硫化物的测定
生化有限公司硫化物的测定
生化有限公司硫化物的测定
1）仪器：
250ml锥形瓶和洗瓶，中速过滤纸，50ml比色管。
2）试剂
（1）1ml/L乙酸锌溶液
（2）浓盐酸
（3）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液
（4）0.01mol/L(1/2I2)碘标准溶液
（5）5g/L淀粉溶液
3）预处理
乙酸锌沉淀－过滤法
4）测定步骤：
（1）将取样瓶中水样同沉淀（固定水样时生成的硫化锌）一起通过中速定量滤纸，用少量水洗涤取样瓶和沉淀五次将滤纸（同沉淀）转入250ml锥形瓶中，用玻璃棒搅碎，然后按碘量法进行测定。
（2）若是硫化物含量低（沉淀少）需进行比色测定，则将固定后的水样吸取上层清液，余下的沉淀物转入50ml比色管，然后按比色法进行操作。
（3）将处理后的硫化锌沉淀同滤纸转入至250ml碘量瓶中，
加50ml水，10ml碘标准溶液，5ml浓盐酸，密混匀，暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，当溶液呈淡黄色时加1ml淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白滴定：
计算：硫化物（mg/L）=C(V0－V1)×16.03×1000/V
式中： C —Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
V0—试样消耗Na2S2O3标液的体积，ml；
V1—空白消耗Na2S2O3标液的体积，ml；
V样—取样体积，L。
硫化物的测定
FHZDZHS0037 海水 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法F-HZ-DZ-HS-0037海水一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水体中含硫化物浓度为10μg/L 以下的水样分析。
检出限：0.2μg/L 硫化物。
2 原理水样中硫化物同盐酸反应，生成的硫化氢随氮气进入乙酸锌-乙酸钠混合溶液中被吸收。
吸收液中的硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，与对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm 波长测定其吸光度。
水样中CN -离子浓度达到500mg/L 时，对测定有干扰。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水指去离子水或等效纯水。
3.1 抗坏血酸 (C 6H 8O 6)。
3.2 碳酸钠 (Na 2CO 3)。
3.3 碘化钾 (KI)。
3.4 冰乙酸 (CH 3COOH)。
3.5 盐酸溶液，1+2。
3.6 盐酸溶液，1+9。
3.7 硫酸溶液，1+3：在搅拌下，将1体积硫酸(H 2SO 4，ρ1.84g/mL)缓缓加至3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液(0.01mol/L)至溶液显微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3.8 乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g 乙酸锌[Zn(CH 3COO)2·2H 2O]和12.5g 乙酸钠(CH 3COONa ·3H 2O)溶于少量水中，并稀释至1L 。
摇匀。
如浑浊，应过滤。
3.9 硫酸铁铵溶液：称取25g 硫酸铁铵[Fe(NH 4)(SO 4)2·12H 2O]于250mL 烧杯中，加100mL 水，5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）（可稍加热熔解），加水稀释至200mL ，搅匀。
如浑浊，应过滤。
3.10 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：称取1g 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐[NH 2C 6H 4N(CH 3)2·2HCl ，化学纯]溶于700mL 水中，在不断搅拌下，缓缓加入200mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），冷却后，用水稀释至1L ，搅匀。
硫化物的测定 碘量法
硫化物的测定（碘量法）试剂①淀粉指示液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。
②硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）＝mol/L。
称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
③重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）＝L。
称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
④溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。
硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出：式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。
移取100mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。
碘标准溶液：c（1/2 I2）=L。
移取碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
仪器恒温水浴，0～100℃。
150mL或250mL碘量瓶。
25mL或50mL 棕色滴定管。
测定步骤①取200mL水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。
在暗处放置10min，用L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
②以水代替试样，重复步骤①。
③硫化物含量C (mg/L）按下式计算：式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi——滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V——试样体积，mL；——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
硫化物的测定
硫化物的测定
安全警示：
放置过程试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所有容器。
方法提要：
在氨性介质中，试样中硫离子和硝酸根生成黑色沉淀，与同样处理的硫标准溶液比较。
1、试剂
1.1氨水
1.2硫化钠
1.3硝酸银溶液
1.4硫标准溶液：1ml含有硫1mg，此溶液使用前配制。
（取0.749克
九水硫化钠，溶于水移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀）2、分析步骤：
称取1.0（±0.01）g试样溶于25ml水中，将此溶液移至盛有20ml 氨水和2ml硝酸银溶液的50ml比色管中，沸水加热15分钟，冷却后，稀释至刻度，摇匀。
所呈颜色与标准比较。
标准：吸取0.1ml、0.3ml、0.5ml、1ml标准溶液和试样同时同样处理；标准硫化物颜色相比效的硫化物浓度分别为2ppm、6ppm、10ppm、20ppm。
硫化物的测定方法
硫化物的测定1 适用范围本方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方法的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于 1mg/L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L时可采用碘量法。
3 水样的预处理水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或经过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处理，然后按照含量高低选择适当的方法，测定沉淀中的硫化物。
3.1 碘量法3.1.1 适用范围本方法适用于硫化物含量在1mg/L以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和废水的测定。
3.1.2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充足的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3.1.3 试剂和仪器3.1.3.1 氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.1.3.2 乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2) =1mol/L。
称取220g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使用。
1.3.3 10g/L淀粉指示液:称取1g淀粉，加5mL水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸 1～2min，冷却，稀释至100mL。
使用期为两周。
3.1.3.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。
3.1.3.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用时配制。
3.1.3.6 碘标准溶液:C(1/2I2) = 0.1mol/L 。
硫化物的测定
硫化物的测定
一般来说，对于硫化物的测试主要是采用化学法，以及物理分析方法和色谱法。
化学法是利用酸碱反应进行测定，一般是以多氯联苯为试剂，作用在硫化物上，催化的氧化反应中的氧原子会被多氯联苯所取代，吸光度会随反应前后的比例发生变化，测得该比值，便可以确定有多少硫化物存在；物理分析方法一般是采用热重分析法，利用硫化物在高温时分解的特性，来确定含量；色谱法则利用硫化物在不同状态下的比色及色谱，来分析测定含量。
不同的检测方法都有各自的优缺点，除了上述提到的步骤，还可以通过岩石类型和构造等方式来测试硫化物，但前提是在样品比较充足的情况下。
为了准确测定，如今硫化物检测也有模拟仪器，以及计算机技术等支撑，可以更客观准确的测量硫化物的含量。
总之，对于硫化物的检测都有多种不同的方法，但无论如何，检测的结果必须准确，以便形成数据基础来判断当前空气污染状况，及时控制和减少污染，保护我们的环境。
硫化物含量测定
硫化物含量测定
硫化物含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
具体方法如下：
1.亚甲基蓝分光光度法：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处比色定量。
当采样体积为100ml，使用光程为1cm比色皿时，最低检出浓度为0.005mg/L（S2-），测定上限为0.700mg/L。
适合于测定地表水及地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
2.对氨基N，N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T60--1999）：测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只适用于检测硫化物含量较低的水样。
3.碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T60--1999）：碘量法的检测浓度范围为1～200mg/L。
硫化物的测定
硫化物的测定引言硫化物（Sulfides）是一类化合物，由硫元素与其他金属或非金属元素形成的化合物。
在环境、冶金、矿业等领域中，对硫化物的测定具有重要意义。
本文将介绍硫化物的测定方法、常用试剂以及测定步骤。
测定方法硫化物的测定方法主要有离子选择电极、光电度法和荧光光度法等。
以下将详细介绍其中两种常用的硫化物测定方法。
离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的测定方法。
其中，硫离子选择电极是一种信号稳定的电极，可以选择性地测定硫化物。
该方法具有操作简便、结果准确等特点，适用于水样和土壤等样品的测定。
光电度法光电度法利用硫化物和某些试剂反应后生成有色物质，通过测定其吸光度来判断硫化物的含量。
常用的试剂有N,N-二乙基-p-苯二胺（DPD）和硫酸盐等。
该方法对于含有其他干扰物质的样品具有抗干扰性好的优点，适用于废水、土壤和矿石等样品的测定。
常用试剂1.硫氰化钠（NaSCN）：用于离子选择电极法中的硫化物测定。
2.DPD试剂：用于光电度法中的硫化物测定，可以与硫化物反应生成有色产物。
3.增效试剂：如柠檬酸钠、聚乙二醇等，可以提高光电度法的测定灵敏度和准确性。
4.硫酸盐：用于光电度法中的硫化物测定，与硫化物反应生成有色产物。
测定步骤以下为硫化物测定的一般步骤，具体步骤还需根据实际情况进行调整和优化。
1.样品准备：将待测样品按照所需的方法进行前处理，如浸提、过滤等。
2.试剂配置：按照所选的测定方法，配置相应的试剂，注意保持试剂的浓度和质量的稳定。
3.反应操作：根据选定的测定方法，将样品和试剂按照一定比例加入反应容器中，进行反应。
注意反应温度、时间和pH值的控制。
4.测定结果：通过离子选择电极法或光电度法，测定反应产物的电位或吸光度，计算出硫化物的含量。
结论硫化物的测定方法有离子选择电极法、光电度法等，根据实际要求和样品特点选择合适的方法。
常用的试剂有硫氰化钠、DPD试剂、增效试剂和硫酸盐等。
在进行测定时，需根据试剂的特性和操作要求，进行适当的前处理和控制。
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实验八硫化物的测定
一、目的
掌握碘量法测定硫化物的原理和方法。
二、原理
水样中硫化物含量大于1mg/L时，采用碘量法测定。
测定原理为：硫化物在酸性条件下，与过量碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用硫代硫酸钠消耗的量间接求出硫化物的含量。
水样中还原性物质、色度、浊度会干扰测定，必须进行适当预处理。
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物时，可在现场采集时加入加乙酸锌固定水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后测定沉淀中的硫化物。
本法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
三、仪器
（1）250mL碘量瓶。
（2）25mL或50mL棕色滴定管。
（3）中速定量滤纸。
四、试剂
（1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。
（2）2mol/L乙酸锌溶液：溶解220gZnAc2·2H2O于水中，用水稀释至1000mL。
（3）1∶5硫酸。
（4）0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g带5个结晶水的硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000mL，加入0.2g亚硫酸钠，保存于棕色瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入0.0500mol/L15.00mL重铬酸钾标准溶液，加入1∶5的硫酸5mL，密塞混匀，静止暗处15min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量，同时做空白滴定。
按下列计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：
式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
0.0500——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
（5）0.05mol/L碘标准溶液：准确称取6.400g碘于250mL烧杯中，加入20g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（6）1%淀粉指示剂。
五、步骤
（1）采集水样时，在1升水样中加入2mol/L醋酸锌溶液2mL和1mol氢氧化钠溶液1mL，若硫化物含量过高，可酌情多加沉淀剂直至沉淀完全为止，水样瓶充满后立即密塞保存。
（2）将现场采集并已固定的水样，用中速滤纸过滤。
（3）将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50mL水及10.00mL 碘标准溶液，1∶5硫酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，同时做空白试验。
六、计算
式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V1——滴定水样时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；
V——水样体积，mL；
16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量，g/mol；
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L。
七、注意事项
（1）当加入碘液和硫酸后，若溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使溶液呈淡棕黄色，空白溶液也应加入同量的碘标准溶液。
（2）水样预处理是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既要消除干扰物的影响，又不至于造成硫化物的损失。
①本实验采用的醋酸锌沉淀过滤法，适用于含少量硫代硫酸盐和亚硫酸盐等干扰物质的水样。
②若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，易采用酸化吹气法。
即将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的的硫化锌转化为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠或2%的氢氧化钠吸收，再进行测定。
③若水样不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度、色度都高时，易用过滤-酸化-吹气分离法。
即将现场采集并固定的水样，用中速定量滤纸过滤后，按酸化-吹气分离法进行预处理。