分析化学实验教案板书

电子天平的使用氢氧化钠溶液的配制与标定一、电子天平的使用方法电子天平种类：按量程分（100克，200克，1000克。

），按精度分（百分之一、千分之一、万分之一。

）电子天平的使用方法：1、水平调节2、预热（一般至少30min）3、开启显示器4、校准（定期）5、称量6、关闭显示器。

若当天不再使用，关掉电源，清扫天平。

二、称量方法1、直接称量法适用于一些性质稳定、不沾污天平的物品如表面皿、坩埚等容器的称量。

称量时，直接将其放在天平盘上称量其质量。

2、固定质量称量法（增量法）对于一些在空气中性质稳定、不易吸潮而又要求称量某一指定质量的试样，通常采用此法称量。

3、递减称量法：称量瓶若称量试样的质量不要求固定的数值，而只要求在一定质量范围内，可采用此法称量。

此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2作用的物质。

三、注意事项1. 称量物不能超过电子分析天平负载, 不能称量热的物体，有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。

2. 称量前应检查电子分析天平是否正常, 是否处水平位置,如不水平，在使用前调整水平仪气泡至中间位置，否则读数不准。

3. 电子天平应按说明书的要求进行预热，一般要求30分钟以上。

4. 称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。

前门仅在检修或清除残留物质时使用。

5. 称量完毕,应检查天平电源是否是否切断, 边门是否关好. 最后罩好天平, 填写使用记录。

6.同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。

7. 经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。

要求：熟练掌握递减称量法氢氧化钠溶液的配制与标定一、实验原理NaOH溶液采用间接配制法配制。

即先配制近似浓度，再用基准物质进行标定。

常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。

本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。

其标定反应为：KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+ H2O滴定产物为KNaC8H4O4，溶液呈弱碱性，可选酚酞（8.0~9.6）作指示剂。

滴定终点颜色变化：无微红色（半分钟不褪色）二、实验步骤1、250mL 0.10 mol·L -1NaOH 标准溶液的配制用台称称取1.0~1.2 g NaOH 于小烧杯中，加50mL 水，全部溶解后转入试剂瓶，用少量水洗涤烧杯数次，将洗涤液一并转入试剂瓶，再加水至总体积约250mL ，摇匀，备用。

2、0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.40~0.50g 三份，分别倾入编好号的250mL 锥形瓶，用量筒分别加入20-30mL 水，小心摇动，使其溶解。

加1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色，30s 不退色为终点。

平行标定三份。

计算公式：食醋中总酸度的测定一、实验原理食醋的主要组分为乙酸（K a = 1.8×10－5），还有其他少量有机弱酸，如乳酸等。

食醋中的总酸度是指所有酸性物质总量。

食醋中的总酸度常以酚酞作指示剂，用NaOH 标准溶液测定。

滴定至溶液由无色变为淡红色，半分钟不褪色为终点。

其主要的反应为：O H COONa R COOH R NaOH 2+→+滴定终点颜色变化：无 微红色（半分钟不褪色）二、实验步骤用移液管吸取25.00 mL 食醋原液移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用25 mL 移液管移取上述已稀释的食醋溶液25.00mL 于锥形瓶中，加入25mL 水，加3滴酚酞指示剂，摇匀。

用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s 内不褪色，即为滴定终点。

平行测定三份。

计算公式：食醋中总酸度常以乙酸含量（ρHAc ）表示，单位为g/100mL 。

()10000.250.25000.2510)100/(3⨯⨯⨯⨯=-HAc NaOH HAc M CV m L g ρ硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验原理+4NH 的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与+4NH 作用，定量生成H +和质子化的六亚甲基四胺 +H N CH 462)( 624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka O H H H N CH HCHO NH )(10)(3m L V V M m C NaOH NaOH KHP NaOH -⨯=-生成H +和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物 462)(N CH ，其水溶液显微碱性。

选用酚酞作指示剂。

颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH ————)( 二、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样1.3~1.6g 于100mL 烧杯中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1mol·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。

平行测定三份。

计算公式：624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NHO H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624%1000.25000.2510)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH Nm M CV ω水的总硬度的测定一、实验原理1、EDTA 标准溶液的标定原理以CaCO 3为基准物标定EDTA （加入Mg-EDTA 溶液），选用铬黑T （EBT ）指示剂指示终点，用氨性缓冲溶液控制pH ≈10。

滴定前：Ca 2+ + MgY = CaY + Mg 2+Mg 2+ +EBT （蓝）= Mg-EBT （酒红色）滴定中：Ca 2+ + Y= CaY Mg 2+ + Y= MgY终点时：Mg-EBT （酒红色）+ Y = MgY +EBT （蓝）2、水样测定原理水的总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+ 的总量。

在pH ≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T （EBT ）为指示剂，采用EDTA 标准溶液直接测定Ca 2+、Mg 2+总量。

由于K CaY ＞K MgY ＞K Mg-EBT ＞K Ca-EBT ，铬黑T 先与部分Mg 2+形成酒红色的Mg-EBT ，当用EDTA 滴定时，EDTA 与Ca 2+、Mg 2+络合，计量点时EDTA 夺取Mg-EBT中的Mg 2+，将EBT 置换出来，溶液由酒红色转化为纯蓝色。

滴定前：Mg 2+ +EBT （蓝）= Mg-EBT （酒红色）滴定中：Ca 2+ + Y= CaY Mg 2+ + Y= MgY终点时：Mg-EBT （酒红色）+ Y = MgY + EBT （蓝）二、实验步骤（一）EDTA 标准溶液的配制与标定1． 0.01mol·L -1EDTA 标准溶液的配制称取1.1～1.2 g EDTA 二钠盐于烧杯中，加100mL 水，温热使其溶解完全，转入试剂瓶，用少量水洗涤烧杯数次，将洗涤液一并转入试剂瓶，再加水至总体积约300 mL ，摇匀。

2．0.01 mol·L -1钙标准溶液的配制准确称取CaCO 3 约0.10g 于100 mL 烧杯中。

先用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加6mol·L -1HCl 溶液使CaCO 3全部溶解（注意：一滴一滴的加入，溶解完全后，再补加1~2滴即可）。

加水使溶液总量约50mL ，微沸几分钟以除去CO 2。

冷却后用少量水冲洗表面皿，定量地转移至100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，定容、摇匀。

3．0.01mol·L -1EDTA 标准溶液的标定移取10.00 mL 钙标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加1滴0.05%甲基红，用（1+2）NH 3·H 2O溶液中和至溶液由红色变浅黄色。

加20 mL 水和3mLMg-EDTA ，再加5mL 氨性缓冲溶液及4滴铬黑T 指示剂，摇匀后立即用0.01 mol·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

平行标定三次。

计算公式：310/0.10000.1033-⨯⨯=EDTA CaCO CaCO EDTA V M m C（二）水样的测定1. 试样的制备（1） 一般样品不需要预处理。

如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。

过滤后，可能有少量钙和镁被过滤。

（2） 试样中钙和镁的总量超过3.6 mmol/L 时，应稀释。

2. 测定用移液管移取100.0mL 自来水，加8mL 氨性缓冲溶液，6-7滴铬黑T 指示剂，立即用0.01 mol·L -1EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

平行测定三次。

计算公式：水的硬度常以水中Mg Ca 、总量换算为CaCO 3含量的方法表示，单位为mg·L -1。

1000)(331⨯⨯=⋅-水样）（V M CV L m g CaCO EDTA CaCO ρ高锰酸盐指数的测定（酸性高锰酸法）一、实验原理高锰酸盐指数，亦称为化学需氧量的高锰酸钾法，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L 来表示。

在酸性条件下（在错误！不能通过编辑域代码创建对象。

介质中），向被测水样中加入已知量且过量的错误！不能通过编辑域代码创建对象。

，并在沸水浴中加热反应一段时间。

剩余的错误！不能通过编辑域代码创建对象。

则加入一定量且过量的草酸钠还原，然后再用错误！不能通过编辑域代码创建对象。

标准溶液返滴过量的草酸钠。

O H CO Mn HC MnO 22246541254+↑+=++++- O H CO Mn H O C MnO 222242*********+↑+=++++--错误！不能通过编辑域代码创建对象。

作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色二、实验步骤1、0.005mol·L -1错误！不能通过编辑域代码创建对象。

标准溶液的配制准确称取0.168g 在105℃烘干2h 并冷却的错误！不能通过编辑域代码创建对象。

，置于烧杯中用适量的水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。