减压蒸馏方法与装置
减压蒸馏法
减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性，通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下：
1. 系统安装与密封：首先搭建减压蒸馏装置，包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件，并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空：关闭毛细管上的螺旋夹，打开真空泵开始抽气，使系统内的空气逐渐排出，达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况：在维持稳定真空度下，可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品：确认系统不漏气后，在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品，通常不超过蒸馏瓶容积的一半，以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度：开启加热设备，缓慢加热蒸馏瓶，当温度上升到样品中低沸点组分的沸点（在当前真空度下的沸点）时，该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录：在整个蒸馏过程中，要密切关注温度和真空度的变化，适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度，确保平稳有效地进行蒸馏操作，并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分，如提炼润滑油原料；在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物，尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
减压蒸馏
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并
慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原
状，然后关闭泵和冷却水。
谢
谢！
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气都会损坏油泵，使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计： 开口式：系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式：系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表（指针偏转）： 系统内P=大气压-读数 电子真空表（数字显示）
热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真
空后加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如 果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统 内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵 ，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避 免或减少之。
七、思考题
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何 停止减压蒸馏？为什么？
五、数据记录与处理
• 馏出液体积： mL • 馏出温度： • 馏出压强： • 产率= （实验中理论产量为30mL）
六、注意事项
1）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内
压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不
同馏分。 2）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针 易打弯； 3）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏装置原理
减压蒸馏装置原理一、引言减压蒸馏装置是一种常见的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本文将介绍减压蒸馏装置的原理，包括基本原理、装置组成和工作过程等方面。
二、基本原理减压蒸馏是利用物质在不同压力下的沸点差异进行分离的一种方法。
在常压下，物质沸点是固定的，但在不同的压力下，物质沸点会发生变化。
当物质处于高压状态时，其沸点会升高；当物质处于低压状态时，其沸点会降低。
因此，在减压状态下进行蒸馏可以使得某些高沸点成分也能够挥发出来。
三、装置组成减压蒸馏装置主要由以下部分组成：1. 加热器：加热器用来提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
2. 蒸发器：蒸发器是被蒸馏物质所在的容器，在加热作用下被蒸馏物质挥发出来。
3. 冷凝器：冷凝器是将蒸发出来的物质冷却成液体的设备，通常使用水进行冷却。
4. 减压系统：减压系统包括真空泵、减压计等设备，用于控制蒸发器内部的压力。
5. 收集瓶：收集瓶用于收集分离出来的物质。
四、工作过程减压蒸馏装置的工作过程如下：1. 将被蒸馏物质加入到蒸发器中，并关闭密封盖。
2. 开启加热器，提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
3. 开启真空泵，将蒸发器内部的气体抽出，降低内部压力。
4. 被蒸馏物质在低压状态下挥发出来，并进入冷凝器进行冷却。
5. 冷却后的液体流入收集瓶中，分离出所需物质。
6. 根据需要调整真空泵等设备以控制内部压力和温度，以达到最佳分离效果。
五、总结本文介绍了减压蒸馏装置的基本原理、装置组成和工作过程等方面。
减压蒸馏是一种常见的分离技术，可以用于分离高沸点成分或者提高某些物质的纯度。
在实际应用中，需要根据具体情况调整设备参数以达到最佳效果。
减压蒸馏操作规程及流程
【实验目的】1、学习减压蒸馏的原理及其应用。
2、认识减压蒸馏的主要仪器设备。
3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
【实验原理】液体沸腾的唯一条件是液体的蒸气压等于外界施加于液面的压强。
外压↑，沸点↑；外压↓，沸点↓。
为了使体系的蒸气压等于外界压强以蒸出液体，可采取的办法有三种，即：(a)对液体加热提高其蒸气压，使与外界压强相等，即简单蒸馏。
(b)降低外界施于液面上的压强使与液体的蒸气压相等。
(c)双管齐下，即在降低外界压强的同时也对液体加热，这就是减压蒸馏，也称真空蒸馏。
1、减压蒸馏：使液体在低于一个大气压的条件下进行的蒸馏。
“真空”是系统内部的压强低于大气压，就称真空系统。
通常把任何压强低于常压的气态空间都称作真空。
以系统内剩余气体的压强力来比较各个真空系统的“真空度”。
真空度越高，系统内剩余气体的压强就越小。
减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度，并不是要使用尽可能高的真空度。
因为高真空度对仪器仪表和操作技术的要求都很精密严格，而且在高真空条件下液体的沸点降得太低，冷凝和收集其蒸气就变得很麻烦。
减压蒸馏所选择的工作条件通常是使液体在50～100℃间沸腾，再据以确定所需要的真空度。
2、减压蒸馏下该化合物在所选择的压力下的相应沸点的求算方法：例如：水杨酸乙酯在常压下的沸点为234℃，减压至1999Pa（15mmHg）时，沸点为多少度？（约133℃，计算略。
）练习：文献报导某一化合物在0.3mmHg（40Pa）下的沸点为100℃，而所用油泵只能抽到1mmHg，那么该化合物在此压强下的沸点是多少呢？（125℃）液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2.6.1。
图2.6.1 温度与蒸气压关系图3、减压蒸馏的应用（1）分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化、聚合或发生其它化学变化的液体。
（2）分离在常压下因沸点相近而难于分离，但在减压条件下可有效分离的液体混合物。
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤引言减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。
通过降低操作压力，减压蒸馏可以降低液体的沸点，使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤，以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤1. 实验设备准备在进行减压蒸馏实验之前，我们需要准备以下设备和物品： - 蒸馏装置：包括加热器、冷却器和收集器等； - 减压泵：用于降低操作区域的压力； - 温度计：用于监测蒸馏过程中的温度变化； - 锥形瓶：用于装载待蒸馏的混合物； - 碘化钠管：用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备将待蒸馏的混合物准备好，并保证样品的质量和纯度。
如果有需要，可进行预处理步骤，如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。
通常的装配顺序为：锥形瓶-蒸馏柱-冷却器-收集器。
确保装配时各个接口处密封良好，以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作在装配好的蒸馏装置上接入减压泵，并将泵的出口与冷却器连接。
打开减压泵，开始降低操作区域的压力。
同时打开加热器，逐渐升温。
5. 观察温度变化使用温度计监测冷却器出口的温度变化。
随着加热器升温，混合物中的易挥发成分开始蒸发，并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物将蒸馏产物通过收集器进行收集。
可以根据需要选择多个收集容器，以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分在蒸馏产物中加入一根碘化钠管，观察是否发生颜色变化。
如果碘化钠管变为蓝色或紫色，说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物对收集到的蒸馏产物进行分析和鉴定。
可以使用各种分析技术，如质谱和气相色谱等，来确定产物的组成和纯度。
注意事项安全注意事项•在进行减压蒸馏实验时，要保证实验室通风良好，以防止有害气体积聚；•注意操作时的安全，避免烫伤或其他意外伤害；•确保设备操作正确，以防止泄漏或其他安全隐患。
实验设计注意事项•根据待蒸馏混合物的性质和需求，选择合适的蒸馏装置和操作条件；•对混合物进行必要的前处理，以提高实验效果和结果的准确性；•在实验中进行必要的控制组和重复实验，以验证实验结果的可靠性。
材料有机化学实验报告减压蒸馏
材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称：减压蒸馏
实验目的：掌握减压蒸馏方法，理解它与普通蒸馏的区别，学习减压蒸馏在有机合成中的应用。
实验原理：
减压蒸馏是指通过降低系统压力，在较低的温度下达到分离混合物的目的。
在减压条件下，液体沸点降低，使得挥发性较高的物质易于挥发，从而达到分离目的。
从而，减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。
减压蒸馏的装置一般有四种类型：
1. 粗真空式减压蒸馏装置。
实验步骤：
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水，按照预先设定的比例混合均匀。
2. 将混合物倒入蒸馏瓶中，并插上连接管与接收瓶连接。
3. 打开抽水，将真空泵开启，逐渐降低系统压力至100mmHg左右。
4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物，在恒定温度下收集馏分。
5. 收集完毕后，关闭抽水，排空真空泵，将系统压力恢复至常压。
6. 关闭加热器，取下蒸馏瓶，并计算各组成物质的摩尔分数。
实验数据：
透明度：混浊
样品名：丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量：丙酮58.08；苯78.11；蒸馏水18.02
实验结果：
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较，得到的分别是：
丙酮————苯
1.000————0.096
说明：在减压蒸馏条件下，丙酮和苯的沸点降低，使得其易于挥发，从而分离出丙酮和苯的两种组分。
从结果中可以看出，丙酮比苯更易于挥发，且丙酮的分离度更高。
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减压蒸馏的步骤：
1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。
另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。
这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。
2）按常压蒸馏的2~4步操作。
3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。
注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。
参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。
4）按常压蒸馏的6~7步操作。
5）不要开始加热！！！
6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。
你应该可以看到液体开始起泡。
不要担心，一切正常。
在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！）
7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。
8）按常压蒸馏的9~15步操作。
9）卸去真空。
当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。
首先，你必须卸去真空。
但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。
你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。
10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量
附:
常压蒸馏操作步骤：
1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。
2）预热油浴或加热套。
如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。
记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。
注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3）记录贴有标签的接收瓶的重量。
4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。
选择圆底烧瓶的大小非常重要。
液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。
如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。
对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。
（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。
在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。
）59 6）蒸馏柱的保温。
当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。
如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。
7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。
8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。
注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。
将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。
另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。
9）放下通风橱挡板。
这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空
调的影响。
空调将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。
10）不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。
11）缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。
12）等待并观察蒸馏温度计的变化。
如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。
13）重复步骤12，直到能观察到温度计有变化。
一旦有变化，即准备收集馏分。
14）使蒸馏装置保持恒定的温度。
使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。
15）收集馏分直至温度发生突变。
通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。
此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。
16）当你已经收集到所有需要的产品，关掉加热电源，并让整个装置冷却下来。
17）称量接收瓶的重量，得到产物重量。
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