水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
阴离子表面活性剂
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本标准制定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
一、适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在试验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml，本方法的最低检0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。
二、原理阳离子燃料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度呈正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
三、试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠（NaOH）: 1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCL3）3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），储备至0.001g,溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4），用水稀释至1000ml,每毫升含10ugLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶液后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂方法的探讨
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｃｏ ａ ｉｏ ｎ ｌ ｓｓｈ ｓｂ ｅ ｏ ｄ ｃ ｅ ｅ ｗｅ ｎ ｉ ｒ ｖ ｄ ａ ｄ ｏ ｉ ｉ ａ ｔ ｎ ａ ｄ （ ｍｐ ｒｓ ｎ ａ ａｙ ｉ ａ ｅ ｎ ｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｂ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｅ ｎ ｒｇ ｎ ｌ ａ ｄ ｒ ＧＢ）ａ ｐ ｏ ｃ ｏ ｎ ｏ — ｓ ｐ ｒ ａ ｈ ｆ ｒａ ｉ ｎ
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亚 甲蓝 分 光 光 度 法 测定 水 中 阴 离子 表 面 活 性 剂 方 法 的 探 讨
袁 菊 ， 师 昀 ， 高 曾广 铭 ， 方 祥 沈
（ 阳市 环境 监 测 中 心 站 ， 贵 贵州 贵 阳 ５ ０ ０ ） ５ ０ ２
摘 要 ： 水 中 阴 离 子 表 面 活 性 剂 的测 定 方 法 做 了一 些 改 进 ， 优 化 方 法 和 国家 标 准 方 法 做 比 较 ， 标 准 样 品 对 用 对
ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ．Ｆｕ ｔ ｅ ｒ ，ｔ ｅ ｏ ｔ ｚ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｅ ｔ ｉ ｍａ ｌｒ ｑ ａ ｔ ｙ ｏ ｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｎ ｔ ｓ ｒ ｈ ｒｍｏ ｅ ｈ ｐ ｉ ｅ ｔ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｌ ｕ ｎ ｉ ｆ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｅ ｔ ｉ ｅ ｔ ｍｉ ｓ ｅ ｔ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、 85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度（mg/L） 0.05～2.0 2.0～10 10～20 20～40 试样量（mL） 100 20 10 5
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
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亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项：
①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法1. 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第8条)。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2. 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3. 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3 氯仿(CHCl3)。
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4)，准确至0.001g，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至1000mL，每毫升含10.0μgLAS。
当天配制。
3.6 亚甲蓝溶液先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用50mL水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300mL水中，转移到1000mL 容量瓶中，缓慢加入6.8mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19872.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS），该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 分液漏斗，250 mL3.3 比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-19875分析5.1 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2 另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL，0.50 ml, 1.00 mL,2.00 ml，3.00 ml，4.00 mL和5.00 mL，用纯水稀释至50 mL。
5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min，放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min，静置分层。
5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8 于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9 绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6.1 适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2 测定范围：当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
阴离子表面活性剂LAS(光度法答案
阴离子表面活性剂（LAS）复习题及参考答案（26题）（亚甲蓝分光光度法）参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》（上册）水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-872、《水和废水监测分析方法》第三版3、《水环境标准工作手册》一、填空题1、洗涤剂污染会造成水面，并消耗水中的。
《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中合成洗涤剂工业二级标准值为。
答：产生不易消失的泡沫溶解氧 15mg/L《水和废水监测分析方法》第三版P432《水环境标准工作手册》P462、阴离子表面活性剂是的主要成份，使用最广泛的阴离子表面活性剂是。
亚甲蓝分光光度法采用作为标准物质。
我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是。
答：普通合成洗涤剂活性直链烷基苯磺酸钠（LAS） LAS 亚甲蓝分光光度法《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1813、亚甲蓝分光光度法适用于测定、、、中的浓度，亦即阴离子表面活性物质。
答：饮用水地面水生活污水工业废水低亚甲蓝活性物质《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1814．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂，在实验条件下，主要被测物是、和，但可能存在一些的和的干扰。
答：LAS 烷基磺酸钠脂肪醇硫酸钠正负《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1815．用亚甲蓝分光光度法测定含有阴离子表面活性剂的水样时，取样和保存样品应使用，并事先经。
短期保存应，如保存期超过24小时，则应采取。
答：清洁的玻璃瓶甲醇清洗过冷藏在4℃冰箱中保护措施《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1826．亚甲蓝分光光度法测定水样中的阴离子表面活性剂，在测定前，应将水样预先经过滤，以去除，吸附在上的不计在内。
答：溶解态中速定性滤纸悬浮物悬浮物表面活性剂7．用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时，如水相中的变淡或消失，说明水样中浓度超过了预计量，以致加入的全部被掉，应试样，较少量的试样。
答：蓝色亚甲蓝表面活性物（MBAS）亚甲蓝反应弃去再取一份重新分析《水环境分析方法标准工作手册》（上册）P1838．测定含量低的饮用水及地面水，可将萃取用的总量降至。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(仪器法)
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法)1 主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法2.1 方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO 16265:20092.2 适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为0.40mg/L LAS。
2.3 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm处测量氯仿层的吸光度。
2.4 试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L），用水稀释至250mL，每毫升含10.0μg LAS。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液先称取105mg三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL水溶解，用水定容至100mL，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液称取1.9g四硼酸钠溶于50mL水中，加入0.4gNaOH，加水至80mL，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL。
4℃下保存一周。
2.4.5 四硼酸钠-亚甲基蓝溶液移取15mL亚甲基蓝溶液至1L容量瓶中，再移取5mL四硼酸钠溶液于其中，定容至标线，用硫酸或氢氧化钠调pH至10.0。
4℃下保存一周。
2.4.6亚甲基蓝-硫酸溶液移取15mL亚甲基蓝溶液于800mL水中，加入6.5mL 97％硫酸，定容至1L。
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
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水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳
链在 C
10~C
13
之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂
在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H
2SO
4
)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl
3
)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液
先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH
2PO
4
·H
2
O)溶于 300mL 水中，转移到
1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H
2SO
4
，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
另称取
30mg 亚甲蓝(指示剂级)，用 50mL 水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7洗涤液
称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH
2PO
4
·H
2
O)溶于 300mL 水中，转移到 1000mL
容量瓶中，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H
2SO
4
，ρ=1.84g/mL)，用水稀释至标线。
3.8酚酞指示剂溶液
将 1.0g 酚酞溶于 50mL 乙醇[C
2H
5
OH，95 (V/V)]中，然后边搅拌边加入
50mL 水，滤去形成的沉淀。
3.9玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取 4h 后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4仪器
一般实验室仪器和：
4.1分光光度计：能在 652nm 进行测量，配有 5、10、20mm 比色皿。
4.2分液漏斗：250mL，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
4.3索氏抽提器：150mL 平底烧瓶，Ф35×160mm 抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用 10%(m/m)的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5试样制备
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存建议冷藏在 4℃冰箱中，如果样品需保存超过 24h，则应采取保护措施。
保存期为 4 天，加入 1%(V/V)的 40%(V/V)甲醛溶液即可，保存期长达 8 天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6操作步骤
6.1校准
取一组分液漏斗(4.2)10 个，分别加入 100、99、97、95、93、91、89、87、85、80mL水，然后分别移入 0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00mL 直链烷基苯磺酸钠标准溶液(3.5)，摇匀。
按 6.3 处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的 LAS 量(μg)绘制校准曲线。
6.2试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：
当预计的 MBAS 浓度超过 2mg/L 时,按上表选取试份量，用水稀释至 100mL。
6.3测定
6.3.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞(3.8)为指示剂，逐滴加入 1mol/L 氢氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色，再滴加 0.5mol/L 硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。
6.3.2加入 25mL 亚甲蓝溶液(3.6)，摇匀后再移入 10mL 氯仿(3.3)，激烈振摇 30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇(小于10mL)可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇，至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3将氯仿层放入预先盛有 50mL 洗涤液(3.7)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用 10mL 氯仿(3.3)。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动 30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(3.9)，放入 50mL 容量瓶中。
再用氯仿(3.3)萃取洗涤液两次(每次用量 5mL) 此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿(3.3) 到标线。
注：如水相中蓝色交淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超
过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至 25mL。
三次萃取用量分别为 10、5mL，再用 3~4mL 氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。
6.3.4每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(6.1)的完全萃取。
6.3.5每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在 652nm 处，以氯仿(3.3)为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿(3.3)清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后，从校准曲线(6.1)上查得LAS 的质量。
6.4空白试验
按 6.3 的规定进行空白试验，仅用 100mL 水代替试样。
在试验条件下，每10mm 光程长空白试验的吸光度不应超过 0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
7结果计算
用亚甲蓝活性物质(MBAS)报告结果，以 LAS 计，平均分子量为 344.4。
7.1计算方法
c=m V
式中：c----水样中亚甲蓝活性物(MBAS)的浓度，mg/L；
m----从校准曲线上读取的表观 LAS 质量，μg；
V----试份的体积，mL。
结果以三位小数表示。
7.2精密度和准确度
8 个实验室分析含 LAS 0.305mg/L 的统一分发标准溶液的结果如下：7.2.1重复性
实验室内相对标准偏差为 2.3%。
7.2.2再现性
实验室间相对标准偏差为 4.3%。
7.2.3准确度
相对误差为-2.0%。
8干扰及其消除
8.1主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。
通过水溶液反洗(6.3.3)可消除这些正干扰(有机硫酸盐硫酸盐除外)，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
8.2经水溶液反洗(6.3.3)仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法(附录 A)将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。
8.3一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。
可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢
(H
2O
2
，30%)，避免其干扰。
8.4存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。
这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂(在适当条件下)去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰。
然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质(MBAS)。
9试验报告
试验报告应包括下述内容：
a. 对样品性质的描述；
b. 所用方法的参考文献；
c. 结果及其表示方法；
d. 试验过程中观察到的异常现象；
e. 本方法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。
10参考文献
GB7494-87。