水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨作者：田永斌柳淼罗志华来源：《北方环境》2011年第08期摘要：LAS是地表水和地下水水质的必测项目，国标（GB7494-87）方法操作复杂，要重复萃取四次后再洗涤，有机溶剂消耗量大，而且相当的耗时，本文通过同步实验对比与分析，得出：一次性加入20 mL氯仿萃取加洗涤的方法其测定结果较好，而且极大地减轻了氯仿对分析人员身体的损害程度。
测定结果有较好的精密度和准确度。
本方法具有可观的经济性、安全性和可操作性。
关键词：亚甲蓝分光光度法；阴离子表面活性剂；测定方法；对比分析中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370 （2011） 08-0161-02The treatment for the Lead and cadmium from heavy metal wastewater in the LaboratoryTian Yongbin1, Liu Miao2, Luo Zhihua2（1. Da Qing Environmental Science Research Institute,Hei Long Jiang 163316；2. Da Qing Environmental Monitoring Center,Hei Long Jiang 163316：3. Da Tong District Environmental Monitoring Station,Hei Long Jiang 163316）Abstract：LAS is a important indicator for the quality of surface water and groundwater. The national standard （GB7494-87） method is complex, which had extracted four times before washing. It not only consumes large quantities organic solvent, but also wastes time. This paper has been supported by experiment comparison and data analysis, and it has concluded that the method which extracted by adding 20 mL chloroform and washed by chloroform simultaneously not only has advantage on determination results, but also greatly reduces the damage for analysis people. This method has better precision and accuracy, and has considerable economic, safety and maneuverability.Key words：methylene blue spectrophotometric; anionic surfactants; determination; comparative analysis1 实验部份方法一（按GB7494-87）：取试样100ml调PH为中性，加入25ml亚甲蓝摇均，再加入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB 7494-37 方法确认
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494-37方法确认1.目的通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。
亦即阴离子表面活性物质。
3.职责3.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1测量方法简述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。
4.1.2测定4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。
再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。
4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿清洗比色皿。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。
该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。
因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。
关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活性剂的发展十分迅猛。
其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。
但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。
而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。
因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。
《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。
但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。
同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析
亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的不确定度分析根据实际工作中所测饮用水中LAS含量较低,而LAS为常规必检项目, 本文通过亚甲蓝分光光度法测阴离子表面活性剂的方法，得出本方法的不确定度以定量表达本方法的可信程度，数值只有包含了不确定度才真正有意义。
1.实验部分1.1 原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
1.2试剂与仪器在测定过程中，使用分析纯试剂和蒸馏水，7230G可见光分光光度计, 配有10 mm光程的比色皿。
氯仿(CHCl3),分析纯,十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1000mg/L)。
当天配制10.0mg L的标准贮备液。
亚甲蓝溶液和洗涤液按GB5750-85.16.1配制。
1.3 实验方案及过程按照《生活饮用水标准检验法》GB5750-85-16.1的步骤进行实验，于250mL 容量瓶中分别加入适量的水，再移取系列直链烷基苯磺酸钠标准溶液于250mL分液漏斗中，加水刚好100mL，以酚酞为指示剂，滴加NaOH溶液至刚好呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸至桃红色刚好消失。
加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿萃取三次，萃取液用洗涤液洗涤，定容50mL，用分光光度计于波长652nm处测吸光度。
1.4测量的数学模型1）回归曲线：y=a+bx2）浓度计算公式：c=m/v3）根据样品测定计算公式的独立分量，根据不确定度的传播规律，亚甲蓝分光光度法测定水中直链烷基苯磺酸钠标准溶液测量的合成相对标准不确定度公式表达为：式中：u rel (C)—水中LAS 浓度的相对标准不确定度；u rel (C LAS )—LAS 标准贮备液中引入的相对标准不确定度；u rel (f)—将贮备液稀释至使用液引入的相对标准不确定度；u rel (m)—标准网线拟合求得LAS 含量时引入的相对标准不确定度；u rel (A)—重复测定时引入的相对标准不确定度；u rel (R)—回收率引入的相对标准不确定度；2. 不确定度的评定2.1 LAS 标准溶液引入的不确定度u 1标液浓度：1.000±0.020mg/mL其不确定度为:U 11=0.020/3=0.011547mg/mL 、灵敏度系数c 11=0.02。
亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨
Ｌｕ ｉ ｕ ｏ Ｚｈ ｈ ａ
（ ．Ｄ ｉ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｃ ｎｅ ｅ ａｃ ｎｔｕｅＨ ｉ ｏｇＪａｇ １ ３ １ ； １ ａＱｎ Ｅ ｖｏ ｍ ｎａ ｉ ｃ ｓ ｒ Ｉｓｔｔ， ｅ Ｌｎ ｉｎ ６ ３ ６ ｇ ｒ Ｓｅ Ｒ ｅ ｈ ｉ
２ ａＱｎ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎ ｏｉ ｅｔ ，ｅ ．Ｄ ｉ Ｅ ｖ ｏｍ ｎａ Ｍｏｉ ｒ ｇＣ ｎ ｒＨ ｉ ｇ ｒ ｔ ｎ ｅ
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趸一 甲 分 光 法 立 蓝 光 度
３ 结论
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由表 １可见 ， 三种 萃取 方法的对 同一样 品平行 萃取测 定取 得 的分析 结果 表 明 ： 法 一 和方法 三均 值 的相对 偏差 大体 相 方 似； 方法 二测 定结果 明显 高于方 法一且 相对 偏差 也较 大 ； 相对 偏差 的数值方法一在 ０ ３— ． ％之间 ， ． ２０ 方法 二在 １７～ ． ％之 ． ３６
用三种方法对采集 的三份萃取 水样分别进 行平行 萃取 ， 并 用 ７２ ２ Ｓ可见光 分光 光 度计 平行 测 定 同一 方 法 的两 平行 萃 取
液 ， 定 结 果 见 表 １ 测 。
壁 上的氯仿 液珠 降落 ， 置分 层 ， 氯 仿 层 放 人 预 先 盛 装 有 静 将 ５ ｍｌ 涤液 的第 二个分 液漏斗 中 ， ０ 洗 激烈 振摇 ３ ｓ静置分 层 ， ０， 将 氯仿层通过脱脂棉 ， 放入 ｌｍｍ 比色 皿 中。亚 甲蓝 和洗涤液 配 Ｏ 制方法 同方法一 。 每一批样 品要做一 次空 白试验 ： ｌＯ ｌ 取 Ｏ ｍ 蒸馏水 代替样品 ， 其 他步骤 各 同 以上 三种 方 法。以 氯 仿 为 参 比液 在 ６２ ｍ 用 ５ｎ １ｍ ０ ｍ的 比色皿 测定样品 、 标准溶液 、 和空 白液的吸光值 ， 以标准
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物，其烷基碳链在 C10~C13之间，平均碳数为 12，平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS)，亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿，试份体积为 100mL 时，本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS，检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH)：1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4)，准确至 0.001g，溶于 50mL 水中，转移到 100mL 容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4)，用水稀释至 1000mL，每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中，转移到1000mL 容量瓶内，缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4，ñ=1.84g/mL)，摇匀。
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水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB
7494-37 方法确认
1.目的
通过分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS）。
亦即阴离子表面活性物质。
3. 职责
3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响
试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法
4.1 测量方法简述
4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用100ml蒸馏水代替试样。
4.1.2测定
4.1.2.1将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。
4.1.2.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
4.1.2.3将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。
合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈振摇30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。
再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿到标线。
4.1.2.4每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
4.1.2.5每次测定前，震荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得LAS的质量。
4.1.3校准曲线：取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、
5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。
按（4.1.2）处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。
4.2 计算方法：
c=m/V
式中：c —水样中亚甲蓝活性物（MBAS ）的浓度，mg/L ；
m —从校准曲线上读取的表观LAS 质量，ug ；
V —试份的体积，ml 。
结果以三位小数表示。
标准偏差 相对标准偏差 5. 结果分析
5.1检出限
选取10份空白样品，按4.1进行测试。
结果见附表。
由附表可知，检出限满足标准GB 7494-37的要求。
5.2方法回收率与精密度
选取6份样品加标，使加标浓度均为0.300mg/L ，按4.1进行测试。
结果见附表。
由附表可知，回收率在90%－110%之间，精密度0.8%<RSD<4.7%，满足要求。
SD =SD RSD=100%x
⨯。