二醇水溶液浓度

摘要：分光光度法测定不同分子量聚乙二醇的浓度，一般有氯化钡法和Dragendoff 试剂法。分光光度法具有仪器设备简单、操作简便等特点。本文采用氯化钡法，在一定条件下测定水溶液中不同分子量的聚乙二醇的浓度。利用该方法简单快捷，可以用于实际生产中标定分离膜的分离性能。

关键词：分光光度法聚乙二醇膜分离技术

Determination of Polyethylene Glycol Content by Spectrophotometric

Abstract: Two different reagents are used for determination of the concentration of different molecular weights polyethylene glycol (PEG) by spectrophotometric, which are barium chloride and Dragendoff reagent. The characteristics of the spectrophotometric are rapidity, simplicity and accuracy. This paper used the reagent of barium chloride for determination of the concentration of polyethylene glycol (PEG), which was under certain conditions in aqueous solution with different molecular weights. The separation performance of the separation membrane can be accurately calibrated in this way.

Key words: spectrophotometric; polyethylene glycol; membrane separation technology.

1 引言

材料、能源和信息被誉为是当代工业的三大支柱，其中的材料则是工业的基础。在种类繁多的功能性新材料中，功能膜是近年来最受关注者之一。功能膜大致可分成人工膜和生物膜两大类；而分离膜则是应用最为广泛，种类最为多样的功能膜。20试世纪60年代以来，微滤、反渗透、纳滤、透析及气体分离等膜分离相继得以迅速发展[1]。

在新型过滤分离膜产品的开发过程中，需要对其分离性能进行表征[2]。聚乙二醇（PEG）的规格齐全，测试所需试剂价格低廉，可以满足作为表征试剂的要求。以分子量为2000及以下的聚乙二醇作为表征试剂，利用分光光度法来测定过滤膜对不同分子量聚乙二醇的截留效果，是相对便捷且可以推广使用的方法。

2 实验部分

2.1 实验仪器和试剂

实验仪器：UV-2102 PC型紫外可见分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；100mL容量瓶，若干；1000mL容量瓶，若干；不同规格移液管，若干；10mL具塞刻度试管，若干；烧杯、玻璃棒等。

实验试剂：碘、碘化钾、氯化钡，分析纯；分子量分别为400,600,800,1000,2000的聚乙二醇（PEG），分析纯；纯水。

2.2 实验方法

准确配制1000mg/L不同分子量的聚乙二醇溶液备用；配制质量分数5%的BaCl2标准溶液，0.05mol/L的I2标准溶液备用。

移液管准确量取一定量的聚乙二醇标准溶液，分别加入 1.2mL 的BaCl2标准溶液和1.0mL I2标准溶液，并将其稀释成一定倍数后，制得一定浓度的待测溶液。

UV-2102 PC型紫外可见分光光度计为2nm光谱带宽。在实验过程中，采用蒸馏水为空白实验组，用作参比溶液。将已经加入显色剂的待测溶液进行紫外检测操作，适宜的吸光度范围为0.2—0.8。

3 实验结果与讨论

3.1 标准曲线的制作

以PEG400的标准曲线制作为例，利用移液管移取一定量1000mg/L的PEG400溶液，分别稀释于100mL容量瓶中，使其浓度分别为0,5,10,15,20mg/L的PEG400标准溶液。准确移取不同浓度的聚乙二醇标准溶液各5.0mL，置于已洗净的10mL具塞刻度试管中；分别加入1.0mL 0.05mol/L的I2标准溶液，以及1.2mL 5%的BaCl2标准溶液；加入蒸馏水，稀释至刻度。在610nm波长下，测定其吸光度与浓度之间的关系，绘制PEG400吸光度—浓度的标准曲线。其余各分子量聚乙二醇操作方法雷同，部分所作标准曲线如图1, 图2

所示。

实验数据显示聚乙二醇吸光度—浓度有良好的线性关系，各分子量样品的线性相关系数R2均大于0.99。结果表明，使用该方法对表征过滤膜的分离性能，具有较高的精确度，可以满足时下对于过滤膜截留性能的测定。

3.2 实验条件的选择

3.2.1 显色剂I2用量的影响

样品使用浓度为5.0mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂BaCl2标准溶液的使用量为1.2mL，加入不同体积的I2标准溶液，在610nm 波长下测定其吸光度，结果如图3所示。

实验结果显示：在一定范围内，随着碘使用量的增加，吸光度数值也在增大；当碘使用量超出某一范围时，吸光度呈现下降趋势，且出现波动的情况。参考文献[2]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择I2标准溶液的使用量为1.0mL。

3.2.2 显色剂BaCl2用量的影响

样品使用浓度为5.0mg/L的PEG1000标准溶液，显色剂I2标准溶液的使用量为1.0mL，加入不同体积的BaCl2标准溶液，在610nm 波长下测定其吸光度，结果如图4所示。

实验结果显示：在较小范围内，随着BaCl2的使用量的增加，吸光度呈快速上升趋势；当BaCl2使用量达到某一数值时，吸光度降低并保持有一定的稳定性；当BaCl2较大时，吸光度呈现下降趋势。参考文献[3]，同时综合考虑吸光度的强度和稳定性，本实验选择BaCl2标准溶液的使用量为1.2mL。

3.2.3 显色时间的影响

样品使用浓度为5.0mg/L的PEG2000标准溶液，显色剂使用量为I2标准溶液1.0mL，BaCl2标准溶液1.2mL，在620nm波长下扫描，吸光度—时间曲线如图5所示。

实验结果显示：在10min之内，吸光度随着时间小幅上升，在10—30min时间段内稳定在峰值，当显色时间大于30min时，吸光度呈现下降趋势。在实际操作中，可以根据所需精确度，选择相对适宜的显色时间。在本组实验中，显色时间基本选择15min左右。

4 结语

上述实验表明，在浓度小于10mg/L浓度范围内，聚乙二醇（PEG）