材料研究方法偏光显微镜及试样制备
4--偏光显微镜的基本操作及薄片的制备
4 偏光显微镜的根本操作与薄片的制备偏光显微镜是对透明矿物的光学性质进展分析和观测的一种光学仪器。
通过这种仪器能够比拟迅速地对各种矿物相作出鉴定。
它是对天然矿石、瓷制品以与其他人造无机固体材料进展相分析的一种十分有效的工具。
一、实验目的1．了解偏光显微镜的构造、装置、使用与保养方法；2．学会偏光显微镜的一般调节与校正；3．了解薄片制作的全过程，并掌握其中关键步骤的操作。
二、实验原理偏光显微镜的产品种类较多，各类型号虽不尽一样，但根本工作原理相近。
各类产品都是由支架系统、光源和起偏系统、载物台系统、光学放大和检偏系统以与附属光学元件等几大局部组成。
偏光显微镜的构造如图2.3.1-1所示。
图2.3.1-1 偏光显微镜结构示意图1．目镜；2.目镜筒；3.勃氏镜手轮；4. 勃氏镜左右调节手轮；5. 勃氏镜前后调节手轮；6.检偏镜；7.补偿器；8.物镜定位器；9.物镜座；10.物镜；11.旋转工作台；12.聚光镜；13.拉索透镜；14.可变光栏；15.起偏镜；16.滤色片；17.反射镜；18.镜架；19.微调手轮；20.粗调手轮。
三、仪器设备偏光显微镜，切片机，磨片机，抛光机，抛光粉、无水乙醇，不同标号的磨料与砂纸，自凝牙托水、牙托粉，金属模具。
四、实验容1．了解偏光显微镜的根本构造〔1〕机械局部：镜座、镜壁、镜筒、升降镜筒的粗动与微调螺旋、载物台、载物台固定螺旋与游标尺、薄片固定夹。
〔2〕光学系统局部：反光镜、下偏光镜、锁光圈、聚光镜、物镜与校正螺丝、试板孔、上偏光镜、勃氏镜、目镜。
〔3〕附件：物镜校正螺丝、试板(石英试板、石膏试板、云母试板)。
2．学习装卸物镜物镜一般选用中倍镜，其装卸有两种方法。
〔1〕弹簧夹型：将物镜上的小钉夹于弹簧夹的凹陷处，即可夹住物镜。
〔2〕转盘型：先将物镜安装在一个可以转动的圆盘上，再将需要的物镜转到镜筒的正下方，恰至被弹簧卡住为止。
3．调节照明装上物镜与目镜后，轻轻推出上偏光镜与勃氏镜，打开锁光圈，调节光源至理想视域。
材料研究方法--偏光显微镜及试样制备
2.5 试样制备
薄片构造： 载玻片 盖玻片 样品：标准厚度0.03mm 超薄片厚度<0.02mm 粘合剂：加拿大树胶 n=1.54
试样制备
切片 渗胶、固化处理 磨平底面 载片 磨薄： 经粗、中、细磨至0.03mm （磨料为碳化硅、刚玉） 盖片
中心校正
途径：物镜中心校正、物台中心校正 借助相互垂直的校正螺丝完成 步骤： ① 准焦，选一黑点，置于十字丝交点。 ② 旋转物台，观察黑点运动情况。 ③ 若偏心，旋转物台半周至偏心最大处，调 节中心校正螺丝使黑点移至偏心圆圆心处。
（3）偏光镜校正 ）
上、下偏光振动方向已知，∥十字丝。 ① 确定偏光镜的振动方向：黑云母薄片 黑云母晶体的特征：解理明显。 下偏光振动方向∥解理纹，吸收性最强， 颜色最深。 ② 偏光镜振动方向正交的判断与调整 使黑云母解理纹与目镜十字丝之一平行 推入上偏光镜，观察视域明亮程度 转动下偏光镜
分辨率
物镜分辨两点间的最短距离 ＝ n ⋅ sin α N ⋅ A 为物镜数值孔径 由提高分辨率的途径可知，光学显微 镜的分辨率是有限的。(近似为λ/2)
N⋅ A L = 0.61
λ
0.61
λ
（2）总放大倍数 ）
M = M1 × M 2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ× M 3
物镜M1 ＝ 显微镜光学筒长 / 物镜焦距 放大倍数越大，焦距越短（越大），工作 距离越小。 目镜M2 ＝ 250 / 目镜焦距 新型显微镜为适应不同需要，镜筒内装有附 加透镜系统，其放大倍数为M3。 偏光显微镜总的放大倍数1800－2000×
零件盒 镜头：物镜、目镜 附件：补色器、校正螺丝、微尺、机械台 物镜 25/0.4 10/0.25 放大倍数/数值孔径 160/0.17 160/0.17 机械筒长/盖玻片厚度
光学显微镜试样的制备
透明注意事项
避免过度透明
过度透明会导致试样变形或破裂，影响观察效果。
注意保护眼睛
透明剂具有一定的刺激性，使用时应避免溅入眼 睛。
注意安全
透明剂多为易燃易爆物品，使用时应远离火源， 并存放在阴凉通风处。
04
试样封固
封固剂选择
常用封固剂
如树脂、火棉胶、香柏油等，根据试样的性质和观察目的选择合适的封固剂。
03
试样透明
透明剂选择
甘油
甘油是一种常用的透明剂，适用 于观察植物和动物组织。
甲苯
甲苯适用于观察不溶于水的组织， 如昆虫、蜘蛛等。
氯仿
氯仿适用于观察质地坚硬的骨骼和 牙齿等组织。
透明方法
浸泡法
将试样浸泡在透明剂中，使组织 逐渐变得透明。
涂布法
将透明剂涂布在试样表面，使组 织逐渐变得透明。
渗透法
效果。
控制厚度
02
封固剂的厚度应适中，过厚会影响观察效果，过薄则可能无法
完全固定试样。
避免腐蚀
03
某些封固剂可能对试样产生腐蚀作用，应选择对试样无害的封
固剂或进行适当的预处理。
05
试样观察
显微镜的选择与调节
选择合适的显微镜
根据观察需求选择适合的光学显微镜，如普通显微镜、荧光显微 镜、相差显微镜等。
调节焦距
调整显微镜的焦距，确保试样清晰可见，同时避免过度聚焦导致 图像失真。
调整光源和光路
根据试样类型和观察需求，选择合适的光源和光路，确保足够的 照明和对比度。
观察方法
直接观察法
将制备好的试样直接放置在显微镜载物台上进行观察。
切片观察法
偏光显微镜具体操作过程
偏光显微镜具体操作过程1.选择合适的样品：准备需要观察的样品。
可以是生物、矿物、金属或其他材料。
确保样品表面平整、透明或比较薄以允许光线通过。
对于非透明的样品，需要进行薄片处理。
2.开启显微镜：将显微镜放在水平台上，打开机箱，拉出光源灯泡并取出滤色片。
将电源线插入插座，打开电源开关，开启显微镜。
3.调整偏光器：根据需要观察样品的性质，将偏光器安装在显微镜的光源座上。
通过旋转偏光器可以控制样品上的偏振方向。
4.来调节偏光显微镜照明光源的强弱和方向。
开启照明电源开关，调节照明光源强度，使其适合观测。
你可能需要旋转镜片来改变偏光显微镜照明光源的方向。
5.放置样品：将样品放在显微镜的玻璃载物台上，确保样品表面与载物台平行。
固定样品，以确保其不会移动。
6.调整横截面偏光镜：将横截面偏光镜插入显微镜中，调整其方向。
通常，垂直方向是最佳选择，但如果你希望观察样品的特定特征，可以适当调整横截面偏光镜的角度。
7.调整偏振光显微镜目镜和物镜：选取合适的倍率，这取决于需要观察的物体的大小。
通常，使用低倍率的物镜对于查找样品和搜寻感兴趣的区域是有帮助的。
通过旋转调节目镜和物镜，直到显微镜在透视时呈现清晰的图像。
8.观察样品：通过透视样品，你现在可以开始观察并分析样品了。
在观察过程中，你可以通过更换物镜来调节倍率，以获得更详细的图像。
9.通过偏光显微镜调节像差：通过调整样品的焦距和细调焦距来减少可能出现的像差。
对准光轴，并通过细调焦距使图像更加清晰。
10.记录和分析：在观察过程中，可以使用数码相机或其他记录设备记录显微镜观察到的图像。
根据需要，你可以对这些图像进行后续分析和处理。
在操作过程中，还应注意以下事项：-不要使用手指直接触摸物镜和目镜，以免污染或损坏镜片。
-在照明光源的使用中要注意安全，避免照射到眼睛。
-清洁显微镜的镜片和货架，以保持它们的清洁和良好的工作状态。
-在不使用时，将显微镜保持在封闭的状态下，并存放在干燥和安全的地方。
实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
＝0.64，根据 [] K M求 出
。M
29
高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是 否可测定粘度?
• 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? • 3.用乌氏粘度计测量溶液的流出时间时，为什么要
打开C管的夹子使毛细管末端通大气？如果不打开， 对流出时间测定会有什么影响？影响流出时间测定 准确性的因素有哪些？ • 4.利用粘度法测定高聚物分子量的局限性如何？适 用的分子量范围是多大？
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 3．聚丙烯的结晶形态观察 • 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏
振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶 中心连线在分度尺上所占的格数，将格数 乘以mm/格（已经过显微尺标定）即可估算 出球晶直径。
高分子材料专业实验
四、实验步骤
聚丙烯颗粒
以45°斜角 盖上另外一 片载玻片
30
高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
高分子材料专业实验
一、实验目的
• 1. 了解凝胶渗透色谱法(GPC)的基本原理。 • 2. 掌握GPC法测定聚合物的分子量及分子
量分布的实验技术及数据处理。
26
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 5．整理工作 • 倒出粘度计中的溶液，倒入纯溶剂，将其吸
至a线上方小球的一半清洗毛细管，反复几 次，倒挂毛细管粘度计以待后用。
27
高分子材料专业实验
五、数据处理
l.测得数据记入下表
记录 t0
t
r
04-偏光显微镜法观察聚合物球晶
实验四偏光显微镜法观察聚合物球晶在高分子材料的各种仪器分析方法中，最简单的方法是光学显微法，显微镜价格低廉,照片解释较容易，因而应用相当广泛，光学显微镜的极限分辨率约为0.2・im，相当于最高放大倍数1000-1500倍。
高分子材料结构剖析的许多内容落在该尺寸范围内，例如部分结晶高分子的结晶形态、结晶形成过程和取向等；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；薄膜和纤维的双折射；复合材料的多相结构以及高分子液晶态的织构等等。
光学显微镜测定可以大致分为三步。
（1）样品制备。
主要制样方法有热压制膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨等，以及为了突出特征结构而进行的某些处理，如复型、崩裂和取向等。
（2）显微技术的选择和应用。
几乎所有光学显微技术都可用来研究高分子的结构，包括透射式或反射式的偏光显微镜、圆偏光显微镜、暗场成像技术、散射技术、热台显微镜、双折射测定技术、相差显微镜、微分干涉显微镜、双光束干涉显微镜等等。
对不同的样品，可根据不同的需要，选择适当的技术。
（3）图像解释。
要正确地解释一张高分子的显微结构照片，必须具备两方面知识：一是光学成像原理的知识，了解在样品中光和物质发生什么相互作用；二是有关高分子材料的背景知识。
、实验目的与要求1. 熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2. 观察不同结晶温度下得到的球晶形态，估算聚合物球晶大小。
3. 测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。
4. 测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受到外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
材料研究方法-偏光显微镜及试样制备
常见的试样制备方法
试样制备方法多种多样，包括切割、研磨、腐蚀和电解抛光等。每种方法都 有其适用的材料和实验要求，选择恰当的方法非常重要。
试样制备中需要注意的问题
在试样制备过程中，存在一些常见的问题需要注意，例如样品变形、非均匀 切割和表面污染等。了解这些问题并采取相应的措施，可以提高试样制备的 质量。
材料研究方法-偏光显微 镜及试样制备
材料研究是一门关键的领域，而偏光显微镜及试样制备是其核心组成部分。 本节将介绍偏光显微镜的工作原理和使用方法，并探讨试样制观察材料的结构和性质。它通过偏振光 的作用，可以揭示材料内部的细节。
偏光显微镜的原理和组成部分
结论和总结
通过偏光显微镜及正确的试样制备，研究人员可以深入了解材料的内部结构和性质。这对于材料研究和工程应 用都有着重要的影响。
偏光显微镜由多个组成部分组成，包括偏光器、样品台、偏光片和偏光装置 等。通过调整这些组件，可以实现对材料的不同观察模式。
偏光显微镜的使用方法和技巧
了解正确的使用方法和技巧对于获得准确的观察结果至关重要。掌握焦距的 调节、光源的选择和样品的装配等技巧，可以提高观察效果。
试样制备的重要性
试样制备是材料研究中不可或缺的环节，它直接影响到观察结果的准确性和可靠性。正确的试样制备可以消除 干扰因素，凸显材料的特性。
偏光显微镜及薄片制备PPT课件
五分之一到二分之一。
第1页/共47页
第一节 偏光显微镜及薄片制备
二、偏光显微镜的调节与使用
▪ 1·装卸镜头
A·装目镜：直接插上即可 B·装物镜：物镜与镜筒的接合类型有弹簧夹型、销钉型及转盘型。
若有选择性吸收，则显示被吸收波段的补色 颜色的深浅，取决于矿物对各色光吸收的总强度，强度
大颜色深 吸 收 的 总 强 度 取 决 于 薄 片 中 的 矿 物 种 类 及 薄 片 的 厚 度 。
第10页/共47页
第二节 单偏光镜下的晶体光学性质
▪ 2·吸收性与多色性 ▪ 吸收性
均质体
➢ 各向同性，不同振动方向的光波选择性吸收都相同 ➢ 矿物的颜色与浓度不因矿物中光波的振动方向的不同而变化。
➢ B·n盖于N之上，接触界面较陡。因 N>n，入射角大于临界角，光线发生全反 射，向N方向偏折。移动情况同A
➢ C·N盖于n之上，光线总是能透过界面向 N方向偏折（因 N大于n，入射角小于 第15页/共47页
第二节 单偏光镜下的晶体光学性质
▪ 2、糙面
单偏光镜下观察晶体表面，某些很光滑，某些粗糙呈麻点状， 这种表面的粗糙现象称为糙面
➢ 电气石（负光性）平行C轴切面短半径Ne||PP＝紫色 长半径No||PP＝深蓝色。斜交切面为过渡色。No的颜色比Ne深， 表明No的吸收性强，有吸收性公式：No>Ne
二 轴 晶 的 多 色 性 有 三 个 主 要 颜 色 分 别 与 光 率 体 的 N g , N m , N p 相 当
实验偏光显微镜的构成和单偏光镜下矿物的特征
1.4 实验步骤
1.4.1认识偏光显微镜的构造 1 偏光显微镜的构造
2光学部分
反光镜：有平、凹两面,光线弱或用高倍物镜时用凹面 下偏光镜：将自然光转变为偏光 锁光圈：调节进光量的大小 聚光镜：将平行光线变为锥光 镜筒：可调节升降,上接目镜,下接物镜,镜筒光学长度
在单偏光显微镜下,提升显微镜镜筒,贝克线向折射率大的物 质移动；下降镜筒,贝克线向折射率小的物质移动；根据贝克 线的移动规律,可以确定相邻两物质的折射率的相对大小.贝 克线的灵敏度较高,两物质折射率差0.001时单色光0.0005, 贝 克线仍可看清.
Mineral properties in PPL: relief突起
Cleavage
Most easily observed in PPL upper polarizer out, but visible in XN as well
• No cleavages: quartz, olivine橄榄石 • 1 good cleavage: micas云母 • 2 good cleavages: pyroxenes辉石, amphiboles角闪 石
• 物镜
放大倍数、数值孔径 机械筒长、盖玻璃厚度
10× / 0.25 160 / 0.17
• 物镜的分辨率 光孔角
数值孔径 N.A=nsinθ
物镜分辨率
d0.61 /N .A
d0.61 /nsin
放大倍数越高,数值孔径越大. 数值孔径越大,分辨率越高.
• 目镜 • 上偏光镜 • 勃氏镜
•附 件
Habit or form
acicular anhedral/irregular bladed blocky elongate euhedral fibrous prismatic rounded tabular
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构
偏光显微镜法测定聚合物球晶结构偏光显微镜法是一种常用的手段来研究材料的结构和性质。
在聚合物领域，偏光显微镜法也被广泛用于研究聚合物的结晶结构。
聚合物球晶结构是指在一些条件下，聚合物形成球形结晶体。
这种结构既具有有序性，又有高度的对称性，对聚合物的性能和应用具有重要影响。
1.原理偏光显微镜是一种利用光学原理对物质进行观察的仪器。
聚合物球晶结构的观测常常需要在偏光显微镜下进行。
通过偏光显微镜，可以观察到聚合物球晶的形貌、大小、颜色等特征，同时也可以得到关于结晶度、晶体取向等信息。
2.实验步骤(1)样品制备：首先需要制备良好的聚合物球晶样品。
通常可以通过熔融结晶、溶液结晶等方法来制备样品。
确保样品表面平整、无气泡和杂质等。
(2)装备偏光显微镜：将制备好的聚合物球晶样品放置在偏光显微镜的样品台上。
调节偏光显微镜的各项参数，如偏光板、望远镜、物镜等，以便获得清晰的观察效果。
(3)观测聚合物球晶：在偏光显微镜下观察聚合物球晶的结构。
通过改变偏光板的角度或者旋转样品，可以得到不同角度和颜色的观察效果。
(4)数据分析：根据观测到的聚合物球晶的形貌和颜色等信息，可以对样品的结晶结构、晶粒大小、取向等进行分析。
通过比较观察到的样品和标准样品，可以对样品的性质和结构做出更准确的判断。
3.应用与意义偏光显微镜法在研究聚合物球晶结构方面具有重要的应用价值。
通过观察聚合物球晶的形貌和特征，可以了解聚合物的结晶性能，指导聚合物的制备和应用。
同时，对聚合物球晶的结构进行分析，可以揭示聚合物在球晶状态下的性质和行为，为进一步研究和应用提供参考。
总之，偏光显微镜法是一种有效的手段来研究聚合物球晶结构，在聚合物领域中具有广泛的应用前景。
通过对聚合物球晶的观察和分析，可以为聚合物材料的优化设计和性能提升提供重要依据。
希望通过这篇文章的介绍，读者能对偏光显微镜法测定聚合物球晶结构有更深入的了解。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分辨率
物镜分辨两点间的最短距离 ＝ n sin N A 为物镜数值孔径 由提高分辨率的途径可知，光学显微 镜的分辨率是有限的。(近似为λ/2)
N A L 0.61
0.61
（2）总放大倍数
M M1 M 2 M 3
物镜M1 ＝ 显微镜光学筒长 / 物镜焦距 放大倍数越大，焦距越短（越大），工作 距离越小。 目镜M2 ＝ 250 / 目镜焦距 新型显微镜为适应不同需要，镜筒内装有附 加透镜系统，其放大倍数为M3。 偏光显微镜总的放大倍数1800－2000×
2.4 偏光显微镜的检验和校正
（1） 装卸和调节 安装镜头：选择合理倍数的物镜、目镜。 调节照明（对光）：视域明亮 调节焦距（准焦）：物像清晰 薄片正放固定，镜筒降到最低，缓慢上 升。注意工作距离与放大倍数的关系。
（2）中心校正
良好状态：视准轴与载物台旋转轴相重合。 视准轴（光学轴线）：物镜的光心与目镜 十字丝交点的连线。 物台旋转轴（机械轴心）：⊥物台，通过 旋转中心的线。 若两者不重合，称为偏心。
偏光显微镜的特点及用途
（2）用途： 定性研究：鉴别（均质体、非均质体）； 分析（晶体结晶形貌）；观察 （非均质体 各种光学效应） 定量研究：测定晶体光学常数（光性、折 射率、光轴角等），测定物相百分含量。 有些数据必须通过x射线衍射分析加以验证
2.3 偏光显微镜主要性能指标
（1）分辨率 显微镜能分辩两个物点的本领（解像能 力），具体说是能够分辩两点之间的最 短距离。 取决于物镜的分辨率，与目镜无关，改 变目镜只改变显心校正、物台中心校正 借助相互垂直的校正螺丝完成 步骤： ① 准焦，选一黑点，置于十字丝交点。 ② 旋转物台，观察黑点运动情况。 ③ 若偏心，旋转物台半周至偏心最大处，调 节中心校正螺丝使黑点移至偏心圆圆心处。
（3）偏光镜校正
上、下偏光振动方向已知，∥十字丝。 ① 确定偏光镜的振动方向：黑云母薄片 黑云母晶体的特征：解理明显。 下偏光振动方向∥解理纹，吸收性最强， 颜色最深。 ② 偏光镜振动方向正交的判断与调整 使黑云母解理纹与目镜十字丝之一平行 推入上偏光镜，观察视域明亮程度 转动下偏光镜
2.5 试样制备
薄片构造： 载玻片 盖玻片 样品：标准厚度0.03mm 超薄片厚度<0.02mm 粘合剂：加拿大树胶 n=1.54
偏光显微镜的构造
零件盒 镜头：物镜、目镜 附件：补色器、校正螺丝、微尺、机械台 物镜 25/0.4 10/0.25 放大倍数/数值孔径 160/0.17 160/0.17 机械筒长/盖玻片厚度
2.2 偏光显微镜的特点及用途
（1）特点： 有使自然光转化为偏振光的装置，将试 样制成薄片，置于两偏光镜之间进行研 究。两偏光镜通过光波的振动方向相互 垂直。 上偏光镜（分析镜） 下偏光镜（起偏镜） 二次放大 观察尺度范围：100～0.2μm