威灵仙质量标准
威灵壮骨胶囊质量标准研究
威灵壮骨胶囊质量标准研究目的：建立威灵壮骨胶囊的质量标准。
方法：采用TLC法对处方中的补骨脂和威灵仙进行了定性鉴别研究；采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量，选用Cromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长270nm，流速1.0ml/min。
结果：TLC法可鉴别出补骨脂和威灵仙的特征斑点，专属性强，分离度好；淫羊藿苷浓度在0.021～0.192mg/ml 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9994），平均回收率为99.38%，RSD=1.61%。
结论：该方法简便可行，可用于威灵壮骨胶囊的质量控制。
标签：壮骨；HPLC；淫羊藿苷1 仪器与试药日本岛津高效液相色谱仪，泵LC-10ATVP，检测器SPD-10A VP，EZ色谱工作站；淫羊藿苷对照品（供含量测定用，批号：110737-200414，中国药品生物制品检定所），补骨脂素对照品（供含量测定用，批号：110739-200511，中国药品生物制品检定所），齐墩果酸对照品（供含量测定用，批号：110709-200304，中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯；样品：威灵壮骨胶囊（自制，批号120101，120102，120103）。
2 方法与结果2.1 定性鉴别2.1.1 补骨脂的鉴别取样品5g，研细，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml，静置1小时，加三氯甲烷20ml，超声30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml中1mg的溶液，作为对照品溶液。
再按处方量及制备工艺要求制成不含补骨脂的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。
吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下（254nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
威灵仙质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：威灵仙1.2 汉语拼音：Weilingxian2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试液与试剂：乙醇、盐酸、水、齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、硝酸、硝酸银、氨水、二氧化锰、硫酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、烘箱、马弗炉、硅胶G板、水浴锅、薄层色谱仪、电子天平、碘化钾淀粉试纸、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末lg，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml,放冷，加石油醚（60~90°C）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：3：0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分：不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过10.0%(附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过4.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
《中国药典》2010年版威灵仙不同品种常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量探讨
《中国药典》2010年版威灵仙不同品种常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量探讨毕丹;高明菊;徐畅;段然;董婷霞;詹华强【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2012(13)1【摘要】目的:探讨《中国药典》2010年版中威灵仙的含量测定指标常春藤皂苷元和齐墩果酸的实用性.方法:优化《中国药典》2010年版威灵仙含量测定项下方法,并测定威灵仙中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量.结果:威灵仙Clematis chinensis Osbeck的药材符合《中国药典》2010年版的要求,常春藤皂苷元和齐墩果酸均大于0.30％；东北铁线莲Clematis manshurica Rup.r的药材中齐墩果酸大于0.30％,但常春藤皂苷元含量极微.结论:《中国药典》2010年版威灵仙的含量测定指标不能同时适用于威灵仙Clematis chinensis Osbeck和东北铁线莲Clematis manshurica Rupr.的质量控制,建议将两个品种含量测定指标分开制定.【总页数】4页(P19-22)【作者】毕丹;高明菊;徐畅;段然;董婷霞;詹华强【作者单位】香港科技大学中药研发中心,香港;香港科技大学中药研发中心,香港;云南文山三七研究院,文山 663000;香港科技大学中药研发中心,香港;云南文山三七研究院,文山 663000;香港科技大学中药研发中心,香港;云南文山三七研究院,文山663000;香港科技大学中药研发中心,香港;云南文山三七研究院,文山 663000;香港科技大学中药研发中心,香港;云南文山三七研究院,文山 663000【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定 [J], 李璐;林文华;严萍;詹若挺;潘华峰2.UPLC法同时测定痺苓祛痛颗粒中常春藤皂苷元和齐墩果酸含量 [J], 李瑛;吴小明;汪永忠;段贤春;魏良兵;吴健;韩燕全3.HPLC法测定瘤果黑种草子中常春藤皂苷元及齐墩果酸含量 [J], 史荣梅;耿东升;李新霞4.HPLC-DAD-ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量 [J], 齐帅;胡华5.HPLC法同时测定凌霄花中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量 [J], 徐正龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
威灵仙的鉴定方法
威灵仙的鉴定方法
威灵仙（Scientific name: Dendrobium nobile）是一种优雅美丽的
园艺植物，有着众多的花色和品种，被广泛栽培于温室、花坛和花盆中。
威灵仙的鉴定是指判断其真伪、纯度和植株的健康状况。
下面将介绍威灵
仙的主要鉴定方法。
首先，要判断威灵仙的真伪。
威灵仙的真品有很强的药用价值和观赏
价值，而假品则往往低劣或与其它植物相似。
威灵仙真品的特点是：植株
通常较大，株高约30-80厘米，叶片长，笔直向上生长；花朵由花梗抽出，有5-15朵连续开放；花色鲜艳，多样性较高。
鉴别真品时，需要注意观
察叶片的形态和颜色，花朵的数量和形状，并注意是否有明显的花香。
如
果花朵形状奇特、颜色单一或无花香，就可能是假品。
第三，要判断威灵仙的健康状况。
健康的威灵仙植株通常生长繁茂，
叶片翠绿，植株强壮。
健康的威灵仙的叶片应该没有明显的病斑、虫害或
腐烂现象，植株应该没有倒伏或干枯的情况。
此外，观察植株的根部也是
判断健康状况的重要方法。
健康的威灵仙植株的根部颜色应该为白色或淡
黄色，有鲜活感，而不是暗褐色或黑色。
最后，要注意威灵仙的光照、温度和水分管理，以保持植株的健康和
生长。
总之，威灵仙的鉴定方法包括判断真伪、纯度和健康状况。
通过仔细
观察叶片形态和颜色、花朵的数量和形状，以及植株的健康情况，可以初
步判断威灵仙是否是真品、纯种和健康的。
同时，还需要注意光照、温度
和水分管理，以保持植株的良好生长状态。
威灵仙生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立威灵仙生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：威灵仙生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1 产品名称：威灵仙5.1.2 规格：段5.1.3 性状：本品呈不规则的段。
表面黑褐色、棕褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
切面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形或近圆形，皮部与木部间常有裂隙。
5.1.4 企业内部代码5.1.5 性味与归经：辛、咸，温。
归膀胱经。
5.1.6 功能与主治：祛风湿，通经络。
用于风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利。
5.1.7 用法与用量：6～10g。
5.1.8 贮藏：置于干燥处。
5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10 贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 威灵仙生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取威灵仙原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2 净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。
将净威灵仙置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的威灵仙运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3质量要求6.2.2.3.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
灵仙跌打片质量标准研究
检定 所提 供 ， 灵仙跌 打 片 由西安 正 大 药业 有 限公 司提 供 。所用试 剂均为分 析纯 。
２ 方 法 与 结 果
２ １ 薄层 色谱鉴 别 ２ １ １ 灵仙 的鉴 别 ： ． ．． 威 取本
１齐 墩 果 酸 ．
２４ 三 批 样 品 ５ 威 灵 仙 阴 性 样 品 —．
图 ｌ 灵仙 跌 打 片 中威 灵 仙 的 ＴＬ Ｃ
２ ２ 含 量测 定 ．
２ ２ １对照 品溶 液 的制 备 ： 密 ．． 精
称 取 １ ５Ｃ干 燥 至 恒 重 的乌 头 碱对 照 品 ６ ７ｍｇ 置 ０ ．５ ， ５ ｍｌ 瓶 中 ， ０ 量 加三 氯 甲烷 溶解 并稀 释至刻 度 ， 匀 ， 摇 即
４６ ７
陕 西 中医 ２ ０ 年第 ３ ０９ Ｏ卷第 ４期
灵 仙 跌 打 片 质 量 标 准 研 究
宋文 惠 朱 亚宁 李 巧如 陕西省人 民 医院药剂科 （ 西安 ７ ０ ６ ） １ ０ ８
摘 要 目的 ： 建立灵仙跌 打 片的质量 标准 。 法 ： 方 采用 Ｔ Ｃ法对 灵仙跌 打片 中威 灵仙 药材进行 了 Ｌ 定性鉴 别 ， 川乌 中乌头碱进行 了限量检测 。 用紫外分 光光度 法 ， 对 对灵仙跌 打 片 中乌 头总 生物碱 进行 了含 量 测 定 。结 果 ： 薄层 色谱 斑 点 明 显 ， 量 测 定 重现 性 好 ， 均 回 收 率 为 含 平
１ Ｏ ９ ， Ｄ 为 １ ５ 。 结 论 ： 法 简便 、 确 、 敏 、 现 性 好 ， 用 于 其 质 量 控 制 。 Ｏ ． ８ ＲＳ ．１ 方 准 灵 重 可
主题 词 威 灵仙／ 学 制川 鸟／ 学 五灵 脂／ 化 化 分析 生物碱 ／ 分析 ＠ 灵仙跌 打片 灵仙 跌 打 片是 《 中华 人 民共 和 国卫 生部 药 品标 准》 中药成方 制剂第 七册 收载 品种 ， 由威灵 仙 、 川 乌 、 制 Ｉ 五 灵脂 （ 醋炒 ） 味药 材组 成 。具 有散 风祛 湿 ， 血止 三 活 痛 。 于手足麻 痹 ， 用 时发疼痛 ， 打损伤 ， 跌 痛不可 忍或瘫 烷 醋 酸 乙酯一 乙醇一 氨水 （ ． ：． ： ： ６ ４ ３ ６ １ ３滴 ） 展开 剂 ， 为 预 饱 和 ３ ｍｉ ， 开 ， 出 ， 干 ， 以 稀 碘 化 铋 钾 试 ０ ｎ展 取 晾 喷 液。 供试 品色谱 中 ， 在与对 照 品色谱 相应 的位置 上出现 的斑 点应 小于对 照品 的斑 点或 不出现斑 点 。
铁丝威灵仙质量标准研究
１０９ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年５月５日第２９卷第９期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．９牞Ｍａｙ５牞２０２０第一作者：杨宇慧，女，大学本科，助理工程师，研究方向为中蒙药标准化，（电子信箱）ｙｙｈ４０６＠ｑｑ．ｃｏｍ。
△通信作者：杨桂娥，女，大学本科，高级工程师，研究方向为中蒙药标准化，（电子信箱）３５９７９８１５３＠ｑｑ．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．０９．０３３铁丝威灵仙质量标准研究杨宇慧，段超慧，王皓，段羚，张婷，杨桂娥△（内蒙古自治区包头市食品药品检验检测中心，内蒙古包头０１４０６０）摘要：目的完善铁丝威灵仙的质量标准。
方法对铁丝威灵仙进行性状和显微鉴别；建立鉴别薯蓣皂苷元成分的薄层色谱法；建立测定白藜芦醇含量的高效液相色谱法，按２０１５年版《中国药典（四部）》通则０８３２水分测定法中烘干法、２３０２灰分测定法对样品进行相关检查。
结果样品的性状和显微特征明显；薄层色谱显色清晰，与其他斑点分离良好，无干扰；样品中其他成分对白藜芦醇的测定无干扰；水分为２．４２％～６．１２％，总灰分为２．０４％～８．６６％，酸不溶性灰分为０．０４％～６．３４％，７０％乙醇浸出物为５．５１％～９．８０％。
结论该方法操作方便、准确度高、重复性好，可用于铁丝威灵仙的质量控制。
关键词：铁丝威灵仙；质量标准；性状；显微；薄层色谱；含量测定中图分类号：Ｒ９３２；Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０文献标识码：Ａ文章编号：１００６－４９３１牗２０２０牘０９－０１０９－０５ＱｕａｌｉｔｙＳｔａｎｄａｒｄｏｆＲａｄｉｘｅｔＲｈｉｚｏｍａＳｍｉｌａｃｉｓＹＡＮＧＹｕｈｕｉ，ＤＵＡＮＣｈａｏｈｕｉ，ＷＡＮＧＨａｏ，ＤＵＡＮＬｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＴｉｎｇ，ＹＡＮＧＧｕｉ′ｅ（ＢａｏｔｏｕＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆ＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｂａｏｔｏｕ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａ，Ｃｈｉｎａ０１４０６０）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆＲａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｔｒａｉｔｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔ．ＴｈｅｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｔｈｉｎｌａｙｅｒＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＴＬＣ）ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｒｅｌｅｖａｎｔｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｔｈｅ０８３２ｍｏｉｓｔｕｒｅｍｅｔｈｏｄｄｒｙ ｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅ２３０２ａｓｈｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｔｈｅ２０１５ｅｄｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｗｅｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｔｒａｉｔｓａｎｄｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｏｂｖｉｏｕｓ．ＴｈｅＴＬＣｍｅｔｈｏｄｃｏｕｌｄｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｌｙａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｌｙｅｘｔｒａｃｔｔｈｅｃｏｍｐｏ ｎｅｎｔｓｏｆｄｉｏｓｇｅｎｉｎ，ａｎｄｔｈｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎｗａｓｃｌｅａｒａｎｄｏｂｖｉｏｕｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｓａｍｐｌｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｉｃａｌｉｎｖｅｓｔｉｇａ ｔｉｏｎ，ｗｈｉｃｈｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃ．Ｔｈｅｏｔｈｅｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｄｉｄｎｏｔｉｎｔｅｒｆｅｒｅｗｉｔｈｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｖｅｒａｔｒｏｌ．Ｗａｔｅｒｗａｓ２．４２％－６．１２％，ｔｈｅｔｏｔａｌａｓｈｗａｓ２．０４％－８．６６％，ａｃｉｄｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｓｈｗａｓ０．０４％－６．３４％，７０％ｅｔｈａｎｏｌｅｘｔｒａｃｔｗａｓ５．５１％－９．８０％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ｈａｓｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒＲａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒａｄｉｘｅｔｒｈｉｚｏｍａｓｍｉｌａｃｉｓ；ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ；ｔｒａｉｔｓ；ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ；ｔｈｉｎｌａｙｅｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ铁丝威灵仙为百合科植物短梗菝葜ＳｍｉｌａｘｓｃｏｂｉｎｉｃａｕｌｉｓＣ．Ｈ．Ｗｒｉｇｈｔ、华东菝葜ＳｍｉｌａｘｓｉｅｂｏｌｄｉｉＭｉｑ的干燥根及根茎。
中药材商品规格等级—威灵仙
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）依据中国国家标准《标准化工作导 则—第1部分：标准的结构和编写》（GB/T 1.1-2009）规则起草。
2016年2月22日，中国国务院《中医药发展战略规划纲要（2016-2030年）》要求“推动实施中药标准化行动 计划，构建中药产业全链条的优质产品标准体系”；7月，由中国国家中医药管理局组织的中药标准化项目正式启 动，该中药标准化项目规划提出建立制定中药材等级标准，制定不同质量等级中药饮片产品辨识、检测技术和方 法，建立中药饮片等级标准。
谢谢观看
参考资料：
引用文件
参考资料：
实施建议
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）发布实施后，建议结合中药质量控 制的学科发展和中药商品市场的变化，不定期地修订、完善该标准，以便更好地为生产和使用提供科学指导；建 议相关部门加强该标准的宣传与推广，鼓励中药材实施分级；建议相关从业人员加强该标准培训工作，为中药材 市场健康持续发展提供有力保障。
意义价值
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）有利于规范中药材市场交易流通， 引导上游生产环节以品质为导向，实现良性循环。该标准的实施，有助于引导市场优质优价，促进中药材质量的 提高。
社会评述
团体标准《中药材商品规格等级—威灵仙》（T/CACM 1021.148-2018）的中药等级质量评价方法还处于初 期的探索阶段，要形成成熟的理论和应用，还需要更具创新性的手段和更加系统、深入的研究。（《药物分析杂 志》）
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威灵仙质量标准
XXXXXXXX药业有限责任公司
第1 页类别技术标准题目威灵仙质量标准共5 页部门质量管理部文件编号 XXXXXX-TS-02-573-1
起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期
标准依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)、《全国中药炮制规范》(1988年版)。
原药材
1 【来源】
本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala
Pall(或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr(的干燥根和根茎。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
2 【性状】
2.1 威灵仙
根茎呈柱状，长1.5~10cm，直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧，断面纤维性;下侧着生多数细根。
根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7~15cm，直径0.1~0.3cm;表面黑褐色，有细纵纹，有的皮脱落，露出黄白色木部;质硬脆，易折断，断面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形，皮部与木部间常有裂隙。
气微，味淡。
2.2 棉团铁线莲
根茎呈短柱状，长1~4cm，直径0.5~1cm。
根长4~20cm，直径 0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。
味咸。
2.3 东北铁线莲
根茎呈柱状，长1~11cm，直径0.5~2.5cm。
根较密集，长5~23cm，直径
0.1~0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。
味辛辣。
【鉴别】3
3.1 本品根的横切面
3.1.1 威灵仙
表皮细胞外壁增厚，棕黑色。
皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层切向延长;内皮层明显。
韧皮部外侧常有纤维束及石细胞，纤维直径18~43μm。
形成层明显。
木质部全部木化。
薄壁细胞含淀粉粒。
XXXXXXXXXXX
类别技术标准题目第2页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
3.1.2 棉团铁线莲
外皮层细胞多径向延长，紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。
韧皮部外侧无纤维束及石细胞。
3.1.3 东北铁线莲
外皮层细胞径向延长，老根略切向延长。
韧皮部外侧偶有纤维及石细胞。
3.2 理化鉴别
取本品粉末1g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60~90?)25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。
照ZT-TS-02-004-1《薄层色谱法》试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:3:0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30
分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105?加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。
4 【检查】
4.1 照ZT-TS-02-001-1《水分测定法》第一法测定，不得过1
5.0%。
4.2 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，灰分不得过10.0%。
4.3 照ZT-TS-02-002-1《灰分测定法》测定，酸不溶性灰分不得过4.0,。
5 【浸出物】
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法ZT-TS-02-003-1《浸出物测定法》测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
6 【含量测定】
照ZT-TS-02-005-1《高效液相色谱法》测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈,水(90:10)为流动相;柱温:30?;检测波长为205 nm。
理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含1.0mg的溶液，即得。
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类别技术标准题目第3页威灵仙质量标准
共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-1
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约4g, 精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中。
精密加入50,乙醇50ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用50,乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸30ml使溶解，转移至锥形瓶中，加热回流2小
时。
立即冷却，移入分液漏斗中，用10ml水分次洗涤容器，并移入分液漏斗中。
加乙酸乙酯振摇振取3次，每次15ml，容器用少量乙酸乙酯洗涤，合并乙酸乙酯液，70?以下浓缩至干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10 µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含齐墩果酸(CHO)和长春藤皂苷元(CHO)各不得低于30483304840.30%。
7 【贮藏】
置干燥处。
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中间品
1 【净制标准】
-009-1《杂质检查法》测定，杂质(芦头、泥沙等)不得超过2%。
照ZT-TS-02
2 【洗润标准】
饮用水冲洗至表面无泥土等杂质。
浸润至手捏法检查感觉柔软，不顶手。
但不得有伤水现象。
3 【切制标准】
切制成中段，段长5~10mm。
大小应均匀，小段长不在5~10mm的不得超过
10%(取样100g，拣出异形片称重计算)。
4 【干燥标准】
照ZT-TS-02-001-1《水分测定法》第一法测定，水分不得超过13.0%。
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成品
威灵仙
1 【性状】
本品呈不规则的段。
表面黑褐色、棕褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
切面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形或近圆形，皮部与木部间常有裂隙。
2 【鉴别】(除横切面外)、【检查】、【浸出物】、【含量测定】同药材。
3 【贮藏】
置干燥处。
酒灵仙
1 【性状】
本品形如威灵仙段，表面呈黄色或微黄色。
微有酒气。
2 【鉴别】(除横切面外)、【检查】、【浸出物】、【含量测定】同药材。
3 【贮藏】
密闭，置于阴凉干燥处。
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