减压蒸馏 附思考题
实验九：减 压 蒸 馏
减压时要注意：
• 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操 作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。 减压蒸馏时仪器壁要厚，不能有裂缝。不 能使用薄壁及不耐压形状地仪器（如锥形 瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热 厚产生内应力。减压蒸馏液有馏头，馏分 （有时是几个温度段地，即几个馏分）和 馏尾。为便于更换接收器，故用多股接引 管。
3.
4.
• 若空试时，系统达不到所需的真空度，需 要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接 引管间的胶管，观察真空度是否变化。如 果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵 效能有问题。若真空度可以上升，即说明 仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口 处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障 后，才能进入正常操作。
插入装置图
插入压力沸点图
抽气管（减压毛细管）的组成和作用
• 抽气管的组成：可用有中孔的玻璃棒，也可用拉 成的毛细管，用乳胶管套在抽气管中部，当中夹 一段铜丝。外边用霍夫曼夹（螺旋夹）夹上，以 便调节进气量。另外，用乳胶管和温度计套管 （或橡皮塞打孔）连接密封。 • 抽气管的作用：通过抽气管进入微量的空气，有 时用氮气，起到沸腾中心和气动搅拌的双重作用， 防止蒸馏瓶内物料局部过热和炭化。
思考题
1. 何种情况下采用减压蒸馏？有些化合物沸点较高，在常 压下蒸馏往往发生水解，氧化，聚合，在这种情况下不 能采用减压蒸馏地方法。 组装减压蒸馏装置时应注意什么问题？1）仪器壁要厚， 要耐压，2）气密性要好，3）仪器不能有裂纹，4）仪 器安装要正确，不能有扭力，5）仪器接口（内上部） 要抹凡士林。 减压蒸馏操作流程是什么样的？1）空试，2）加料）， 3）不准确时，且化合物 量大杂质又少，要减压纯化该化合物，应接收什么情况 下的馏分？应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。
实验5-减压蒸馏
五、实验流程
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性； 3、加料、抽真空、加热蒸馏； 4、结束蒸馏
【实验步骤】
1、安装实验装置,检查气密性。 2、加料:量取25mL蒸馏水加至克氏烧瓶。 3、打开螺旋夹(缓冲液),启动循环水真空泵。 4、分别调节负压至0.03、0.02、0.01MPa,计算系统内压 力:P系=P气-P负
二、实验原理
减压蒸馏，也称真空蒸馏，指低于0.1MPa下 进行蒸馏（低于常压）。通过降低系统压力 以降低被蒸馏液的沸点，以顺利分离和纯化。
二、实验原理
1、减压蒸馏、压力范围一般划分：
“粗真空” [101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)] 一般可用水泵获得。
“中真空” [133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)] 一般可用油泵获得。 “高真空” [<13.332Pa(<0.1mmHg)] 一般可用扩散泵获得。
管（带螺旋夹）、温度计（100或150℃）及直形冷 凝管、接受器（60ml蒸馏烧瓶）、水浴锅、电热套 等组成。 抽气部分—— 实验室通常用水泵或油泵进行减压 （ BY型U形压力计-300mm，SHB-D型微型循环水 真空泵、缓冲瓶） 。 药品：蒸馏水（测不同压力下，水的沸点）
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和 测压四部分组成。
上找到的点常压下的沸点，再在C线上找到减压后体系的压
力点，然后通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的
沸点。
3）沸点与压力的关系可近似地用下式求出：lg
p
Aቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
B T
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如
常州大学有机化学实验思考题答案
常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的八个实验。
全部掌握，考试的时候你将十分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。
15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要干燥。
实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。
答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。
常减压蒸馏实习思考题
常减压蒸馏实习思考题
1、常减压蒸馏能生产那些产品及二次加工原料？
2、设置初馏塔的作用是什么？
3、回流方式有哪几种？汽提塔有什么作用？有哪几种汽提方式？
4、石油蒸馏塔与简单精馏塔相比有哪些不同之处？
5、石油蒸馏塔提馏段采取了哪些不同的提馏方式？
6、循环回流有什么作用和优点？石油蒸馏塔内汽液相负荷有哪些特点？
7、常减压蒸馏塔的塔板形式、优缺点、适用场合？
8、减压塔为何两头细、中间粗？
9、如何保证柴油的闪点合格？
10、初馏塔、常压塔、减压塔特性有何不同？
11、什么叫加热炉热负荷？本装置加热炉热负荷多少？
12、加热炉管程数多少？减压炉出口几根炉管为什么要扩径？
13、试述加热炉的一般结构？空气预热器的作用是什么？常用形式有哪些？
14、什么是换热器的管程和壳程？在装置现场如何识别？物料走管程还是壳
程是如何选择的？
15、抽真空系统包括那些设备？它们各自起什么作用？
16、电脱盐的基本原理是什么？电脱盐的结构、物流走向？
17、一脱三注内容是什么？。
有机实验报告思考题 (1)
有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。
答：用色谱法；用高效液相色谱法。
二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。
冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。
3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。
四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。
4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。
实验二 减压蒸馏
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要 求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都 会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的 保护。
压力-沸点变化曲线
液体的沸点与外界施加于液体表
面的压力有关，随着外界施加于液体 表面压力的降低，液体的沸点下降
当系馏。
沸点计算
当蒸馏在1333～1999Pa (10～ 15mmHg) 进行时，压力每相差 133.3Pa (1 mmHg)，沸点相差约 1℃； 也可以用压力-沸点估算图来 查找，即从某一压力下的沸点值 可以近似地推算出另一压力下的 沸点。可在B线上找到的点常压
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体
的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系
统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论 依据。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式 水银压力计、封闭式水银压力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
四、减压蒸馏装置
北京大学有机实验思考题解答
第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。
2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。
位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。
3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。
当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。
4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。
5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。
从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。
在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。
第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
实验三蒸馏分馏和减压蒸馏
试验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏〔2023-10-22〕一、试验目的（1）理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的根本原理和适用条件；（2）娴熟把握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法；把握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、根本原理〔一〕蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而到达分别提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需屡次重复，一次得以完成的蒸馏〔分馏就是屡次蒸馏〕，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进展分别，而要彻底分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物〔甚至沸点仅相差1－2℃〕得到分别和纯化。
液体的分子由于分子运动有从外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
试验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力〔通常是大气压力〕相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点〔沸程0.5-1.5o C〕。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不肯定都是纯粹的化合物，由于某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有肯定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分别沸点差大于30o C 的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：假设将两种挥发性液体混合物进展蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同〔即含有较多的易挥发组分〕，而残留物中却含有较多量的高沸点组分〔难挥发组分〕，这就是进展了一次简洁的蒸馏。
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减压蒸馏
一、实验目的：
（1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。
（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义
减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理
已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：
①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点）
②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃
③压力—温度关系图查找：（图2-28）
四、减压蒸馏的装置
通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵
1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？
①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用
②调节进入瓶中的空气量调节压力
2．接受器
蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除）
4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力
开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h
∆）
系统压力=760mmHg h
-
∆
5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。
6．减压泵：有水泵和油泵两种。
若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。
五、操作方法
①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油）
②检查系统是否达到要求（是否漏气）
③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作）
④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏
⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵
六、数据记录和处理
系统压力=760―真空度（mmg）（表压）
操作要点及说明
（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。
(3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
思考题
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。
2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
（2）无水CaCl2干燥塔，吸
收水汽。
（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
（4）切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。