减压蒸馏装置及操作
减压蒸馏法
减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性，通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下：
1. 系统安装与密封：首先搭建减压蒸馏装置，包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件，并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空：关闭毛细管上的螺旋夹，打开真空泵开始抽气，使系统内的空气逐渐排出，达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况：在维持稳定真空度下，可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品：确认系统不漏气后，在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品，通常不超过蒸馏瓶容积的一半，以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度：开启加热设备，缓慢加热蒸馏瓶，当温度上升到样品中低沸点组分的沸点（在当前真空度下的沸点）时，该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录：在整个蒸馏过程中，要密切关注温度和真空度的变化，适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度，确保平稳有效地进行蒸馏操作，并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分，如提炼润滑油原料；在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物，尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏的操作规范及注意事项
减压蒸馏的操作规范及注意事项
2014级化学工程与工艺，第二大组第五小组
解文墨（120）
刘启蒙（118)
一装置
圆底烧瓶，蒸馏头，温度计接口，温度计，冷凝管，尾接管，量筒，橡胶管，接收器（三角烧瓶，梨形烧瓶，圆底烧瓶）水泵。
二操作规范
仪器安装：安装仪器的方法是先从热源开始按忧伤倒下，有左到右的顺序，一次安放在铁架台。
石棉网和蒸馏烧瓶，温度计和温度计接口，蒸馏瓶用铁架垂直再连接液管再连接接收器，真空接液管的的真空接水泵，用橡胶管连接。
蒸馏：加样品，取下温度计和蒸馏烧瓶和激励沸石，导入20ml工业酒精，塞好温度计，检查仪器各部分的连接是否紧。
先开启水泵和冷凝水待压力稳定后开始加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升待接收器有液体滴出时几下温度。
仪器的拆除：实验结束有应先停泵后听热源再停止冷凝水，按安装的相反的顺序拆卸。
三注意事项
1在实验前一定要使装置气密性良好。
2加热前要加沸石。
3减压蒸馏前先抽真空，真空稳定后再慢慢升温。
4实验做完之后应先停泵后停热。
5注意最后的液体不要蒸完，1ml就可以。
6为保证安全性实验结束时一定要先通大气。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏的原理和方法
1.实验原理
减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。
它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。
液体化合物的沸点与外界压力密切相关。
当外界压力降低时，液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。
利用这一原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。
如苯甲醛常压下沸点为179℃/ (760mmHg)，当压力降到(50mmHg)时，沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe) 沸点为234℃，而在20mmH8时沸点为l18℃。
2.实验方法
减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。
通用油泵减压装置如图。
操作时，依次装配连接各个部分，配置好毛纫管和温度计，毛细管下端应尽量接近瓶底。
将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。
打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。
开启油泵抽气，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。
小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。
通冷凝水，开始加热。
调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。
馏出速度以1—2滴/秒为宜。
记录榴出第一摘液体时的温度和压力。
通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。
蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。
然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭油泵，拆卸仪器。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏操作规程及流程
【实验目的】1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
【实验原理】液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强。
外压↑，沸点↑；外压↓，沸点↓。
为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体，可采取的办法有三种，即：(a)对液体加热提高其蒸气压，使与外界压强相等，即简单蒸馏。
(b)降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等。
(c)双管齐下，即在降低外界压强的同时也对液体加热，这就是减压蒸馏，也称真空蒸馏。
1、减压蒸馏：使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏。
“真空”是系统内部的压强低于大气压，就称真空系统。
通常把任何压强低于常压的气态空间都称作真空。
以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统的“真空度”。
真空度越高，系统内剩余气体的压强就越小。
减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度，并不是要使用尽可能高的真空度。
因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格，而且在高真空条件下液体的沸点降得太低，冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦。
减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50～100℃间沸腾，再据以确定所需要的真空度。
2、减压蒸馏下该化合物在所选择的压力下的相应沸点的求算方法：例如：水杨酸乙酯在常压下的沸点为234℃，减压至1999Pa（15mmHg）时，沸点为多少度？（约133℃，计算略。
）练习：文献报导某一化合物在0.3mmHg（40Pa）下的沸点为100℃，而所用油泵只能抽到1mmHg，那么该化合物在此压强下的沸点是多少呢？（125℃）液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1。
图2.6.1 温度与蒸气压关系图3、减压蒸馏的应用（1）分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化、聚合或发生其它化学变化的液体。
（2）分离在常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体混合物。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
减压蒸馏装置及操作
【教学目的】
让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。
【教学重点】
学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
【教学内容】
一、实验原理：
某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。
减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。
在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。
减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。
其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。
二、实验仪器：
三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分
子质量 性状 折光率相对密
度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚
乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体
1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞
四、实验步骤：
1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。
先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。
观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
2.于50ml烧瓶中加入20ml乙酰乙酸乙酯，进行减压蒸馏，操作类似于试压。
3.蒸馏完毕，除去热源，按要求进行拆除。
4.实验完毕将乙酰乙酸乙酯回收至原试剂瓶。
五、实验现象：
六、实验结论及收率计算：
七、实验讨论：
【注意事项】
1.接受器一定不能用三口烧瓶。
2.用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。
停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。
3.使用油泵时必须把它保护好，如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收，结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能；如果是酸性蒸气，那就会腐蚀油泵；如果是水蒸气就会使油成乳浊液搞坏真空油。
4.使用油泵时必须注意下列几点：
(1)在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。
(2)蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。
(3)如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
【课后作业】
1.在何种情况下才用减压蒸馏？
2.减压蒸馏装置应注意什么问题？
3.水泵的减压效率如何？
4.使用油泵时要注意哪些事项？
5.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？
6.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能直接用火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？。