欧洲药典7.0附录炽灼残渣 熔点 干燥失重 重金属
药品检验报告中的一些词语的英文翻译
药品检验报告中的一些词语的英文翻译检验报告Certificate of analysis化工有限公司chemical CO. , LTD制药(药业)有限公司Pharmaceutical co. ,Ltd.化工厂CHEMICAL PLANT精细化工有限公司FINE CHEMICAL CO., LTD品名PRODUCT //title批号batch NO.生产日期manufacturing date // manu. Date检验日期Analysis date有效期Exp date // expiry date检验标准quality standard //inspecting basis //Specification数量QUANTITY 报告日期report date 包装规格package企业标准Company Standard//enterprise standard检查项目test items//analytical items性状appearance // characteristics//description//Character分子式molecular formula 分子量molecular wt化学式Chemical formula鉴别identification溶液外观appearance of solution澄清度&颜色clarity & color白色或类白色结晶粉末white or almost white crystalline powder味微苦 a little bitter taste无色无味odorless,smelless酸碱度acidity and alkalinity铅盐Plumbum salts 砷盐Arsonium salts有关物质related substances 分为：individual impurity substance NMT….；total impurity substance NMT。
欧洲药典附录中文版.
第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 (2)附录2 溶液颜色检查 (3)附录3 旋光度 (7)附录4 铵盐检查法 (9)附录5 氯化物检查法 (11)附录6 硫酸盐灰分 (13)附录7 铁 (14)附录8 重金属 (16)附录9 干燥失重 (21)附录10 硫酸盐检查法 (23)附录11 红外吸收分光光度法 (25)附录12 pH测定 (29)附录13 滴定 (34)附录14 氯化物鉴别反应 (37)附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (38)附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。
混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
欧洲药典重金属检查法[1]
![欧洲药典重金属检查法[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/bf56e2d088eb172ded630b1c59eef8c75fbf95c2.png)
仪器纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
容量瓶试剂硝酸铅储备液：精确称取硝酸铅（II）400.0mg，用水溶解并定量稀释至250ml摇允，备用。
铅标准溶液（2ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至500ml。
铅标准溶液（1ppm Pb）：精密量取1ml储备液，用水稀释至1000ml。
硫代乙酰胺试剂：往0.2ml的4％W/V硫代乙酰胺溶液中加入1ml由15ml 1M 氢氧化钠，5ml水和20ml甘油组成的混合物，在水浴中加热20秒钟，冷却，立即使用。
醋酸盐缓冲溶液pH3.5：将25.0g醋酸氨溶解在25ml水中，再加入38.0ml的7M盐酸，并用水稀释至100ml.用2M盐酸或6M氨调整pH至3.5注：对照和空白液应同时制备方法A样品溶液制备：向12ml规定的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：按照规定，制备一定量的1 ppm或2 ppm铅标准溶液与2 ml被测溶液的混合物，然后按照同样方法制备。
空白溶液：同样处理由10ml水和2ml被测溶液的混合物。
结果：与空白相比较，标准溶液显浅棕色。
2分钟后样品溶液得颜色不得深于标准溶液。
方法B样品溶液制备：将规定量的样品溶解在一种有机溶剂中，如含有至少15％水的1.4-二氧基己烷或含有至少15％水的丙酮。
向12ml所述的水溶液中，加入2ml醋酸盐缓冲溶液pH3.5。
混合，加入1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀，放置2分钟。
标准溶液制备：用样品所用的溶剂来稀释铅标准溶液（100ppm）即可制得1ppm或2ppm铅标准溶液。
按照同样方法制备，由10ml的1ppm或2ppm铅标准溶液与2ml被测溶液的混合物。
空白溶液：用10ml样品所用的溶剂和2ml被测溶液的混合物。
炽灼残渣3部药典翻译(全)
欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。
如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。
为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。
英国药典BP2010-2.4.14方法Ⅰ（非欧洲药典法）加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。
除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。
干燥器中冷去、称重。
重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。
方法Ⅱ（欧洲药典法2.4.14）在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
欧洲药典附录
欧洲药典附录 Prepared on 22 November 2020第二部分、附录附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：硫酸肼溶液：取硫酸肼溶于水，加水稀释至，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以水溶解乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加的硫酸肼溶液。
混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。
在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。
方法Ⅱ用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。
在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。
贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容。
药物分析第二章药品质量标准()
现以在《中国药典》2010年版正文中收载的 阿司匹林为例说明。
现在是5页\一共有38页\编辑于星期二
阿司匹林
Asipilin
Aspirin
C9H8O4 180.16 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于 99.5%。
现在是6页\一共有38页\编辑于星期二
C. 50 ml滴定管
D. 50 ml量瓶
E. 100 ml量筒
现在是36页\一共有38页\编辑于星期二
例4. 中国药典中规定，称取“2.00 g”系指
A. 称取重量可为1.5～2.5 g
B. 称取重量可为1.95～2.05 g
C. 称取重量可为1.995～2.005 g D. 称取重量可为1.9995～2.0005g
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品及各类制剂，还有药用辅料等；
第三部收载生物药品。
同时配套出版了《中国药典》2010年版英文版。
现在是18页\一共有38页\编辑于星期二
1．收载品种
本版药典共收载4567个品种,其中新增1386种，修订 2237种。
一部收载品种2165种,其中新增1019种，修订634种； 二部收载品种2271种，新增330种，修订1500种；
现在是31页\一共有38页\编辑于星期二
小结
二、《中国药典》的内容
（二）品名目次
（三）正文 （四）附录
（五）索引
三、现行中国药典 四、局（部）颁标准和地方标准 五、地方标准上升国家标准的概况 六、药品质量标准的制订原则
七、几部外国药典
现在是32页\一共有38页\编辑于星期二
附：练习题
现在是33页\一共有38页\编辑于星期二
欧洲药典附录 1-9
第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 (1)附录2 溶液颜色检查 (2)附录3 旋光度 (5)附录4 铵盐检查法 (7)附录5 氯化物检查法 (8)附录6 硫酸盐灰分 (9)附录7 铁 (10)附录8 重金属 (11)附录9 干燥失重 (14)附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。
混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1ⅠⅡⅢⅣ浊度标准液 5.0ml 10.0ml 30.0ml 50.0ml水95.0ml 90.0ml 70.0ml 50.0ml附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
，则可如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9判定溶液A为无色。
方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。
欧洲药典附录中文版
第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 (2)附录2 溶液颜色检查 (3)附录3 旋光度 (7)附录4 铵盐检查法 (9)附录5 氯化物检查法 (11)附录6 硫酸盐灰分 (13)附录7 铁 (14)附录8 重金属 (16)附录9 干燥失重 (21)附录10 硫酸盐检查法 (23)附录11 红外吸收分光光度法 (25)附录12 pH测定 (29)附录13 滴定 (34)附录14 氯化物鉴别反应 (37)附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (38)附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。
混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
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熔点：
毛细管法测定的熔点是由原来的固体颗粒紧列物质转变为液态时的温度。
专注规定，该装置和方法，用于测定其他因素，如液面凹陷或熔化范围，来描述物质的熔化过程。
装置。
该装置由：
-一个合适的玻璃容器含有液体浴（例如，水，液体石蜡或硅油）和安装一个合适的加热装置，
-一个合适的手段，搅拌，保证了温度的均匀性的浴室内，
-一个合适的温度计毕业不超过0.5摄氏°间隔设有浸泡标记。
一系列的温度不超过100摄氏°，
-无碱硬玻璃毛细管内径0.9毫米到1.1毫米与0.10毫米至0.15毫米，壁厚和一端封闭
除非另有规定，干燥的细粉状物质在真空和无水硅胶为24小时介绍了足够数量的毛细管管给紧凑型柱4毫米到6毫米的高度。
提高浴的温度约10摄氏°以下的假定的熔点和调整加热速度约1°℃/分钟。
当温度为5℃以下的假定°熔点，正确地介绍了毛细管管插入仪器。
对上述设备，使毛细管管，封闭端附近的中心温度计的灯泡，浸泡标记，是一级液体表面。
记录温度在过去的粒子进入液相校准装置。
该仪器可以校准使用熔点参考物质如世界卫生组织或其他适当的物质。
干燥失重
干燥失重质量损失表示质量分数的方法。
将一定量的待测物质在干燥至恒重的称量瓶中检测。
干燥待测物质至恒重或按下列步骤干燥，浮动范围为±2°C。
A, 在干燥器中：常温常压下，以五氧化二磷干燥。
B，真空干燥：室温下，在压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
C，要求温度范围内真空干燥：在专论规定的温度范围内，压强为1.5千帕～2.5千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
D，在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥
E，高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1千帕，放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。
如有其它要求的条件，根据专论中的具体规定操作。
干燥失重可按下列公式计算：
B-C
干燥失重（%）= × 100
B-A
A 称量瓶重量（g）
B 干燥前称量瓶与样品的重量（g）
C 干燥后称量瓶与样品的重量（g）
重金属
方法A
供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml标准铅溶液（1ppm或2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，
2ml待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。
方法B
用含最少量水的溶剂（例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液。
供试溶液：12ml待测液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml标准铅溶液（1ppm或2ppm Pb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml待测液，混合后加1.2ml 的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。
方法C
供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l 的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混合，小心加热。
如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥，连续加热灼烧，灼烧温度不超过800摄氏度，直到获得白色或灰白色残渣。
取出，冷却后，以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。
取出，冷却，如法制取两份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。
冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。
必要时过滤，并洗涤残渣。
加水稀释至20ml，制成待测液。
取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。
对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。
按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。
取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法D
供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁
R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。
如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。
如有必要，重复此项操作。
在800℃加热约1小时。
分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。
冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。
如有必要，过滤并洗涤残渣。
加水稀释至20ml，制成待测液。
取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100～105℃烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，
加氨水及冰醋酸等。
并加水稀释至20ml。
取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。
加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法E
溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3μm过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。
图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。
在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。
均匀压滤，取出用滤纸干燥。
用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。
供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。
炽灼残渣
在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。
称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。
用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。
冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。
确保在整个程序中没有火焰生成。
在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。
如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。
为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。