对羟基苯甲酸甲酯含量测定法
用高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类含量
１ ２ ７ 标 准工作溶液 ：分别 吸取 上述 贮备液 １ ｍ ，用 ５ ％乙醇溶液 ．． ＯＬ ０
定容至 １ Ｏ Ｌ，此溶液浓度 为 １ ０ １ ｇ ｍ 。再分别吸取 ０ Ｏｍ Ｏ ／ Ｌ ２ 、５ ０ １ 、 、１ 、 ５ ２ｍ ０ Ｌ，用 ５ ％乙醇 溶液 定容至 １ Ｏ Ｌ，标 准工作溶液浓 度分别为 ０ ０ ０ｍ 、５ 、
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趁 验 方 法
紫 定
甲
的
类
效 液相 色谱 法 测定
基 苯 甲 酸 酯 类 合 星
口 陈枚 刘 洋 ／ 文
对 羟 基 苯 甲 酸 酯 即 尼 泊 金 酯 ， 主 要 品 种 有 对 羟 基 苯 甲酸 甲酯 、对 羟 基 苯 甲酸 乙酯 、 １ 实 验 部 分 ． １ １ 方 法 ．
优级纯
１２ ２ 乙醇溶液 ５ ％ ．． ０
Ｈ Ｌ ＰＣ
费 时 ，且 样 品 处理 不 当 ，对 羟 基 苯 甲酸 酯就 不 能 被 完 全 提 取 ，影 响 检 测 结 果 的准 确 性 。
另外 ，该 方法 采 用 气相 色 谱 法 ， 仪器 条 件较
１ ２ ４ 盐酸溶 液 １ ．． ：１ １ ． 标准物质 ：对 羟基苯 甲酸 乙酯 、对 羟基苯 甲酸丙酯 ；纯度 ≥ ２ ５
１４ 样 品处 理 ．
次取平均值 。 以对羟 基苯 甲酸酯浓度 为横
坐 标 ， 以 峰 面 积 为 纵 坐 标 ， 得 对 羟 基 苯 甲
酸 乙酯回归方程为 ｙ Ｏ ０ ８ ６ 一 ． ２ ，其 ＝ ．０９ ｘ０４ ２
相 关系 数 为 ０ ９ ９ 对 羟 基 苯 甲 酸 丙 酯 回 归 ．９８ 方 程 为 ｙ Ｏ ０ ９ ５ 一 ． ９ ，其 相 关 系 数 为 ＝．０ ７ｘ０ ３５
优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法
中国食品添加剂
China Food Additives
优化气相色谱法测定酱油中 广东省测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广州 510000； 2. 吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州 510000）
摘 要 ：目的 ：优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶 液洗涤，盐酸酸化，无水乙醚提取，碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干，无水乙醇溶解的条件下以外标法定量，通过 5 种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试，最终确定最佳分离柱为 Inert Cap 1301，柱温箱的初始 温度为 90℃。结果 ：对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在 91% ～ 103% 之间，相对标准偏差在 0.6% ～ 0.8% 之间， 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为 0.528mg/kg、 0.497mg/kg、0.473mg/kg 与 0.440mg/kg。结论 ：优化仪器分析方法后，测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏 度明显提高，分析时间明显缩短，加标回收良好，这有利于提高检测分析效率，减小分析时间成本。
SONG Si-yuan，HUANG Jin-bo
（1. Guangdong Institute of Analysis(China National Analytical Center)，Guangzhou 510000； 2. James (Guangzhou) Experimental Technology Co.，Ltd.，Guangzhou 510000）
收稿日期：2019-04-14 作者简介：宋思园（1992-），女，本科，主要从事食品、保健品、化妆品、药物标准研究和检测方法证实与优化。 *通讯作者：黄锦波，E-mail：550846284@。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。
对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂，按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1]，样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。
本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。
本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间，线性系数r>0.9998，检出限可达0.10ug/ml，分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。
关键词：对羟基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：o657.7+2 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-21 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统（日本shimadzu公司），配紫外检测器及lc solution色谱工作站；分析天平：感量0.1mg；氮吹仪：美国organomation n-evap112型；均质机：ikar werke t25型均质机；溶剂过滤装置；0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头；milli-q超纯水机。
1.1.2 试剂甲醇、乙腈为hplc级；乙醇为分析纯；水为超纯水。
标准品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯，纯度为99.0%，美国进口，购于上海安谱。
1.2 标准溶液的配制[2]标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g，用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中，配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液，贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液：用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液，根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列，待用。
1.3 色谱条件色谱柱：diamonsil c18，粒度5μm，4.6mm×250mm（id×l）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；进样量：20 μl；流动相：水-乙腈（体积比为45：55）；柱温：室温。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限：对羟基苯甲酸甲酯：1.8 mg/kg；对羟基苯甲酸乙酯：1.2 mg/kg；对羟基苯甲酸丙酯：0.9 mg/kg；对羟基苯甲酸丁酯：1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱法分离，二极管或紫外检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇（色谱纯）。
4.2 乙酸铵（分析纯）。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54 g乙酸铵（4.2）用水定容至1000 ml，过0.45μm 滤膜。
4.4 无水乙醇（分析纯）。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇（4.1）依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液，使用前配制。
MMFSCNG食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法
MM_FS_CNG_0362食品对羟基苯甲酸酯类气相色谱法MM_FS_CNG_0362食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法1.适用范围本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。
2.原理概要样品酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器.主要试剂乙醚，重蒸；无水乙醇；无水硫酸钠；饱和氯化钠溶液；1g／100mL碳酸氢钠溶液；1∶1盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各，溶于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯；对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50，100，200，400，600，800μg 的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。
.仪器气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；KD浓缩器。
4.操作方法.提取净化酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的样品于125mL分液漏斗中，加入1mL1∶1盐酸酸化，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75，50，50mL乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250mL分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g／100mL碳酸氢钠溶液30，30，30mL洗涤三次，弃去水层，用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。
用无水乙醇定容至每毫升含1毫克对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。
果酱:称取5g事先均匀化的样品于100mL具塞试管中，加入1mL1∶1盐酸，10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，用50，30，30mL乙醚提取三次，每次2min，用吸管转移乙醚至250mL分液漏斗中，以下按上法操作。
气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量
室 常备 器材 。 （ ２ ） 试 剂 上海 纯优生物 科技有 限公司提供对 羟基苯 甲酸内 酯、 对 羟基 苯 甲酸 乙酯 及对 照 品 ， 其含 量 均大 于 等于 ９ ９ 无 水 乙 醇、 乙醚 等 ， 其 中正 乙 烷 、 乙醚均为优级纯 ， 其余 为 分 析 纯； 苏 州新能膜 材料 科 技有 限公 司提供 去离 子 。 （ ３ ） 色谱 条件 流速 ： １ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分流 比： ５ ： １ ； 进样方式 ： 分 流 进 １资料 与方 法 样； 进样量 ： １ Ｌ； 进 样 口温度 ： ２ ４ ０ ￣ Ｃ； 色谱柱 ： ｔ ｔ Ｐ － ５ 柱 １ ． １一般 资料 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ × ０ ． ２ ５“ｍ） ； 检测器 ： 氢 火焰检 测器 （ １ ） 仪 器 （ Ｆ Ｉ Ｄ） ； 检测器 温度 ： ２ ２ ０ ￣ Ｃ； 柱 温（ 程序升 温） ： 初温 １ ７ ０ 上海仪 电分析仪器有 限公 司提供 Ｇ Ｃ １ ０ ２ ＡＴ 气相色 ℃（ 保持５ ｍｉ ｎ ） ， ５ ０ ￣ Ｃ／ ｍｉ ｎ 上升 至２ ２ ０ ￣ Ｃ（ 保持８ ａｉ ｒ ｎ ） ； 载 谱仪； 北 京莱 伯泰科 仪器股份 有 限公 司提供旋 转蒸发 气 ： 氮气 （ 纯度＞９ ９ ． ９ ９ ％） 。 １ ． ２测 定 方 法 仪； 北 京 众汇 成恒 科 技有 限 公司提 供 氮 吹仪 ； 北 京桑 翌 实验 仪 器研 究 所提 供精 密 移液 器 与其 他一 些 实验 准确称取样 品５ ． ０ ０ ｇ， 将 其放于试管 中 ， 加入盐酸 ，
峰面积
１ １ ６ ９８
峰面积平均值
相对标准偏差 兄Ｓ Ｄ ／ ／ ％
２
３
ｌ１ ５ ４９
ｌ１ ６ ０ ３
应用气相色谱法同时测定食品中三种对羟基苯甲酸酯类的含量
１ 试 验 材 料 与 仪 器
对 羟 基苯 甲酸酯 类在 世 界范 围 内得到 了各 国及 国际性 官 方 组 织 的认 可 。美 国食 品 药 品管 理 局（ ｕｓ
Ｆ Ｄ Ａ） 批 准 对 羟 基 苯 甲酸 酯 类 可 以作 为 化 妆 品 防腐
剂 使用 。 欧盟 认 为 低碳 链 的对 羟 基 苯 甲酸 酯类 （ 又 称 尼 泊金 酯 １ 是 安 全 的 ， 如尼 泊 金 甲酯 、 乙酯 和 丙 酯 限餐≤ ０ ． ４ ％。在 我 国食 品工业 中 ，对羟 基苯 甲酸
防腐 等方 面ｌ ２ Ｊ 。
乙醇 稀释 定 容 至 ５ ０ ｍｌ ，然 后 摇 匀 ，配 制 浓 度 为 １ ｍｇ ／ ｍｌ 的三 种 对羟 基 苯 甲酸 酯 类 混 合 标 准储 备 液 ， 放 置冰箱 中保 存 。 ２ ． ２ 样 品处 理 。取 ５ ． ０ ０ ｇ均 匀 性 好 的 阴性 样 品放 入 具 塞离 心 管 中 ，加 １ ｍｌ １： １盐酸 溶 液 酸化 ，再 加入 １ ０ ｍｌ 饱 和 氯 化钠 溶 液 ，摇 匀 ，依 次用 ４ Ｏ ｍｌ 的 乙醚 提取 ４次 ，每 次在 涡旋 混合 器上 涡旋 ２ ｍｉ ｎ ， 充分提 取 ，然后 放 置在 高速 离心机 中离心 ，防止样 品乳化 ，节 约静 置 时 间，重 复提 取离 心 ４次 ，弃 去 水 层 ，将 乙醚 层 在 ２ ５ ０ ｍｌ 的分 液 漏 斗 中 合 并 。在 分 液 漏 斗 中加 入 １ ０ ｍｌ 的饱和 氯化钠 溶液洗 涤 １
定食 品 中对 羟基 苯 甲酸 甲酯 、对羟基 苯 甲酸 乙酯和
对 羟基 苯 甲酸ｌ ｕ ｓ
气 相 色 谱 仪 ， 配 Ｒｔ ｘ一５ （ ３ ０ ｍ × ０ ． ３ ２ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ Ｘ
GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯
GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯
张翔
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2016(028)011
【摘要】目的建立保健食品中对羟基苯甲酸酯的快速测定分析方法 .方法采用毛细管柱气相色谱法,用FID检测器同时测定对羟基苯甲酸乙酯及丙酯的含量.结果两种对羟基苯甲酸酯在49.6~793.6μg·mL-1(EP)及50.1~801.7μg·mL-1(PP)的范围内线性良好,阴性样品的加标回收率在93.6%~100.7%(EP)与
90.4%~100.6%(PP),RSD<10%,方法的检出限为1.0mg·kg-1(S/N=3).结论本法快速简便、重现性及选择性较好、灵敏度回收率较高,适合保健食品常规检测及监督的需要.
【总页数】3页(P47-49)
【作者】张翔
【作者单位】南京市食品药品监督检验院南京 210038
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3;R917
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附录对羟基苯甲酸甲酯、丙酯含量测定法
本法系用气相色谱法测定供试品中对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。
照气相色谱法（附录ⅢC）测定
色谱条件与系统适用性试验用涂布100%-聚二甲基硅氧烷石英毛细管柱，柱温180℃，气化室温度250℃，氢离子化火焰检测器，检测器温度300℃。
载气为氮气，流速20ml/分钟。
进样方式采用分流进样，进样量为1µl。
内标物与对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯之间的分离度均应大于1.5，对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯的标准对照品溶液连续进样5次，所得对羟基苯甲酸甲酯峰及对羟基苯甲酸丙酯峰与对苯二酚峰面积之比的相对标准偏差应不大于5%。
内标物质溶液的制备精密称取对苯二酚50mg，用无水乙醇定容至50ml制成每1ml中含有1mg的内标物质溶液。
对照品溶液的配制精密称取对羟基苯甲酸甲酯0.1g、对羟基苯甲酸丙酯0.01g，用无水乙醇稀释并定容至10ml，该溶液浓度为对羟基苯甲酸甲酯1.00%，对羟基苯甲酸丙酯0.10%。
校正因子测定用对照溶液的配制取对照品溶液60μl，内标物质溶液100μl，加纯化水840μl，即得含内标物质100μg/ml，对羟基苯甲酸甲酯0.06%，对羟基苯甲酸丙酯0.006%的校正因子测定用对照溶液。
测定法取供试品840μl，加入内标物质溶液100μl，无水乙醇60μl混匀，取1μl注入气相色谱仪，另取1μl校正因子测定用对照溶液，同法操作，按内标加校正因子测定法计算对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯含量。