化工热分析技术
反应量热仪RC1在化工热危险性分析中的应用
蜜
化工生产中典 型的化学反应通常都伴有大量的热释放 ，
特别 是制药工业 、 高分子 、 精细化工 以及石油化工等行业 ， 一 旦对热量 的控制不当就会 引发火灾及爆 炸事故 。这些事故
的发生 ， 严重地影响 了我 国化工行 业的健 康发展 。因此 ， 化 工反应工艺的热危 险性逐渐成为化工安全问题的关注焦点 ，
（ｍａａ ａｅ Ｉ ａｅｏ ｆｔ ｆＳ ｙ西
，Ｎ ｎｎ ｎｔｓ ｏ ｅ ｎｌ ｙ，Ｊ ｎｓ ａ ｉ Ｕｉ ｒ ｆＴｃ ｏ ｇ ｉ ｇｕ脚 ｊｇ ｅ ｈ ｏ ａ
ｆ ｒ ｎ ｄｓ／／ ｏ Ｕｂｎａｄｌ ｕｔａ 跏 ａ ｎ ｒ
，
２００ ） １０９
Ａｂｔ ｃ Ａｎｗｉ ｔ ｒ ｎ ｓｄｉ ｔｅ ｌ ａａ ａ ｓ－ ｒ ｃ ｏ ａ ｒ ｔ （ Ｃ ）ｉｉｔｄ ｃｄ ｈ ｅｉ ￣ ｌ，ｉ ｅ ｒｃ ｓ ａｔ ｅ ｓｕｒ ｔ ｅ ｒ ｚｒ ａｌ ｉ－ ｅ ｔｎｃ ｏｉ ｅ Ｒ １ ｓｎｒ ｕｅ ．Ｔ ｅ ｓ ｎｐ ｎｉｅ ｎ ｒ ｔ — ｒ ｏｒ ￣ ｕ ｎ ｈ ｍａｈ ｄ ｎ ｙ ｓ ａ ｉ ｌ ｍｅ ｒ ｏ ｄ ｇ ｐ ｎ ｓｕ
关于反应 量热仪 Ｒ １的设 计原理在 一些文献 中多有报 Ｃ
道Ｌ 。Ｒ Ｉ 同型号的几种测试指标参见文献［ ］ ２ Ｃ不 Ｊ ３。
刘纯 潘旭海 陈发 明 蒋军成
（ 南京工业大学安全 工程研究所 ， 江苏省城市与工业 安全重点实验室
摘 要
南京 ２０ ｏ ） １ｏ９
介绍了一种新型热危险性分析仪器——反应量热仪 Ｒ １的设计原理和内部结构 ， Ｃ 运行模式 以及所能获得的温
度、 传热系数 、 热转化率、 绝热温升 、 最大合成反应温度等数据类型 ， 并通过阐述其在过程 安全、 工艺过程开发及优 化和基 础 研究等方面的应用 ， 出了反应量热仪在化工热 安全领域中的特点和优 势。 指 关键词 反应量热仪 热危险性 化工过程安全
热分析工作总结
热分析工作总结
热分析是一项重要的实验技术，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量样品在不同温度下的热性质，可以得到有关材料结构、稳定性和反应动力学等重要信息。
在过去的一段时间里，我们进行了大量的热分析工作，取得了一些有意义的成果，现在我来总结一下这些工作。
首先，我们进行了一系列材料的热重分析。
通过热重分析，我们可以确定材料的热稳定性、吸湿性和热分解温度等重要参数。
在我们的工作中，我们发现了一些新型材料的热分解温度较低，这对于它们的应用带来了一定的挑战。
我们还发现了一些材料在高温下会发生不可逆的结构变化，这为我们深入研究材料的稳定性提供了重要线索。
其次，我们进行了差示扫描量热分析。
通过差示扫描量热分析，我们可以得到材料的热容、热导率和相变温度等信息。
在我们的工作中，我们发现了一些材料在相变过程中会发生放热或吸热现象，这为我们理解材料的相变机制提供了重要的参考。
我们还发现了一些材料的热导率随温度的变化规律，这对于材料的热传导性能有着重要的指导意义。
最后，我们进行了一些新型材料的热分析工作。
通过对这些材料的热性质进行研究，我们可以为它们的合成和应用提供重要的参考。
在我们的工作中，我们成功地研究了一些具有潜在应用前景的新型材料的热性质，这为它们的进一步开发和应用奠定了重要基础。
总的来说，我们的热分析工作取得了一些有意义的成果，为材料科学和化学工程领域的发展做出了一定的贡献。
我们将继续深入开展热分析工作，为更多新型材料的研究和应用提供重要支持。
材料化学成分分析技术方法
材料化学成分分析技术方法导语：材料的化学成分分析对于各个领域的研究和应用具有重要意义。
通过分析材料的化学成分，我们能够了解材料的组成、性质和特点，从而指导材料的设计、开发和应用。
本文将探讨一些常见的材料化学成分分析技术方法，以及它们在不同领域中的应用。
一、光谱分析方法光谱分析方法是一类基于材料对特定波长的辐射的吸收、发射或散射的原理进行成分分析的技术手段。
其中，常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱。
紫外可见吸收光谱（UV-Vis）是一种通过测量材料在紫外可见光波段吸收的方式来分析其化学成分的方法。
该方法适用于溶液、固体薄膜等不同形态的材料，广泛应用于生物、环境、化工等领域的分析。
红外光谱（IR）是一种通过测量材料对红外光的吸收来分析其化学成分的方法。
红外光谱具有高分辨率、非破坏性等特点，可以用于材料的定性和定量分析。
该方法在药物研发、材料表征等领域中得到广泛应用。
拉曼光谱是一种通过测量材料在拉曼散射现象中发生的光频移来分析其化学成分的方法。
与红外光谱相比，拉曼光谱具有更高的灵敏度和更广的适用范围，可以用于无水、无机、有机等各种材料的分析。
二、质谱分析方法质谱分析方法是一种通过对材料中分子或原子的质量谱进行检测和分析的方法。
质谱分析方法广泛应用于材料的组成分析、含量测定等领域。
质谱分析方法根据其检测原理的不同可以分为质谱仪（MS）和质谱成像（MSI）两种。
质谱仪通过对样品中分子或原子在电离后的荷质比进行测定，通过质谱图谱的分析来确定材料的化学成分和结构。
质谱仪具有高灵敏度、高选择性和高精确度等特点，被广泛应用于材料的组成分析、表面分析等领域。
质谱成像是一种通过将质谱仪与显微镜相结合的技术，可以实现对材料中多个位置的分子成分进行高分辨率成像。
质谱成像技术在生物医药、材料科学等领域的显微成像中得到广泛应用。
三、热分析方法热分析方法是一种通过加热样品，并测量其热学性质的变化来分析材料的组成和性质的方法。
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。
因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。
本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。
二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。
程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。
物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。
本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。
● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。
● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。
● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。
. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
TG
TG/DTA的应用摘要：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
本文主要简要介绍热重法(TG)、差热分析(DTA)在材料中的重要的应用。
关键词：热重法(TG) 差热分析(DTA) 应用正文热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，主要有热重法(TG)、微商热重法(DTG)、差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
微商热重（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。
差热分析(DTA)技术是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度的关系的技术。
在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或化学反应吸热或放热效应引起的.一般说来吸热效应,DTA曲线呈现为向下的吸热峰;而放热效应,DTA曲线表现为向上的放热峰.热重分析法（TG)可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
DTA常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转化的温度，DTA还可以对物相进行定性分析。
热分析技术在材料科学中的应用研究
热分析技术在材料科学中的应用研究热分析技术是指通过对材料样品在不同温度下的物理和化学性质进行测量分析，以达到确定其组成、结构、性质等参数的目的。
热分析技术包括热重分析、差热分析、热量测定、热膨胀测定等，这些技术在材料分析和材料研究中具有重要的应用价值。
1.热分析技术在材料组成分析中的应用热重分析是一种测量材料在不同温度下失重量的方法，可用于测定材料中有机成分含量、水分含量等，为材料组成分析提供了有力的方法。
以煤为例，通过热重分析可测定煤中的挥发分、固定碳和灰分含量，进而可以确定煤的品质和燃烧特性。
另外，热重分析还可用于测定材料中有害物质，如铅、汞、镉等的含量，为环境监测和卫生检测提供依据。
2.热分析技术在材料热性能测量中的应用热量测定是一种测量材料热性能的方法，可以测定材料的热容、热传导系数等参数，为材料的热处理和耐热性分析提供了依据。
以铝合金为例，热量测定可测定其热容和热导率等参数，可用于设计和制造高温工作的航空发动机和火箭发动机部件。
另外，热量测定还可以用于分析材料的热膨胀性能。
3.热分析技术在材料催化剂研究中的应用差热分析是一种测量材料在热变化过程中吸放热能的方法，可用来分析催化剂的活性、表面性质等。
催化剂通常是由贵金属制成的，因此其成本很高。
通过差热分析，可以确定催化剂与反应物之间的反应热，从而可以设计出更为高效的催化剂，提高催化反应的效率和催化剂使用寿命。
4.热分析技术在材料动态热力学研究中的应用热膨胀测定是一种测量材料在不同温度下的膨胀系数的方法，可用于分析材料的热力学性能和材料制备工艺中的热膨胀问题。
以玻璃为例，热膨胀测定可以测定不同玻璃材料在不同温度下的膨胀系数和热胀缩特性，为玻璃制造工艺的设计和生产提供了依据。
另外，热膨胀测定还可用于分析材料的热损伤性能和热变形问题。
热分析技术是材料科学领域中不可或缺的分析工具，广泛应用于石油化工、化学、材料、环境、食品等多个领域。
在未来的材料科学研究和制造工艺中，热分析技术将继续发挥着不可替代的作用。
化工实验--实验热重-差热分析联用法研究CuSO4·5H2O的脱水过程
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
图 典型的DTA曲线
图中基线相当于DT=0， 样品无热效应发生，向上 和向下的峰反映了样品的 放热、吸热过程。
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部分； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部分； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部分； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基 线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度； ⑦ 峰顶温度（Tp）：吸、放热峰的峰形顶部的温度， 该点瞬间d（ΔT）/dt=0； ⑧ 峰高：是指内插基线与峰顶之间的距离，表示试 样与参比物之间最大温差； ⑨ 峰面积：是指峰形与内插基线所围面积； ⑩ 外推起始点：是指峰的起始边斜率最大处所作切 线与外推基线的交点，其对应的温度称为外推起始 温度（Teo）；根据ICTA共同试样的测定结果，以外 推起始温度（Teo）最为接近热力学平衡温度。
钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线（a）DTG曲线；（b）TG曲线 1、热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从而得到dm/dt-T（或t）曲线，称为微商热重
（DTG）曲线。 2、 它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。 3、 微商热重曲线与热重曲线的对应关系是：微商曲线上的峰顶点（d2m/dt2=0，失重速率最大值
点）与热重曲线的拐点相对应。微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等，微商热重 曲线峰面积则与失重量成正比。
热重曲线
（2）差热分析法 Differential Thermal Analysis
在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温 度变化的一种技术。
聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。
差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。
峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。
虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。
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分类
根据热分析协会(ICTA)的归纳分类，目前热分析 法共分9类17种，其中主要和常用的热分析方法是热 重法(Thermogravimetry，TG)，差热分析法 (Differential Thermal Analysis，DTA)，差示扫描 热量法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)。
影响TG曲线的主要因素
二、实验条件 1.升温速率
升温速率是对热重法影响最大的因素。升温速率越大， 所产生的热滞后现象越严重，往往导致TG曲线上的起始温 度和终止温度偏高，使测量结果产生误差，因而选择适当 的升温速率，对于检测中间产物极为重要。
影响TG曲线的主要因素
2.气氛流量 热重法通常可在静态或动态气氛下进行测试。在静
DSC曲线
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热 或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标， 以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学 参数。
按测量方法分类
1. 功率补偿性 测量输入试样与参比物的功率差 有外热式和内热式 2. 热流型 试样与参比物的温差 外加热式
热分析技术原理
样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这 个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电 量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过 程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的 物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有 所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少 度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物 质。
概况与地位
热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光度 法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱 法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法 和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方 法。
发展历史
古埃及
1780年英国 Higgins
现在
1953 美国 Teitelbaum
应用范围
广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放 出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸 发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、 矿物金属、航天耐温材料等领域，是无机、有机、特别是 高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
应用实例
第四章 差示扫描量热法
简介
差热分析法基本原理
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往 会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱 附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热 效应，其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者 温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线 （DTA曲线）。
差热分析法基本原理
等温结晶DSC曲线
t ( dt )dt
1- tid dt c
第五章 影响热分析曲线的主要因素
主要影响因素
主要影响因素为仪器、实验条件和试样。
影响TG曲线的主要因素
一、仪器因素 1.浮力
由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随 着温度的上升，试样周围的气体密度发生变化，造成浮 力的变动。
市场型号及应用范围
2.差热分析仪
DZ3332 高温差热分析仪、DZ3320A 差热分析仪
应用于各类材料与化学领域的新品研发，工艺优化与质 检质控等。
市场型号及应用范围
3.差示热量扫描仪
DSC-100 差示热量扫描仪 DSC-200 降温扫描-差示热量扫描仪 DSC-200L 液氮降温扫描-差示热量扫描仪 DSC-100L 差示热量扫描仪
影响TG曲线的主要因素
2.试样用量 同一试样在试样量不同时TG曲线存在差异。因此
为了减小影响，试样用量应在热分析仪灵敏度范围内 尽量少，这样可以得到准确度、分辨率、重复性较好 的TG曲线。
影响因素
影响TG曲线的主要因素
3.试样粒度 试样粒度不同，对气体产物扩散的影响也不同，
从而导致反应速度和TG曲线形状的改变。粒度大，往 往得不到较好的TG曲线;粒度越小，反应速度越快。 同时粒度越小不仅使热分解温度偏低，而且也可使分 解反应进行得越完全。为了得到较好的试验结果，要 求试样粒度均匀。
热分析技术
周玉莹
2019年11月7日
目录
1 热分析技术的发展 2 热重分析法 3 差热分析法 4 差示扫描量热法 5 影响热分析曲线的主要因素 6 热分析技术在物理-化学变化中应用范围 7 热分析曲线
第一章 热分析技术的发展
热分析指
温度程序控制条件下，测量物质质量与温度之间的 关系用于研究材料的热稳定性和组份技术。
DTA与DSC相似点
DSC与DTA差别
DSC应用范围
可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、 反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚 物结晶度、样品纯度等。
差示热量扫描仪
DSC特点
差示扫描量热法使用温度范围宽（-175~725℃）、 分辨率高、试样用量少，且适用于无机物、有机化 合物及药物分析。
差热分析法基本原理
差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA） 法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物 质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技 术。
差热分析法发展史
最早的差热分析仪器是1887年Le Chatelier为了研究粘 土矿物而制作的，该装置使用时一边加热一边用光学自动记 录仪记录物质的温度，完全靠手工操作，因此误差很大。 1899年英国的W.C.Roberts-Austen（罗卜兹-奥斯坦）第一 次采用示差法进行了仪器改造。目前的仪器测试范围可用190℃到2000℃以上，可控制测试气氛和压力，并可和其他 仪器组合使用。
重热法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速 率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以 用热重法来研究其变化过程。
ZRY-2P热重分析仪
仪器基本组成
1.天平测试系统 2.微分系统 3.差热测试系统 4.温度控制系统 5.气氛系统 6.炉子及炉子调节结构 7.数据处理系统
第三章 差热分析法
E
K e
(T1
T2 )Ln
n1 n2
差热曲线提供信息
峰的位置
峰的面积
峰的形状
峰的个数
温度 种类
试样焓变
体 现
起始温度 峰的方向
过程动力学
理化性质
差热分析仪结构示意图
差热分析仪
装置结构组成
1.加热系统 2.温度控制系统 3.信号放大系统 4.差热系统 5.记录系统气氛控制 6.系统和压力控制系统
DSC曲线
DSC具体应用
大范围：高分子、液晶、食品工业、医药和生物 领域。
在高聚物中应用非常广泛，其中有结晶度的测定、 成分检测、氧化诱导期的测定、取向度的估算、玻璃 化转变的研究、结晶速率分析和固化反应的动力学研 究
等温结晶过程研究
将熔融状态的试样骤冷，随后将得到的非晶试样 在熔点以下某一温度处恒温，利用DSC测定恒温过程 热量变化率岁时间的变化，该发为研究等温结晶过程
章节概述
凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化 而产生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析 法加以鉴定。
水
对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程
中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。
DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关 系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质 量控制。材料的特性:如玻璃化转变温度。冷结晶、相转 变、熔融、结晶、热稳定性、固化 交联、氧化诱导期等。
第二章 热重分析法
热重分析仪基本原理
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或 时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是 用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。
影响因素
影响TG曲线的主要因素
4.热天平灵敏度 热天平的灵敏度是影响TG曲线的关键性因素。灵敏
度越高，试验时使用的试样重量就可以越少，热分解产 生的中间化合物的重量平台就越清晰，分辨率也就越高。
影响TG曲线的主要因素
三、试样的影响 1.煤样
在相同的升温速率下燃烧，不同煤样挥发分析 出的时间、温度和最大释放速度并不相同。
l955美国 Boersma
1786英国 Edgwood
1915 日本 本多光太郎
1887法国Le chatelier
1889英国 Robert
市场型号及应用范围
1.热重分析仪
TGA-101热重分析仪、TGA-103热重分析仪、TGA-105热重分析仪。
应用于热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还 原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发 物、反应动力学。
3.挥发物的冷凝 热重分析法所用试样在受热分解或升华时，逸出
的挥发分通常在热分析仪的低温区冷凝，这不仅污染 仪器，还会使试验结果产生偏差。
影响TG曲线的主要因素
4.温度的测量与标定 在热重分析仪中，由于试样不与热电偶直接接触，试
样的真实温度与测量温度之间存在一定差别;再者，当升 温和反应时所产生的热效应常使试样周围的温度分布不均， 因而引起较大的温度测量误差。
影响TG曲线的主要因素
2.对流 对流影响主要是当热天平加热时，随着炉温的升
高，使炉内试样周围的气体各点处所受热的温度不均， 从而导致较重气体向下移动，其形成的气流冲击试样 支持器组件，产生表观增重现象;较轻气体向上移动， 其形成的气流把试样支持器向上托，产生表观失重现 象。
影响TG曲线的主要因素
影响TG曲线的主要因素
4.其它 试样的制备条件、干燥和保存条件、分解气氛对坩
埚的反冲力、分解气氛的密度、试样的反应热、热导性、 比热容等都对TG曲线有影响，但这些影响与其它影响因 素相比较小。