HPLC测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸内酯的含量

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吴茱萸化学成分的研究

吴茱萸主要以芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth.的干燥将近成熟果实入药，也有以石虎E. rutaecarpa (Juss.) Benth. var. offficinalis (Dode) Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa (Juss.) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang的干燥将近成熟果实入药者，主产于长江流域及华南和陕西等地。

始载于《神农本草经》，味苦性温，有小毒，归肝、脾、胃、肾经，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功。

近年来，国内外学者对本品进行了较为深入的研究。

本文就 E. rutaecarpa (Juss.) Benth的化学成分、药理作用入临床应用概述如下，供临床用药及进一步研究参考。

1 化学成分1.1 生物碱类：生物碱是吴茱萸的主要活性成分，是成分研究的主流。

按化学结构分类，其所含生物碱可分为吲哚喹唑啉类、喹诺酮类及其它类。

吲哚喹唑啉类主要有吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸因碱、羟基吴茱萸碱、二氢吴茱萸碱、14-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸酰胺、β-carboine，1，2，3，4-tetrahydro-1-oxo-β-carboline。

其中后二者新近才分离得到[1，2，3]。

喹诺酮类有吴茱萸卡品碱、二氢吴茱萸卡品碱、1-甲基-2-十一烷基4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-十五烷基4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十一烯基]-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2-[(Z)-6-十五烯基-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2[(Z)-10-十五烯基]-4(1H)喹诺酮、1-甲基-2[(6Z，9Z)-6，9-十五烷二烯基]-4(1H)喹酮、1-甲基-2-[(4Z，7Z)-4，7-十三烷二烯基]-4(1H)喹诺酮[2，4]。

其它类主要有N，N-二甲基-5-甲氧基色胺、去甲乌药碱、对羟福林、N-甲基蒽胺、dl-脱氧肾上腺素、环磷酸鸟苷等[2，4]。

吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定

吴茱萸及其习用品药材中7个成分的HPLC含量测定建立HPLC同时测定吴茱萸及其习用品药材中柠檬苦素、吲哚类生物碱（14N-甲酰二氢吴茱萸次碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱）及喹诺酮类生物碱（1-甲基-2-正十一烷基-4（1H）-喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱）含量的方法。

采用YMC C18 （4.6 mm ×250 mm，5 μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-四氢呋喃（B）-5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH 3.8）（C），梯度洗脱；流速1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；检测波长220，250 nm。

7个成分的分离度良好，标准曲线在检测范围内均呈良好线性，r=0.999 9。

加样回收率平均值为96.69%～102.4%，RSD为1.4%～3.1%。

该方法简便、准确，重复性好。

对5种18批吴茱萸类药材进行含量测定，结果显示7个被测成分在5种药材中均有分布，但含量差异很大。

16批正品吴茱萸中7个成分的总质量分数在9.46～69.9 mg·g-1，平均为28.2 mg·g-1。

密果吴萸中7个成分的总含量为25.8 mg·g-1，在正品含量范围内，略低于平均值；臭辣吴萸中7个成分的总质量分数为7.69 mg·g-1，低于正品的含量下限。

密果吴萸和臭辣吴萸与正品吴茱萸相比，主要成分一致，含量总体低于正品吴茱萸。

标签：吴茱萸；柠檬苦素；生物碱；含量测定；高效液相色谱法吴茱萸为传统中药，始载于《神农本草经》，列为中品。

其性味辛、苦，热，有小毒；具散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻的功效。

主要用于治疗厥阴头痛，寒疝腹痛，寒湿脚气等[1]。

1977～2010年版《中国药典》均收载吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth.，石虎E. rutaecarpa（Juss.）Benth. var. officinalis （Dode）Huang或疏毛吴茱萸E. rutaecarpa（Juss.）Benth. var. bodinieri （Dode）Huang的干燥近成熟果实。

吴茱萸炮制方法与标准中药炮制

吴茱萸炮制方法与标准中药炮制吴茱萸炮制方法与标准【药材来源】吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecar pa (Juss.) Benth、石虎Evodia ru-taecarpa (Juss.) Benth.var. officinalis( Dode) Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(J uss.) Benth. var. bodinieri(Dode) Huang的干燥将近成熟果实。

8～11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。

【古代炮制方法】汉代有炒法(《玉函》)。

南北朝刘宋时代有盐制、醋制(《雷公》)。

唐代有姜汁制、酒制(《食疗》)，熬制(《外台》)等法。

宋代有炒令熟、炒令焦、醋制、焙制(《圣惠方》)，煨制(《博济》)，汤浸(《衍义》)，“水浸去涎炒”、醋浸炒、酒浸炒、黑豆制、汤浸去涎大豆同炒(《总录》)，酒醋童便复制(《局方》)，盐制(《总微》)，米醋熬(《三因》)，汤煮(《妇人》)，蒸制、童便浸(《朱氏》)等炮制方法。

元代有汤洗焙干(《脾胃论》)、酒洗焙(《宝鉴》)、盐炒(《丹溪》)等法。

明代有烫浸炒黄、醋浸炒黄、酒浸炒香熟、酒醋小便米泔或猪胞酒醋小便盐复制、火炮、酒醋制、破故纸炒(《普济方》)，水浸、黄连炒、牵牛子炒(《奇效》)，汤泡烘干(《蒙筌》)，煮制(《撮要》)，汤浸去苦汁盐水炒(《入门》)，滚盐汤泡去毒炒(《仁术》)，盐汤泡焙干(《必读》)，童便制(《景岳》)，炒黑(《济阴》)等方法。

清代有黄连制(《握灵》)、盐汤洗焙干(《本草汇》)、沸水泡(《崇原》)、盐炒童便煮(《说约》)、糯米煮制(《本草述》)、酒洗(《金鉴》)等炮制方法。

【现代炮制方法】1、吴茱萸：取原药材，除去杂质及果柄、枝梗。

2、制吴茱萸：①取甘草片置锅内，加水(1:5)煎煮两次，去渣，加入净吴茱萸拌匀，闷润吸尽后，用文火加热，炒干，取出晾凉，吴茱萸每100kg用甘草6kg。

一测多评法综述

一测多评法在中药材含量测定中应用进展摘要：影响中药材质量因素很多，导致市场上中药材质量控制困难，目前仅凭单一成分评价中药材质量过于片面，不能很好反应中药材质量优良。

一测多评法以中药材本身具有成分为内参物，同时测定多种成分，可以很好反应中药材质量。

笔者结合近年一测多评法在中药材中应用实例进行探讨，为中药材质量控制提供参考。

关键词：中药材，含量测定，一测多评影响中药材质量的因素很多，有不同产地、不同炮制加工方法、不同储藏方式等[1]。

因此，目前中药材市场药材质量良莠不齐，直接影响中医临床辨证施治的治疗效果。

现阶段中药标准多用单一成分含量高低来反应中药材质量，但中药材成分复杂多样，作用机制模糊，大多靠几种成分协同发挥药效，这样仅以一种成分含量无法全面反映中药质量。

但如果以传统测定方法同时测中药材中几种成分不但面临对照品难得，检验周期长，还耗能、耗时。

2006年王智民等[2]首次提出一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS），该通过中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系法，测定一个成分（对照品易得、价廉、有效者）实现多个成分（对照品难以得到或难供应者）同步测定。

不仅解决了中药多成分定量和多指标质量控制中存在的对照品缺乏问题，同时实现多指标同步质量控制反映中药质量。

该法提出后得到业内学者广泛认可和应用，并于2010版《中国药典（一部）》收载。

现就一测多评法原理及应用进展进行概述，并对存在的问题和发展前景进行探讨，为中药质量控制提供参考依据。

1一测多评概念与原理研究思路起源于内标法、校正因子法、主成分自身对照法以及紫外百分吸收系数法等几个概念。

在一定线性范围内，成分的量（质量或浓度）与检测器响应成正比的原理，在多指标质量评价时，引入相对校正因子的概念，以样品中某一典型成分( 有对照品供应者、价廉、有活性) 为内标，根据中药有效成分间存在的内在函数关系和比例关系，建立该成分与其他成分之间的相对校正因子(relative correction factor,RCF)，通过RCF计算其他成分的含量。

九香虫商品药材有害元素分析_林秀玉

九香虫商品药材有害元素分析林秀玉1，张振秋2，王殿波2（1.内蒙古赤峰市药品检验所，内蒙古赤峰024000；2.辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600）摘要：为研究九香虫商品药材使用的安全性，采用微波消解处理样品，ICP －MS 测定13批的九香虫商品药材中的5种有害元素含量，按2010版《中华人民共和国药典》对有害元素的限量要求，13批九香虫商品药材中5种有害元素的含量，汞、铜含量超标严重；铅、镉、砷的含量偶有超标。

提示九香虫商品药材使用中，应重点检测其中汞、铜的含量，以确保临床使用的安全性。

关键词：九香虫；有害元素；ICP －MS ；安全性评价中图分类号：R282文献标识码：A 文章编号：1000－1719（2012）11－2253－02收稿日期：2012－05－08基金项目：沈阳市科技局资助项目（1081238－1－00）作者简介：林秀玉（1963－），女，内蒙古赤峰人，主任药师，研究方向：药品质量研究。

九香虫Aspongopus 为蝽科昆虫九香虫Aspongopuschinensis Dallas 的干燥体。

味咸，性温；归肝、脾、肾经；具有理气止痛、温中助阳的功效。

用于胃寒胀痛，肝胃气痛，肾虚阳痿，腰膝酸痛［1］。

目前尚未见对该药材有害元素分析的报道，为有效评价该药材临床使用的安全性，本研究采用电感耦合等离子体质谱（ICP －MS ）法，对13批九香虫商品药材中5种有害元素Cu 、Hg 、Pb 、As 、Cd 含量进行了测定。

结果发现13批九香虫商品药材中有害元素汞含量均超出《中华人民共和国药典》的限量要求，铜的含量有10批超标，铅、镉、砷的含量有个别批次超标。

提示应关注该药材临床使用的安全性，尤其应检测汞、铜的含量。

1仪器与试药1.1仪器Agilent 7500A ICP －MS 电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦公司）；雾化器：Babington 高盐雾化器；雾化室：古英一体化，2.5mm 中心通道；样品锥：Ni 材质锥；新仪MDS －6型温压双控微波消解/萃取仪（包括微波炉、聚四氟乙烯－四氟乙烯高压消解罐及固定装置，安捷伦公司）。

中药制剂分析试卷（A）

中药制剂分析试卷（A）中药制剂分析A一、填空题（每空1分，共20分）1. 中药制剂分析是以为指导，应用现代理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科。

2. 中药制剂定性鉴别主要包括、和。

3. 中药制剂的检查包括的主要内容有、、、和。

4. 对中药制剂进行含量测定的目的在于通过测定制剂中、或某些指标性成分的含量来衡量其制剂工艺的和中药材的优劣。

5. 《中国药典》的内容一般分为凡例、、和四部分。

6. 制定中药制剂质量标准的前提是、及。

二、选择题（每小题1分，共40分）从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。

1. 1949年至2005年，我国已正式出版过的药典数是：A. 5部B. 6部C. 7部D. 8部E. 10部2. 中药分析的主要任务是：A. 测定中药及其制剂中所有成分的含量B. 测定中药及其制剂中任意一成分的含量C.测定中药及其制剂中代表性成分的含量D. 测定中药及其制剂中已知成分的含量。

E.测定中药及其制剂中未知成分的含量3. 在中药制剂的理化鉴别中，应用最多的鉴别方法是：A. UVB. HPLCC. TLCD. GCE. IR4.丸剂的一般质量检查项目包括：A. 水分含量、重量差异、溶散时限B. 水分含量、酥脆性、重量差异C. 水分含量、重量差异、硬度D. 水分含量、重量差异、厚度E. 水分含量、重量差异、粘度5.属于中药制剂中一般杂质检查的项目是：A. 微生物限度B. 性状C. 炽灼残渣D. 重量差异E. 崩解时限6.对膏剂中无机成分进行质量分析时，应首先排除基质干扰，较常用的方法是：A. 冷水溶解后滤除基质B. 有机溶剂索氏提取器提取有效成分C. 灼烧法去掉基质D. 有机溶剂超声提取有效成分E. 有机溶剂回流提取有效成分7.提取分离生物碱类成分最常用的溶剂是：A. 乙酸乙酯B. 正丁醇C. 石油醚D. 氯仿E. 水8.皂苷类化合物提取液的除杂常采用：A. 水洗涤B. 过离子交换柱C. 过大孔吸附树脂柱D. 过氧化铝柱E. 过聚酰胺柱9.在碱性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂：A. 硫化乙酰胺B. 氯化钡C. 硫化钠D. 氯化铝E. 硫酸钠10.黄酮类物质缺少一通用提取溶剂是因为：A. 所需要的提取溶剂价格太昂B. 黄酮类物质彼此间性质差异较大C. 黄酮类物质彼此间性质很接近D. 黄酮类物质无丝毫共同点E. 含黄酮类物质的药材较少11.杂质限量的表示方法常用：A. ppmB. gC. mgD. ppbE. 百万分之几12.在对中药制剂进行含量测定时，一般要求分析方法的回收试验结果为：A. 回收率在85%～115%B. 回收率在95%～105%C. 回收率在90%～110%D. 回收率在80%～100%E. 回收率在95%～110%13.中药制剂一般杂质的检查包括：A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E. 酸、碱、土大黄甙、重金属、砷盐等14. 中药制剂分析的取样原则是：A.宜少不宜多B. 均匀合理C. 宜多不宜少D. 随机E. 没有特殊要求。

遍插“茱萸”当是“吴茱萸”

遍插“茱萸”当是“吴茱萸”
周计春;马玄静
【期刊名称】《家庭中医药》
【年(卷),期】2013(020)010
【摘要】唐代诗人王维《九月九日忆山东兄弟》中的著名诗句“遥知兄弟登高处，遍插茱萸少一人”描绘了重阳节登高聚会的场景，也使很多人通过这首诗了解了重阳节插茱萸、登高避邪的风俗。

但诗中所描述的“茱萸”到底是什么植物？又是插在哪里呢？
【总页数】1页(P9)
【作者】周计春;马玄静
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量
2.高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量
3.遍栽茱
萸“扶”众人--吴茱萸产业改变邕宁那贡坡移民命运的故事4.“遍插茱萸”和“插遍茱萸”——兼谈修辞研究的历时视角5.高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其
提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量
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吴茱萸

吴茱萸【鉴别】(1)本品粉末褐色。

非腺毛2～6细胞，长140～350µm，壁疣明显，有的胞腔内含棕黄色至棕红色物。

腺毛头部7～14细胞，椭圆形，常含黄棕色内含物；柄2～5细胞。

草酸钙簇晶较多，直径10～25µm；偶有方晶。

石细胞类圆形或长方形，直径35～70µm，胞腔大。

油室碎片有时可见，淡黄色。

(2)取本品粉末0.4g，加乙醇10ml，静置30分钟，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取吴茱萸次碱和吴茱萸碱对照品分别加乙醇制成每1ml含0.2mg和1.5mg 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-三乙胺(7：3：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水－四氢呋喃－冰醋酸（41: 59: 1: 0.2）为流动相；检测波长为225nm。

理论板数按吴茱萸内酯峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备精密称取柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含柠檬苦素0.7mg、吴茱萸碱0.15mg、吴茱萸次碱0.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％乙醇25ml，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率100W，频率40kHz ）40分钟，放冷，再称定重量，用80％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含吴茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量不得少于0.15%；含柠檬苦素（C26H30O8）不得少于1.0%。

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ｅｖｏｄｉｎｉｎＥｖｏｄｉａｎａａｅｃａｒｐａ场ｈｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｅｃｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔ－ｏ
品种的吴茱英中吴茱英内醋的含量差异较大，不同
炮制品的吴茱英中吴茱英内醋的含量差异不大。
ｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．ＣｈｉｎＪＮａｔＭｅｄＳｅｐ，２００３，１（３）：１５８．［６」洪玉梅，范强，王智民吴茱英及其炮制品中吴茱英碱和吴茱英次碱的含量比较〔Ｊ］．中国中药杂志，２００５，３０（７）：５５９
〔收稿日期』２００４０－７－１５
（中国中医科学院中药研究所，北京１００７００）
昊茱英为芸香科植物吴茱英Ｅｖｏｄｉａｒｕｔａｅｃａｒｐａ（Ｊｕｓｓ．）Ｂｅｎｔｈ．，石虎Ｅ．ｒｕｔａｅｃａｒｐａ（Ｓｕｓｓ．）Ｂｅｎｔｈ．ｖａｒ．ｏ８ｉｃｉｎａｌｉｓ（Ｄｏｄｅ）Ｈｕａｎｇ或疏毛吴茱英Ｅ．ｒｕｔａｅｃａｒｐａ
Ｉ８．卯１１．１０之７１１４．６０１１．５０７印３．８８
１．００
４．５８１１．创）１０．６０吞９２
３．６６１．４３
吴茱莫贵州遵义吴茱英陕西咸阳
３讨论
通过用ＡｇｉｌｅｎｔＨＰ１１００二极管阵列检测器检测
图１吴茱英生品ＨＰＬＣ图
Ａ．对照品；Ｂ．样品；１．吴茱英内醋
２．４方法学研究２．４．１线性关系考察精密吸取吴茱英内醋对照
品溶液各２，４，６，８，１０ｗＬ进样，以峰面积积分值对
医药导报，２００２，８（５）：２２７．
２５％，５０％，７５％，１００％甲醇为提取溶剂，结果以５０％甲醇提取含量最高。
通过测定结果分析比较发现，四川沪州、广西、河南郑州等地吴茱英内醋含量较高，不同产地、不同
［４］任世禾，汪国权‘ 不同炮制方法对吴茱英中吴茱英内醋含量的影响［Ｊ］．首都医药，２０００，７（９）：４６．［５］ＬＩＬ，ＪＩＡＹ，ＣＨＥＮＸＨ，ｅｔａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｕｔａｅｖｉｎｅａｎｄ
Ｃ一１胜ＩＪ．．且
注：加人量均为２．３４ｍｇ
高［［６］（约０．３％），又是醋溶性成分（水提取不易煎
出），难以完全代表吴茱英的临床作用；吴茱英内醋（也称柠檬苦素）是极性较大的成分，具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抑制ＨＩＶ－１病毒、抗动脉粥样硬化和杀虫等作用，在药材中的含量相对较高（约１．０％），与吴茱英临床作用具有相关性，与生物碱类有效成分共同表达吴茱黄的质量更为科学。与吴茱英内醋含量测定相关文献报道比较，本研究建立的吴茱英内醋含量测定方法更为简便和具有实用性，为吴茱英药材的质量控制提供了一个科学的方法和依据。〔参考文献〕
４．８０４．８２４．８３４．８０４．８０
９９．４０．４１
与文献〔６］比较，吴茱英及其炮制品中吴茱英碱和吴茱英次碱含量高者吴茱英内酷含量偏低，而吴茱英碱和昊茱英次碱含量低者吴茱英内醋的含量却较高。传统的吴茱英质量控制是以吴茱英碱和吴茱英次碱为指标的，但它们在药材中的含量并不
微量成分。国内相继有对吴茱英内醋含量测定的报
道〔３－５。作者收集了１０个市售样品，测定并比较吴茱
英及其炮制品中吴茱英内ＡＮ，的含量。１仪器与试药奥泰公司高效液相色谱仪，ＡＩｌｔｅｃｈ４２６ＨＰＬＣ泵，ＡｌｌｔｅｃｈＵＶＩＳ２０（）紫外检测器；Ｅ＝Ｒ分析天平；ＭＫＱ一１００型超声波清洗器；吴茱英内醋对照品购于中国药品生物制品检定所，批号８００－９３０１；吴茱英及其炮制品均购于北京、湖南、河南、四川、贵州等地药材公司，由本院生药鉴定室何希荣主管技师鉴定品种。甲醇（色谱纯，天津四友化工厂），乙腊（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ），磷酸（分析纯，北京化工厂），高纯水为本所自制。２方法与结果２．１色谱条件
Ｃ２６３．ｎｅｔ
・１７２６・
万方数据
第３１卷第２０期
２００６年１０月
中国中药杂志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３１，Ｉｓｓｕｅ２０Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００６
表１吴茱英内醋的加样回收率药材中含童／ｍｇ测得１ｋ／ｍｇ回收率／％平均值／％ＲＳＤ／％
９９００９９９９９９
了Ｏ
２．４７２．４８２．５１２．４８２．４８
（Ｊｕｓｓ．）Ｂｅｎｔｈ．ｖａｒ．ｂｏｄｉｎｉｅｒｉ（Ｄｏｌｅ）Ｈｕａｎｇ的干燥将
近成熟果实〔 ’ 〕。吴茱英的化学成分研究始于日本庆松分离出的吴茱英内醋，朝比奈［２１等认为吴茱英内醋是
２．３样品溶液制备
醋质量分数平均值为９．８９ｍｇ・９一 ’ ，ＲＳＤ０．７２％。
２．４．４回收率试验取北京首创（湖南）样品粉末
取吴茱英及炮制品样品粉碎，过４０目筛，精密
〔收稿日期］
２００５．０５－１０
１０．１０
吴茱英吴茱英石虎吴茱英吴茱英
石虎
江苏扬州（四川沪州）１０．１０浙江磐安１５．５０北京卫仁（云南）４．９９广州（广西）１２６０北京首创（湖南）９．即
６．０期
２００６年１０月
中国中药杂志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３１，Ｉｓｓｕｅ２０Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００６
进样量进行回归处理，得回归方程Ｙ＝５９８８６８Ｘ－５４３，ｒ＝０．９９９９；结果表明吴茱英内醋在０．１７－
ＡｌｌｔｉｍａＯＤＳＣ，：色谱柱（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５０．８５Ｗｇ呈良好的线性关系。ｐｍ）；流动相甲醇一乙睛一水一磷酸（７：４１：５２：０．１）；柱２．４．２精密度和稳定性试验取北京首创（湖南）温３０ ℃；流速０．８ｍＬ・ｍｉｎ一 ’ ；检测波长２０５ｒｕｎ；理样品溶液分别在０，４，８，１６，２４ｈ进样，结果吴茱英论塔板数以吴茱英内醋计不低于９０００．内醋峰面积平均值为２８７３８２，ＲＳＤ０．３９％。说明仪２．２对照品溶液制备器精密度良好，样品溶液在２４ｈ内稳定。精密称取吴茱英内醋对照品适量，置２５ｍＬ量２．４．３重复性试验取北京首创（湖南）样品粉末瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，制成０．０８５ｍｇ・０．５ｇ，精密称定，平行操作５份，按样品溶液制备方ｍＬ一 ’ 的对照品溶液，摇匀，备用，见图ｔｏ法处理并测定。以外标一点法计算含量，吴茱英内
［１］中国药典〔Ｓ］．一部，２０００：１３６．［２〕小管卓夫．吴茱英的化学和药理〔Ｊ］．国外医学・中医中药分
册，１９８６，１３（４）：２６５．
１对收集的０个吴茱英、盐制吴茱英和甘草制吴茱英按２．３项方法处理并测定，结果见表２０
［资任编辑鲍，］
粉防己碱缓释片的制备及质量控制
刘产明 ‘ ’ ，卢宇２
（１．南京中医药大学附属常州市中医医院，江苏常州２１３００３；２．常州市药品检验所，江苏常州２１３００３）粉防己碱（汉防己甲素，ｔｅｔｒａｎｄｉｎｅ，Ｔｅｔ）是从防
・研究报告・
ＨＰＬＣ测定吴茱英及其炮制品中吴茱英内醋的含量
洪玉梅，蔡高，王维皓，王智民’
称取０．５ｇ，置５０ｍＬ具塞三角瓶中，用移液管吸取５０％甲醇溶液５０ｍＬ加入三角瓶中，超声提取４５
ｍｉｎ，超声前后称重补失，静置至澄清，吸取上清液少量过０．４５Ｅｉｍ微孔滤膜，留取续滤液备用，见图ｔｏ