色谱理论
仪器分析化学 第一章 色谱基本理论

n理5.54 (Yt1R /2)216 (tYR)2
n有效
5.54( tR' Y1/ 2
)2
16(tR' Y
)2
H有效
L n有效
(二) 塔板数和塔板高度
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢; 试样一定时,K主要取决于固定相性质; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础; 某组分的K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。 同一条件下,若两组分的K值相等,则色谱峰重合, 差别越大,色谱峰的距离越大
三. 速率理论-影响柱效的因素
(一). 范.弟姆特(Van Deemter)方程式- 气相色谱速率理论
H = A + B/u + C·u
H:理论塔板高度, u:载气的线速度(cm/s)
减小A、B、C三项可提高柱效; 存在着最佳流速; A、B、C三项各与哪些因素有关?
A─涡流扩散项(eddy diffusion)
(四) 分配比与保留时间的关系
tR = tM(1+k) tR’=ktM
(五) 分配比、分配系数与选择性因子的关系
a = t´R(2)/ t´R(1)= k2 /k1= K2 /K1
讨论:如何使A、B组分完全分离
浓
度
A
B
A
B
组分A、B在沿柱移动时不同位置的浓度轮廓
1.两组分的分配系数必须有差异 2.区域宽度的扩展速度应小于区域分离的速度 3.在保证快速分离的前提下,提供足够长的色谱柱
色谱理论基础

无关。k值大小可直接从色谱图上测量。有关计算式如下:
k tr t0 Vr V0
t0
V0
恒流速 t0 的测定
基本保留方程 分离因子
tr = t0 (1+k) Vr = F tr
Vr V0 (1 k) V0 KVs
t r2 K2 k2
t r1 K1 k1
色谱分离的特征之一是组分在色谱柱上有不同程度上 的滞留。由于色谱固定相面积很大、液膜很薄, 组分通 过色谱柱时, 它们在两相间的分配被认为是达到平衡的。 优先分配在固定相的组分在柱上的保留时间最长, 而分 配系数小的组分保留时间短。换句话说,溶质的保留行 为是其平衡分配性质的函数。组分之间平衡分配性质的 差异给色谱分离提供了可能性。
G为负值, 则柱温与分配系数成反比。一般温度上升,
K值下降, 这导致组分移动速度增加, 保留值下降。
对任何色谱过程, 分配系数对温度的变化率为:
d ln K H
dTc RTc
在气相色谱中, 组分从气相转移到液相, 其H值大,
常用控制柱温来调节分离;而在液相色谱中, 组分从
液相转移另一液相(固定相), 其H值要小得多。所
以液相色谱对温度变化不太敏感, 一般在室温下操作。
对于气相色谱分析, 柱温上升20℃,K下降一半,
低温有利于分离,高温有利于分析速度。 同样,柱温的稳定性严重影响GC的保留值,商品
仪器的柱温控制精度为±0.2℃。
问题:在色谱分析中,温度除了对分离结果 有影响外,还有其它影响吗?
补充材料
GC中的温度控制
中, uX = u,即X谱带的迁移速度与流动相分子通过色 谱柱的速度一样。
第二章-色谱基本理论

1.塔板理论是模拟在一些假设条件下而提出的,假设同实际情况有差距,所以他描述的色谱分配过程定量关系合有不准确的地方。 2.对于塔板高度H这个抽象的物理量究竟由哪些参变量决定的?H又将怎样影响色谱峰扩张等一些实质性的较深入的问题,塔板理论却不能回答。
3.为什么流动相线速度(U)不同,柱效率(n)不同;而有时当U值由很小一下变得很大时,则柱效能(n)指标并未变化许多,但峰宽各异,这些现象塔板理论也无能为力. 4.塔报理论忽略了组分分子在柱中塔板间的纵向扩散作用,特别当传质速率很快时,其纵向扩散作用为主导方面,这一关键问题并未阐述。
二 区域宽度
(1)标准偏差σ (2) 半峰宽 W1/2 (3) 峰底宽度W 从色谱图中,可得许多信息: 1 色谱峰的个数,可判断所含组分的最少个数; 2 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析; 3 根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析; 4 色谱峰的保留值及其区域宽度,评价柱效依据; 5 色谱峰两峰间的距离
三 分配系数K与分配比(容量因子)K’ : 1 分配系数K 平衡状态时组分在固定相(CL)与流动相(CG)中的浓度之比。 2 分配比(容量因子)K’: 平衡状态时组分在固定相(P)与流动相(q)中的质量之比。
讨论: K’=0 则 tR = tM 组分无保留行为 K’=1 则 tR = 2tM K’→∞ tR很大 组分峰出不来 所以K’=1-5 最好 如何控制K’? 主要选择合适的固定液 色谱测K’容易(只测tR tM )所以常用K’
3,温度校正
空心柱的载气流速通常不用皂膜流量计测量。而是由tM计算得到 载气的平均线速U=L/ tM 例题“实验与习题”例4 (P125) 作业:P131 41;42(思考);43;
第五章 色谱理论

第五章色谱原理5.1色谱的原理和分类5.1.1色谱色基本原理色谱技术是一种重要的分离和分析技术,其用于物质的分离始于二十世纪初。
1903年,俄国植物学家Tswett向填充碳酸钙的柱中注入植物色素的石油醚冲洗,发现柱中出现数条相互分离的色带,色谱法的命名就是由此发现开始的。
随后色谱技术得到不断发展。
Martin于1952年因创立气-液色谱分离方法而荣获诺贝尔奖。
气相色谱的出现极大地鼓舞了世界各地的科学工作者,激发了人们对分析色谱技术进行放大,使之用于制备目的和工业生产的研究兴趣。
资料表明,在50和60年代,分析和生产规模的气相色谱分离技术的研究十分活跃。
到了70年代,尤其是在美国制糖工业采用酶法转化技术生产高果葡糖浆以后,液相色谱技术就变成了一个热门的研究领域。
色谱在英文中只有一个名词Chromatography),但在中文中却有色谱和层析的名称。
色谱的主要装置如图所示;图色谱的主要装置图色谱实际是色谱分离精度高,设备简单,操作方便,根据各种原理进行分离的色谱法不仅普遍应用于物质成分的定量分析与检测,而且应用于生物物质的制备分离和纯化,成为生物下游加工过程最重要的纯化技术之一。
5.1.2色谱的分类1)流动相与固定相色谱法根据流动相的相状态分气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法,而固定相有固体、液体和以固体为载体的液体薄层。
2)固定相的形状根据固定相或色谱装置形状的不同,液相色谱法又分为纸色谱法(Paper chromatography)、薄层色谱法(Thin-layer chromatography)和柱色谱法(Column chromatography)。
纸色谱法和薄层色谱法多用于分析目的,而柱色谱易于放大,适用于分离大量制备分离,是主要的色谱分离手段。
3)分离操作方式色谱法根据分离操作方式的不同可分为间隙色谱和连续色谱两大类。
间隙色谱技术通过合理选择固定相介质和冲洗剂可以得到广泛应用。
但是,在工业应用中更希望采用连续分离操作,尤其是分离过程必须与其他连续单元操作(如连续生化反应器)同时进行时更是如此。
色谱基本概念和理论

Ⅱ 基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数⊕色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile).⊕基线(base line)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。
一般应平行于时间轴。
⊕噪音(noise)――基线信号的波动。
通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
⊕漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。
主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
⊕色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。
流出曲线上的突起部分。
正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。
不对称色谱峰有两种:前延峰(leading peak)和脱尾峰(tailing peak ).前者少见。
⊕拖尾因子(tailing factor,T)--T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。
也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。
T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
⊕峰底――基线上峰的起点至终点的距离。
⊕峰高(Peak height,h)――峰的最高点至峰底的距离。
⊕峰宽(peak width,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。
W=4σ。
⊕半峰宽(peak width at half-height,Wh/2)--峰高一半处的峰宽。
W h/2=2.355σ。
⊕标准偏差(standard deviation, σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
色谱分析方法基本理论

色谱分析方法基本理论一、保留时光理论保留时光是样品从进入色谱柱到流精彩谱柱所需要的时光,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流淌相洗脱会有不同的保留时光,因此保留时光是色谱分析法比较重要的参数之一。
保留时光由物质在色谱中的分配系数打算: tR=t0(1+KVs/Vm)式中:tR —某物质的保留时光; t0—色谱系统的死时光,即流淌相进入色谱柱到流精彩谱柱的时光,这个时光由色谱柱的孔隙、流淌相的流速等因素打算; K-分配系数; Vs,Vm—固定相和流淌相的体积。
这个公式又叫做色谱过程方程,是色谱学最基本的公式之一。
在薄层色谱中没有样品进入和流出固定相的过程,因此人们用比移值标示物质的色谱行为。
比移值是一个与保留时光相对应的概念,它是样品点在色谱过程中移动的距离与流淌相前沿移动距离的比值。
与保留时光一样,比移值也由物质在色谱中的分配系数打算: Rf=Vm/(Vm+KVs) 式中:Rf—比移值;K一色谱分配系数; Vs,Vm—固定相和流淌相的体积。
二、塔板理论塔板理论是色谱学的基础理论。
塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分别组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流淌相之间形成平衡,随着流淌相的流淌,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板并不断形成新的平衡。
色谱柱的塔板数越多,其分别效果越好。
按照塔板理论,待分别组分流精彩谱柱时的浓度随时光展现二项式分布,当色谱柱的塔板数很高时,二项式分布趋于正态分布。
流出曲线上组分浓度与时光的关系可以表示如下:式中:Ct—t时刻的组分浓度; C0—组分总浓度,即峰面积;σ—半峰宽,即正态分布的标准差; tR—组分的保留时光。
该方程称作流出曲线方程。
按照流出曲线方程,色谱柱的理论塔板高度被定义为单位柱长度的色谱峰方差: H=σ2/T 理论塔板高度越低,在单位长度色谱柱中的塔板数越多,分别效果越好。
打算理论塔板高度的因素有固定相的材质、色谱柱的匀称程度、流淌相的理化性质以及流淌相的流速等。
色谱分析法理论基础
(1)用时间表示的保留值(二)_
调整保留时间 t ‘的R:保指留扣时除间了,死如时图间中 的A'B。
即:t'R = tR- tM
注意:当固定相一 定,在确定的实验条 件下,任何物质都有 一定的保留时间,它 是色谱分析法的基本 参数。
(2)用体积表示的保留值
保留体积VR:指从进样 到柱后出现待测组分浓 度极大值时所通过的载 气体积。
区域宽度(三)
(3)峰基宽度Wb:即通 过流出曲线的拐点所作的 切线在基线的截距,如图 I J所示。 Wb与σ的关系:
Wb =4σ
7.2.2 色谱法中的主要参数和关系式
分配系数Kp和容量因子K '
(1)分配系数Kp:定温定压下物质在固定相和流动相中的 浓度比。 KP=[A]s / [A]m (s-固定相; m-流动相)
• R= 0.59R'
7.2.5 分离效率的表示方法-分离度(四)
关于R、n有效、r2.1、H有效、L柱长间关系如下:
R= r 2.1 1
r 2.1
n有效 16
n有效=16R2
r
r 2.1 2.1
1
2
L=16R2
r 2.1 2 r 2.1 1
H有效
H有效=L / n有效
对于一定的色谱柱和一定的难分离物质对,在一定
❖扩散的严重与否,关键是取决于流动相的线速 度。
7.2.4 影响色谱柱效能的因素 ——速率理论(五)
C - 固定相传质阻力项 D - 流动相传质阻力项 (非平衡状态作用)
此两项对色谱峰的影响均与流速成正比。在流速很 高的情况下,由于没有足够的时间建立平衡,偏离更为 严重。
对于一定的色谱体系,速率方程中A、B、C、D其 值为一定。速率方程描述了流动相的平均线速度对柱 效能的影响。
色谱理论
5. 保留体积VR
指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大 点时所通过的流动相的体积。保留时间与保留 体积关系: VR= tR Fc 6. 调整保留体积VR 某组分的保留体积扣除死体积后,称为该组分 的调整保留体积。 VR = VR VM = tR Fc
7. 相对保留值r2,1 组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之 比,称为相对保留值。 r2,1= tR2 / tR1´= VR2 / VR1= 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关,而 与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关, 因此,相对保留值往往可作为衡量固定相选择性 的指标,又称选择因子 。 式中tR2 为后出峰的调整保留时间,所以总是 大于1或等于1
信 号
进样
tR
由于组分在色谱柱中的保留时间tR包含了组 分随流动相通过柱子所须的时间和组分在固 定相中滞留所须的时间,所以tR实际上是组 分在固定相中保留的总时间. 如何测定?
3. 调整保留时间tR´ 组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调 整保留时间,即 tR´= tR tM 保留时间是色谱法定性的基本依据。
2.分配比k 分配比又称容量因子,指在一定温度和压力下, 组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流 动相中的质量比。即
k = 组分在固定相中的质量 / 组分在流动相中的质量 = ms / m m
k值越大,说明组分在固定相中的量越多,相当于 柱的容量大,因此又称分配容量或容量因子。
k值决定于组分及固定相热力学性质。它不仅随 柱温、柱压变化而变化,而且还与流动相及固定 相的体积有关。 k = ms / mm =CsVS / CmVm= Cs /Cm × VS / Vm = K × VS / Vm 式中cs,cm分别为组分在固定相和流动相的浓度; Vm为柱中流动相的体积,近似等于死体积。Vs为 柱中固定相的体积,在各种不同的类型的色谱中 有不同的含义。
色谱理论基础知识
气相色谱实验技术
气相色谱仪
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
(一)载气系统
载气系统
{
气源 净化干燥管 载气流速控制装臵 检测器
常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气 载气选择依据
固体吸附剂应用
吸附剂 活性碳 石墨化炭 黑 硅胶 氧化铝 分子筛 主要成 分 C C Tmax 性质 度 300 500 非极性 非极性 氢键型 弱极性 极性 分离对象 永久气体,非极性烃 永久气体,高沸点化合 物 永久气体,非极性烃, 气体硫化物 烃,有机异构体 永久气体,惰性气体
SiO2· 2 400 XH O Al2O3 硅铝酸 盐 400 400
毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱:
涂壁空心柱:将固定液均匀地涂在内径0.10.5毫米的毛细管内壁而成。 多孔层空心柱(PLOT):在管壁涂渍一层多 孔吸附剂颗粒,不涂固定液,实际上毛细 管气固色谱柱。
毛细管柱的优点:
毛细管内没有固体填料,气阻比填充柱小的多, 可以采用较长的柱管和较小的内径,以及较高的 载气流速,既没有涡流扩散,又减小了纵向扩散 造成的谱带展宽。较薄的液膜又在一定程度上抵 消了由于载气流速增大引起的传质阻力增大。
液相传质阻力
固定液粘度及液膜厚度越小 液相传质阻力越小
4) 流动相线速度对板高的影响
四 分离度
定义:
tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
R=1.5 完全分离
五 基本色谱分离方程式
对于难分离相邻两组分:
色谱分析理论基础
d
2 p
Dg
容量因子
液相传质阻力项CL u
试样组分从固定相表面移动到固定相内部的过程中, 由于质量交换过程需要一定时间(即传质阻力)而使分 子有滞留倾向。在此过程中,部分组分分子先离开固定 相表面,发生分子超前,引起色谱峰扩展。
C L
2 3
k (1 k)2
d
2 f
DL
液膜厚度
液相扩 散系数
气相色谱中的速率方程
1 2
(Y1
Y2
)
R1/ 2
tR(2) tR(1)
1 2
(Y1/ 2(1)
Y1/ 2(2) )
R越大,说明两组分分离得越好。 由于该定义综合了色谱动力学和热力学因素,可作为色 谱柱的总分离效能指标。
(2) 色谱分离基本方程(Purnell方程)
公式推导
tR
L uS
,tM
L u
tM tR
• 分离度R与理论塔板数N的平方根成正比关系, 增加塔板数,有利于提高分离度。
• 增加柱长可增加N,改善分离,但分析时间将 大大延长,峰产生扩展。
• 减小塔板高度H:
– 根据速率方程的启示制备一根性能优良的色谱柱是 十分重要的。
– 根据速率方程选择合适的色谱条件同样有效。
K的影响,如何改变k?
• 分离度与容量因子有关,容量因子越大,分离越好。
• 优点:应用简便,不需要其他仪器。 • 缺点:定性结果的可信度不高。
➢ 提高可信度的方法:双柱、双体系定性
文献值对照定性分析 (GC)
• 实现方法
➢ 测定相对保留值ri,s ➢ 测定保留指数I
• 优点:无需纯物质;保留指数具有较好的重现 性和精密度;只与固定相和柱温有关。
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(3)其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱: 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法:测聚合物分子 量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、特别
适合生物试样分析分离的高 效分析仪器。
气-固色谱柱: VS为吸附剂表面容量;
分配比与保留值的关系
t r t0 t V k t0 t0 V0
' r
' r
色谱流出曲线的意义:
色谱峰数代表样品中单组份的最少个数; 色谱保留值——定性依据;
色谱峰高或面积——定量依据;
色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标;
色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
参数,数值越大,该组分的保留时间越长。 3. 分配比可以由实验测得。
容量因子与分配系数的关系
MS VS M V c V K k S S s S Mm M S cm Vm Vm Vm
式中β为相比。
填充柱相比:6~35;毛细管柱的相比:50~1500。
容量因子越大,保留时间越长。 VM为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积; VS为固定相体积,对不同类型色谱柱, VS的含义不同; 气-液色谱柱: VS为固定液体积;
第八章 色谱分析基础
fundamental of chromatograph analysis
第一节 色谱法概述 generalization of chromatograph analysis
一、 色谱法的特点、分类和应用 characteristic ,classification application of chromatograph 二、气相色谱分离过程
精确测序。
2003年4月15日人类基因组计划提前完成
基因的分子结构
C
A
G
T
DNA Sequencing by CE
蛋白质组学
人类细胞中的全部基因称为基因组,由全套
基因组编码控制的蛋白质则相应地被称为蛋白质
组。蛋白质组学的研究目标是对机体或细胞的所
有蛋白质进行鉴定和结构功能分析。
Two-Dimensional Gel Electrophoresis
色谱应用: 2. 生命科学
1. 基因组学 (CE)
2. 转录组学 (CE)
3. 蛋白质组学( HPLC-MS) 4. 代谢组学 (HPLC-MS, GC-MS)
人类基因组计划
1985年提出人类基因组计划
人类细胞中的全部基因称为基因组,其计划旨在阐明人
类基因组30亿个碱基对的序列,发现所有人类基因并搞 清其在染色体上的位置,破译人类全部遗传信息。 1990年正式启动 计划在 15年内完成30亿个碱基对构成的人类基因组
3.色谱法的特点
特点——其高超的分离能力
优点 (1)分离效率高 (2)应用范围广 (3)分析速度快 (4)样品用量少 (5)灵敏度高 (6)分离和测定一次完成 (7)易于自动化
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
色谱应用: 1.石油化工
1. 2. 3.
原料分析 生产过程的监控 产品质量的检测
3.色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作
年代 获奖学科 获奖研究工作
1937
1938
化学
化学
类胡萝卜素化学,维生素A和B
类胡萝卜素化学
1939
1950 1951
化学
生理学、医学 化学
聚甲烯和高萜烯化学
性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离 超铀元素的发现
1955
1958 1961 1970
化学
化学 化学 生理学、医学
separation process of gas chromatograph
Michael Tswett(1872-1919), a Russian botanist , discovered the basic principles of column chromatography. He separated plant pigments by eluting a mixture of the pigments on a column of calcium carbonate. The various pigments separated into colored bands; hence the name chromatography.
(2)用体积表示的保留值
保留体积(VR):VR = tR×F0 F0为柱出口处的载气流量,单位:m L / min。
死体积(VM): VM = tM ×F0
调整保留体积(VR'): V R' = VR -VM
3. 相对保留值r21
组分2与组分1调整保留值之比: r21 = t´R2 / t´R1= V´R2 / V´R1
A.J. P. MARTIN 和R.L.M. Synge A.J. P. MARTIN. (1910-2002) of the British National Institute for Medical Research shared with fellow countryman R. L. M Synge the Nobel Prize in Chemistry (1952) for the invention of partition chromatography. R.L.M. Synge born Oct. 28, 1914, Liverpool, Eng.died Aug. 18, 1994, Norwich, Norfolk. Synge studied at Winchester College, Cambridge, and received his Ph.D. at Trinity College there in 1941.
组分在固定相中的质量 ms k 组分在流动相中的质量 mM
分配比也称: 容量因子(capacity factor);容量比(capacity factor); 1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质 有关的常数,随分离柱温度、柱压的改变而变化。
2. 分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的
分析方法:
GC-MS
色谱应用: 5. 食品的安全
1. 质量检测
2 . 药物残留分析(农药, 抗生素,激素)
色谱应用: 6. 国家安全
生物和化学战剂检测
刑事案件的侦破
其它领域
Analysis of fog from cigarettes by GC x GC
二、色谱分离过程
二、色谱分离过程
1957
1958 1959 1964 1965 1975 1981 Golay Porath, Flodin Moore Giddings Small Jorgenson等
发明毛细管柱气相色谱。 发表凝胶过滤色谱的报告。 发明凝胶渗透色谱。 发展了色谱理论,为色谱学的发展奠定了理论基础。 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相,采用抑制型电导检测的新型 离子色谱法。 创立了毛细管电泳法。
HPLC-MS-MS
response
m/z m/z
chromatogram time
色谱应用: 3. 药物学
1.
2. 3. 4.
药物分析(包括分离)
药物筛选 药物代谢分析 中草药指纹图谱
色谱应用: 4. 环境科学
1. 环境污染物的监测
2. 环境污染物的毒理研究
Belgium 二噁英(Dioxins)污染事件
色谱法
与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的 分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
2.色谱法分类
(1)气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
(2)液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
In 1999, 发现比利时污染鸡中二噁英的含量是每克脂肪 中700- 600 微微克,而国际一般标准为每克动物脂肪中 不超过5微微克,每克鸡蛋油脂中不超过20 微微克。
二噁英类不仅可以引起免疫系统损害和生殖障碍,还被认为
具有很强的致癌性。
二噁英化学物质的结构
氯代的二苯并二恶英及二苯并呋喃都是三环的芳香烃化合物
发明的色谱方法或重要应用
用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。 最先使用薄层色谱法。 用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 提出色谱塔板理论;发明液-液分配色谱;预言了气体可作为流动相(即气相色 谱)。 发明了纸色谱。 在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法。 提出色谱速率理论,并应用于气相色谱。 基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。
三、色谱流出曲线与术语
三、色谱流出曲线与术语
1.基线 无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。 2.保留值 (1)时间表示的保留值 保留时间(tR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时 所需的时间; 死时间(tM):不与固定相作用的气体(如空气)的保 留时间; 调整保留时间(tR ‘ ):tR‘ = tR-tM
2.色谱法的发展历史
年代
1906 1931 1938 1938 1941 1944 1949 1952 1956
发明者
Tswett Kuhn, Lederer Izmailov, Shraiber Taylor, Uray Martin, Synge Consden等 Macllean Martin, James Van Deemter等