二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠水相光度法测定微量Cu_
平均值
RSD
/%
/%
01176
01170
01172
01172
01170
2130
01168
01166
01130
01120
01110
01080
01100
2160
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
01070
01080
加入铜 /μg
3100 4100 2100 3100 4100
回收铜 /μg
2100 2197 4104 1192 2194 4108
215 标准曲线
Cu ( Ⅱ) 含量在 0～414 mg·L - 1范围内符合比耳定律 , 标准曲线线性回归方程为 A = 011685
C + 010195 ( C : mg·L - 1) , 相关系数 r = 019999 , 摩尔吸光系数ε= 111 ×104 L·mol - 1·cm - 1 。
摘 要 研究了 pH 8150 的氨性介质中 , 在非离子表面活性剂 Triton X - 100 存在下 , Cu ( Ⅱ) 与二 乙基二硫代氨基甲酸钠显色 , 水相测定微量 Cu ( Ⅱ) 的新方法 。实验表明 , 有色配合物最大吸收 波长位于 420 nm , 表观摩尔吸光系数为 111 ×104 L·mol·- 1·cm - 1 , Cu ( Ⅱ) 含量在 0～414 mg·L - 1 范围内符合比耳定律 。此法用于钢样和无机盐中微量 Cu ( Ⅱ) 的测定 , 结果令人满意 。 关键词 : Cu ( Ⅱ) , 二乙基二硫代氨基甲酸钠 , 分光光度法 。
见光区几乎无吸收 。
212 酸度的影响及缓冲溶液用量
实验表明 , 在水相中 Cu ( Ⅱ) 与 DDTC 在碱性
水质__铜的测定__二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ_485—2009_)
加入 10mLEDTA-柠檬酸铵溶液Ⅱ(5.17)和 2 滴甲酚红指示液(5.16)，用（1+1）氨水(5.9)调 pH 至 8～ 8.5(由红色经黄色变为浅紫色)。加入 5.0mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5.14)，摇匀，静置 5min。 准确加入 10.00mL 四氯化碳(5.6)，振荡不少于 2min，静置，使分层。显色后 1h 内完成测定。 8.2 测定
8 分析步骤 8.1 试样制备和显色萃取
2
8.1.1 可溶性铜 8.1.1.1 水样的过滤
将未8.1.1.2 显色萃取
用移液管吸取适量体积（含铜量不超过 30μg，最大体积不大于 50mL）过滤后的试样，置于分液漏 斗（6.2）中，加水至 50mL。
5.1 滤膜，0.45μm。 5.2 盐酸(HCl)，ρ=1.19g/mL，优级纯。 5.3 硝酸(HNO3)，ρ=1.40g/mL，优级纯。 5.4 高氯酸(HClO4)，ρ=1.68g/mL，优级纯。 5.5 氨水(NH4OH)，ρ=0.91g/mL，优级纯。 5.6 四氯化碳(CCl4) 5.7 三氯甲烷(CHCl3)
I
水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总铜和可溶性铜的测定。 当使用 20mm 比色皿，萃取用试样体积为 50mL 时，方法的检出限为 0.010mg/L，测定下限为
在 8 个分液漏斗(6.2)中分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 和 6.00mL 铜标准 溶液(5.13)，其对应的铜含量分别为 0.0、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、25.0 和 30.0μg。 加水至总体 积为 50mL，配成校准系列溶液。
废水中铜含量的测定
二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。
用于地面水及各种工业废水中铜的测定。
四、仪器：分光光度计、恒温电热器。
五、试剂：1、盐酸、硝酸、氨水，一级纯。
2、四氯化碳。
3、1：1氨水。
4、 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。
用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。
5、甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
6、EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。
7、铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。
8、铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。
六、操作步骤：1、空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。
2、取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。
铜离子的测定、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法
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二乙基二硫代氨基甲酸钠示差光度法测定微量铜_魏新军
460 2007, Vol. 28, No. 10
食品科学
※分析检测
笃斯越桔中花青素含量分析
王二雷，林松毅，刘静波 ＊ ，张 巍
（吉林大学军需科技学院营养与功能食品研究室，吉林 长春 １３００６２）
摘 要：笃斯越桔花青素是一类水溶性黄酮类化合物，具有多种生理保健功能，本实验以长白山笃斯越桔为研究 对象，在确定笃斯越桔花青素含量检测方法的基础上，对不同部位花青素含量进行了分析研究，为深入研究长白 山笃斯越桔花青素提取纯化技术及其保健功能特性奠定研究基础。 关键词：笃斯越桔；花青素；检测方法；不同部位
Ａｂｓｔｒａｃｔ： ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎ ｉｎ Ｖａｃｃｉｎｉｕｍ ｕｌｉｇｉｎｏｓｕｍ Ｌ． ｉｓ ａ ｋｉｎｄ ｏｆ ｗａｔｅｒ－ｓｏｌｕｂｌｅ ｆｌａｖａｎｏｉｄ ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｇｒｅａｔ ｈｅｌｐ ｔｏ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｈｕｍａｎ ｂｅｉｎｇｓ． Ａｆｔｅｒ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎ ｉｎ Ｖａｃｃｉｎｉｕｍ ｕｌｉｇｉｎｏｓｕｍ
２ 结果与分析
２．１ 分析波长 按实验方法操作，以试剂空白作参比，在 ３ ０ ０ ～
８００ｎｍ 范围内绘制样品溶液的吸收曲线（见图 １）。结果表 明，在 ４ ３ ５ ｎ ｍ 处，试样体系有最大的吸光度值。故本 实验选择 ４ ３ ５ ｎ ｍ 作分析波长。
０．４
０．３
０．２
０．１
０ ３００ ４００ ５００ ６００ ７００ ８００
然后按照普通分光光度法的操作方法进行测量并绘制工作直线见图304030201300400500600700800图1光谱扫描曲线fig1absorptionspectrum波长nm22调整0透光率的铜标准使用液用量0350300250200150100051012图2示差光度法的工作直线fig2curveofdifferentialspectrophotometrymethod铜含量g10ml萃取液a00238c00734r099960250200150100051012图3普通分光光度法的工作直线fig3curveofgeneralspectrophotometrymethod铜含量g10ml萃取液a00183c0042r09322由图3可知示差光度法在05100g铜10ml萃取液的范围内能够保持良好的线性关系r09996
食品理化检验技术试题及答案
食品理化检验技术试题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、巴布科克法测定牛乳中脂肪含量时，离心速度为（）r/min。
A、2000B、1000C、1500D、500正确答案：B2、异烟酸-吡唑啉酮比色法测定白酒中氰化物时，在（）溶液中用氯胺T将氰化物转化为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮作用，生成蓝色染料。
A、任意B、pH<7.0C、pH>7.0D、pH=7.0正确答案：D3、用乙醚抽取测定脂肪含量时，要求样品（）。
A、含有一定量水分B、尽量少含有蛋白质C、颗粒较大以防被氧化D、经低温脱水干燥正确答案：D4、国家标准有效期一般为（）年。
A、10年B、3年C、2年D、5年正确答案：D5、凯氏定氮法测牛乳中蛋白质的含量时，消化液中的蛋白质以（）形式存在的。
A、氯化铵B、氢氧化铵C、碳酸铵D、硫酸铵正确答案：D6、如果用盖勃法测定牛乳的脂肪含量，应选用的乳脂计型号是（）。
A、35%B、40%C、7%D、1%正确答案：C7、用罗紫-哥特里法测定牛乳中的脂肪含量时，溶解乳蛋白所用的试剂是（）。
A、盐酸B、氨水C、乙醚D、乙醇正确答案：B8、凯氏定氮法测牛乳中蛋白质的含量时，不可用作助消化剂的是（）。
A、硫酸钾B、过氧化氢C、硝酸D、硫酸铜正确答案：C9、钼蓝比色法测磷的测量波长为（）。
A、600nmB、620nmC、660nmD、640nm正确答案：C10、氧化型2，6-二氯靛酚的颜色为（）。
A、红色B、绿色C、蓝色D、无色正确答案：C11、薄层色谱法测糖精钠采用无水硫酸钠作（）。
A、反应剂B、吸附剂C、沉淀剂D、脱水剂正确答案：D12、在分析天平上称物前，要先预称未知物的重量，是为了（）。
A、避免开启过多，磨损玛瑙刀刃。
B、遵守操作规程，爱护天平。
C、正确快速提高工作效率D、减少偶然称量误差正确答案：A13、砷斑法测定砷时，去除反应中生成的硫化氢气体采用（）。
A、碘化钾B、溴化汞试纸C、乙酸铅试纸D、氯化亚锡正确答案：C14、蒸馏装置的安装使用中，不正确的选项是（）。
水中的铜可用原子吸收分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸钠及双
铜天然水中铜含量甚少，但水体流经含铜矿床或被含铜废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
水中的铜可用原子吸收分光光度法和二乙氨基二硫代甲酸钠及双乙醛草酰二腙分光光度法测定。
原子吸收分光光度法快速简便；二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法所需设备简单，但干扰因素较多，经络合剂掩蔽后萃取，即可除去干扰。
双乙醛草酰二腙法灵敏度较高。
一、原子吸收分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中铜、铁、锰、锌、镉及铅等金属离子含量。
1.2 测定水样中含量较高的铁、锰、锌等金属离子时，可将水样直接喷入火焰中测定，对于含量较低的金属离子需先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合，以甲基羿丁基甲酮（MIBK）萃取后测定。
1.3 直接测定时，多数金属元素能在空气-乙炔火焰中原子化直接测定，一般不受其他金属离子干扰；但有的金属由于水样中含有其他成分和被测元素化合成不易解离的化合物，妨碍它在火焰中原子化，降低了吸收值。
如水样中硅酸盐、磷酸盐对铁、锰有干扰，测定时可加入钙离子，与干扰物生成更稳定的化合物，以释放待测金属元素；若水样中盐浓度高时产生正干扰，可用标准加入法测定，能消除此干扰。
APDC-MIBK络合萃取时，Br-、I- 、NO3-、PO43-、SO42-、CO32-浓度分别为70000mg/L,氯化钠、氯化钾含量为20%，钙、镁、硅、铝浓度为50000mg/L都没有影响，但水样中如含有大量能与APDE络合的金属，会产生负干扰。
此时可增APDC用量，并用MIBK重复萃取。
1.4 直接测定和APDC-MIBK络合萃取后测定的灵敏度与适宜的最低检测浓度见表1。
表1 分析线波长、灵敏度和适宜最低检测浓度直接测定 APDC-MIBK络合萃取后测定灵敏度* 适宜最低检测浓度**灵敏度*适宜最低检测浓度**元素分析线波长nmmg/L mg/L mg/L mg/LFe Mn Cu Zn Cd Pb 248.3279.5324.7213.9228.8283.30.10.050.10.030.050.30.30.10.70.180.31.60.0040.0040.00120.00040.00040.0040.0250.0250.00750.00250.00250.025*灵敏度：产生0.005吸光度的测定溶液浓度。
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜1.方法的适用范围本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。
已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
2.仪器紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。
3.试剂①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水：优级纯。
②四氯化碳、三氯甲烷。
③（1+1）氨水。
④0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。
⑤0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
⑥EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5gEDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（1＋1）氨水调至PH8－8.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
⑦氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000ml。
⑧铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。
⑨铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含5.00微克铜。
4.实验步骤（1）试样制备①清洁地表水可直接进行测定②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。
稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。
将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。
（2）显色萃取①吸取适量的试样（含铜量低于30μg，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。
②清洁水样可加入10mlEDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。
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二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法测铜
1.方法的适用范围
本方法的测定范围为0.02~0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释测定上限可达2.0mg/L。
已用于地表水、各种工业废水中铜的测定。
2.仪器
紫外可见分光光度计，20mm比色皿、125ml锥形分液漏斗（具有磨口玻璃塞且活塞上不能涂油性润滑剂）。
3.试剂
①盐酸、硝酸、高氯酸、氨水：优级纯。
②四氯化碳、三氯甲烷。
③（1+1）氨水。
④0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2g试剂溶于水中并稀释100ml，用
棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周。
⑤0.4g/L甲酚红指示液：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。
⑥EDTA-柠檬酸铵溶液：称取5g EDTA和20g柠檬酸铵溶于水中并稀释至
100ml，加入4滴甲酚红指示液，用（1＋1）氨水调至PH8－8.5（由红色变为浅紫色），加入少量0.2%二乙胺基二硫代酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
⑦氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570ml氨水，
用水稀释至1000ml。
⑧铜标准贮备溶液：此溶液每毫升含1.00mg铜。
⑨铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，
此溶液每毫升含5.00微克铜。
4.实验步骤
（1）试样制备
①清洁地表水可直接进行测定
②含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取50ml酸化的水样置150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10ml左右。
稍冷再加入5ml硝酸和1ml高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却。
将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。
（2）显色萃取
①吸取适量的试样（含铜量低于30μg，体积不大于50ml）置125ml分液漏斗中，加水至50ml。
②清洁水样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，5ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。
对消解后的试样可加入10ml EDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至由红色经黄色变成紫色。
③加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静默5min。
④准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min），静置待分层。
⑤测量：用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1~2ml，然后将有机相放入20mm干燥的比色皿，于440nm处，以四氯化碳作参比，测量吸光度。
⑥用50ml 水代替试样，按上述步骤同时进行空白试验，以试样的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线查出铜含量。
（3）校准曲线
①八个125ml分液漏斗中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、
6.00ml的铜标准使用溶液，加水至体积为50ml，配成一组标准系列溶液。
②按上述操作步骤进行显色萃取和测量，将测得的吸光度作空白校正后，再与相应的铜含量绘制校准曲线。
5计算
铜（Cu,mg/L）=m/V
式中，m－山校准曲线的铜量（μg）；
V－萃取用的水样体积（ml）。
6 精密度和准确度
注意事项：
①为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析，如果需要保存，样品应立即酸化至，通常每100ml样品加入（1+1）盐酸0.5ml 。
②分液漏斗的活塞不得涂沫油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂影响铜的测定。
③水样中铜含量高时，也可直接在水相中进行比色，并用明胶或淀粉溶液作稳定剂，不必用四氯化碳萃取，但校准曲线要按同样操作步骤。
④萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC络合物分解。