TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜测试衍射谱标定
12
3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律，该晶体的 h0l 衍射的消光条件是： h+l=2n+1 图 a 和 c 中，因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件，300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中，没有出现禁止衍射斑，原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 011 010 011 012
002 001 000 002
012 011 010 011 012
112 110 112
002 000 002
112 110 112
(100)*
(110)*
25
Nd2Fe14B晶体的二次衍射
下图是Nd2Fe14B晶体的三个晶带轴的电子衍射谱。
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
16
未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性， 往往可迅速判断其所 属的晶系。
17
旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
透射电镜TEM电子衍射分析
eU 12 ) 是相对论修正系数,经修正后电子波长为: 2 m0 c 2
λ=
12.26 V (1 + 0.979 × 10 −6 V )
。 V 为加速电压（伏） ， λ 为电子波长（埃） 1-1 电子波长数据表（经相对论修正） 加速电压（Kv） 电子波长( A )10-2
o
75 4.32
80 4.18
晶体内部的质点是有规则的排列由于这种组织结构的规则性电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强除此以外的方向则很弱这样就产生一束或几束衍射电子波晶体内包含着许多族晶面的堆垛每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离称之为晶面间距dhkl当一束平面单色波照射到晶体上时各族晶面与电子束成不同坡度电子束在晶面上的掠射角标记上述特征入射束的波前ab散射束的波前为ab当第一层晶面的反射束qa与透射束在第二层晶面反射束rb间的光程差rtsrsin2d按波的理论证明两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍即
R = Lλ ⋅ 1 d
即 R = Lλ ⋅ g
由此可知：电子衍射谱是一个二维倒易点列的投影，它代表倒易点阵的二维截面 由上式变换
∴
电子衍射谱是一个放大的二维倒易点列，放大倍数 L λ 为相机常数。
7
VC[100]晶带电子衍射谱
VC[100]*倒易面上倒易点列
1-5 晶带定律
晶体中的许多晶面族（hkl）同时与一个晶向[uvw]平行时（图 3-6） ，这些晶面族总称为一个晶带，这 个晶向称为晶带轴。我们常常用晶带轴代表整个晶带，如[uvw]晶带。 既然这些晶面族都平行于晶带轴的方向，那么它们的倒易矢量 g = ha + kb + 1c 就构成一个与晶带 轴方向 r = ua + vb + wc 正交的二维倒易点阵平面（uvw）*。从 g ⋅ r = 0 的正交关系可以得出晶带定律
透射电子衍射及显微分析
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透 镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几 何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻 璃凸透镜具有相似的光学性质。
第28页，共51页。
4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成： 电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统 真空系统 电源系统
300kv高分辨透射电镜
第8页，共51页。
透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜 共同组成，其作用 是提供高能量、小 直径的透射电子束 用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线 那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
第31页，共51页。
4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这 类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子 衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
第37页，共51页。
4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
第38页，共51页。
4.5.1多晶体结构分析
第35页，共51页。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图 b是一种沿［111］面向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图 i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel （菲涅尔）衍射和Fraunhofer （夫朗和费）衍射。
所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而 Fraunhofer （夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
晶带：平行晶体空间寂同一晶向的所有晶面
的总称 ，[uvw]
2.1.2. Br蔂agg定律
妄 2d si洼nq = n l, 额2dHKL
sinq嫌 =l , 选择反射疼，是产生衍 射的必要条材件，但不充分。 霉 100k搂V, l=0.037腥Å
s且inq = l/2狙dHKL=10-2,竣 术q≈10-2<1o 锐 Kg劣-K0=g |g|=1/d，用g代表 一个面。
正空间衙 倒空间峭
图2-3 晶带 正空间欠 与倒空间 对应关系 图
将所有{hkl虪}晶面相对应的倒易点钉
都画出来,就构成了倒胸易点阵,过O*点 的面缠称为0层倒易面,上、怪下和面依 次称为±1，浙±2层倒易面。
彰 正点阵基矢与倒易素点阵基矢之 间的关系：郊 a·a*= b包·b*= c·c*=部1 a·b*= 忍a·c*= b·a*呛= b·c*= c·岭a*= c·b*= 缩0 g=ha*+肝kb*+lb* 晶体门点阵和倒易点阵实际是陨互为倒 易的
笭 A:以入射束与反射怨面的交点为原点,作 半打径为1/l的球,与衍匆射束交于O*.
戌B:在反射球上过O*秽点画晶体的倒易点 阵;月
C:只要倒易点般落在反射球上,,即可能产 生衍射.
入射束靡 厄瓦尔德球妖
试样溺
2q 条
倒易点阵 派
底板铂 图2-8 瀑电子衍射花样形成示意 图
K礌-K0=g 恒 r/f=tg2团q≈sin2q≈2s宫inq = l/d 篡 r=f渺l/d , r=fl耀g
衍射花样的分类：
殆 1）斑点花天样：平行入射束与单晶藐作用产生斑点状花 样；御主要用于确定第二象、匙孪晶、有序化、调幅结庇构、取 向关系、成象衍械射条件；
2）菊莆池线花样：平行入射束驳经单晶非弹性散射失去蓟很 少能量，随之又遭到力弹性散射而产生线状花耿样；主要用于衬 度分析瘪、结构分析、相变分析节以及晶体的精确取向、蜗布拉 格位置偏移矢量、便电子波长的测定等； 孟 3）会聚束花样：胯会聚束与单晶作用产生剁盘、线状花样； 可以用赁来确定晶体试样的厚度逃、强度分布、取向、点群、空 间群以及晶体缺陷等。
反射面法线 角
A
q 塞q
侈
葬
q
E倘 F
妹B 甘
即
图2-1 布拉格反射 醛
N 增
q
坊
G
宦
图2-1 反射球作图包 法
2.1.3. 倒易点稽阵与衍射点阵
睛 (hkl)晶面逞可用一个矢量来表示 ，限使晶体几何关系简单化辖 一个晶带的所有面的冤矢量（点） 位于同一平八面，具有上述特性的 点聂、矢量、面分别称为倒休易点 ，倒易矢量、倒易狸面。因为它们 与晶体空当间相应的量有倒易关系 。
R铣=Mr, R=Mfl言/d=Ll/d 泛 L=Mf,胆 称为相机常数 剿衍射花样相当于倒易点琐阵被反射球 所截的二维敏倒易面的放大投影. 容 从几何观点看位，倒易点阵是晶体 点阵迁的另一种表达式，但从堵衍射观 点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。
2.1.5. 结卷构振幅
Bragg定律是必要骗条件,不充 分, 如面菭心立方(100),(仗110), 体心立方缺(100),(210)等
图2-9 印相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc彰
d=r·(lKg-突lK0) 拴f=2p·d/l=2捞p r·(Kg-K0部)
Fg=Σf犁nexp(ifn) 粮=Σfnexp[2p弓 r·(Kg-K0)苫] =Σfnexp[眼2p r·(hxn+宇kyn+lzn)] 浩利用欧拉公式改写 F稗g2={[Σfn·c契os2p (hxn+乘kyn+lzn)]2增 +[Σfn·sin2哼p (hxn+kyn+lzn)]2}
电镜中的电子衍射及分摘析
概述 躲
电镜中的电子衍射,其讲衍射几何与X射线
完全榔相同,都遵循布拉格方甸程所规定
的衍射条件和枚几何关系. 衍射方向办可
以由厄瓦尔德球(反葵射球)作图求出.因此
瀑,许多问题可用与X射函线衍射相类似的
方法处理.
•ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ电子衍射与X射线衍射余相比的优点
•电子衍射能在同一试样夯上将形貌观察与结构分 兴析结合起来。 •电子波囱长短，单晶的电子衍射串花样婉如晶体 的倒易点檬阵的一个二维截面在底冬片上放大投影， 从底片袒上的电子衍射花样可以并直观地辨认出一 些晶体鳖的结构和有关取向关系曲，使晶体结构的 研究比笑X射线简单。 •物质对据电子散射主要是核散射仍，因此散射强， 约为X射线一万倍，曝光时间短。
2.1.4. 衍抗射花样与倒易面
(P脐22,图2-7), 冯平行入射束与试样 作用揩产生衍射束,同方向衍紊射束经物镜 作用于物镜拥后焦面会聚成衍射斑.器透射 束会聚成中心斑或称透射斑.
入射束叮
2q 2q 倒彼
2q 讲
试样坍
物镜葛 后焦面躺
图2-7 岔衍射花样形成示意 图
象平面巡
(图2-8), Ew频ald图解法:
r谭=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
图2-5 仍与正点阵的关 系
r·g =0，狭义晶亡带定律
，倒易矢量与r啥垂直，
晶带定律
它们构成过倒易微点阵原 点的倒易平面
咆
r·g＝N，广义晶带肪定律,
倒易矢量与r不雌垂直。这
时g的端点落手在第非零层
倒易结点平面。
注：书上为第N层不妥靴，第1层的N值可以为摘2
。
图2-6 适与 的关系示樊 意图
思考题1： 喊 已知两g1、g2，浓均在 过原点的倒易面上蹄，求晶带轴r的指数 U难VW 思考题2：求两荣晶带轴构成的晶面 练源习
二维倒易面六的画法 以面心立方脊 (321)*为例 奋.1 试探法求(H1欣K1L1)及与之垂直腿的 (H2K2L2),截 (1 -1 -1)脓, (2 -8 10突)； .2 求g1/苔g2, 画g1,g2诀； .3 矢量加和得饿点(3 –9 9),令由此找出(1 –3 题 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
• 不足之处桑 电子衍射强度有时几乎菭与透射束相当，以致两 栓者产生交互作用，使电而子衍射花样，特别是 强冗度分析变得复杂，不能义象X射线那样从测 量衍惭射强度来广泛的测定结贤构。此外，散射 强度高冉导致电子透射能力有限吠，要求试样薄， 这就使窥试样制备工作较X射线骨复杂；在精度 方面也远比X射线低。
夺 斑点花样的形龟 成原本章理重点、颈实验方法、指 塑数标定、花样的实际 应灵用。菊池线花样和 会聚孙束花样只作初浅 的介绍眼。
2.1. 衍射几何
屹2.1.1. 晶瞥体结构与空间点阵
报
棒空间点阵＋结构基元＝锗晶体结
构
晶面：（h浆kl）,{hkl} 孤用面间距和晶面法
向来候表示
晶向: [u术vw], <uvw>勉