气相色谱的内标法定量相关材料

合集下载

气相内标法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析)

气相内标法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析)

内标法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析)一、目的要求1、掌握内标法原理及测试方法。

2、学会测定聚苯乙烯中挥发性组分。

二、基本原理聚苯乙烯树脂中含有多种挥发性成分,测定其中的几种,采用内标法分析,以正十二烷作内标物,比较样品峰面积与标准品峰面积,计算样品中相当的含量。

三、仪器与试剂1、仪器岛津GC9A气相色谱仪;FID检测器;微量注射器。

2、试剂正十二烷;苯乙烯;乙苯;乙酸乙酯;聚苯乙烯样品。

四、实验步骤1、实验条件色谱柱,长1.5m,内径3mm的玻璃柱;SE30;氢气压力:0.5kg/cm2, 氮气压力:0.5kg/cm2,空气压力:0.5kg/cm2 进样量:1μL;柱温:初温100℃,保持1分钟;每分钟升10℃,终温160℃,保持3分钟检测器温度:120℃;气化室温度:200℃;3、操作步骤:(1)标准曲线的绘制。

取25mL容量瓶5只,每一容量瓶中准确称入不同质量的乙苯、苯乙烯纯标准品,见表1。

用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,再准确加入5μL正十二烷,充分振摇,混合均匀后,在上述色谱条件下,分别多次进样,量取内标物正十二烷与乙苯、苯乙烯的峰面积,并分别计算其比值,即可绘制峰面积比值与各组分浓度(质量百分浓度相对1g样品计算)的标准曲线图。

(乙苯相对密度0.865~0.869,苯乙烯0.906~0.909)表1 混合标准液中各组分重量(2)样品测定。

取1g聚苯乙烯,置于25mL容量瓶中,加乙酸乙酯溶解,并稀释至刻度。

准确加入5μL正十二烷,充分振摇,混合均匀后,取1μL注入色谱仪,色谱峰流出后,精密量取各被测组分与正十二烷的峰面积,并计算其比值,按所得峰面积比值,由标准曲线图查出各组分的浓度(质量百分浓度)。

五、数据处理认真绘制标准曲线,根据组分与内标物的峰面积比值,在曲线上找出组分的含量。

六、问题讨论1、由内标法定量计算公式,说明内标工作曲线法的原理。

2、内标工作曲线法有什么特点?七、注意事项绘制标准曲线时,组分浓度为相对1g样品而言的质量百分浓度。

气相色谱质谱内标法测定发酵乳制品中的氨基甲酸乙酯

气相色谱质谱内标法测定发酵乳制品中的氨基甲酸乙酯

2 . S h a n g h a i I n s t i t u t e f o Q u li a t y I s n p e c t i o n a n d T e c h n i c l a R e s e rc a h , S h ng a h i a 2 0 0 2 3 3 , C h i n a )
赵艳 菊 , 施 敬 文
( 上 海 市 质量 监督 检 验 技 术 研 究 院 , 上海 2 0 0 2 3 3 )
摘 要 : 通过 样 品 处 理 方 法 筛 选 , 确 定 发 酵 乳 制 品 中氨 基 甲酸 乙酯 用 二 氯 甲烷 提 取 , 内标 法 定 量 。 线 性 回 归 系数 r 2 =
d o i : 1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 6 7 4 — 5 0 6 X . 2 0 1 7 . 0 1 — 0 2 1
氨基 甲酸 乙酯 ( E t h y l C a r b a ma t e , E C ) 又名 尿 烷 , 是 发 酵 和储 存 过 程 中不 可 避 免 的 副 产 物 。 N e t t l e s h i
Da i r y Pr o d u c t s b y Ga s Ch r o ma t o g r a p h y Ma s s S p e c t r o me t r y
Z H A0 Y a n - j u ,S H I J i n g - w e n
文献 标 识 码 : A
文 章编 号 : 1 6 7 4 — 5 0 6 X( 2 0 1 7 ) o l 一 0 0 9 2 — 0 0 0 3
De t e r mi na t i o n o f Et hy l c a r ba ma t e wi t h I n t e r na l S t a nd a r d i n Fe r me nt e d

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?,检测器温度:230?,载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min,4?/ min升温至60?,10?/ min升到130?,15?/ min升温至205?保温15 min。

1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。

1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。

在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。

将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。

表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量, g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2,3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。

气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法

气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法


注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果, 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时,multipliers 设置为100;divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处,View Result Only或 View Standard Report,查看或打印实验数据或报告。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
色谱分离
淋洗液
慢 中等

Temporal course
2.2 仪器结构
1 高压气瓶(载气);2 减压阀(氢气表或氧气表);3 净化器;4 稳压表; 5 压力表;6 进样器;7 汽化室;8 检测器;9 静电计;10 记录仪;11 模数 转换器;12 数据处理系统;13 毛细管柱;14 尾吹气;15 柱恒温箱;16 针 阀;17分流阀;18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图
样品测定:在上述分析条件下,待基线平稳后,连续 注入数针混标溶液,直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时,按照进样规则的顺序(标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液)进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析,确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后,获得相应的色谱 图(见图 5-2),并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定,确证各组分并计算结果。 关机:测试完毕,将柱温设置为 50 ℃,平衡后,顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据,打印报告 后关闭计算机和总电源开关。

3-辛醇内标

3-辛醇内标

3-辛醇内标
摘要:
1.介绍辛醇内标
2.辛醇内标的应用
3.辛醇内标的使用方法
4.辛醇内标在实验中的优势
5.总结
正文:
辛醇内标是一种在气相色谱法中用于校准峰高和定量分析的物质。

它是一种具有高纯度、良好稳定性和可重复性的内标物质,被广泛应用于环境监测、食品分析、生物医学研究等领域。

辛醇内标的应用主要体现在以下几个方面:
1.在气相色谱法中,通过添加辛醇内标,可以校准实验中所测得的峰高,从而准确地定量分析目标物质。

2.在实际操作过程中,辛醇内标可以消除实验操作和仪器误差,提高分析结果的准确性和可重复性。

3.辛醇内标可以作为标准品,用于建立和完善分析方法,提高分析方法的可靠性和灵敏度。

辛醇内标的使用方法相对简单,通常有以下几个步骤:
1.准备所需辛醇内标样品,并确保其质量和纯度。

2.在气相色谱法分析过程中,将辛醇内标与目标样品混合,并按照标准操
作流程进行实验。

3.通过对比辛醇内标与目标样品在色谱图上的峰高,对目标样品进行定量分析。

辛醇内标在实验中的优势主要体现在:
1.高纯度和良好的稳定性,保证了分析结果的准确性和可重复性。

2.专属性强,不易被其他物质干扰,降低了实验误差。

3.使用方便,对实验设备和操作技术要求较低,便于广泛推广应用。

气相色谱内标法实验报告

气相色谱内标法实验报告

气相色谱内标法实验报告实验报告:气相色谱内标法分析实验目的:通过气相色谱内标法分析目标物质的浓度,确定样品中目标物质的含量,并评估分析结果的准确性和可靠性。

实验原理:气相色谱内标法是一种定量分析方法,通过引入内标物作为样品中目标物质的浓度参照物,来确定目标物质的含量。

内标物是一种在样品中不存在或者存在量很低的物质,其化学性质与目标物质相似,并且能够在色谱分析中被准确测量。

实验步骤:1、准备样品:收集待分析的样品,并根据需要进行前处理步骤,如提取、浓缩等。

2、准备内标溶液:选取适当的内标物,按照一定浓度配制内标溶液。

3、样品制备:将适量的样品与内标溶液混合,制备成分析样品。

4、色谱条件设置:根据目标物质的特性和分析要求,设置气相色谱仪的条件,包括进样方式、流速、温度程序等。

5、进样分析:将分析样品注入气相色谱仪中进行分析,同时还需注入内标溶液作为参照物。

6、数据处理:根据气相色谱仪的输出结果,计算目标物质的相对峰面积和浓度,利用内标物的峰面积与浓度推算目标物质的含量。

实验结果:根据实验数据和计算结果,得出样品中目标物质的浓度,以及其相对峰面积与内标物的比值。

根据内标法的原理,可以准确推算出目标物质的含量,并评估分析结果的准确性和可靠性。

结论:通过气相色谱内标法分析,我们成功确定了样品中目标物质的含量,并评估了分析结果的准确性和可靠性。

内标法是一种常用的定量分析方法,可以在复杂的样品矩阵中准确测量目标物质的含量,为后续的分析提供了可靠的参考。

注意事项:1、在实验过程中,要注意实验条件的准确控制,确保分析结果的可靠性。

2、内标物的选择要合适,确保其化学性质与目标物质相似,并且在分析中能够被准确测量。

3、样品制备过程中,要保证样品与内标物的混合均匀,避免产生误差。

气相色谱的内标法定量相关材料(精)

气相色谱的内标法定量相关材料(精)

用气相色谱的内标法定量时, 内标物需具备什么条件?1. 内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近,且在待测组分附近出峰。

2. 试样中不存在内标物,且内标物应与试样中各组分完全分离,即在色谱图上内标物单独出峰。

3. 内标物应是纯物质或含量准确已知。

4. 内标物与试样互溶,且不发生不可逆化学反应。

气相色谱分析中,内标法的优点是什么,在什么情况下使用内标法进行定量分析内标法的优点是:①在进样量不超限(色谱柱不超载的范围内,定量结果与进样量的重复性无关。

②只要被测组分及内标物出峰,且分离度合乎要求,就可定量,与其他组分是否出峰无关。

③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。

由于杂质(或微量组分与主要成分含量相差悬殊,无法用归一化法测定含量,用内标法则很方便。

当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。

例子;气相色谱内标法测定甲缩醛的含量,选用正构烷烃内标物比较好、顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。

在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等,还应注明进样体积和内标物浓度。

在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

定量分析中怎样选择内标法或外标法?选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。

再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.99999;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。

内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

用气相色谱的内标法定量时,内标物需具备什么条件?
1.内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近,且在待测组分附近出峰。

2.试样中不存在内标物,且内标物应与试样中各组分完全分离,即在色谱图上内标物单独出峰。

3.内标物应是纯物质或含量准确已知。

4.内标物与试样互溶,且不发生不可逆化学反应。

气相色谱分析中,内标法的优点是什么,在什么情况下使用内标法进行定量分析
内标法的优点是:①在进样量不超限(色谱柱不超载)的范围内,定量结果与进样量的重复性无关。

②只要被测组分及内标物出峰,且分离度合乎要求,就可定量,与其他组分是否出峰无关。

③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。

由于杂质(或微量组分)与主要成分含量相差悬殊,无法用归一化法测定含量,用内标法则很方便。

当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。

例子;
气相色谱内标法测定甲缩醛的含量,选用正构烷烃内标物比较好、
顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。

在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。

在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。

定量分析中怎样选择内标法或外标法?
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。

再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。

用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。

选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各
组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。

内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。

内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。

外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。

二内标法优缺点
在做含量测定时依照什么原则来选定方法的?
我们一般作体外药物分析时均采用外标法,体内药物分析,因提取步骤烦琐,都采用内标法进行校正,但如果仪器稳定、方法的重现性好,也可使用外标法,国外体内药物分析用外标法的也有不少,但最好使用内标法。

对于体内药物分析,分析方法的误差反而不是那么的重要,而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视,所以,一般在处理过程中加入内标以校正误差。

这个时候,回收率的高低又不是绝对的要求很高,虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上,但是,有时候低一些也无所谓,关键是回收率的稳定性,测定的重现性。

一般内标法能够消除进样量不准造成的系统误差,在采用自动进样器的前提下,这两种方法的精密度差别并不大。

但是,建立内标法色谱条件明显要麻烦些,所以在采用自动进样器的仪器上,尽可以采用外标法进行测定。

药典中采用内标法进行测定的往往是一些老的品种,现在一般的趋势是采用外标法测定。

实际上,内标法中需要对两个色谱峰进行积分同样也会引起误差增大的。

数据处理
色谱分离参考图:
举例
内标法测定甲苯含量
(1)记录实验条件。

(2)从打印出的色谱分析结果上将苯、甲苯的峰高填入表中:
(3)根据标准溶液分析测定所得到的数据,按下式计算出甲苯的峰高校正因子(以苯为标准物):
i s s i h h m h m f ../=)甲苯(
(4)根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据,按下式计算出样品中甲苯的含量(以苯

内标物): %100.../⨯=
)甲苯(样甲苯h s s i f m m h h w。

相关文档
最新文档