牡丹皮中丹皮酚的定性和含量测定综述
高效液相法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

100 % ( S 0 .8 R D=28 %) Teae g ot t aoo i cdxm u nw ; l i hni hnog ea >C ogigT i m t d .5 . vr ecn n o penln o e o t a I >Sax>Sadn >H nn hnqn .h e o h a e f a s 1 u s h
( 四川境 内 ) 今 山谷 中及 汉 中( 陕西境 内) 今 。色赤 者为
好 , 法去 心 。《 修 本草 》 :生 汉 中 , 南 ( 四川 用 ”新 载 “ 剑 今 成 都及 其 附 近 地 区 ) 出 者 苗 似 羊 桃— — 内 白皮 丹 。 所 土 人谓 之 白两 金 , 长安 谓之牡 丹 者 , 真也 。可见 丹皮 是 ” 在 古代 主产 于 四川 , 以野 生为 主 。 目前 , 且 牡丹皮 主要
牡 丹 ( aoi s rto d .的干燥 根 皮 , 表 1 P ena u ucs f i a r) 见 。
表 1 样 品 采 集 情 况
具有清热凉血 、 活血散瘀之功效… 。丹皮始载于《 1 神农 本 草经 》 并列 为 中品[,。《 医别 录》 云 :生 巴郡 , 2j 名 3 有 “
产 自安徽铜陵、 南陵 , 习称“ 凤丹皮” 为丹皮药材正品 , 来 源 J其他 如 陕西 、 , 河南 、 山东 等地 也 有 大 面 积种
植 。丹 皮 酚作 为牡 丹皮 的主要 有效 成分 , 具有 抗炎 、 镇 痛 、 痉等 多种 药理 作 用[ m 。本 文 以丹皮 酚 为 指 解 ] 标 性 成分 , 测定 了包 括 道地 产 区安 徽 在 内 的 5个 主产 区 1 牡丹 皮样 品中丹 皮酚百 分含 量 , 进行 了相应 5个 并
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告

从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚,并对提取过程和结果进行分析和评估,以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分,具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮:干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇(分析纯)蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎,过 40 目筛,得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末,按照不同的料液比(1:10、1:15、1:20)加入乙醇,在一定温度(60℃、70℃、80℃)下进行回流提取,提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后,将提取液过滤,去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩,得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中,在适当的温度下干燥至恒重,得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时,丹皮酚的提取率较低;随着料液比的增加,提取率逐渐提高,在料液比为 1:20 时,提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度,综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时,提取率较低;随着温度的升高,提取率逐渐增加,在 80℃时提取率最高。
然而,过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费,因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时,提取不完全,提取率较低;随着提取时间的延长,提取率逐渐提高,在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本,综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取与鉴定

丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-(乙酰氧基)苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
实验三牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定

实验三 牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、 概述植物来源:牡丹皮为毛茛科植物牡丹(Puronia suffruticosa Andr )的干燥根皮。
功效:具有清热凉血、活血化淤等功效,用于温毒发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛等症。
主要化学成分的结构及理化性质:牡丹皮中有丹皮酚、丹皮苷、丹皮原苷、芍药苷等,其中以丹皮酚为主要成分,具有降压、止血等多种药理作用。
丹皮酚(paeonol ):分子式:C 9H 10O 3,白色针状结晶,,m.p.49.5~50.5℃。
稍溶于水,具有挥发性,能随水蒸气蒸馏,能溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯,微溶于三氯甲烷、苯等。
UV EtO H max λnm(lg ε):291(4.01),274(4.17),316(3.85)。
丹皮酚R=H丹皮酚苷R=葡萄糖丹皮酚原苷R=葡萄糖—阿拉伯糖丹皮酚苷(paeonoside ):C 15H 20O 12,无色柱状结晶(乙醇),m.p.81~82℃, 33.39[]20D -α(C=6.0,H 2O ),可溶于水、醇、丙酮、乙酸乙酯,为溶于三氯甲烷、苯等。
丹皮酚原苷(paeonolide ): C 20H 28O 12,无色柱状结晶(乙醇—乙酸乙酯),m.p.157~158℃,20.18[]20D -α。
(C=0.36,H 2O ),可溶于水、醇、丙酮、乙酸乙酯,难溶于苯、石油醚等。
3ORO CH 3二、实验部分(一) 实验目的要求1.掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。
2.掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
3.掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。
(二)实验的基本原理利用挥发油与水不相混合,当受热后,二者蒸气压的总和与大气压相等时,溶液即开始沸腾。
继续加热,则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
丹皮酚具有挥发性,可随水蒸气蒸馏,又因在冷水中难溶,故放冷后析出结晶。
(三)实验内容1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。
丹皮酚含量测定综诉

摘要:对牡丹中丹皮酚含量的差异性、提取和检测方法的最新研究进展进行了综述。
牡丹的根皮是一种传统中药材, 其中含有丹皮酚等多种有效成分。
丹皮酚是起镇痛、消炎、抗菌等作用的主要活性成分, 随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词:牡丹;丹皮酚;含量;分离提取A Study on the Extraction, Isolation and the Analysis of Content of Paenol in Root Bark of PenoyAbstract:Root bark of penoy which is a kind of Chinese traditional medicine consists of many active components, such as paeonal and paeonal, which can be used as the medicine of easing pain, diminishing inflammation,antibiotic and so on. With the development of traditional Chinese medicine, the extraction ,isolation and content analyse of active compounds become hot topics. The extraction, isolation and the analysis of the content of paenol are also reviewed in this paper.Key words:Peony ; Paeonal; Content; Extraction and isolation丹皮酚(Paeonal)又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2羟基4甲氧基苯乙酮”,为无色针状结晶(乙醇),分子量166,分子式C9H10O3 ,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯和二硫化碳。
从牡丹皮中提取丹皮酚【文献综述】

毕业论文文献综述应用化学从牡丹皮中提取丹皮酚1 引言丹皮酚,又名芍药醇或牡丹酚,是从牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药材.是牡丹皮中的主要活性成分之一,为白色或微黄色有光泽的针状结晶,气味较为特殊,味微辣且易溶于乙醇和甲醇中,在热水中溶解,不溶于冷水,熔点在49-51ºC之间。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏,且在紫外光区有强烈吸收。
丹皮酚的作用颇多,它具有镇痛、抗解热、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压和抑制变态反应的作用。
具体来说,对压尾、醋酸等物理或化学因素所致的疼痛,具有明显的镇痛作用。
对由角叉菜胶、蛋清、甲醛、组胺、缓激肽、二甲苯及内毒素等所致的炎症反应,具有明显的抑制作用。
对伤寒菌苗、三联疫苗等引起的体温升高,亦具有明显的解热作用。
在日化方面,丹皮酚能抑制细胞内O2-自由基产生,能使皮肤增白,将皮肤中沉积色素还原退色,消淤化斑、消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。
对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗和保健效果,此外,在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有较好的作用。
由于丹皮酚的诸多作用以及在市场上有较为成熟的生产工艺,所以,在国内外都有较多的生产厂家,如国内的上海紫源制药有限公司、济南科汇医药科技有限公司、广州美晨药业有限公司等等2丹皮酚的制取方法目前,丹皮酚的制取方法在市场上应用的有多种,以下对水蒸汽蒸馏提取法和CO2超临界流体萃取法作出简单介绍2.1水蒸汽蒸馏提取法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。
薄层色谱法测定山东观赏牡丹中丹皮酚的含量

日本 岛津 C 9 0型双 波长薄 层扫 描仪 (日本 岛 s一 0
津 )定量毛细管 (3 岛津公 司) 薄层 自动铺板 器 ( ; 1本 ; 重庆 南岸 新力实验 电器厂 ) A ; K一1A型 中药粉碎机 ( 2 天津市华航 制药机
械有限公 司)超声 波清洗器 ( ; 上海超声 波仪器厂 ) 薄层层 析用 ;
牡丹皮 为毛莨科芍药属植物牡 丹的干燥 根。本 品为《 国 中 药典》 收载品种 , 微寒 、 性 味苦 。具 有 清热 凉血 、 活血 化瘀之 功 效 。牡丹皮 目前正作 为一种传 统 中药被 日益重 视 和广泛 使
用。经药理研究 证 明 , 有催 眠 、 炎 、 痛 、 痉等作 用 ] 具 抗 镇 解 。 在 1化方 面, 3 可将皮肤 中沉积色素还原褐 色 , 使皮肤 增 白, 色 对 斑、 肌肉痛具有 较好 治疗 和保健效 果 j 。有文 献报 道 , 用高效
采 自菏泽市牡丹种植基地 , 药材均为分株移植 3年的牡丹 。
2 方 法
3 3 稳定性试验 .
一
精密 吸收丹皮酚 对照 品和供试品溶液 于同
块薄层 板上展开 , 挥于展开剂 , 即扫描 测定斑点峰面积值 , 立
每隔 05 .h扫描 1 次连续 3 , h 结果表 明 : 对照 品和供试 品斑 点在 测定时间 10 i 0 r n内斑点稳定 , a 峰面积积分值 基本不变 。 3 4 精密度试验 . 3 4 1 同板精密度 试验 。准确吸收标准品溶液 4 , . . 供试 品溶 液 4x , 1 在同一薄层板上点 5个相同量的点 , L 依法测定各斑 点的 斑 面积积分值并 计算精密度 , 结果 见表 1 。
表 1 同板 精密 度 实验 结 果
2 1 样 品溶液 的制备 . 2 1 1 供试品溶液 的制备 。取供试药材样 品, .. 粉碎成直径 不大
中药牡丹皮中丹皮酚的含量测定

滞 和阵发性 室上性心动过速的发生率显著 高于常规心 电 图( P<0 . 0 5 ) ; 两种 心电 图检 测房性早 搏频发 、 室性早搏 频发 效果差异不明显( P> 0 . 0 5 ) ; 结论 : 动 态心 电图能可确诊 断 冠心病合 并 2型糖 尿病 患者心肌缺 血及 心律 失常
2 0 1 7年 第 1 6 卷 第 6 期
中药牡丹皮中丹皮酚的含量测定
口 卜 令雷 朱 勇
【 内容摘要 】 目的: 建立 H P L C对牡丹皮 中丹皮酚定量的分析方 法, 方 法: 采用 H P L C法 ; 流动相 : 甲醇 一 水( 4 5 : 5 5 ) , 流速 l m L /
操作起来 方便 、 性价 比高等特点 。但是 该法在 分离能力 上面
有所欠缺 , 所以处理 样品严 格 , 由于 丹皮 酚具有 一定 的 挥发 性, 要求实验快捷又 需要很 好 的分离 度 , 所 以本 次 实验选 择 高效液 相色谱法 。 ( 二) 仪 器与 试 药。高 效液相 色谱 仪 , u V检测 器 , K Q一 5 0 D超声 波清洗器 , 电子分析天平 , 电子天平 , 丹皮酚对照品 ,
称量好 总重量 ; 使用超声处理 ( 功率 3 0 0 W, 频率 5 0 k H z ) 半个 小时 ; 慢慢放置至冷却 , 再次称量 , 同时补足 因实验而 丢失 的
甲醇 , 摇晃均匀 ; 然后 滤过 , 精密量 取滤 液 1 m l , 置1 0 m l 量瓶
中, 加 甲醇 稀 释 至 刻 度 ; 摇匀 , 即得 。
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牡丹皮中丹皮酚的测定方法综述
摘要:本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用,对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词:牡丹皮丹皮酚定性和含量测定
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
其主要有效成分为丹皮酚[1]。
丹皮酚又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2-羟基-4-甲氧基苯乙酮”,为白色或微黄色有光泽的针状结晶,无色针状结晶(乙醇),熔点49℃-51℃,气味特殊,味微辣,易溶于乙醇和甲醇中,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏,且在紫外光区有强烈吸收,在274nm波长处E(1% 1cm)为862,利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标,其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前,丹皮酚的定性含量测定有高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、薄层扫描法等。
以下是对薄层扫描法,高效液相色谱法(HPLC)的简要介绍。
一、丹皮酚提取分离方法
1.蒸馏-煎煮法蒸馏-煎煮法
蒸馏-煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分,药渣再加水提取的方法,适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随蒸气馏出后,在冷藏状态下大量析出,滤过干燥即可用于成型,保存方便且转移率较高[2],但其提取率远低于醇提法[3];提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解,并确保溶液贮存过程中的稳定已成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键,在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸等提高提取率,研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法;为了提高其在水中溶解度,通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题,有文献报道将其制成β-环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度,能降低其挥发性,增加其溶解度[4]
2 醇提法
醇提法以无水乙醇为溶剂,40℃温度下回流提取,即可将丹皮酚提取出来。
醇提法提取工艺简单,有效成分提取多,似应为牡丹皮提取的最佳方法,但问题在于醇提液的后处理困难,因丹皮酚熔点低、挥发性强,实际生产中难于仅除去乙醇而不损失较多的丹皮酚,且提取过程中受热温度越高、时间越长,丹皮酚的含量和收率就越低[5]。
3 CO2 超临界流体萃取法
应用超临界萃取法是当前中草药有效成分提取的一个发展方向,具有提取温度
低、时间短等优点。
在15 MPa ,52 ℃的提取条件下,2.5 h后其丹皮酚提取液为淡红棕色液体,冷藏后自动分层,上层为淡黄色液体,下层为淡红棕色固体[5]。
CO2 超临界流体萃取法提取的丹皮酚量少,远低于文献报道值,该方法能萃取出大量脂溶性成分。
因CO2 是非极性物质而酚苷类成分极性较大,故未能将该类萃取出来,这也是导致总提取物收率较低的一个原因[7]。
为提高丹皮酚及酚苷类成分的收率,并保持本方法的提取特点,可考虑进一步优化提取条件并加入夹带剂,这方面的工作还有待深入研究。
二、薄层色谱鉴定(定性)
样品通过薄层分离,并用适当的方法定位后的斑点,常用以下几种方法达到定性的目的。
1.斑点的Rf值
在一定条件下,化合物的Rf值应该是一个常数,但由于薄层色谱是一个开放性不连续的离线操作系统,受到温度湿度等的实验条件影响,Rf值的变化较大,因此每次进行定性时必须有随行对照品。
另一方面,即使被分离化合物与对照品的Rf值一样,也不能立即下结论,因为仅根据一种展开剂展开的Rf值作为定性的依据是不够的,需要经过两种以上不同组成的展开剂展开后的Rf值均与对照品一致时,才能认为该斑点与对照品是统一化合物。
2.斑点的显色特征
在自然光,紫外光下观察斑点的颜色,荧光,或用专属性显色剂后的颜色与对照品比较可以定性[8]。
薄层扫描法对丹皮中丹皮酚的定性测定,方法简便易行,测定结果稳定,重复性好,是一种准确可靠的定性测定方法。
尤其是在中药复方制剂中.此方法对丹皮酚的测定可较好地排除其他成分的干扰[9]。
三、高效液相色谱测定(定量)
杨洁等[10]采用HPLC法,结果显示丹皮酚在0.01~0.55 μg/ml范围内线性关系良好(r = 0.999 6) ,平均回收率99.87% ,RSD 为1.46%。
该法简便、快速,重现性好,精度高,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。
实验中试用不同体系和比例的流动相,如甲醇-磷酸,甲醇醋酸水,结果以甲醇醋酸水溶液为流动相时丹皮酚的分离效果最好。
李海燕等[11]以甲醇0. 5%磷酸(60∶40)为流动相,检测波长274 nm下应用反相高效液相色谱法对丹皮酚含量进行测定,其检测效果也较为理想。
四、小结
丹皮酚是中药材牡丹皮和其制剂所含主要成分之一。
综上所述 ,从含丹皮酚中药及其制剂分析前处理方法和测定方法来看 ,样品处理主要有两类 ,一是蒸馏法: 直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法 ,提取液较单纯 ,适用于紫外法等无分离能
力的仪器分析;另一类是有机溶剂浸出法 ,效率较高 ,若配以超声处理 ,可大大缩短分析测定时间 ,但混入杂质较多 ,适用于具有高分离能力的色谱分析法。
鉴于丹皮酚本身具有一定的挥发性 ,在中药材及其制剂中含量均不高 ,加之中药成分的复杂性 ,在条件许可的情况下 ,毛细管气相色谱法应是中药材及其制剂中丹皮酚首选的分离分析方法。
而对丹皮酚进行定性和定量测定则分别用薄层色谱分析法和高效液相分析法,均的较为理想的检测效果
参考文献:
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人参固本丸中丹皮酚的薄层色谱鉴别,吉林省白城市食品药品检验所,吉林白城 137000
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