方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法
土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。
其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。
因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。
目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。
而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。
这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。
相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。
具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。
常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。
随后，进行原子荧光分析。
分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。
该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。
需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。
只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。
总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。
掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。
②设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。
③以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表1汞标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（ug/L）
0.00
0.10
2.5步骤
2.5.1仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2次；A道分析液单位：ug/L。
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
2.7验证
2.7.1校准曲线
表2校准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（μg/L）
0.00
0.50
1.00
2.00
4.00
5.00
荧光强度
0.00
28.33
59.64
124.26
261.41
325.48
回归方程
Y=aX+b a=65.84b=-3.9815r2=0.9996
图1汞校准曲线
由表2和图1可以看出：得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。
2.3样品
2.3.1样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4试样的制备
2.2.3硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.85%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.91.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
0.20
0.40
0.80
1.00
2.5.3样品测定
取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.1.2元素灯（汞）。
2.1.3微波消解仪。
2.1.4具塞比塞管：50ml。
2.1.5分析天平：精度为0.0001g。
2.1.60.149mm孔径筛。
2.1.7实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.6计算
2.6.1土壤样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
ρ —从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
wdm—样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
2.7.2精密度和准确度
采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表3汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度（㎎/kg）
六次测定结果（㎎/kg）
平均浓度（㎎/kg）
相对标准
偏差%
0.052
0.055
0.052
0.052
0.053
0.055
0.055
0.053
3
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
方法验证报告
检测项目：土壤汞的测定
检测分析方法：原子荧光法
年月
检测科室：实验室
实验人：
审核人：
签发人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
2.1仪器
2Hale Waihona Puke 1.1原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
w汞（mg/kg）=
ρ —从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
f—样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。