减压蒸馏

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减压蒸馏实验

减压蒸馏实验
为使系统密闭性好,磨口仪器旳全部接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏;
加入需要蒸馏旳液体于双颈蒸馏烧瓶中,不得超出溶剂 旳1/2,关好安全瓶上旳活塞,开动抽气泵调整毛细管导入空 气量,能冒出一连串小气泡为宜。当到达所要求旳压力时, 且压力稳定后,便开始加热,热浴旳温度一般较液体旳沸点 高出20~30℃左右,蒸馏速度为0.5~1滴/秒为宜。待到达所 需旳沸点时,更换接受器,继续蒸馏。
2)、在系统充分抽闲后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应亲密注意蒸馏情况,调整 体系内压,统计压力和相应旳沸点值,根据要求,搜集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,不然水银柱会 不久上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中旳油倒吸入干燥塔。最终按照与安装相反旳程序拆除仪器。
一、试验目旳
减压蒸馏
1、学习减压蒸馏旳原理及其应用 2、认识减压蒸馏旳主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器旳安装和减压蒸馏旳操作措施 二、减压蒸馏原理
液体旳沸点是指它旳蒸气压等于外界压力时旳温度, 所以液体旳沸点是随外界压力旳变化而变化旳,假如借助 于真空泵降低系统内压力,就能够降低液体旳沸点,这便 是减压蒸馏操作旳理论根据。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全 保护和测压四部分构成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 度计及冷凝 管、接受器 等构成。
克氏蒸馏头:可降低因为液体暴Fra bibliotek而溅入冷凝管旳 可能性;
毛细管:提供气化中心,使蒸馏平稳,预防液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管 旳进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中 插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

常压蒸馏和减压蒸馏

常压蒸馏和减压蒸馏

常压蒸馏和减压蒸馏常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏,常减压蒸馏基本属物理过程。

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。

包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。

原油的脱盐、脱水又称预处理。

从油田送往炼油厂的原油往往含盐(主要是氯化物)、带水(溶于油或呈乳化状态),可导致设备的腐蚀,在设备内壁结垢和影响成品油的组成,需在加工前脱除。

常用的办法是加破乳剂和水,使油中的水集聚,并从油中分出,而盐份溶于水中,再加以高压电场配合,使形成的较大水滴顺利除去。

催化裂化催化裂化是在热裂化工艺上发展起来的。

是提高原油加工深度,生产优质汽油、柴油最重要的工艺操作。

原料范主要是原油蒸馏或其他炼油装置的350 ~ 540℃馏分的重质油,催化裂化工艺由三部分组成:原料油催化裂化、催化剂再生、产物分离。

催化裂化所得的产物经分馏后可得到气体、汽油、柴油和重质馏分油。

有部分油返回反应器继续加工称为回炼油。

催化裂化操作条件的改变或原料波动,可使产品组成波动。

催化重整催化重整(简称重整)是在催化剂和氢气存在下,将常压蒸馏所得的轻汽油转化成含芳烃较高的重整汽油的过程。

如果以80~180℃馏分为原料,产品为高辛烷值汽油;如果以60~165℃馏分为原料油,产品主要是苯、甲苯、二甲苯等芳烃,重整过程副产氢气,可作为炼油厂加氢操作的氢源。

重整的反应条件是:反应温度为490~525℃,反应压力为1~2兆帕。

重整的工艺过程可分为原料预处理和重整两部分。

加氢裂化是在高压、氢气存在下进行,需要催化剂,把重质原料转化成汽油、煤油、柴油和润滑油。

加氢裂化由于有氢存在,原料转化的焦炭少,可除去有害的含硫、氮、氧的化合物,操作灵活,可按产品需求调整。

产品收率较高,而且质量好。

延迟焦化它是在较长反应时间下,使原料深度裂化,以生产固体石油焦炭为主要目的,同时获得气体和液体产物。

常压蒸馏 减压蒸馏

常压蒸馏 减压蒸馏

常压蒸馏减压蒸馏
常压蒸馏和减压蒸馏是化学实验和生产过程中常用的分离和纯化方法。

具体的区别如下:
原理不同:常压蒸馏是利用物质的沸点差异进行分离的,它是在大气压下进行的;而减压蒸馏则是利用物质在低压下沸点降低的特性进行分离的。

适用范围不同:常压蒸馏通常用于分离沸点高低相差不大的液体混合物;而减压蒸馏则适用于高沸点、易分解、易氧化的混合物的分离。

操作条件不同:常压蒸馏是在纯净水的沸点处进行的,可以为普通的烧杯加加热器;减压蒸馏则需要抽出反应瓶内和密闭系统内的气体,将压强降到一定程度,再进行加热分离。

因此,减压蒸馏一般需要更加复杂的设备和技术,成本也更高。

分离程度不同:由于减压蒸馏过程中液体的沸点降低,因此分离程度更高,所得纯度更高。

总的来说,常压蒸馏和减压蒸馏主要是针对不同的化学物质和分离目的而设计的。

适当选择和使用这两种蒸馏法可以提高化学实验和生产工艺的效率和纯度。

减压蒸馏

减压蒸馏

16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

减压蒸馏和分子蒸

减压蒸馏和分子蒸

减压蒸馏和分子蒸
分子蒸馏和减压蒸馏都是物质分离的方法,但两者存在较大差异。

分子蒸馏是利用不同物质分子运动自由程的差别实现对物质的分离。

在分子蒸馏过程中,蒸发面和冷凝面之间的距离很小,蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,蒸气分子之间发生碰撞的几率很小,整个系统在很高的真空度下工作。

减压蒸馏是利用在低压环境下,物质沸点会降低这一原理对高沸点物质进行蒸馏。

在减压蒸馏过程中,蒸气分子需要经过较长的距离才能冷凝为液体,在整个过程中,蒸气分子要不断地与塔板(或填料)上的液体及其它蒸气分子发生碰撞,整个操作系统存在一定的压差,真空度远低于分子蒸馏过程。

总的来说,分子蒸馏和减压蒸馏的原理和应用场景不同,需要根据具体情况选择合适的分离方法。

减压蒸馏和分馏的区别

减压蒸馏和分馏的区别

减压蒸馏和分馏的区别减压蒸馏和分馏是两种常用的分离技术,它们在化学工业中起着至关重要的作用。

虽然它们都是基于蒸馏原理,但在操作和应用方面存在一些显著的区别。

减压蒸馏减压蒸馏是一种通过降低压力来降低液体沸点的蒸馏方法。

通常情况下,减压蒸馏适用于具有高沸点的物质或需要避免高温的情况。

在减压蒸馏过程中,液体在降低的压力下会在较低温度下蒸发。

这种蒸发过程可以有效地分离液体中的混合物成分,从而获得所需的纯度。

减压蒸馏通常应用于精馏纯化某些高沸点或热敏感物质,比如精制石油产品或生物柴油。

通过减压蒸馏,可以有效地提高产品的质量和产量。

分馏分馏是根据物质的沸点差异将混合物中的组分分离的过程。

在常压下,混合物被加热,使其中的成分逐渐蒸发并通过冷凝再凝结成液体。

利用不同组分的沸点差异,可以控制不同温度下各组分的蒸发和冷凝,从而实现分离。

分馏常用于分离液态混合物,比如酒精和水的分离、汽油的精馏等。

通过分馏,可以得到不同组分的纯度较高的产品。

区别1.原理区别:减压蒸馏是通过降低压力来降低沸点实现分离,而分馏是根据组分的沸点差异在常压或增压情况下实现分离。

2.适用范围:减压蒸馏主要适用于高沸点物质或热敏感物质的精馏,而分馏适用于常温下的液态混合物的分离。

3.操作方式:减压蒸馏需要依靠特殊设备来降低压力,而分馏通常在常压条件下进行,操作相对简单。

在化工生产和实验室应用中,根据需要选择合适的分离方法对于提高产品质量或实验效果至关重要。

减压蒸馏和分馏作为常用的蒸馏技术,在不同情况下发挥着各自的作用,科学合理地选择适当的方法将有助于提高工作效率和产品质量。

减压蒸馏简介

减压蒸馏简介

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点,即已受热分解、氧化或聚合物质。

基本原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。

因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

实验装置系统常用的减压系统分为蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。

1、蒸馏部分与常压蒸馏不同,减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶,在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。

它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。

瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底1-2mm。

毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。

接受器可用蒸馏瓶(圆底或抽滤瓶充任),切不可用平底烧瓶或锥形瓶(壁薄不耐压)。

蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管,如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管,而将克氏瓶的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。

蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。

控制热浴的温度,使它比液体的沸点高20-30°C左右。

2、抽气部分实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。

水泵:系用玻璃或金属水泵,其效能与其结构、水压及水温有关。

水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

例如水温为6-8°C,水蒸气压为0.93-1.07kPa。

在夏天,水温为30°C,则水蒸气压为4.2kPa左右。

可用循环水泵代替普通水泵,其还带测压装置。

减压蒸馏的工作原理和应用

减压蒸馏的工作原理和应用

减压蒸馏的工作原理和应用1. 工作原理减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过将液体在减压条件下加热蒸发,然后再冷凝回液体,实现物质的分离。

其工作原理可以总结如下:1.降低液体的沸点:在常压下,液体的沸点是固定的,但在减压条件下,液体的沸点会降低。

因此,通过降低系统压力,可以降低液体的沸点,使液体在较低温度下蒸发。

2.加热液体:减压蒸馏需要对液体进行加热,以增加其蒸发速率。

加热可以通过外部加热源或内部加热源(例如蒸汽)来实现。

3.冷凝蒸汽:在蒸发过程中,液体蒸发为蒸汽,蒸汽需要冷凝回液体,以实现分离。

冷凝可以通过冷却器等设备来实现,将蒸汽冷却成液体。

4.收集分离物:通过冷凝过程,分离出来的组分会集中在冷凝器中,然后可以通过收集装置进行分离物的收集。

2. 应用减压蒸馏在许多领域都有广泛的应用。

以下是几个常见的应用领域:2.1 石油工业在石油工业中,减压蒸馏被广泛应用于原油分馏,将原油中的各种组分分离出来。

原油中的组分具有不同的沸点,通过不同的蒸馏塔,可以将原油分成不同的馏分,如天然气、汽油、柴油等。

2.2 化工工艺在化工工艺中,减压蒸馏可用于将混合物分离成单一成分或具有不同沸点的组分。

例如,通过减压蒸馏可以将溶剂从废物中分离出来,以便进行再利用。

2.3 酒精提纯在酒精生产中,通过减压蒸馏可以将酒精与水分离。

由于酒精和水的沸点相差较大,通过减压蒸馏可以将酒精从水中分离出来,提高酒精的纯度。

2.4 医药工业在制药工业中,减压蒸馏常用于药物纯化和提纯。

通过减压蒸馏可以将药物与其他杂质分离,提高药品的质量和纯度。

2.5 食品工业在食品工业中,减压蒸馏可用于提取天然香料和食品添加剂。

通过减压蒸馏可以将香料和添加剂从原材料中提取出来,以增加食品的香气和口感。

3. 总结减压蒸馏是一种常用的分离技术,通过降低液体的沸点和冷凝蒸汽,实现物质的分离。

在石油工业、化工工艺、酒精提纯、医药工业和食品工业等领域都有广泛的应用。

减压蒸馏技术在实际应用中,需要根据具体的分离物和工艺条件进行优化和调整,以获得最佳的分离效果和经济效益。

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一、实验目的1、学习减压蒸馏的基本原理。

2、掌握减压蒸馏的基本操作。

二、实验原理减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。

液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图*1mmHg≈133Pa*1mmHg≈133Pa所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。

沸点与压力的关系可近似地用下式求出:p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。

如以lg p为纵坐标,1/T为横坐标,可以近似地得到一直线。

三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图)减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。

减压蒸馏装置四、主要试剂用量乙酰乙酸乙酯15mL实验关键及注意事项:1、仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。

2、为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。

3、当压力稳定后,开始加热。

液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。

待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜。

4、蒸馏完毕除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。

五、思考题1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?2、使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防措施?3、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?总结一下前人关于减压蒸馏的经验!最近我发现好多人在做减压蒸馏时碰到了诸多问题,其实这些问题以前也有人提出过,在此我想总结一下大家的经验。

一、基本简介:1.减压蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2.装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。

毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。

尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。

抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。

所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。

测压部分采用测压计,常用的测压计。

3.操作方法仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。

为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。

当压力稳定后,开始加热。

液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。

待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.二、减压蒸馏的注意点1、这里虫子niexg给出的《减压蒸馏ppt》,很值得参考。

/html/200605/243207.html2、还有虫子iamjwl的《一个关于减压蒸馏介绍的ppt,希望有人喜欢》,也非常的不错。

/bbs/viewthread.php?tid=1961163、再总结一些小经验:a、用毛细管起气化中心的作用,用沸石起不到什么作用.当然对于那些易氧化的物质,毛细管也可以通氮气,二氧化碳起保护b、也可以用磁力搅拌油浴锅,很方便,加热稳定,搅拌还可以控制速度c、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行,复杂的就如上所说,需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔以保护抽虑泵d、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升,无法提纯,可以采用I、加分馏柱,如果不行的话换精馏柱;II、要控制升温的速度,梯度升温;II、蒸馏前先拉真空,真空稳定后再慢慢升温e、油泵减压蒸馏几点心得体会:摘自丁香园在有机合成中,我们经常用到减压蒸馏,我在这里说点自己的经验,希望能够起到抛砖引玉的作用。

先说一点,仅对新手才有用的东西,加压蒸馏装置连接顺序是:蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。

其中吸收瓶,如果不必要的话,可以不装。

通常用的吸收瓶中液体是:浓硫酸。

(它可以吸收大量的水和有机物!我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些,所以我一般情况都用了的)下面说点自己的心得:1。

在蒸馏结束时,不要立即打开放空口。

而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间,再缓慢地打开放空口。

这样的目的是:A不要空气进油泵太多,保护油泵;B直接打开,而不夹住,由于进气速度太快,容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。

待前面部分平稳了,不要动止血钳,直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通,就更易操作了),通大气,立即关油泵。

2。

如果你蒸馏的产物不稳定,比如酰氯怕水,其它需要用氮气保护的物质,在蒸馏结束时,同上操作,只是在打开放空口之前,将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋<大概55元一个,装氮气的话,一个至少可以用一年>,若直接用高纯氮的钢瓶,气体的压力不好控制,容易把玻塞和温度计冲开,用氮气袋是不会发生这种情况的),用氮气代替空气就可以了,这个时候止血钳(或回型夹),就必不可少,而且应该尽量夹紧些,以免浪费氮气。

这样操作的话,就起到了冷却和氮气保护的作用。

3。

如果易被油泵抽走的低沸点较多,可以装2-3个冷阱;要使冷却效果好,通常冷阱采用冰盐冷却,如果是高真空泵,需要好好保护的,也可以考虑用,干冰-丙酮(或液氮)冷却。

4.油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却,经济而且还实惠。

也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。

我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂,就采用冷冻机冷却冷阱。

一般温度设在-30度就可以了。

效果很好的!!5.记得冷阱要及时的清理。

最好每次用完都看看。

如果有液体在里面要及时的清理,防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。

6.油泵也要经常的换油,要是在实验中发现同样的温度,同样是使用同一个油泵,要是蒸馏效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。

及时的换油才不会影响你的实验。

7.用油泵时,也要注意油泵的保养,不要一抽就是半天。

中间也得让它休息休息,人总干活都受不了呢,她也一样f、要对你所蒸馏的东西性质十分了解。

物质在某一压力下的沸点是固定的。

压力越小,一般沸点降低。

故减压是为了降低所要处理物质的沸点,使其在较低的温度下沸腾,蒸出。

蒸东西时其温度首先要考察其压力,压力确定后查出其相应的沸点,然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度,另外,有些混合物会形成共沸,最好有相图可查阅。

g、蒸东西的时候主要考虑你要蒸的东西的沸点和你要留下的东西的热稳定性。

首先要保证要留下的东西稳定然后因为是减压蒸,温度一般比要蒸掉的东西的沸点低这个可以根据你具体的设备和需要的速度进行调整当心不要冲出来啊三、工具虫子jimzhou的《沸点-压力计算工具》,非常的实用。

减压蒸馏用的水泵-真空度的关系760mmhg=1.01兆帕,表上0.8兆帕=?mmhg计算如下:(1.01-0.8)/1.01=?/760得到?=158mmhg表上0.95兆帕=?mmhg计算如下:(1.01-0.95)/1.01=?/760得到?=45mmhg表上1.0兆帕=?mmhg计算如下:(1.01-1.0)/1.01=?/760得到?=7.5mmhg液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。

毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。

尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。

抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。

安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。

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