EXAFS测定金属玻璃Cu_(70)Ti_(30)原子近邻结构
EXAFS
（NEXAFS，near edge x-ray absorption fine structure）
广延结构（EXAFS，extended x-ray absorption fine structure）
XANES分为两段 边前结构： 吸收边的前边区到吸收边后约8eV 也叫低能XANES 特点：存在一些分离的吸收峰，肩峰及吸收主峰 边前结构XANES：吸收边后8到50eV 特点：连续的强振荡 EXAFS：吸收边后约50到1000eV的一段 特点：连续、缓慢的弱振荡
低能XANES：边前区 光电子跃迁到外层的空轨道
气体时，原子间相互作用非常弱，基本上是原子 的吸收光谱
分子时，分子轨道和内层的原子轨道 分子轨道强，里德伯态就弱
固体时，相互作用加强，电子结构与原子中的不同
计算能级问题 原子、分子和固体中的电子能级 原子、分子中的选择定则
XANES—近边区 用单电子多次散射理论解释XANES
EXAFS的特点 利用强X射线源和荧光探测技术可测量浓度很低的 样品，百万分之几的元素也能分析
EXAFS实验所用样品制备比较简单，数据收集时 间短，在同步辐射上一般固体样品只需几分钟
元素的特征线和吸收边 各元素的K，L吸收边相离很远，在实验上可清楚分别
X射线吸收系数和衰减系数
线吸收系数 质量衰减系数
非辐射方法 原子吸收X射线光子发出的俄歇电子和二次电子 也与吸收系数成正比，因此可以通过探测俄歇电 子或二次电子来得到EXAFS信号。电子逃逸深度 一般为几纳米，就可以测量表面结构，称之为表 面EXAFS或SEXAFS
采用什么方法需要综合考虑样品的性质
透过率
俄歇电子或荧光产额
X射线吸收谱实验装置
Hale Waihona Puke EXAFS的特点 EXAFS现象来源于吸收光原子周围最临近的几个 配位层的作用，不依赖晶体结构，因此可用于大 量的非晶态材料的研究，像催化剂上的活性中心， 生物酶中金属蛋白，表面层结构和无定形材料的 研究，甚至溶液、气体的研究等，比X射线衍射的 作用要广泛得多。
ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛
ICP-AES测定钢中的微量钒、铈、钛
李帆;邹斌
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2002(019)005
【摘要】采用ICP-AES法同时测定了钢中微量V、Ce、Ti,并研究了基体元素和共存元素对分析元素的光谱干扰,无需用基体匹配.进行了加入回收试验、精密度试验和方法检出限的测定.方法准确、可靠、简便、快速.
【总页数】3页(P699-701)
【作者】李帆;邹斌
【作者单位】北京航空材料研究院,北京81信箱19分箱,100095;北京航空材料研究院,北京81信箱19分箱,100095
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.ICP-AES测定不锈钢中钒、钛、铌的研究现状及展望 [J], 朱兴江;张桂娟;姚成虎;甘正斌
2.ICP-AES法测定不锈钢中微量钼、钒、钛、钴 [J], 王素芬;荆新艳
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x射线近边吸收精细结构测试
x射线近边吸收精细结构测试X射线近边吸收精细结构测试X射线近边吸收精细结构测试（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）是一种通过测量材料中X射线吸收的方式来研究材料结构的方法。
通过这种测试，我们可以了解到材料的原子结构、晶体缺陷以及材料的化学环境等信息，对于材料科学和固体物理学的研究具有重要意义。
在X射线吸收谱中，X射线在材料中被吸收后，会发生光电效应、康普顿散射和荧光效应等现象。
而EXAFS测试主要关注的是光电效应，即当X射线能量接近材料内部原子的束缚能量时，X射线会被原子吸收，这就形成了EXAFS谱。
EXAFS谱通过分析X射线被材料吸收后的振幅和相位变化，可以获得原子之间的距离、配位数以及原子的振动信息。
这是因为当X射线能量接近原子的束缚能量时，X射线被原子吸收后，会与周围的原子产生散射现象，从而改变X射线的相位和振幅。
通过对X射线的振幅和相位的变化进行数学处理和分析，可以得到原子之间的距离和周围原子的类型等信息。
这些信息对于研究材料的晶体结构、晶格畸变和材料的电子结构等方面具有重要意义。
EXAFS测试可以通过实验室中的X射线吸收光谱仪来进行。
在实验中，我们需要先选择合适的X射线能量，使其接近材料内部原子的束缚能量，从而能够获得有效的EXAFS信号。
然后，我们将待测样品放置在X射线束中，测量X射线被样品吸收的强度变化。
通过对吸收强度的分析，可以得到EXAFS谱，并进一步分析得到材料的结构信息。
EXAFS测试在材料科学和固体物理学的研究中具有广泛的应用。
例如，在催化剂研究中，通过EXAFS测试可以了解到催化剂中金属原子与其他原子的配位关系，从而优化催化剂的性能。
在材料表面科学中，EXAFS测试可以揭示材料表面的结构和化学环境，对于表面修饰和功能化改性具有重要作用。
此外，EXAFS测试还可以应用于材料的缺陷分析、晶格畸变研究等方面。
X射线近边吸收精细结构测试是一种非常重要的材料结构研究方法。
金属玻璃的局域原子结构的表征研究
安徽工业大学硕士学位论文金属玻璃的局域原子结构的表征研究论文题目：Characterization study of local atomic structure of metallic glasses作者：胡超学院：材料科学与工程指导教师：李维火单位：安徽工业大学协助指导教师：单位：单位：论文提交日期：2014年5月 22日学位授予单位：安徽工业大学安徽马鞍山243002金属玻璃的局域原子结构的表征研究摘 要金属玻璃具有优异的力学、磁学和电化学等多方面独特的性能，在基础科学的研究和实际应用等领域备受人们关注。
然而，材料的结构决定其性能。
金属玻璃的长程无序而短程有序的原子排布特点决定了它的这些性能，特别是其有序的原子短程序结构。
但是，目前由于没有对这种独特结构有具体而准确的认识，人们在金属玻璃的研究中涉及到的一些机理仍然不很清楚，比如玻璃形成机理、变形机理和玻璃转变机理等。
同时，金属玻璃研究中所面临的一些瓶颈的突破也亟待人们对其结构的解析，例如制备尺寸方面的突破和室温脆性方面的突破等。
因此，从原子尺度上对其原子排布结构(如原子排列和配位情况)有一个较为系统的认识显得极为必要。
在根据前人研究的基础上，本文着力于简单结构的金属玻璃局域原子结构的探究，以此为后续的较复杂的研究打好基础，主要以二元Ni-Nb系金属玻璃和三元CoSiB金属玻璃作为研究对象，制备了相关金属玻璃样品。
同时，通过高能量同步辐射XRD和选区电子衍射(SAED)等技术手段，结合径向分布函数(RDF)方法和反蒙特卡罗模拟(RMC)方法表征它们的局域原子结构，特别是运用了最大熵方法计算径向分布函数，并对该方法进行了优化且编写了相关程序，具体如下：(1) 通过铜模铸造及单辊甩带法制备出了Ni60+x Nb40-x (x = 0, 1, 2, 3, 4)系列二元金属玻璃和Co65B24.4Si10.6三元金属玻璃薄带样品，并分别利用高能同步辐射XRD和选区电子衍射等手段表征其微观结构，表明所制备样品为非晶结构。
镧基合金氘化物微观结构的EXAFS测量
第19卷第3期原子与分子物理学报Vol.19，(.3 )**)年+月,-./0102345/6738693:.,6/;:370,4765<-=1.,12>l.，)**)文章编号：1***?*3@A（)**)）*3?*)@*?*3镧基合金氘化物微观结构的0B681测量*陈波1，谢亚宁)，陈银亮1，谢超美1，陈喜平1刘丽鹃1，胡天斗)，张静)（1.中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳@)19**；).中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室，北京1***39）摘要：测量了镧基合金氘化物系列样品的0B681谱图，由谱数据获得了样品的径向结构函数，并对不同样品的径向结构函数进行了比较，结果表明在非密闭条件下7C?/D?6l储氢合金材料中氘的解吸是较快的。
关键词：镧基合金氘合物；径向结构函数；0B681中图分类号：3+))E.F文献标识码：61引言镧基合金对氢及其同位素具有良好的储存、净化和运输能力，可作为聚变燃料载体材料。
这种材料也是一种性能优良的氢增压化学床，可用于惯性约束聚变研究中氘氚玻璃微球靶丸充气制备的高压气源。
含有高浓度氢的镧基合金还是新型无污染电池的候选材料之一。
因此，开展镧基储氢合金材料的微观结构特性研究有着重要的实际应用需求背景［1，)］。
扩展B射线吸收精细结构（0GHIJKIK B?LCM 6NOoLPHDoJ8DJI1HL>QH>LI，0B681）技术是一种分析物质结构的有力工具。
应用0B681分析技术可以获得材料中某一中心原子的最邻近配位原子状况（如配位原子种类、数量和位置等），研究原子的近域结构。
0B681具有可用于非晶态材料测量、不受其它元素原子的干扰、测量精度较高、数据采集时间短等优点，越来越得到广泛应用［3，A］。
本文利用同步辐射0B681技术分析测量了镧基合金氘化物系列样品的微观结构，获得了样品的径向结构函数，并对不同样品的径向结构函数进行了比较。
EXAFS原理及其在玻璃结构分析中的应用
精细结构
XAFS (X-ray absorption fine structure) 的定 (X义
精细结构：吸收边附近及其广延段存在一些分立的峰 或波状起伏，称精细结构。
XAFS包括EXAFS和XANES两种技术 XAFS包括EXAFS和XANES两种技术 • EXAFS (Extended x-ray absorption fine structure) x是元素的X射线吸收系数在吸收边高能侧 30∼1000 eV 范围出现的振荡。 • XANES (X-ray absorption near edge structure) (X是元素吸收边位置50 eV范围内的精细结构。
E→k
χ(k)
k/Å-1
权重
20
振幅随着k的增加而
χ χ(k)kn
10 0 -10 -20 -30 4 8 12 16
衰减，用k n去乘（k) χ
Z>57 n=1 36<Z<57 n=2 Z<36 n=3
k/Å-1 此步可以直接拟合，但它是吸收原子外各个配 位层的贡献的总和，因而拟合参数很多，计算 工作量大，比较复杂
此式通过傅里叶变换可将（k）从k空间变到R空间！ χ
EXAFS的数据处理
• • • • • • (1) 求µ-E 曲线 (2) 背景扣除 (3) µ0拟合 (4) E→k转换 (5) 求χ(k) (6)获得结构参数 获得结构参数
第一种参数太多，工作量大， 不可取！常用后两种，但第二 种受到标样的限制
区别
•EXAFS： 一次散射（简 单） •XANFS： 多次散射（较 复杂）
EXAFS优点
• 不依赖晶体结构，因此可用于大量的非晶 态材料的研究 • 不受其他元素的干扰，对不同的元素的原 子，可由吸收边位置不同，而得以分别研 究 • 可测配位原子的种类、个数、间距等 • 浓度很低的样品，百万分之几的元素也能 分析 • 样品制备比较简单，数据收集时间短
非晶态合金
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非晶态合金
3.分类
研究表明，这种三元合金形成非晶态要比对应的二元合 金容易得多。
此外，IVB和VIB族金属与类金属也可以形成非晶态合 金，其中类金属元素的含量一般在15％~30％(原子百分 比)。如TiSi15~20，(W，Mo)70Si20B10， Ti50Nb35Si15，Re(铼) 65Si35，W60Ir(铱)20B20等。
无序密堆硬球模型是由贝尔纳提出，用于研究 液态金属的结构。贝尔纳发现无序密堆结构仅由五 种不同的多面体组成，如图4-3，称为贝尔纳多非晶态合金
4.非晶态合金的结构
在无序密堆硬球模型中，这些多面体作不规则 的但又是连续的堆积，该模型所得出的双体分布函 数与实验结果定性相符，但细节上也存在误差。随 机网络模型的基本出发点是保持最近原子的键长、 键角关系基本恒定，以满足化学键的要求。该模型 的径向分布函数与实验结果符合得很好。
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非晶态合金
4.非晶态合金的结构
为了进一步了解非晶态的结构，通常在理论 上把非晶态材料中原子的排列情况模型化，其模 型归纳起来可分两大类。一类是不连续模型，如 微晶模型，聚集团模型；另一类是连续模型，如 连续无规网络模型，硬球无规密堆模型等。
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非晶态合金
4.非晶态合金的结构
VL/V= πISU3t4/3
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非晶态合金
5. 非晶态固体的形成规律
这时，常以VL/V=10-6为判据，若达到此值，
析出的晶体就可以检验出；若小于此值，结晶可 以忽略，形成非晶态。利用这些数据，还可以绘 制出所谓时间（Time）温度（Temperature）转
变(Transation)的所谓“三T曲线”。从而估算
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
• 10.2 XAFS理论:
• 吸收系数： • 本节主要介绍XAFS谱的基本理论，有关XAFS的论著可参阅文 献。 • 物质对x射线的吸收是一个光电过程。当吸收原子的壳层电子 受到x射线的激发，该x射线光子将其全部的能量转移给电子， 使光电子由初态i跃迁到受激后的末态f ，跃迁几率由 费米的黄金规则(Fermi‘s Golden Rule)给出： • • (11—1) 2 2
• 其中，电子末态的态密度(Ef) ，在高能区域为一单调变化的函 数，并不能引起XAFS振荡。形成EXAFS振荡的是矩阵元 ˆ f i r ε
• 随能量的变化，而在该矩阵元中，光电子的初态是不随入射x射 线能量而变化的，只有光电子末态的变化引起XAFS振荡。
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
• 10.1 XAFS 原理: • XAFS现象 • X射线吸收系数随能量的变化是分段平滑 单调的函数，这是通常意义上的x射线吸 收系数随能量变化的情况。事实上，x射 线吸收系数在单调平滑的线段上还叠加 着一种振荡结构。X射线吸收系数的这种 振荡结构被称作X射线吸收精细结构(Xray absorption fine structure，简称 XAFS)。相应地，X射线吸收精细结构随 能量的变化关系被称作X射线吸收精细结 构谱。图1中给出了Cu-K吸收边的吸收 曲线。
扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)谱
• 10.1 XAFS 原理: • XAFS的发展概况 • 但LRO理论不能解释分子气体中观察到的精细结构。为了解释分 子气体中观察到的XAFS现象，Kronig认为在分子气体中，激发原 子放射出来的光电子随即遭到近邻原子的散射，由此发展了XAFS 的短程有序理论(SRO)。1986年Peterson对用于分子气体中的 SRO理论有了进一步的发展。1941年Kostarev把 SRO理论应用 到凝聚态物质中。1952年Friedel也曾试图用原子轨道的方法来解 释 XAFS谱，但未取得成功。之后，Shiraiwa等对XAFS的SRO理 论作了进一步的完善，考虑了光电子自由程的校正．Shmidt引进 了德拜瓦纳(Debye—Waller)因子来修正热运动及结构变化的影响。 然而，由于缺乏理论和实验之间的定量比较，仍不能合理地解 释 XAFS振荡的形状。甚至到了1963年，Azaroff所给出的评论中， 仍然对XAFS的LRO理论和SRO理论莫衷一是。
EXAFS原理及其在玻璃结构分析中的应用 EXAFS-扩展X射线精细结构谱 学习课件
多谱法
通过收集多个能量下的 EXAFS谱，进一步提高结构 分析的可靠性和准确性。
案例研究：利用EXAFS分析玻 璃材料
以一种新型玻璃材料为例，展示了长分布，从而帮助优化玻璃材料的性能。
结论与展望
总结了EXAFS原理及在玻璃结构分析中的应用的关键点，并展望了未来对 EXAFS技术的发展方向和新的应用领域。
EXAFS原理及其在玻璃结 构分析中的应用
本课件介绍了EXAFS原理及其在玻璃结构分析中的应用。通过深入讲解 EXAFS的基本概念和实验装置，帮助读者更好地理解EXAFS技术和分析方法。
EXAFS简介
详细介绍了EXAFS（扩展X射线精细结构谱）的基本概念和原理，包括X射线 吸收现象、背景吸收、散射振幅、相移等关键概念。
EXAFS在玻璃结构分析中的应用
探讨了EXAFS在玻璃结构分析中的重要性和应用价值。通过分析EXAFS谱，可以了解玻璃中原子的相对位置， 帮助揭示玻璃的结构特征。
EXAFS技术的实验装置
X射线源
使用高能量X射线源，如同步辐射或X射线自由电 子激光，提供足够的能量以产生EXAFS效应。
单色器
通过单色器选择引起EXAFS效应的特定X射线能量， 以提高信号质量。
探测器
利用探测器收集经过样品散射后的X射线信号，生 成EXAFS谱。
数据分析软件
使用数据分析软件对采集到的EXAFS谱进行处理 和解析。
EXAFS谱的分析方法
傅里叶变换方法
通过傅里叶变换将EXAFS谱 转换为实空间中的振幅函数， 从而得到原子之间的距离和 配位数。
相对振幅法
通过分析EXAFS谱中的谷、 峰和相对振幅，确定原子的 类型和相对位置。
ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素
中西部地区理化检验经验交流会征文ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素（四川德阳二重大型铸锻件研究所刘金祥，李勇，李京川618013）摘要本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法），研究了铝合金中常见元素化学分析的适用范围、试样前处理温度的影响、溶样操作过程的影响、称样量的影响、空气的影响等因素，建立了ICP-AES法同时分析铝合金中常量元素及痕量元素的方法。
在铝合金化学分析的实际应用中具有精密度高、准确度好、简便实用等特点。
关键词：ICP-AES法，铝合金，化学分析，常量元素，痕量元素。
前言铝及铝合金是应用最广泛的一种有色金属，在地壳中蕴藏量极其丰富，约为铁蕴藏量的一倍以上，比其他有色金属蕴藏量的总和还多。
在航空航天工业、现代国防工业、化学和动力工业中，铝合金因具有较高的比强度、比刚度和抗疲劳性能和耐腐蚀、综合性能好、价格便宜、质量轻的特点，具有广阔的市场空间，是航空航天飞行器的主要结构材料，在民用和军用飞机上应用十分广泛。
在铝合金材料的化学分析工作中，虽然有部分参考资料（1，2），但是这些方法主要是很繁琐的手工操作、效率太低的重量分析法、光度分析法等，或是需要添置设备的摄谱法、原子吸收光谱法等方法，难以实现生产检验的大批量快速分析。
本文根据钢铁中多元素同时分析（3）的部分思路，选择适当的光谱线（4），尝试采用ICP光谱分析法，开展铝合金中多元素同时分析，收到了较好的效果。
1．实验部分1.1 基本原理电感耦合等离子体原子发射光谱分析法简称ICP-AES法，它主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射光谱，来研究物质的化学组成。
在ICP光谱分析过程中，溶液样品以氩气作为载气，经雾化器雾化后，带入炬管中。
炬管是一个三层同心的石英管，分别通以高纯氩作工作气体。
内管通入载气和样品气溶胶。
中层通入辅助气。
外管是切向通入并盘旋而上的冷却气。
炬管口绕有2~3匝空心感应线圈（负载线圈），与一个高频发生器相联接。