减压蒸馏实验
减压蒸馏的实验报告
减压蒸馏的实验报告减压蒸馏的实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，对混合液进行分离，探究减压蒸馏在实际应用中的效果与局限性。
实验步骤：1. 准备工作：将实验室设备和试剂准备齐全，并确保实验环境的安全性。
2. 混合液的制备：选择适当比例的两种液体，将其混合均匀，作为实验的原料。
3. 减压蒸馏装置的搭建：将减压蒸馏装置按照实验要求搭建起来，包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
4. 实验操作：将混合液倒入蒸馏瓶中，加热使其蒸发，通过冷凝管冷却收集蒸馏液。
5. 数据记录与分析：记录实验过程中的温度、压力等数据，并根据实验结果进行分析。
实验结果：通过减压蒸馏的方法，我们成功地将混合液分离成两种组分。
在实验过程中，我们观察到蒸馏液的温度逐渐升高，直至达到沸点。
随着温度的升高，液体开始蒸发，蒸汽通过冷凝管冷却后变成液体，最终收集于接收瓶中。
实验分析：减压蒸馏的原理是利用降低系统压力来降低液体的沸点，从而实现对混合液的分离。
在实验中，我们通过调节减压蒸馏装置的压力，使混合液中的低沸点组分先蒸发出来，而高沸点组分则保持在蒸馏瓶中。
这样就实现了对混合液的有效分离。
尽管减压蒸馏在分离液体中的应用广泛，但也存在一些局限性。
首先，减压蒸馏对于沸点差异较小的混合物分离效果较差，难以实现完全分离。
其次，对于易于分解或挥发的化合物，减压蒸馏可能导致其分解或挥发，从而影响分离效果。
此外，减压蒸馏还需要较高的设备和操作要求，增加了实验的复杂性和成本。
结论：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低系统压力实现对混合液的分离。
本实验通过减压蒸馏的方法成功地将混合液分离成两种组分，并对减压蒸馏的原理和实验结果进行了分析。
尽管减压蒸馏在分离液体中存在一定的局限性，但其仍然是一种重要的分离技术，对于化工、制药等领域具有重要的应用价值。
参考文献：[1] Smith, R. L. (2011). Introduction to chemical engineering thermodynamics. McGraw-Hill Education.。
实验用减压蒸馏法的原理
实验用减压蒸馏法的原理引言：减压蒸馏法是一种常用的分离纯化液体混合物的方法，它利用了液体的沸点随压力的变化而改变的原理。
本文将详细介绍实验用减压蒸馏法的原理，包括其基本原理、实验装置和操作步骤。
一、基本原理减压蒸馏法基于液体的沸点随压力变化而改变的原理。
在常规蒸馏中，液体的沸点取决于环境的大气压力，但通过减小环境压力，液体的沸点可以降低。
由于不同成分的液体在不同压力下的沸点不同，因此可以通过减压蒸馏法将液体混合物中的不同成分进行分离。
二、实验装置实验用减压蒸馏法需要用到一套特殊的实验装置，包括以下几个主要部分：1.加热设备：通常使用加热炉或加热板来提供热源，确保液体混合物能够迅速达到蒸发温度。
2.蒸馏容器：通常使用圆底烧瓶或蒸馏瓶作为蒸馏容器，容器上方装有冷凝管，下方连接收集瓶。
3.冷凝器：冷凝器通常由玻璃制成，其内部装有冷却水循环系统，通过冷却水的循环，将蒸发的气体冷凝成液体。
4.真空泵：真空泵用于降低系统的压力，形成减压环境。
三、操作步骤实验用减压蒸馏法的操作步骤如下：1.将待分离的液体混合物倒入蒸馏容器中，注意不要超过容器的容积。
2.将冷凝管连接到蒸馏容器的上方，并确保密封良好。
3.将冷凝器连接到冷凝管的另一端，并将冷却水循环系统连接好。
4.打开真空泵，开始抽取系统内部的空气，形成减压环境。
5.打开加热设备，将液体混合物加热至蒸发温度。
6.随着液体的加热，其中的成分开始蒸发并通过冷凝器冷凝为液体。
7.不同成分的液体在冷凝器中分别冷凝，形成不同的液体收集于收集瓶中。
8.根据需要，可以根据不同的沸点范围调整减压泵的抽取速度，以便更好地分离不同成分。
9.待分离液体完全蒸发后，关闭加热设备和真空泵，断开冷凝器和蒸馏容器的连接。
10.将收集瓶中的不同液体进行标记和保存，以便后续使用。
四、注意事项在实验用减压蒸馏法中，需要注意以下几点：1.实验操作时要注意安全，避免发生火灾或烫伤等意外情况。
2.加热设备的温度要适当控制，避免液体剧烈沸腾或干燥。
减压蒸馏苯胺实验报告
一、实验目的1. 理解减压蒸馏的原理，掌握减压蒸馏的操作方法。
2. 掌握减压蒸馏在苯胺分离中的应用。
3. 分析实验过程中可能遇到的问题及解决方法。
二、实验原理苯胺是一种有机化合物，具有强烈的刺激性气味。
苯胺在常压下沸点较高，为184.4℃。
为了降低苯胺的沸点，提高蒸馏效率，本实验采用减压蒸馏方法。
减压蒸馏是利用液体沸点随外界压力降低而降低的原理，在较低压力下进行蒸馏操作。
通过减压，可以降低液体的沸点，从而实现苯胺的分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴、温度计、冷凝管、接收瓶、真空泵等。
2. 试剂：苯胺、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 实验前准备：将减压蒸馏装置组装好，检查各连接部位是否密封。
2. 样品制备：取一定量的苯胺，加入适量的乙醇，混合均匀，作为混合液供实验使用。
3. 减压蒸馏：（1）将混合液倒入分液漏斗中，连接减压蒸馏装置。
（2）打开真空泵，逐渐降低系统压力。
（3）观察温度计，当温度达到苯胺沸点（184.4℃）时，关闭热源。
（4）待苯胺蒸气进入冷凝管，冷却凝结成液体，流入接收瓶中。
（5）调整温度，使苯胺在较低温度下继续蒸馏，直至收集到所需量的苯胺。
4. 实验结束：关闭热源和真空泵，拆卸减压蒸馏装置。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过减压蒸馏，成功分离出苯胺，收集到一定量的苯胺液体。
2. 实验讨论（1）减压蒸馏过程中，温度的调节至关重要。
当温度过高时，会导致苯胺分解，影响产品质量；温度过低时，蒸馏效率降低，收集到的苯胺量减少。
（2）减压蒸馏过程中，真空度对苯胺的沸点有较大影响。
真空度越高，苯胺沸点越低。
本实验中，真空度达到0.08MPa时，苯胺沸点降低至120℃左右。
（3）实验过程中，苯胺易氧化，为防止氧化，实验过程中应尽量缩短苯胺与空气接触的时间。
同时，在减压蒸馏过程中，应采用氮气保护，以防止苯胺氧化。
（4）减压蒸馏过程中，应注意观察温度计和压力表，确保实验顺利进行。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏实验
五、注意事项
1）仪器必须完好，不能有裂纹，不能使用锥形瓶或平底烧瓶，否则易碎裂。 2）蒸馏瓶内液体体积不能超过其容量的三分之一。 3）要先抽真空，再加热。 4）蒸馏完毕，一定要先移去热源，再慢慢旋开螺旋夹，以防止倒吸。 5）要缓慢平衡体系内外压力，使压力计的水银柱慢慢地回复原状。
Hale Waihona Puke 三、主要试剂及物理常数水 30ml 沸点 100℃（1大气压）
四、实验步骤
实验装置图
1、安装减压蒸馏装置； 2、旋紧螺旋夹，打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，启动油泵抽 气； 3、缓慢关闭安全瓶上的活塞，观察蒸馏烧瓶内的鼓泡情况，根据压力计 调节螺旋夹使体系内压到所需值； 4、待系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏；注意调整体系内压，记录 压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分； 5、蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，平衡内外 压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，然后关闭油泵和冷却水。
中国海洋大学 有机化学实验
减压蒸馏
一、实验目的
1、了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2、认识减压蒸馏的主要仪器。 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
减压蒸馏依据液体沸腾的温度随外界压力的降低而降低的原理，利用抽 真空使液体表面压力降低，从而降低液体的沸点。特别适用于那些沸点 较高、难以常压蒸馏或在常压蒸馏时易分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏水实验报告
减压蒸馏水实验报告摘要本实验采用减压蒸馏技术，通过对蒸馏水的处理，探究减压蒸馏技术的实验作用和效果。
实验中设置了不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行了研究分析。
实验结果表明，在一定范围内，减压蒸馏可显著提高蒸馏水的纯度和产量，使其适用于一些特殊场合的使用。
关键字：减压蒸馏；蒸馏水；纯度；产量一、实验目的1.了解减压蒸馏技术的原理和作用；2.通过减压蒸馏技术处理蒸馏水，探究其纯度和产量变化规律；3.掌握减压蒸馏技术实验的操作方法和注意事项。
二、实验原理减压蒸馏技术就是在减压条件下进行蒸馏，可以显著提高馏分的纯度和产量。
其原理在于，蒸汽压随温度的升高而升高，如果降低蒸馏液的温度，就能减少馏分的损失，提高纯度。
而减压蒸馏则是通过降低蒸汽压，来降低蒸馏液的沸点温度，也能达到提高纯度和产量的目的。
三、实验器材和试剂器材：减压蒸馏装置、恒温水槽、玻璃制蒸馏器、热力学温度计、洗涤瓶、无水氯化钙干燥筒等。
试剂：蒸馏水。
四、实验步骤1.将减压蒸馏装置中的悬浮式磁子搅拌器取下，装上玻璃制蒸馏器，以固定的温度温和水浴。
2.向玻璃制蒸馏器装入预先加入一定量无水氯化钙干燥剂的蒸馏水（注意控制样品装水量）。
3.加入恒温水槽中的水，控制温度在70~100℃之间，启动磁力搅拌器搅拌。
4.打开减压泵开关，调整减压阀，以便于借助苏式真空表读数减压至所选定压力，定压托盘温度应与温和水浴温度相同。
5.开始蒸馏，收集蒸出的溶剂，即蒸馏水。
6.记录蒸馏过程中温和托盘温度和压力，及溶剂的收集量。
7.重复上述实验步骤，设置不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行观察和记录。
五、实验结果与分析本次实验共进行了3组试验，分别为减压力在200mmHg、300mmHg、400mmHg下的蒸馏过程。
试验结果如下表所示：| 减压力/mmHg | 蒸馏温度/℃ | 纯度/% | 产率/% || :-----------: | :----------: | :-------: | :--------:|| 200 | 75 | 99.9 | 82 || 300 | 80 | 98.2 | 87 || 400 | 85 | 96.5 | 90 |从上表可以看出，随着减压力的增加，蒸馏水的纯度和产量呈现出不同程度的下降。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
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六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先 用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙 酸乙酯）？
B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。
8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还 是先加热到一定温度，再抽气减压？
答：应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它 能冒出 A ，成为液体的 B ，同时又起到搅拌作用，防止 液体 C 。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而 不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气 才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接 用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气， 加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝 和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先 抽气再加热，可以避免或减少之。
2）也可以用下图压力温度关系图来查找，即从某一压力下 的沸点值可以近似地推算出另一 压力下的沸点。 可在B线 上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压 力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的 沸点。
3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
lg p A B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）； A，B为常数。如以lgp为纵坐标，
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 保护和测压四部分组成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 度计及冷凝 管、接受器 等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的 可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。
精品课件！
精品课件！
16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作 用？
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸 馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管， 多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用 水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却 阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作 用。
加热（一般用油浴）
4、结束蒸馏； 蒸馏完毕，除去热源慢慢旋开毛细管上的橡皮管的螺旋
夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压 计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。 5、注意事项 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通 蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减 压蒸馏后进行。
蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa
答：A：沸点；B：真空度。
14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首
先 B 除去，防止大量 C
进入吸收塔，甚至进
入 D ，降低 E 的效率。
答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。
15、使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含 有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。Leabharlann 答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油 的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较 精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有 机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。 因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)] 一般可用水泵获得。
吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；
第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统 的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封 闭式水银压力计。 采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
液体的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随 着外界施加于液体表面压力的降低，液体的沸点下降。
当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。
减压蒸馏时沸点与压力的关系 在减压蒸馏前，应先从文献中查阅该化合物在所选择 的压力下的相应沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述 经验规律大致推算，以供参考。
1）当蒸馏在1333～1999Pa（10～15mmHg）进行时，压力 每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃；
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真 空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下 来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊： 吸收烃类物质。
6、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压 蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打 开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力， 使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快， 水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油 泵和冷却水。
7、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先
答：A：磨口； B：调好压力； C：加热； D：调整 压力；E：加热； F：加热； G：系统与大气相同； H：停泵。
12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A
和
B
,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C ， 氯化钙塔用来吸收
D
。
答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。
13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器；
2、检查气密性； 检查的方法为：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住 连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变 化说明不漏气，有变化即表示漏气。（如果仪器装置紧 密不漏气，系统内的真空情况应能保持良好），然后慢 慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为 止。
为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂 的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入 空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时， 且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点 高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所 需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。
10、减压蒸馏装置通常
由
、
、
、
、
、
、
、
、和
等组成。
答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接 受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥 塔；缓冲瓶；减压泵。
11、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 A 部位 仔细涂油；操作时必须先 B 后才能进行 C 蒸 馏，不允许边 D 边 E ；在蒸馏结束以后 应该先停止 F ，再使 G ，然后才能 H 。