GB 11742-1989 硫化氢曲线 亚甲蓝光分光光度法2012.12.14
(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.
7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。
8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。
10） （ 1+1）盐酸溶液。
11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）:① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。
称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。
③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。
若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。
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采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。
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硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为μg/10ml(按与吸光度相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂吸收液：硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。
硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
碘贮备液C（1/2 I2）=L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。
碘溶液C（1/2 I2）=L%淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
%乙酸锌溶液：乙酸锌溶于200ml水中。
（1+1）盐酸溶液。
对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法.
硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器①大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml③空气采样器：0~1L/min④分光光度计3.试剂1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法
FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。
本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。
10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。
检出下限为0.15µg/10mL。
若采样体积为30L时，则最低检出浓度为0.005mg/ m3。
测定范围为10mL样品溶液中含0.15～4µg硫化氢。
若采样体积为30L时，则可测浓度范围为0.005～0.13mg/m3。
如硫化氢浓度大于0.13mg/m3，应适当减小采样体积，或取部分样品溶液，进行分析。
由于硫化镉在光照下易被氧化，所以采样期和样品分析之前应避光，采样时间不应超过1h，采样后应在6h之内显色分析。
空气SO2浓度小于1mg/m3，NO2浓度小于0.6mg/m3，不干扰测定。
2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。
吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。
然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝。
根据颜色深浅，比色定量。
3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为二次蒸馏水，即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。
3.1 吸收液：称量4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。
临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混溶，再用水稀释至1L。
此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取，贮于冰箱中可保存—周。
3.2 对氨基二甲基苯胺溶液：3.2.1 储备液：量取50mL浓硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N，N－dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride，（CH3）2NC6H4·2HCl]溶液中。
硫化物亚甲蓝分光光度法干扰
硫化物亚甲蓝分光光度法干扰
硫化物亚甲蓝分光光度法是测定水体中硫化物浓度的常用方法。
然而，此方法存在多种干扰因素，其中硫化氢是主要干扰物之一。
硫化氢与亚甲蓝反应生成无色化合物亚甲白，从而导致亚甲蓝
的消耗量减少，进而低估硫化物的浓度。
干扰程度与硫化氢浓度成
正比。
其他干扰因素
除了硫化氢之外，以下因素也会干扰硫化物亚甲蓝分光光度法：氧化剂：如氯和臭氧，会氧化硫化物，导致浓度降低。
还原剂：如亚硫酸盐和硫代硫酸盐，会还原亚甲蓝，导致浓
度降低。
悬浮颗粒：会吸附硫化物，导致浓度偏低。
金属离子：如铁、铜和锌，会与硫化物形成沉淀，导致浓度
降低。
高盐度：会抑制硫化物的反应速率，导致浓度偏低。
消除干扰
为了消除干扰，需要采取以下措施：
预处理样品：使用酸性亚铅醋酸溶液去除氧化剂。
添加掩蔽剂：如 EDTA，以络合金属离子。
优化反应条件：如温度、反应时间和 pH 值，以提高硫化物
与亚甲蓝的反应速率。
选择性试剂
为了提高方法的选择性，可以使用较少受干扰影响的试剂，如：
N,N-二甲基-对苯二胺：这种试剂与硫化物反应生成有色化合物，干扰较少。
对硝基苯甲醛：这种试剂与硫化物反应生成荧光化合物，干扰较少。
其他方法
除了亚甲蓝分光光度法之外，还有其他测定硫化物浓度的分析方法，受干扰较少，如：
离子色谱法：这种方法以离子色谱柱分离硫化物离子，不受氧化剂的干扰。
气相色谱法：这种方法通过气相色谱柱分离硫化物气体，不受氧化剂和还原剂的干扰。
电化学法：这种方法使用电化学传感器检测硫化物浓度，不受氧化剂和还原剂的干扰。
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。
聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。
在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器2.1 大型气泡吸收管：10ml。
2.2 具塞比色管：10ml2.3 空气采样器：0~1L/min2.4 分光光度计3.试剂3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。
在冰箱中可保存一周。
3.2 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3.3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
3.4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
3.5 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
3.7 碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。