【实用文档】粗纤维的国标测定方法
食品中粗纤维的测定方法
食品中粗纤维的测定方法概述
食品中粗纤维的测定方法主要有两种：
1. 酸-碱消煮法：包括热的稀酸处理、热的氢氧化钠处理以及乙醇或乙醚洗涤。
其中，热的稀酸处理主要是去除样品中的淀粉、果胶质和部分纤维素；热的氢氧化钠处理则能去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除；乙醇或乙醚洗涤则是为了去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。
最后，灰化处理可以去除灰分（金属氧化物）。
这种方法操作简便，而且测定精度高，符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。
2. 非酶重量法：又被称为粗纤维测定法，是通过酸、碱消煮样品，将得到的残渣烘干后灼烧灰化，再减去灰分重量来计算粗纤维的含量。
这种方法由Einhof于1801\~1809年建立，多应用于饲料及宠物食品中的纤维分析。
以上两种方法各有特点，可以根据具体的食品类型和实验条件选择适合的方法进行测定。
粗纤维测定方法
粗纤维测定：实验报告一、实验原理：采用浓度准确的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量。
二、测定样品数：6个/次三、仪器与设备3.1粗纤维测定仪3.2分析天平：感量0.0001g3.3电热恒温箱：可将温度控制在130℃3.4高温炉：200℃~800℃温度可调3.5干燥器：以变色硅胶为干燥剂四、试剂4.1 硫酸溶液0.128mol/L:取13.9mL98%硫酸至蒸馏水，并定容至2L。
4.2氢氧化钠溶液 0.313mol/L：取25.0463g 氢氧化钠溶解于蒸馏水，并定容至2L。
4.3 95%乙醇。
4.4 正辛醇（消泡剂）。
五、实验步骤5.1 在仪器上的三个烧瓶内放入酸（4.1），碱（4.2）和蒸馏水。
酸和碱各2L，蒸馏水加满。
5.2 坩埚除去密封圈（不好取的话可用螺丝刀撬），洗净，100℃烘30min，移入干燥器内冷却至室温，编号备用。
5.3 关闭所有红色按钮，推入所有红球。
将进水口的橡胶管与自来水管连上，出水口的橡胶管和抽滤出水口的橡胶管引入水池。
5.4坩埚内放入1~2g（精确到0.0002g）试样，并将坩埚套上密封圈分别放入6个抽滤座中。
消煮管套入坩埚。
翻板往里翻，把插销插入孔。
5.5打开电源和进水开关，开启酸预热开关和定时器，调节预热电压按钮到最大，给酸预热，220V约半小时至微沸。
开蒸馏水预热（微沸后调小电压）。
5.6将装酸的烧瓶连着的橡胶管拎高，夹子打开，分别往六个消煮管内加约200mL酸液，夹子夹住。
在每个消煮管内加两滴正辛醇消泡。
关闭酸预热开关。
加热管盒装好，完全包围坩埚，挡热板挂靠在加热盒前面，消煮管调压按钮调到180V，待酸液微沸后调至150~170V，使其保持微沸，打开定时启动开关，保持酸微沸30分。
时间到后关闭定时启动开关再打开，打开碱预热开关。
5.7关闭消煮加热开关，取下挡热板，将加热管盒的推拉手柄推到底离开坩埚。
消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开红球抽滤开关，再打开抽滤泵开关抽掉酸液。
粗纤维含量的测定
粗纤维含量的测定：
1实验仪器：电子天平，烘箱，容量瓶，称量瓶，三角烧瓶，漏斗
2实验试剂：70%~80%乙醇，1.25%NaOH，1.25%硫酸溶液（取相对密度1.84的浓硫酸13ml 加水稀释至1L）。
3实验材料：植物叶片或果实
4实验步骤：
（1）将研磨的样品1~3g，装入已知质量的称量瓶中，在电子天平上准确称量，无损失地倒入三角烧瓶里。
于已知质量的称量瓶中烘干滤纸。
（2）在烧瓶外壁上，相当200ml容量处用记号笔做记号。
将200ml 1.25%的硫酸倒入瓶中，加热至沸腾再继续30min，加热是为防止激烈沸腾，应连续搅拌。
每5min要向瓶内倒入沸水，使其内容物达到记号，以保持酸浓度不变。
（3）煮沸之后，用带有已知质量滤纸的漏斗过滤，并用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗，直至滤液用石蕊试纸测定为中性反应为止。
（4）用 1.25%NaOH溶液将滤纸上的沉淀物完全洗入瓶内，将其加热至沸腾再继续30min，操作同上。
（5）煮沸后冷却，用原来所用已知质量的滤纸，用蒸馏水冲洗2~3次，再用乙醇冲洗2~3次，直至滤液无色。
（6）将滤纸和沉淀放入以前称过这张滤纸的称量瓶中，在100~105℃的烘箱中烘至衡重并称重。
已知：滤纸质量为m1,滤纸及纤维质量为m2，则粗纤维的质量m=m2-m1,再换算成质量分数。
注意事项：用比色法测定糖类时，需使提取液中的色素不干扰测定，可用少量的活性炭进行脱色，但处理往往会影响本实验结果的正确性，故活性炭用量应尽可能少。
粗纤维的测定方法
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和，是一种重要的饲料指标，直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此，粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前，市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法：这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素，并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中，用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤，并用乙醚处理，将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后，再在高温下燃烧，以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法：这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程，测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量，从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程，将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品，测定其剩余玉米纤维的含量，以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标，正确掌握粗纤维测定方法，不仅能够准确分析饲料的营养成分，同时也能够提高饲料的生产质量，促进畜禽养殖业的健康发展。
粗纤维国标检测方法
粗纤维国标检测方法
粗纤维指的是食品中无法通过人体消化酶解而被排除的纤维物质。
粗纤维的含量和特性是衡量食品中纤维含量的重要指标之一、粗纤维国标检测方法用于测定食品中粗纤维的含量，以确保食品质量符合国家标准。
1.样品准备
从食品样品中选择代表性的部分，将其粉碎成适当的颗粒大小。
确保样品的颗粒大小均匀，以避免颗粒大小对结果的影响。
将样品保存在干燥的环境中，以防止水分损失或增加。
2.粗纤维提取
将样品放入提取器中，加入一定量的中性洗涤液，如中性洗涤液和乙醇的混合物。
对样品进行提取，以去除非纤维的物质，如脂肪、蛋白质和糖类。
提取过程中要保持适当的温度和时间，以确保提取效果。
3.粗纤维过滤
将提取后的样品过滤，以分离纤维物质和提取液。
经过过滤后，将残渣和纤维物质收集下来，并将其完全干燥，以去除水分。
4.粗纤维重量测定
将干燥的残渣和纤维物质称重，并记录下其质量。
将质量与原始样品的质量进行比较，即可计算出样品中粗纤维的含量。
5.数据分析和报告
根据样品的粗纤维含量和国家标准，进行数据分析和判定。
如果样品的粗纤维含量符合国家标准，则可以认为样品合格；如果不符合，则需要进一步调整生产工艺或配方，以达到标准要求。
总结。
粗纤维的测定
一．测定粗纤维的意义纤维广泛存在于植物体内，是植物食品中重要的成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。
由于它们不能被人体吸收利用，也称为无效碳水化合物；但它们能促进肠道蠕动，改善消化系统机能。
每天从食品中摄取8~12纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。
二．粗纤维测定仪粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。
采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
适用于对各种粮食，饲料等的粗纤维含量测定,测试结果符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。
技术指标该系统主用于抽提谷物、食品、饲料等中的粗纤维、酸性和中性洗涤纤维、纤维素、半纤维素、木质素等，检测食品中的总体、可溶、不溶膳食纤维。
其具体特点为：粗纤维测定仪测试样品数3 个/次，样品量0.5-3.0 克，重现性< ±1，采用气泵反吹技术加速实验进程，所有浸提过程可通过自动放置阀操作，每个样品可单独操作，实验结果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等标准；膳食纤维测定仪测试样品数6 个/次，样品量0.5-3.0 克，每个样品可单独处理，内置高效蠕动泵，抽真空过滤，真空度可调，可气体反吹，加速洗涤，含循环恒温水浴，高精度温度控制，6 位磁力搅拌装置，电子计时报警。
附注：该设备现配有进口坩埚30 个；在进行粗纤维抽提时，脂肪含量大于1%的样品的前处理需另选配（COEX 冷浸提装置，暂未配）。
粗纤维测定仪用途粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。
粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。
粗纤维的测定方法(一)
饲料中粗纤维的测定方法（一）参考GB/T 6434-19941、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。
（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。
（3）酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）电热加热器（电炉），可调节温度；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）消煮器：有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
（7）抽滤装备：抽真空装置（真空泵）、吸滤瓶；（8）古氏坩埚：30ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
（9）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤：取试样品1g左右→用乙醚脱脂（含脂肪大于10%必须脱脂）置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热（2分钟内沸起）→再继续微沸30分钟（保持溶液浓度不变）→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性（抽干）→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤（试样液抽完）→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
粗纤维检测方法
2.8 粗纤维的检验方法2.8.1 适用范围适用于米糠及米糠粕的检验。
2.8.2 引用标准GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定过滤法。
2.8.3 原理2.8.3.1 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
2.8.3 仪器和用具2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.8.3.2 分样筛：孔径1.0mm。
2.8.3.3 分析天平：0.0001g。
2.8.3.4 粗纤维测定仪：SLQ-6型。
2.8.3.8 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.8.4 试剂2.8.4.1 硫酸（H2SO4）：C（H2SO4）=0.128 ±0.005mol/L。
2.8.4.2 氢氧化钠（NaOH）：C(NaOH)= 0.313 ±0.005mol/L。
2.8.4.3 95%乙醇：分析纯。
2.8.4.4 石油醚：分析纯。
2.8.4.5 正辛醇：分析纯。
2.8.5 操作方法2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。
2.8.5.2 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105℃）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。
2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g，准确至0.0001g。
2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。
2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。
2.8.5.6 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。
2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。
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粗纤维的国标测定方法
【GB/T 5009.10—1985】
食品中粗纤维的测定方法
本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理
在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。
如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。
2 试剂
2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。
在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法
3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。
再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。
将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算
式中：X——样品中含粗纤维的含量，%；
G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g；
m——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。