硒检测作业指导书
水硒测定
水硒测定1 主题内容和适用范围本方法规定了用催化极谱法测定清洁水及水源水中总硒含量。
本方法适用于清洁水中总硒的测定。
本方法最低检测量为0.005μg，若取10ml水样测定，则最低检测浓度为0.5μg/L。
2 原理:硒与亚硫酸钠反应生成硒硇，在高碘酸钾存在的条件下产生灵敏度很高的催化波。
其波高与硒含量成正比。
3 试剂3.1 硒标准溶液液硒标准贮备液：称取0.1000g金属硒，溶于少量硝酸中，加入2ml过氯酸。
在沸水浴上加热蒸去(约3～4h)，放冷后加入8.4 ml盐酸，继续加热2分钟，•然后用纯水定容至100ml。
放冷后加入此溶液1ml含1000μg硒。
硒标准溶液1：吸取硒标准贮备溶液10.00ml，定容至100ml，此溶液1ml含100μg 硒。
硒标准溶液：吸取1.00ml硒标准溶液1，定容至100ml，此溶液1ml含1μg 硒。
硒标准使用溶液(称B液)：吸取硒标准溶液1.0ml，定容至100ml，此液1ml含0.01μg 硒。
3.2 10%亚硫酸钠：称取10g亚硫酸钠，定容至100ml。
3.3 高氯酸。
3.4 缓冲液：称取50g氯化铵，5gEDTA，量取200ml 25%氨水，加水至500ml。
3.5 0.05%高碘酸钾：称取0.25g高碘酸钾，加入10ml•25%氨水，稀释至500ml。
4 测定步骤配制标准被测液：准备6支10ml比色管，加入0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mlB 液，加水定容至5.00ml，加入1.00ml 10%亚硫酸钠，4滴高氯酸，室温下放置20分钟，后，各管加入5.00ml缓冲液和2.00ml 0.05%高碘酸，混匀。
硒标准浓度分别为：0，2.0，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L。
5 配制样品被测液：准备1支10ml比色管，加入5.00ml水样，加入1.00ml 10%亚硫酸钠，4滴高氯酸，室温下放置20分钟后，各管加入5.00ml缓冲液和2.00ml 0.05%高碘酸，混匀。
鸡肉中硒元素的测定SOP
鸡肉中硒元素的测定SOP一、所需仪器：1.CEM密闭微波消解；2.不锈钢剪刀；3.电子天平；4.1ml移液管1；5.5ml移液管1；6.10ml移液管1；7.100ml移液管5；8.500ml移液管1；9.200ml棕色试剂瓶110.200ml容量瓶2；11.吸耳球；12.聚四氟乙烯消化罐6；13.30ml小烧杯1；14.50ml烧杯两个14.200ml烧杯2；15.1000ml烧杯116.玻璃棒117.称量纸2张18.200ml量筒119.钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯二、所需试剂：硝酸( 优级纯)150ml ;盐酸（优级纯）200ml；氯化钯（分析纯）0.0168g；30%双氧水10ml；蒸馏水1000ml三、相关试剂的配制方法1. 65%浓硝酸200ml取1个200ml烧杯，用1支200ml量筒量取130ml蒸馏水加入烧杯中，再用1支100ml量筒缓缓加入65ml优级纯浓硝酸，边加边搅拌，等待至室温，取1个200ml容量瓶，用玻璃棒转移至其中，用胶头滴管定容至200ml，装入棕色试剂瓶。
【所用】优级纯浓硝酸65ml、蒸馏水150ml、100ml量筒2、200ml 容量瓶1、玻璃棒、胶头滴管、棕色试剂瓶。
2. 6mol/L的盐酸（硒标准溶液用）1000ml36.5%优级纯盐酸的密度是1.18克/毫升，HCl分子量为36.5，经过计算得，需用,508.47ml优级纯盐酸溶液，6*1*36.5/1.18=508.47。
需要蒸馏水1000-508.47=491.53ml。
取1个规格大小为1000ml的烧杯，用1支500ml量筒量取400ml 蒸馏水放入烧杯中，另取1支500ml量筒和10ml移液管分两次吸取优级纯盐酸508.47ml ，缓缓沿烧杯壁倒入其中，并不断用玻璃棒搅拌，冷却至室温，用玻璃棒转移至1个1000ml容量瓶中，用胶头滴管定容至1000ml，静置冷却后放入试剂瓶中保存。
【所用】36.5%优级纯盐酸510ml、蒸馏水600ml、500ml量筒2、10ml移液管1、1000ml容量瓶1、玻璃棒、胶头滴管、试剂瓶。
水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
硒的测定3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法
HZHJSZ00123 水质硒的测定 分光光度法HZ-HJ-SZ-0123水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法1 范围本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L本方法已用于各种天然水硫酸制造水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜对本法有干扰EDTA消除３因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉2 原理3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg½«Îø±ê×¼Öü±¸ÈÜÒºÓÃ0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg3.3 氢氧化钠溶液 ３．４ １＋１硝酸-高氯酸3.5 1+4盐酸溶液3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水加水稀释至100mL½«10g Na2¼ÓÈÈÈܽâHCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质3.9 甲苯5 试样制备取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mLÈ¡ÏÂ继续加热至再冒浓白烟时放冷备测于上述瓶中加入混合试液20mLÓÃ10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±ØҪʱÐèÓÃpH0.5~5.0精密pH试纸检查３摇匀 6.1.2 萃取必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min´ý·Ö²ãºó½«¼×±½²ã·ÅÈë10mL具塞刻度管中待测用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作7 结果计算c硒(Sem由校准曲线查得的硒量(ìg)8 精密度和准确度单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%¾®Ë®ÎÛË®¼°Á¶Óͳ§º¬ÎøÁ¿ÎªÎ´¼ì³öÖÁ21.3ìg/L对自来水矿泉水加入2~5ìg硒 注意事项其pH值在6~7之间可不必调节因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱影响样品消解效果高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下前者是由桃红色变为黄色pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜放出水相后振摇分层后9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 202~204±±¾©。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验操作技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在原子荧光法中，样品经过氧化、还原等化学反应后，被转化为气态原子或离子，然后通过电磁辐射激发，使其电子跃迁到高能级，再从高能级跃迁到低能级时，发射出特定波长的荧光，通过荧光强度来测定元素的含量。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的作用。
在本实验中，我们将利用原子荧光法测定硒的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品称取0.5g，加入100ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和5ml浓氢氟酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入去离子水至刻度线。
2.仪器调试打开原子荧光分析仪，进行仪器调试。
首先进行灯泡预热，然后进行灯泡调谐，调整荧光强度和背景噪声，使其达到最佳状态。
3.样品测定将样品溶液注入原子荧光分析仪中，进行测定。
测定时，先进行空白测定，然后进行样品测定，每个样品测定3次，取平均值。
4.数据处理根据荧光强度计算出硒的含量，计算公式为：C（Se）=K×I（Se）/I（标准）其中，C（Se）为硒的含量，K为比例系数，I（Se）为样品荧光强度，I（标准）为标准荧光强度。
四、实验结果经过实验测定，得到硒的含量为0.023mg/L。
五、实验分析本实验采用原子荧光法测定硒的含量，该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。
在实验中，我们通过样品制备、仪器调试、样品测定和数据处理等步骤，成功地测定了硒的含量。
六、实验结论本实验通过原子荧光法测定硒的含量，得到硒的含量为0.023mg/L。
该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好等优点，能够快速、准确地测定微量元素的含量。
本实验的成功实施，不仅提高了我们的实验操作技能，也为今后的科研工作提供了有力的支持。
(完整word版)水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
药物分析之西药分析——硒检查法
D. 硒检查法标准硒溶液的制备取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。
硒对照溶液的制备精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。
供试品溶液的制备除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（附录ⅦＣ），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。
检查法将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀,在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照分光光度法（附录ⅣＡ），在378nm的波长处分别测定吸收度。
供试品溶液的吸收度不得大于硒对照溶液的吸收度。
【附注】亚硒酸钠含量测定法取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
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硒检测作业指导书
1.试剂及其配制
1.1硒标准贮备溶液（0.400mg/ml）:称取0.1405g 二氧化硒（纯度99.9%）于50ml烧杯中，用适量水溶解后，移入250ml量瓶中，加盐酸溶液至标线，混匀。
1.2硒标准中间溶液（4.00ug/ml）：量取
2.50ml硒标准贮备溶液于250ml量瓶中，加盐酸溶液至标线，混匀。
1.3硒标准使用溶液（0.100ug/ml）：量取
2.50ml 硒标准中间溶液于100ml量瓶中，加盐酸溶液至标线，混匀。
1.4高氯酸-硫酸-钼酸钠混合溶液：称取7.5g钼酸钠溶于150ml水中，加入200ml高氯酸（ρ
=1.66g/ml）和150ml去硒硫酸，混匀。
贮于500ml 试剂瓶中。
1.5去硒硫酸：量取200ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在搅拌下，缓缓加入200ml水中，加30ml氢溴酸（ρ=1.38g/ml），混匀，置沙浴上加热至冒白烟。
1.6盐酸：ρ=1.19g/ml。
1.7 EDTA-盐酸羟胺混合溶液：量取100mlEDTA溶液，10ml盐酸羟胺溶液，加水稀释至1000魔力。
1.8 EDTA溶液（0.2mol/l）:称取37g EDTA于250ml 烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后稀释至500ml。
1.9盐酸羟胺（100g/l）：称取10g盐酸羟胺于100ml烧杯中，用水溶解后，并稀释至100ml。
1.10甲酚红指示液（0.4g/l）：称取40mg甲酚红于100ml烧杯中，加少量水及2滴氨水溶液溶解，加水至100ml。
1.11氨水溶液（1+1）：取一定体积氨水（ρ=0.90g/ml）与等体积水混匀。
1.12盐酸溶液：0.1mol/l。
1.13 2,3-二氨基萘（DAN）溶液（1g/l）：称取400mgDAN于500ml烧杯中，加400ml盐酸溶液溶解，然后转入1000ml锥形分液漏斗中，在振荡器上振荡15min使其全部溶解，加入80ml环己烷再振荡5min，静置分层后，收集水相，弃去有机相，如此反复纯化数次，直至有机相的荧光强度降到接近环己烷的荧光强度为止。
将纯化后的DAN溶液贮于棕色瓶中，加入环己烷使其覆盖液面约1cm厚，置于冰箱中保存，有效期一个月。
1.14 环己烷：若有荧光杂质需重蒸馏提纯，用过的环己烷重蒸馏后可再使用。
2.绘制工作曲线
a）取6个50ml烧杯，分别加入0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml和4.00ml硒标准使用溶液，加水稀释至约10ml，混匀；
b)加5ml混合酸溶液，在沙浴中加热消化至冒浓白烟，至溶液变黄。
取下冷却至室温，溶液回复为无色，用水稀至约10ml。
加5ml盐酸，将烧杯放在沙浴表面加热至溶液变黄为止。
取下冷却至室温；
c)将溶液移到50ml比色管中，用少量水洗净烧杯，洗液并入比色管中。
加5mlEDTA混合溶液，4~5滴甲酚红指示液。
用氨水溶液或盐酸液调节pH为1.5~2.0（粉橙色），加3.0mlDAN溶液，摇匀，置沸水浴中加热5分钟取下冷却到室温。
将溶液移入60ml分液漏斗中，用少量洗涤比色管，洗液并入分液漏斗中。
加3.0ml环己烷，振摇4min，分层后弃去水相；
d)将环己烷层从分液漏斗移入1cm测定池中，在荧光分光光度计上，以376nm为激发波长，520nm 为发射波长，环己烷为参比。
测定硒的荧光强度Ii，将测定数据记入表中；
e)以荧光强度Ii-Io(标准空白)为纵坐标，相应硒含量（ug）为横坐标绘制工作曲线，并计算曲线斜率b和截距a。
3.样品测定
量取5.0ml~50.0ml过滤的水样，于50ml烧杯中，一下按绘制工作曲线步骤测定荧光强度Iw,同时测定分析空白荧光强度Ib。
4.记录与计算
将测得数据记入表中，按式（19）或式（20）计算水样中硒的浓度：
ρ=m/v×
1000 (19)
ρ=[(Iw-Ib)-a]/bV×1000 (20)
式中：
ρ——水样中硒浓度，单位为微克每升；
m——硒的量，单位为微克；
Iw——水样平均荧光强度；
Ib——分析空白平均强度；
a——工作曲线截距；
b——工作曲线斜率；
V——水样体积，单位为毫升。