鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定
分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
EDTA测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定(EDTA法)一、实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe 和Al。
在pH>12的介质中，Mg2+会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽 Mg2+可以直接滴定测出Ca2+，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。
由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。
二、实验试剂：标准钙溶液，EDTA标准溶液，pH=10的氨性缓冲溶液，6mol/L的HCl溶液，1mol/L的HCl溶液，0.1mol/L的NaOH溶液，三乙醇胺,钙红指示剂，EBT指示剂三、实验步骤：1、鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。
2、EDTA标定（1）、0.01000mol/L的Zn2+标准溶液的配制准确称量0.2034gZnO于烧杯中，用23滴水润湿，然后加入2~3ml6mol/L的HCl 溶液，使ZnO全部溶解后定量地转移到250ml容量瓶中，定容。
（2）、0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取3.75g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。
用移液管移取25.00ml的Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动下，滴加1：1NH3•H2O溶液至产生白色沉淀，然后继续滴加至沉淀恰好溶解。
加入10mlpH=10的氨性缓冲溶液和少量的EBT指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
平行滴定3次。
3、EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺，加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12，再多加5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免），再加入2~3滴钙红指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。
还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。
清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。
引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。
因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。
蛋壳中钙含量测定
蛋壳中钙含量的测定实验目的1.学会试样处理操作技术；2.掌握氧化还原滴定中的高锰酸钾法测定蛋壳中钙含量的方法原理；3.了解间接滴定法的应用范围。
实验原理鸡蛋壳中含有CaCO3、MgCO3、蛋白质、色素、纤维素以及少量Fe和Al。
试样灰化后，将其用盐酸溶解制成试液，采用氧化还原滴定法中的高锰酸钾法测定的钙含量。
试样经溶解后，先加氨水使Fe 3+AI3+沉淀，在PH=4左右，加草酸铵溶液，只有Ca2+生成草酸钙沉淀。
洗涤沉淀后,将其溶解于硫酸中，释放出草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定。
反应原理：CaCl2+(NH4)2C2O4= CaC2O4+ 2NH4ClCaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42KMnO4+ 5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O当溶液中存在时C2O42-，滴入高锰酸钾与其发生氧化还原反应，高锰酸钾自身颜色退去，溶液中C2O42-完全反应后，呈现高锰酸钾自身微粉色，即为滴定终点。
计量关系：2Ca2+⇔2C2O42-⇔2/5MnO4-仪器试剂：仪器：凯氏烧瓶，电炉，分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，分样筛（80目），水浴锅， 50mL棕色酸式滴定管，试剂：浓硫酸，2mol·L-1硫酸，3mol·L-1盐酸，高氯酸，3mol·L-1醋酸，3mol·L-1氨水， 0.1 mol·L-1氨水，4%草酸铵，0.02mol·L-1标准高锰酸钾溶液（提前一周配制，需要时，现标定）实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入或称量瓶中备用。
2湿法消化：准确称取上述试样2g，于凯氏烧瓶，加入8mL浓硫酸，置于电驴上低温加热至黏稠状（若样品含碳多显黑色，可逐渐升温，滴加高氯酸直至透明）冷却后加入10mL蒸馏水稀释，移入50mL容量瓶定容、摇匀备用。
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究
鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。
钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。
因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。
下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。
第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。
ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。
它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。
缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。
第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。
缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。
第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。
该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。
但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。
通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。
总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。
各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。
未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。
2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
如此重复三次。
KMnO4法测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定（KMnO4法）一、实验原理鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3(含钙量约为40%)，此外还含有一定量的MgCO3，CaHPO4等。
因Ksp(CaC2O4)=2.0*10-9,Ksp(MgC2O4)=8.57*10-5。
因而可忽略Mg2+、PO43-等离子的影响。
用高锰酸钾法测定鸡蛋壳中的钙,先要将鸡蛋壳溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来，沉淀经过滤洗净后，再用稀硫酸溶液将其溶解，然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
根据消耗的KMnO4溶液的量，计算钙的含量。
二、实验试剂1. KMnO4标准溶液（0.02 mol·L-1）2. (NH4)2C2O4溶液（0.05 mol·L-1）3. NH3·H2O（7mol·L-1或1：1）4. HCl溶液（6 mol·L-1或1：1）5. H2SO4溶液（1 mol·L-1）6.甲基橙水溶液（1g·L-1）7. AgNO3溶液（0.1 mol·L-1）三、实验步骤1、试样的溶解称取约0.15～0.20g研细并烘干的石灰石试样两份，分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿(稍留缝隙)，缓慢滴加10mL 6 mol·L-1HCl溶液，并轻轻摇动烧杯，待不产生气泡后，用小火加热至微沸，冷却后用水淋洗表面皿和烧杯内壁，并稀释溶液至75mL。
2、沉淀的制备向溶液中加入2～3滴甲基橙，再滴加NH3水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入约50mL0.05 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
期间用玻璃棒搅拌几次，然后自然冷却至室温。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中)，将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查)。
3、沉淀的溶解与测定将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀由滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水使总体积约为100mL。
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分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。
本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。
通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。
关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。
鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。
然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。
其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。
原子吸收法测钙,方便简单、灵敏度高,但需要特殊仪器,基层单位无法普及,实验室最常用的仍是滴定法。
为此,我们用EDTA络合滴定法进行钙含量的测定。
二．实验内容实验过程：1 实验原理：市售EDTA含水约0.3 %～0.5 %，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。
EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca2+形成CaY2-，使EDTA浓度不断降低。
标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH CaCO3为12～13，其变色原理为：滴定前 Ca + In(蓝色) = CaIn(红色)滴定中 Ca + Y = CaY终点时 CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水。
鸡蛋壳可以通过预处理制成Ca2+溶液,Ca2+可以与EDTA形成稳定的络合物，滴定时，Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。
2 仪器与试剂：2.1仪器烧杯滴管电炉托盘天平电子天平坩埚研钵托盘酸式滴定管试剂瓶容量瓶量筒 25ml移液管锥形瓶称量瓶2.2试剂1:1盐酸 PH=10氨性缓冲液 1mol•L-1NaOH溶液 K－B指示剂钙指示剂三乙醇胺 EDTA溶液基准CaCO3溶液3 主要实验步骤及现象湿法处理鸡蛋壳3.1 EDTA标准溶液的配制称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
标准溶液的配制3.2 CaCO30.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢准确称取CaCO3慢滴加1：1的盐酸直至CaCO溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量3瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3 EDTA溶液的标定标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，加将CaCO320mlPH=10氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
平行测定三次，记录实验数据。
实验数据及其处理如下：3.4 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。
3.5 鸡蛋壳中钙含量的测定用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号50ml烧杯中，即为不加标。
另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号50ml烧杯中，并准确称约0.24-0.25g 基准碳酸钙加入2号烧杯中，即为加标。
分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。
用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。
记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。
同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。
数据记录与分析钙含量的计算公式：加标：W=（C Ca2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉不加标：W=（C Ca2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉加标回收率：η=W加标/W不加标干法预处理4.1 EDTA标准溶液的配制称取4.0g EDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
标准溶液的配制4.2 CaCO3准确称取CaCO0.2000g，置于小烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢3溶解，加少量水稀释后，定量转移至100ml容量慢滴加1：1的盐酸直至CaCO3瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.3 EDTA溶液的标定标准溶液用移液管准确移取25.00ml于250ml锥形瓶中，20mlPH=10将CaCO3氨性缓冲液，加10ml蒸馏水进行稀释，并加入3-4滴K-B指示剂，用0.020 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
平行测定三次，记录实验数据。
实验数据及其处理如下：4.4鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳洗干净，在水中煮沸5-10分钟，去除内表层的蛋白质膜，再次洗干净，放在烘箱内用105℃烘干，研成粉末，贮存在称量瓶中，放在干燥器中。
4.5鸡蛋壳中钙含量的测定用减量法准确称取一份0.53-0.57g鸡蛋壳粉于1号坩埚中，即为不加标。
另外称取一份0.26-0.28g鸡蛋壳粉于2号坩埚中，并准确称约0.24-0.25g基准碳酸钙加入2号坩埚中，即为加标。
将1号、2号坩埚放在马弗炉中灼烧2h至完全灰化。
待冷却后，向坩埚中分别加入1:1盐酸至完全溶解，加入适量水，转移至250ml容量瓶中，定容，并将容量瓶对应为1号、2号。
用25ml移液管移取1号不加标Ca2+溶液25ml于250ml锥形瓶中，加入适量三乙醇胺，再加入10ml 1mol•L-1NaOH溶液以及少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。
记下EDTA耗用的体积V（ml）,平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。
同理，移取2号加标Ca2+溶液，以上述步骤用EDTA溶液滴定，平行滴定三份，计算Ca2+的浓度及Ca的含量。
数据记录与分析钙含量的计算公式：加标：W=（C Ca2+•V总•100-m基准CaCO3）/m鸡蛋壳粉不加标：W=（C Ca2+•V总•100）/m鸡蛋壳粉加标回收率：η=W加标/W不加标三．实验讨论1.1 结果分析湿法预处理干法预处理W1=95.92% W2=96.98%s1=0.029% s2=0.071%n1=3 n2=3F=s2大/s2小=s22/s21=(0.071)2/(0.029)2=5.99查表得，f大=2，f小=2，F表=19 即F<F表说明两组数据的精密度没有显著性差异，故求得合并标准偏差为s= 0.054t= √(n1•n2)/(n1+n2)•|W1-W2|/s=24.04查表得，当P=0.99，f=n1+n2-2=4时，t0.01，4=4.60。
t>t0.01，4，故两种预处理方法存在显著性差异。
1.2 两种预处理法的对照结果用EDTA滴定络合法，采用干法与湿法的预处理方法，测定鸡蛋壳中Ca的含量。
两种预处理所得测定结果精密度无显著性差异，两种预处理方法存在显著性差异。
加标回收率说明实验的操作性可靠。
四．结语通过湿法与干法两种预处理方法比较，干法所测数据精密度更好，但湿法加标回收率更接近100%，即操作性更可靠。
把握滴定过程，减小实验误差，总体来说，干法就更可取。
从实验时间、安全角度来看，湿法较可取。
故实验需从实验的准确性、可靠性和安全性等角度考虑。
同时依据实验事实数据可以判定此批鸡蛋非人造鸡蛋，符合饮食健康标准，可放心食用。
参考文献：高等教育出版社《分析化学》武大第五版。