煤中砷含量砷钼蓝分光光度法的影响因素

合集下载

煤质化验结果影响因素分析

煤质化验结果影响因素分析摘要：煤炭是经济社会发展过程中比较重要的能源之一，而且近些年来对高质量煤炭资源的需求量不断增加，煤炭价格不断攀升。

实际上，优秀的煤质是合理分配煤炭资源、提高煤炭销售水平的重要前提，此时就需要做好煤质化验分析工作。

在进行煤质化验分析过程中，煤样处理因素、化学试剂问题、水分测定因素、灰分测定因素、发热量测定因素等都会对煤质化验分析结果产生一定的影响。

在具体的实施工程中，易受到外界环境的影响，外界因素会在无形中使化验分析的准确性降低，因此，了解影响煤质化验分析的因素对煤质化验分析有着极其重要的意义。

关键词：煤质化验；分析结果；影响因素近年来，煤炭的市场价格不断攀升，高质量煤产品的社会需求量更大。

对于煤炭销售企业而言，选择优秀的煤炭资源是提高煤炭销售水平、合理分配煤炭资源的重要前提，而煤质化验分析又是选择煤炭资源的依据。

提高煤炭化验分析的准确性，可以对煤质进行准确判断，从而制定科学合理的开采方案，提高煤产品质量。

在煤炭开采过程中煤质化验分析是一个十分重要的环节，煤质化验分析过程中影响煤炭质量的因素有很多，比如检测设备不够精确、化验分析技术不先进，技术人员的综合水平不高等，都会导致煤质化验结果不准确，极大的影响煤质分析结果。

对此，在煤矿开采过程中必须要积极做好煤质化验分析的控制。

一、煤质化验分析的意义煤是一种重要的燃料，在我国农业生产、工业生产以及人们的日常生活中发挥了十分重要的意义。

煤炭资源的形成过程比较复杂，经过千百年地层运动形成，其组分比较复杂，在煤矿开采过程中，为了及时了解到煤矿资源的品质，必须要做好煤矿资源的化验分析。

煤质化验分析的目的是为了了解煤的结构、组成情况以及性质，是采用化学方法或者物理方法对各种待测样品进行测试以及分析的过程。

煤炭化验中常规检测项目包括全水、工业分析、全硫、发热量、元素分析，同时还包括煤灰熔融性等。

对煤质进行化验分析是为了更好地了解煤层质量，并且为煤炭资源的开发提供准确依据的重要途径，例如有的煤层质量较好，在开发的是要注意防止对煤层造成破坏，有的煤炭资源品质较差，没有太多的利用价值，则煤矿企业会综合考虑煤矿开采的成本以及带来的收益，选择是否要对煤层进行开发。

煤炭中砷元素检测标准方法浅析

煤炭中砷元素检测标准方法浅析摘要：目前，随着社会的发展，我国的煤炭工行业的发展也突飞猛进。

自然界所有的物质几乎都是由不同的元素组成的，煤当然也不例外。

煤是一种固体可燃有机岩，主要是由古代植物遗体埋藏在地下经历复杂的生物化学和物理化学变化而形成的。

由于自然界形成煤的植物组成和环境的多样性，导致煤的元素组成及其复杂。

中国是目前世界上最大的煤炭消费者和生产者，近年来，煤炭约占中国的一次能源消费总量的74%，截至2011年，中国煤炭产量32.4亿吨，占世界比例高达48.3%。

煤炭在中国的高使用量使得人们对于煤炭的元素组成越来越关注，一方面煤炭燃烧释放的有害元素不仅对环境造成了较严重的环境污染，而且经过长期积累和运移对人体造成危害；另一方面，国家现在十分重视循环经济和有序地利用资源，由于煤炭是一种不可再生资源，因此对于煤炭的高效利用（如从煤的燃烧产物中提取有益元素）可将煤炭的资源利用最大化。

关键词：煤炭；砷元素检测；标准方法浅析引言在综合分析国内外研究文献的基础上，对煤中砷的含量、赋存状态及成因类型的研究进展及存在的问题做了较详细的阐述。

煤中砷的赋存形式复杂多样，无论在煤的无机态还是有机态中都找到砷的存在，对高砷煤中砷的有机亲和性的研究是今后砷赋存状态研究的主要方向；煤中砷的形成和富集，是不同时期多种地质因素叠加作用的结果，只是不同地区又有主次之分。

1重要性煤炭是我国最重要的能源燃料，约占我国目前能源消费总量的70%。

在煤炭开采、运输、洗选和燃烧等过程中都会产生砷，砷进入环境中，经过不断循环和富集，会对生态环境和人体健康造成严重的危害。

现在砷污染越来越引起人们的重视，已成为一个公共环境卫生问题。

明确规定有害元素砷的限量指标不超过80mg/kg。

因此，研究煤炭中砷含量的检测方法，对科学评估煤炭中砷的迁入风险和保护环境安全具有重要意义。

2煤中有害元素煤中含有许多潜在有害微量元素，这些元素在煤中含量看似微不足道，但是由于煤炭开采量和利用量很大，在煤炭的燃烧或者加工利用的过程中这些含量很低的元素就会从煤中释放出来，经过长期积累和运移，从而对环境和人类身体健康造成危害。

砷钼蓝分光光度法测煤中砷的一些看法

砷钼蓝分光光度法测煤中砷的一些看法摘要：本文着重介绍了砷钼蓝分光光度法测定煤中砷检测过程中从试剂、溶样、显色等操作过程以及对于高砷含量样品的检测等方面提出了一些看法。

关键词：煤中砷砷鉬蓝分光光度法煤质检验中图分类号：tq533 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）03（a）-0091-01砷是煤中常见有害元素之一，主要以硫化砷、有机砷、砷酸盐等形态赋存于煤中[1]。

砷的化合物一般为剧毒物质，冶炼过程中砷使钢铁制品变脆[2]，并且在某些地区煤中砷含量非常高，因此研究和检测煤中砷有着很大的意义。

目前我国煤中砷检测主要有砷钼蓝分光光度法和氢化物-原子吸收法。

本文主要探讨砷钼蓝分光光度法。

由于砷钼蓝分光光度法测定煤中砷操作步骤较多，时间较长，每一步都与测定结果密切相关，按规定的测定步骤，操作稍不注意，就会使测定结果产生一定的误差。

为保证和提高分析质量，保障检验人员的健康，根据笔者的经验，就一些检测中存在的安全问题和容易导致检测结果不准的地方提出一些自己的看法。

1 试剂的配制（1）碘化钾溶液在阳光下或室温中都会缓慢被氧化，因此碘化钾必须密闭保存于深色瓶中，并置于阴凉处。

碘化钾溶液必须试验时现配现用。

（2）氯化亚锡和硫酸肼都是强还原剂，sncl2将煤样溶解物中的五价砷还原为三价，硫酸肼将砷钼黄还原为砷钼蓝。

他们极其容易被氧化。

因此最好现配现用，至少不能超过一周，并且要用磨砂瓶口密闭保存。

（3）氯化亚锡，硫酸肼，钼酸铵均为有毒物质，会明显刺激呼吸道粘膜，并且他们都易挥发至空气中。

尤其硫酸肼如果吸入过多会导致晕厥和痉挛，长期接触会导致内脏功能受损。

建议检测人员应佩戴口罩和橡胶手套做好预防，并且配制溶液在通风橱内进行。

（4）某些厂家的钼酸铵可能会失效，具体原因不明，笔者曾在实验中遇到一次这种情况，连续几批样品检测结果均接近空白，实验作废。

更换其他厂家的钼酸铵后，检测结果正常。

（5）配制艾氏卡试剂中的氧化镁露置空气中易吸收水分和二氧化碳而逐渐成为碱式碳酸镁，轻质较重质更快。

砷的测定分析方法

砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。

虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。

我省也发现有饮水型高砷区。

中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。

砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。

而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。

而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。

二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。

单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。

As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。

在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。

一般不与碱溶液作用。

1．砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。

在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。

AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。

KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。

砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。

砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。

2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2．砷的氧化物特性氧化砷（As2O3）和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

了较系统的研究。实验证明，方法测定范围该
ＡＳ２２Ｆ一２０Ａ型双道原子荧光分光光谱仪（北京万拓仪器公司）。
双道原子荧光光谱仪采用计算机作整机控
制及数据处理打印，光源为特制的高强度脉冲砷空心阴极灯。仪器的分析条件、测量条件均由微
张军国，那别克加
（新疆环境监测总站，新疆乌鲁木齐８０１）３０１
摘
要：利用原子荧光光度法测定煤中的含量，砷通过原子荧光条件的优化，建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含
量的新方法，方法浓度测定范围大、该灵敏度高，于煤中微量砷的测定，用结果令人满意。
关键词：；；原子荧光光度法煤砷
中图分类号：８０２Ｘ３．文献标识码：Ｂ文章编号：１０一ｌｏ（０ｒｏ —０９ —００７５４２ａ）４１３２７
Ｓｕｙ０ｔｒｎｔ￣ｏｌ２ｉａｙＡｔｍｉｌｏｔｄｎＤｅｅｍｉａｉｏｆＡ＇ｎｃｉＣｏｌｏｃＦｕ￣ｓｎｂ
维普资讯
・
１４・９
干旱环境监测
第２卷ｌ
１２试剂及载气．艾氏剂：２份质量的轻质优级纯氧化镁与由
一
Ｈ１Ｇ）ａＨＡ。Ｃ（Ｒ。ＮＯ（Ｒ）
载气为氩气，度９．％以上。纯９９１３实验步骤．
ｃｈｔｅｒｃＭｅｈｄｅＰｏｍｎｔｉｔｏ
ＺＡＧＪｎ— ｇｏＪＮＢＥＥ（ｉｉＥｖｏｍｎｌｎｔｉｇｅｔ，Ｕｍｉｉｉｇ８０１，Ｃｉ）ＨＮｕｕ，ＩＡＩＫＸｎａｎｉｎｅｔＭｏｉｒｎｒｍｑＸｎａ０１ｈａＡｊｎｇｒａｏｎＣｅｊｎ３ｎ

煤中的砷含量

煤中的砷含量煤中的砷含量是一个备受关注的话题，砷是一种常见的有毒元素，其在煤中的含量直接关系到煤的质量和安全问题。

砷是一种对人体健康有害的重金属元素，长期接触或摄入过量的砷会对人体造成严重的危害，甚至导致癌症等严重疾病。

因此，了解煤中砷的含量对于煤矿企业和相关部门来说至关重要。

煤中的砷主要来源于煤的原料和生产过程中的污染，其中，煤的原料中含有的砷是主要的来源之一。

在煤的形成过程中，地下水和气体中的砷会被煤吸附并富集其中，导致煤中含有一定量的砷。

此外，煤的生产过程中也会受到环境污染的影响，例如大气中的污染物、工业废水等都可能导致煤中砷含量的增加。

针对煤中的砷含量问题，相关部门和科研人员已经开展了大量的调查和研究工作。

他们通过采集不同地区和类型的煤样品，并利用先进的分析仪器和方法对煤中的砷含量进行了精确测定。

通过这些工作，他们发现不同地区和类型的煤中砷含量存在较大差异，其中一些地区和类型的煤中砷含量甚至超过了环境标准和安全指标。

针对煤中的高砷含量问题，科研人员提出了一些解决方案。

首先，他们建议加强对煤矿企业和生产企业的监管，通过严格控制原料的选择和生产过程中的污染排放，来降低煤中砷含量。

其次，他们提出了一些清洁生产技术和方法，例如利用先进的脱硫脱硝技术和污水处理技术来减少环境污染，从而降低煤中的砷含量。

除此之外，科研人员还希望通过开展更多的科学研究来深入了解煤中砷的来源和迁移规律，以及对人体健康和环境安全造成的影响。

通过这些工作，他们希望能够为相关部门和企业提供科学依据和技术支持，帮助他们更好地管理和利用煤资源，保障人民群众的健康和生活质量。

总之，煤中的砷含量是一个复杂而严峻的问题，需要相关部门、企业和科研人员共同努力来解决。

通过加强监管、推广清洁生产技术、开展科学研究等多种手段，我们有信心能够有效降低煤中的砷含量，保障人民群众的健康和环境安全。

GBT 3508-08-煤中砷-征求意见稿

中华人民共和国国家标准GB/T3058-200X代替GB/T3058－1996煤中砷的测定方法Determination of arsenic in coal（ISO11723:2004, Solid mineral fuels — Determination of arsenic and selenium — Eschka’s mixture and hydride generation method , MOD ）(征求意见稿)200×－××－××发布 200×－××－××实施国家质量监督检验检疫总局发布ICS 73.040D 21目次前言............................................................................................................................................................II1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 砷钼蓝分光光度法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3仪器设备 (2)3.4 试验步骤 (3)3.5 结果计算 (4)3.6 方法的精密度 (4)4 氢化物发生－原子吸收法 (4)4.1 原理 (4)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器设备 (4)4.4 分析步骤 (5)4.5 结果计算 (6)4.6 方法精密度 (6)5 试验报告 (6)附录 A (7)附录 B (8)前言本标准修改采用ISO11723：2004（E）《固体矿物燃料—砷和硒的测定—艾氏卡混合氢化物发生法》（2004年英文版）。

本标准与ISO 11723：2004的有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。

砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的砷

Ｋｅｒｓｒｎｏｅ，ａｓｎｃ，ｉｄｎｏｕｏｙｗｏｄ：ｉｒｏｒｅｉｏｉｅｓｌｔｎ，ａｓｎｃｍｌｂｅｕｂｕｉｒｅｉｏｙｄｎｍｌｅ，ｓｅｔｐｏｏｔｙｐｃｒｈｔｍｅｒ．ｏ
砷在铁矿石中属有害成分，它不仅能腐蚀钢炉及管道，而且会给环境带来污染，因此在铁矿石的磁选中须严格控制砷含量，故准确测定铁矿石中的砷含量是很重要的。测定矿石中砷含量常见的方法有碘测定容量法、溴酸钾测定法…、蓝Ｊ钼法…、电比浊法…、光极谱法【，ｌ这些方法需要繁琐Ｊ的分离，流程较长，操作麻烦，而且灵敏度受到一定的限制。近年来ＤＴＡ盐吸光光度法ｕ２ＤＣ— ｇ．测定砷已经在分析中得到应用，但此法有用到有害的三氯甲烷且析出的ＤＴＤＣ—Ａ盐易堵住通气管。而ｇ本实验考虑到：在选定的最佳条件下，５ｌ２Ｉ溶液中ｌｌ
维普资讯
福建分析测试
ＦｊｎＡａｓ＆Ｔｓｎｕａｎｌｉｅｉｉｙｓｔｇ
５３
砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的砷
赵树宝
（安徽省庐江县龙桥矿业有限公司，安徽庐江县２１０）３５０
摘要：介绍了简易可行的实验装置，用砷化氢分离 … ，采碘吸收溶含量，并考虑了砷化氢发生分离的最佳酸度，色反应的适宜条件，显以及共存离子的干扰，出了相关的实验条件提和分析方法，过该方法分析铁矿石中的砷含量，通其方法简单，结果稳定。关键词：矿石；；吸收溶液；砷钼蓝；铁砷碘分光光度法。

砷盐的检测方法及研究进展

砷盐的检测方法及研究进展苑广信;鲁滴;庄艳南;刘冠含;黄莺;张海洋;杜培革【摘要】详述了砷盐含量检测的方法与原理、研究进展,对常见检测方法的简便性、成本、特异性等方面进行了比较,并对砷盐检测方法的发展方向和应用进行了展望.【期刊名称】《北华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(012)003【总页数】3页(P309-311)【关键词】砷;检测;发展【作者】苑广信;鲁滴;庄艳南;刘冠含;黄莺;张海洋;杜培革【作者单位】北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013;北华大学药学院,吉林吉林132013【正文语种】中文【中图分类】R917砷及砷化合物自古以来就被列为毒物之一，中科院地理所在分析全国地表水污染状况时，将其列为五毒之一.砷及砷的化合物的污染来源也是多方面的.首先，在自然界中，砷及砷的化合物分布很广，广泛存在于水、空气、土壤、植物、矿物等物质中，并主要以硫化物矿的形式存在.其次，人为因素的影响：一方面，随着采矿、冶金、煤炭燃烧过程，砷及砷化合物能以粉尘、烟尘及污水等形式作为污染源；另一方面是人们对该类药物试剂的乱使滥用.现已证明，砷化合物在各类金属毒物中占首要地位，是对人体危害较大的有害元素.砷及其化合物可由呼吸道、消化道及皮肤吸收而进入人体，对呼吸、消化、神经、造血、免疫系统均有不同程度的损伤.人体长期摄入低剂量的砷，会导致慢性中毒，甚至癌变.目前对于食品中砷的检测有药典法、仪器分析法和快速检测法.1 药典方法1.1 砷斑法砷斑法又称古蔡氏法，其原理是利用锌与酸作用产生新生态的氢气，再与样品中的亚砷酸盐作用生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生不同程度的黄色至棕黑色的砷斑[1-2].砷斑颜色的深浅与样品中砷含量成正比，将样品砷斑与相同条件下一定量的标准砷所产生的砷斑比较，即可判定砷盐的含量范围.该方法由于操作简便、快速、成本低、实验结果直观，被《中国药典》收载，是药品中砷盐含量限度检查的法定方法[3].但砷斑法重现性较差，所用锌粒粒径、醋酸铅棉花塞的松紧、操作人员的熟练程度等都对实验结果有影响[4]，且该方法只能做限度检查，无法准确测定样品中的砷含量.1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法二乙基二硫代氨基甲酸银法简称Ag(DDC)法，即金属锌与酸作用产生新生态氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在510 mm波长处测定吸光度进行比较.龚文杰等[5]对该方法进行了改进，并用来检测保健品和化妆品中砷的含量[5-6].该方法操作简单，灵敏度高，结果直观，但分析时间较长，使用的试剂有毒且难闻.2 仪器分析法2.1 原子吸收法原子吸收法是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该痕量或超痕量元素含量的一种仪器分析方法.其灵敏度高、选择性好、简便快速、干扰较少，自动化的操作过程近年来发展迅速.原子吸收法测定样品中砷含量的原理是将样品消化处理后加入还原剂，使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢，在原子化器中使其原子化，测定其共振线处(193.7 nm)的吸收峰，其吸收量与砷含量成正比.根据原子化方式和光源的不同，可分为火焰原子吸收法[7]、石墨炉原子吸收法[8-9]、电感耦合等离子体原子吸收法[10]和氢化物发生原子吸收法[11].原子吸收法测定砷含量具有灵敏度高、精密度好、选择性好、操作简便、分析速度快、自动化检测等优点，是大批量样品实验室检测的首选方法.但是该方法所用仪器昂贵，成本较高，且所用仪器较笨重，只能在实验室中测定，不适用于样品中砷含量现场快速检测和大范围水砷筛查.2.2 原子荧光法原子荧光法(AFs)是测定样品中砷的原子蒸汽在辐射能激发下产生的荧光，其荧光强度在一定条件下与被测溶液中砷浓度成正比，通过与标准比较进行定量，进而确定待测元素砷含量的方法.由于原子荧光法具有灵敏度高、选择性好、检测性低等优点，所以得到广泛的应用.汤毅珊等[12]用微波消解-原子荧光法测定了中药中的砷，实验结果表明：本法操作简便、快速，可用于中药中砷的测定.但原子荧光法也存在成本高、操作繁琐、易出故障的缺点，在实际样品分析中干扰效应及样品本身产生光的散射所带来的问题也不容忽视[13-14].2.3 微分电位溶出法微分电位溶出法是以氯化羟胺将五价砷还原为电活性较强的三价砷，在盐酸介质中，以金膜做工作电极进行电位溶出，记录dt/dE-E曲线的高峰，然后再依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度呈正比的关系进行砷含量的定量[ 15-17].杨明惠等[18]用质量浓度为0.2 g/L的Au3+镀金膜做工作电极，以硫酸和盐酸(1.5 mol/L)为介质，以0.5%的氯化羟胺为还原剂进行试验，实验结果表明：As(Ⅲ)质量浓度在0～0.60 g/mL时，峰电流与其质量浓度呈良好的线性关系[17].此方法灵敏、准确、精密、操作简便，其不足是实验中影响因素较多，如富集电位的影响、富集时间的影响、硫酸浓度及用量的影响等[19].2.4 分光光度法2.4.1 砷钼蓝分光光度法该法利用锌与酸作用生成的新生态氢与砷形成的砷化物，然后被稀释的碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液，使之生成砷钼蓝，用分光光度仪测定着色溶液的吸光度，根据吸光度测定砷含量[20-21].陈建新等[22]用砷钼蓝法测定饲料及饲料添加剂中的砷，实验证明此法和国标法测得砷的含量结果基本一致，且砷钼蓝法的灵敏度比银盐吸收法高一倍[23].但该法重现性较差，试剂酸度、锌粒粒度等条件不同都对实验结果有影响[24-25]，所以没有得到广泛的应用.2.4.2 二硫代安替比林甲烷紫外分光光度法二硫代安替比林甲烷紫外分光光度法通过砷与二硫代安替比林甲烷反应显色，在327 nm处测定吸光度，根据吸光度测定砷含量.利用合成的二硫代安替比林甲烷测定样品中的砷含量，其与砷反应生成配合物吸光系数达104数量级，具有较高的灵敏度和准确性[26].但由于稳定性较差、试剂较难获得等原因没有得到广泛应用.2.5 其他仪器分析方法除上述方法外，示波极谱法[27]、高效液相色谱法[28-29]、衍生气相色谱法[30-31]等也被用于测定砷盐含量，特别是在生物样品的测定中显示出了独特的优势，但由于仪器昂贵、操作繁琐、适用范围小等原因，未得到广泛应用.3 试剂盒法目前已经研制出商品化的砷盐半定量检测试剂盒，该类产品具有便于携带、分析速度快等优点[31-32].但这种试剂盒无法准确测定样品中的砷含量，只能进行半定量测定，可用于大量样品的初步筛查[32].4 结论综上所述，目前用于检测砷的方法很多，各有其优势，但在灵敏度、检测速度、安全性等方面又存在诸多差距.传统方法中使用的砷斑法、银DDC法等，重现性较差，灵敏度较低；而仪器分析法，如原子吸收法、原子荧光法等，虽然具有较高的精密度，但仪器价格昂贵，成本较高，且只能在实验室进行分析，不能满足我国药品、食品卫生快速检测和大范围饮水砷筛查工作.相比之下，快速检测试剂盒就显现出其实用的一面，它具有较高的灵敏度、操作简单、携带方便、检测迅速、成本低等特点，可以满足快速检测的工作要求，但其属于半定量的检测方法，不能对样品中砷含量进行准确定量.未来的研究趋势是研发一种易于携带、检测快速、灵敏度高的定量检测方法.【相关文献】[1] 王敏.砷斑法测砷原理浅析[J].湖南饲料，2005(1)：36-37.[2] 王尊.浅析用砷斑法测定化合物中砷含量[J].化工矿山技术，1997，23(1)：48-49.[3] 黄海燕.无机砷测定方法的对比[J].福建环境，2002，19(4)：45-46.[4] 杨志强，李凤艳，李庆杰，等.砷斑法测定砷含量[J].北京石油化工学院学报，2005，13(2)：57-60.[5] 龚文杰，马建明.新银盐法测定保健食品中的砷[J].预防医学文献信息，2003，9(5)：564-565.[6] 张卫国，付家华.新银法测定化妆品中砷含量[J].微量元素与健康研究，2000，17(3)：63-64.[7] 杨月欣.实用食物营养成分分析手册[M].北京：中国轻工业出版社，2007.[8] 顾春华.氢化物发生原子吸收光谱法测定蛋制品中无机砷[J].分析试验室，2009，28(5)：168-169.[9] 郭武学，张乔，叶明德，等.流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量砷[J].分析科学学报，2007，23(5)：613-615.[10] 孙文进.石墨炉原子吸收法测定饮用水砷含量[J].浙江预防医学，2006(8)：78-79.[11] 方荣，陈爱民，阎军，等.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用[M].北京：北京大学出版社，1991：179-181.[12] 汤毅珊，黄志尧，潘华新，等.微波消解-原子荧光法测定中药中的汞、砷[J].中药新药与临床药理，1999，5(3)：177-179.[13] Mingsheng Ma，胡斌，汪祖成.高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态[J].分析科学学报，2000，4(2)：89-96.[14] 王永芳.氢化物发生-原子荧光法在食品分析中的应用[J].中国卫生检验杂志，2000，10(5)：633.[15] 马名扬，孙翠香，张朝阳，等.土壤中无机砷测定的三种前处理方法比较[J].光谱实验室，2007，24(2)：239.[16] 蔡宇春，梁剑锋.用原子荧光法测定食品中总砷的经验介绍[J].分析测试技术与仪器，2009，5(3)：188-190.[17] 汪澍，王凌云.氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的痕量砷和硒[J].皮革科学与化工，2006，10(5)：25-27.[18] 杨明惠，高云涛，李珍贵，等.金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷[J].微量元素与健康研究，2007，24(5)：40-41.[19] 黄威.微分电位溶出法测定美发类化妆品中砷[J].广西预防医学，1998(6)：362-364.[20] 王永强.微分电位溶出法测定土壤中的微量砷[J].广东微量元素科学，1996，3(8)：34-36.[21] 章建军，章银良，李向力.微分电位溶出法测定饮用水中砷含量[J].安徽农业科学，2010，38(16)：8615-8635.[22] 陈建新，胡光黔.砷钼蓝法测定饲料和饲料添加剂中的砷[J].饲料工业，1999(6)：39.[23] 朱正强.示波极谱法测定水砷[J].预防医学情报杂志，2002，18(1)：90-91.[24] 高洪潮，韩菊.尿中砷的微波消解-示波极谱测定法[J].环境与健康杂志，2010，2(2)：147-148.[25] 魏宁.煤中砷含量砷钼蓝分光光度法的影响因素[J].煤质技术，2008(6)：17-19.[26] 周月雯.砷钼蓝法测定三价砷和五价砷[J].环境保护科学，1990，16(4)：45-47.[27] 蒋慧明.砷钼蓝法测定硫酸生产废水中的砷含量[J].硫酸工业，2008(6)：37-39.[28] 范华均，戴开平，施文照.气相色谱法测定茶叶中的痕量砷[J].营养学报，1994，16(4)：421-424.[29] 胡有云.二硫代安替比林甲烷的合成[J].上海师范大学学报：自然科学报，1979，1(1)：81-82.[30] 李在均，王利平，潘教麦.二硫代安替比林甲烷光度法检测化妆品中砷的研究[J].日用化学工业，2000，8(4)：48-49.[31] 程晓天，张杰，李军，等.快速试剂盒法与原子荧光法测定水砷含量结果比较[J].中国地方病防治杂志，2005，20(1)：36-37.[32] 寇志华，高丽红，胡亚奇.水中砷含量的原子荧光法与快速试剂盒测定法比较[J].职业与健康，2006，12(22)：2064-2065.。

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测发布时间：2023-01-06T03:35:58.723Z 来源：《福光技术》2022年24期作者：杜婷婷[导读] 钼蓝光度法是测定磷含量的主要方法，在实验过程中应用较多。

新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：钼蓝光度法是测定磷含量的主要方法，在实验过程中应用较多。

本文研究了钼蓝光度法快速测定矿石中砷及砷磷的方法。

实验过程中用722型分光光度计，波长660nm处测量磷钼蓝溶液吸光度。

通过对比实验，验证钼蓝光度法在测量矿石中磷过程中具有快速、准确的实验效果。

该方法在实验中应用较多，本文同时也研究了该方法的不确定之处，对实践有重要参考价值。

关键词：钼蓝光度法；磷含量测定；矿石钢铁是国家经济发展的重要原材料。

钢铁工业的发展对社会经济发展有重要意义。

在钢铁冶金行业中矿石是重要原料。

钢铁冶炼过程中会产生大量磷污染，因此必须准确测定矿石中磷含量。

传统的砷及砷磷测量方法效率低、速度慢，在生产实践中应用起来有一定困难。

钼蓝光度法实现了矿石中磷的快速测定，对提高钢铁生产效率有重要意义。

钼蓝光度法测定磷含量的方法还存在一些不确定性。

面对钼蓝光度法测量磷含量暴露出的问题，重视相关课题研究是非常必要的。

1 钼蓝光度法快速测定矿石中磷的概述磷在钢铁中是以磷化物或磷酸盐的形式存在。

含磷较高的钢铁的耐温性和韧性都明显降低，但同时一定磷含量的钢铁其切削性能明显改善。

因此，将钢铁中的磷含量控制在一定范围内是非常关键的技术环节。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定的实验方法。

在钼蓝光度法测定的实验中，还原剂是非常关键的。

当前应用比较常见的还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等等。

对生产中常用的钼蓝光度法测定矿石中磷含量的实验方法做对比研究，发现该方法还是存在一定不确定性。

而该不确定性将直接影响到钢铁企业生产钢材的品质。

1.1钼蓝光度法快速测定矿石中砷及砷磷的实验方法第一步：制作矿石试样测试溶液。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

（）加入锌粒，放出氢气，使Ａ。４ｓ形成ＡＨ。ｓ气体释出：
Ｈ３Ｏ３ＺＡｓ＋３ｎ＋６ＨＣ１Ｈ３ｔ＋３ｎ３＋３０ — ＡｓＺＣＩＨ２
（）用碘溶液吸收，ＡＨ。５ｓ氧化成ＨＡＯ：。ｓ
ＡｓＨ３＋４２＋４０— Ａｓ＋８ＩＨ２Ｈ３０４ＨＩ
Ｉｌｅｉｇｆｃｏｓｏｒｅｃｄｔｒｉａｉｎｉｏｌｕｉｇａｓｎｉｏｙｄｎｍｎｆｕｎｃｎａｔｒｆａｓｎｉｅｅｍｎｔｏｎｃａｓｎｒｅｃｍｌｂｅｕ
ｂｕｉｈｐｃｒｌｐｔｍｅｅｅｈｄｌｅｌｇｔｓｅｔａｈｏｏｔｒｍｔｏ
１砷钼蓝分光光度法测定原理
将煤样与艾氏剂混合灼烧，用硫酸和盐酸溶解
（）加入钼酸铵一硫酸肼溶液使之生成砷钼６
蓝：
第一步砷酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸：ＨＡＯ＋１（Ｈ）Ｍｏ４３ｓ４２Ｎ４２Ｏ一Ｈ３Ａ（３１）］［ｓＭｏ０ｏ４＋
ａｌｚｄＯＤｔｅａｐｃｔｆａｓｎｉｅｅｒｉａｉｎｉｓｒｍｅ，ｒａｅｎｔｎｍａｕｒｅｐｌｎｄｄｓｏｖｉａｎａｙｅｈｓｅｓｏｒｅｃｄｔｍｎｔｏｎｔｕｎｔｅｇ，ｏｒｌｃｖｏｔａｉｓｌｎｇｓｍｐｌｓ，ａｏｒｅｐｎｄｎｇｅｎｄｃｒｓｏｉｃｎｔｏｌｍｅｈｏｓｐｒｅｅｏｒｔｄｉｅｓｎｔｄ．Ｋｅｒｓ：ａｓｎｉｎｃａｌｙｗｏｄｒｅｃｉｏ；ｄｅｅｍｉｔｏｔｒｎａｉｎ；ｉｌｎｉｇａｔｒｎｆｕｅｃｎｆｃｏ
砷的测定方法很多，一般采用砷钼蓝分光光度法、氢化物发生一原子吸收法和纸片痕迹法等。前２种方法的准确度和精密度较高，为我国国家标准方法。纸片痕迹法所需设备简单，操作容易，采用
目视比色，不需用光电比色计，缺点是测定范围较窄，准确度较差。
煤中砷含量极低，一般为３ｇｇ～５／，高的也
可超过１０ｇｇ０／，极少数甚至可高达１００，／０ｇｇ
（）用酸溶解灼烧物：２
２ａＡ０＋Ｍｇ（ｓ４＋Ｎ３ｓ４３Ａ０）ｓ４０一
ＷＥＩＮｉｇｎ
（ａｉｎｏｌＱｕｌｔｐｅｖｓｏｎｎｐｅｔｏｎｅＸＥｎＮｔｏａｌＣａａｉｙＳｕｒｉｉｎａｄＩｓｃｉｎＣｅｔｒ（ａ），Ｘｉｎ７０５Ｃｈｉａ）ａ＇１０４，ｎ
Ａｂｔａｔｎｌｅｃｎａｔｒｆａｓｎｃｄｔｒｎｔｎｉｏｌｕｉｇａｓｎｃｍｏｙｄｎｍｌｅｌｈｐｃｒｌｈｔｍｅｅｔｏｒｓｒｃ：Ｉｆｕｎｉｇｆｃｏｓｏｒｅｉｅｅｍｉａｉｎｃａｓｎｒｅｉｌｂｅｕｂｕｉｔｓｅｔａｐｏｏｔｒｍｅ质技术
２０年１月０８１
煤中砷含量砷钼蓝分光光度法的影响因素
魏宁
（家煤炭质量监督检验中心（国西安），陕西西安７０５）１０４
摘要：从砷测定仪、试剂、标准曲线绘制、溶样等方面对砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量的影响因素进行分析，并提出相应的控制方法。关键词：煤中砷；测定；影响因素中图分类号：ＴＱ５３３文献标识码：Ｂ文章编号：１０ —６７（０８６０１－４０７７７２０）０ —０７０
１ＨＩ２２Ｏ＋２ＮＨ３ｒ４
灼烧物，加入还原剂氯化亚锡，使五价的砷还原成
三价，加入锌粒，放出氢气，使砷形成砷化氢气体释放出，然后被稀的碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵一硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，用分光光度计测定着色溶液的吸光度，根据溶液的吸光度测定煤样中砷含量［。２］主要反应如下：
以上。砷是煤中有害元素之一。在国外，由于砷的
剧毒性，当煤直接作为酿造和食品工业燃料时，要
求砷的含量不得超过８ｇｇ１。焦炭中的砷也有／＿］危害性，会使钢铁变得冷脆。因此，测定煤中砷含
量有一定的实际意义。
０ＡｓｉａＣ＋３Ｍｏ＋４Ｈ３Ａｓ＋４Ｈ３０４ｆａｏ３ｇ３１Ｍ￣。ｓ＋１６ｔ＇Ｃｘ１Ｎ￣１ｃ．
（）加入还原剂，使Ａ还原成Ａ ” ：３ｓｓ
Ｈ３ｓ４＋ＳＣ２＋２ＡＯｎ１ＨＣＩ — Ｈ３ＯＡｓ３＋Ｈ２０＋ＳＣ４ｎＩ