硫磺熏蒸中药材二氧化硫残留量的分析
二氧化硫残留量测定法
二氧化硫残留量测定法本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法)本方法系将中药材以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中，双氧水将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。
仪器装置如图1。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度)分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。
测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。
打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。
使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min ；打开分液漏斗C 的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml 流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。
吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算：供试品中一氧化硫残留量(μg/g)=Wc B A 610032.0⨯⨯⨯-）（ 式中A 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；B 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml ；c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L ；0.032为lml 氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g ；W 为供试品的重量，g 。
离子色谱法测定二氧化硫残留量(中药制剂检验课件)
必备知识
离子色谱法测定二氧化硫残留量
测定法
分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测 定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42-=0.6669）计算样品中二 氧化硫的含量。
拓展知识
为什么古人选择熏硫来加工中药呢？ 由于古时候中药加工主要靠人力，生产效率底下，有的中药来不及 加工就发毒腐烂了；再加仓储条件也非常有限，一到夏季中药生虫十分 普遍。慢慢的古人就发现熏硫能够明显改善中药发霉腐烂和生虫的问 题，而且操作也非常简便，所以为了方便中药的保存就开始用硫磺来熏 蒸中药。其实严格控制硫磺用量熏蒸中药并不会对身体产生很大的伤 害，就像食物中经常使用的色素、添加剂、防腐剂一个道理。 现代研究发现硫磺燃烧生成的二氧化硫气体可以直接杀死药材内部 的害虫，抑制细菌、霉菌的活性；也可以与潮湿药材的水分结合生成亚 硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工 贮藏具有一定的帮助作用。
仪器装置
必备知识
A为两颈烧瓶；B为接收瓶；C为圆底烧瓶；D为直行长玻璃管
离子色谱法测定二氧化硫残留量
必备知识
色谱条件与系统适用性试验
采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯 -二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS11-HC，250mm
×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11HC，50mm×4mm），洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液 发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度3.2mmol/L
中药制剂的杂质检查技术
—— 离子色谱法测定二氧化硫残留
量
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
二氧化硫残留量测定标准操作规程
二氧化硫残留量测定标准操作规程目的：建立二氧化硫残留量测定标准操作规程，以确饮片中无机无素亚硫酸盐残留量的控制。
适用范围：原辅材料、中药饮片 责任人：质量管理部主任、检验员内容：1 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材中无机元素生成亚硫酸盐。
一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。
本法采用蒸馏法对二氧化硫残留量进行测定。
2 仪器与试药2.1 仪器装置如二氧化硫残留量侧定装置图所示。
ZLSOP002500二氧化硫残留量测定标准操作规程 执行日期起草 审核 批准 部门 质量管理部 质量管理部质量负责人 姓名 郑亚敏白静史修强签名 日期分发部门质量管理部A 为两颈蒸馏瓶1000ml;B 为竖式冷凝器固定在两颈蒸馏瓶A 上；C 为(带刻度)分液漏斗固定在两颈蒸馏瓶A 上；D 连接氮气流入口；E 为连接二氧化硫气体至吸收液入口 •’磁力搅拌器与两颈蒸馏瓶相匹配可调温度的电热套一套。
2.2 试药2.2.1 盐酸、淀粉分析纯。
2.2.2 淀粉指示液取淀粉0.5g 按药典附录方法配制。
2.2.3 碘标准滴定液浓度C(1/2I2) =0. 01 mol/L 3 装置准备3.1 仪器照图安_ ，在室温20〜 25°C，于通风橱内进行操作。
3.2 将1000ml 两颈圆底烧瓶(A)置于相匹配可调温度的电热套内。
3.3 在C(带刻度)分液漏斗加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
3.4 竖式冷凝器(B)固定在两颈蒸馏瓶A 上 。
3.5 将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口 E ，另一端导人一个250ml 三角烧瓶底部至吸收液内。
3.6 连接氮气流人口 D 。
（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均勻排除） 3.7 连接自来水与回流冷凝管。
4 操作方法4.1 精密称取中药材或饮片细粉10g ，置1000ml 两颈圆底烧瓶(A)中，加水300- 400ml (没过刻度分液漏斗下端）。
中药材二氧化硫含量的标准
中药饮片二氧化硫残留限量标准培训为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准，并由国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。
规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
上述限量标准均在世界卫生组织（WHO）认可的安全标准范围内。
国家药典委员会在2003年就已立项对中药材及饮片中的二氧化硫残留量测定方法和限量进行研究，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载，近年来一直在积累限量标准的研究数据。
近来，为保证二氧化硫残留限量标准制定的科学性，在国家食品药品监督管理局组织下，由国家药典委员会多次召集来自药品监管、药品检验、行业协会、科研院校、饮片生产企业的药典委员、专家及饮片生产、质量检验的工作人员对中药材硫磺熏蒸、中药材及饮片二氧化硫残留量检测进行专题研究和论证。
参照世界卫生组织（WHO）、国际法典委员会（CAC）、联合国粮食及农业组织（FAO）等国际组织的相关规定，并根据中国食品药品检定研究院等单位的长期研究及监测数据，制订了中药材及饮片中二氧化硫残留限量标准。
使用硫磺熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。
目前尚无简便易行且有效的替代方法，因此，现阶段对中药材及其饮片中二氧化硫残留量控制宜分级限定。
相关问题：1、中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么？是否会对人体造成危害？答：一般来说，经硫磺熏蒸后的药材会残留少量的二氧化硫和亚硫酸盐类物质。
中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫，经过药材储存等环节，残留量会进一步降低。
由于少量残留的二氧化硫进入体内后会生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的亚硫酸盐。
中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究
山 西 中 医 2018年9月第34卷第9期 SHANXI J OF TCM Sep .2018 Vol .34 No .9·49·中药材经净制、切制或炮炙等加工处理后称为饮片。
干燥是饮片加工过程中重要的环节。
硫熏工艺是中药产地传统加工的常用方法，但硫黄熏蒸或浸泡中药材的加工方法会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质。
中药材中硫含量的超标，主要是人为过量地、反复地、无选择性地使用硫黄燃烧熏蒸中药材，使二氧化硫在药材中大量残留。
《中国药典》2010年版增补本开始对中药材及饮片二氧化硫残留进行检测，《中国药典》2015年版一部〔1〕、四部〔2〕规定山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参11味药材及饮片增加二氧化硫残留量测定规定限度不得超过400 mg/kg。
针对市场上中药材及饮片粗加工过程中滥用或过度使用硫黄熏蒸的问题，收集辖区内药品生产、经营流通、 医疗机构7个品种103批中药材及饮片进行了二氧化硫残留量检测，现报道如下。
1 实验仪器与材料1.1 仪器与试剂：AL204电子天平 （0.1 mg），AB265S电子天平 （0.01 mg），1000 mL两颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、带刻度分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计、中药材及饮片二氧化硫残留量测定分析与研究冀爱芬 李文华摘要：目的：测定辖区内市售中药材及饮片二氧化硫的含量。
方法：收集不同品种103 批，采用酸碱滴定法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
结果：17批超过药典标准规定的限度，占16.50％。
结论：部分品种二氧化硫残留量超标，应加强监管。
关键词：中药材与饮片;二氧化硫残留量;酸碱滴定法中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：1000-7156 （2018） 09-0049-03作者简介：冀爱芬 （1966—） ， 女， 副主任药师，山西省晋中市食品药品检验检测中心 （榆次 030600） ；李文华，单位同第一作者。
中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么,是否会对人体造成危害
中药材经硫磺熏蒸后的残留物是什么，是否会对人体造成危害
一般来说，中药材经硫磺熏蒸后会残留少量的二氧化碳和亚硫酸盐类物质。
中药材及饮片不同于食品，其摄入量相对较少，且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片残留的挥发性二氧化碳，经过药品贮存等环节残留量会进一步降低。
少量残留的二氧化硫计入体内后会生成亚硫酸盐并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿液排出体外，再加上机体自身存在有内源性的亚硫酸盐，能耐受一定水平的杨硫酸盐。
因此，少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。
但过度或长期服用会导致胃肠道功能紊乱，损害肝脏，危害人体消化系统。
中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
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上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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中药材中二氧化硫残留量的检测分析
中药材中二氧化硫残留量的检测分析作者：季辰晔来源：《东方教育》2018年第08期摘要：硫磺熏蒸是中药材常用的预处理工艺，具有漂白、杀菌和防腐的作用，但残留的SO2以亚硫酸盐形成存在可能会造成中药材有效成分改变，影响中药材的质量和疗效，检测亚硫酸盐残留量具有重要意义。
本文对几种亚硫酸盐检测方法（直接观察法、酸蒸馏碘滴定法、比色卡比较法和分光光度法）进行比较分析，发现直接观察法不能精确测量二氧化硫残留量，并需要一定经验；酸蒸馏碘滴定法耗时长，操作影响因素较多；比色卡比较法不能精确测定其含量。
分光光度法操作简单，成本低，有利于批量检测，本实验的结果将对中药材中残留的亚硫酸盐检测提供参考，具有一定的应用价值。
关键词：中药材二氧化硫残留量检测不少中药材在加工、储藏和长期保存中都会用硫磺熏蒸，达到漂白、杀菌和防腐的目的，但此工艺的突出缺点是熏蒸后二氧化硫（SO2）残留[1]。
残留的SO2以亚硫酸盐形式存在于中药材中，可能会造成中药材有效成分改变，影响中药材的质量和疗效[2-4]。
亚硫酸盐少量摄入对人体几乎无害，但过量对人体健康易造成危害。
为防止中药材粗加工过程中滥用或者过度使用硫磺熏蒸的问题，保证中药质量和安全有效，国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准。
鉴于SO2含量测定的重要性，本文用不同方法检测中药材中SO2含量，分别用直接观察法、酸蒸馏碘滴定法、比色卡比较法和分光光度法进行对比检测分析，并对结果进行比较分析。
1 材料与方法1.1 材料盐酸副玫瑰苯胺测硫盒；0.01mol/L碘液；0.5%的淀粉指示剂；二氧化硫快速检测试剂；二氧化硫储备液（1mg/ml）；SO2标准品1（10μg/ml）；SO2标准品1（60μg/ml）；中药材（三棱1：83.21mg/kg、三棱2：153.63mg/kg 、白及1：224.03mg/kg、三棱3：307.2 mg/kg、白及2：441.6mg/kg）。
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标准 ，把残 留检测纳入中药材、饮片标准 中。从根本上解决中
药 饮 片 无 硫 化 问题 ，至 于 铅 、汞 等 重 金 属 的残 留情 况 ，还 有 待 于 进 一 步研 究 。
参考文献 ：
表 １ 几种药材硫磺熏蒸后二氧化硫残 留量测定结果 （ ／ｇ ｍｇｋ ）
通过 实验 ，中药材经硫 磺熏 蒸后 二氧 化硫残 留量 差异较 大 ，有的竞高达 １６ ／ｇ ５ｍｇｋ 。测定结果见表 １ 。
４ 讨
论
氧 化 硫 残 留量 测 定 法 ，但 对 残 留量 的 限度 也 未 做 出相 应 规 定 ，
Байду номын сангаас
（ ． 市食 品药品检 验所 ，河 南 开封 ，４ ５ ０ ；２开封市 药材站 ，河南 开封 ，４ ５ ０ １ 开封 ７０２ ． ７０ ２）
中图分类号 ：１ ８ ． １ ２１ ２ ７
【 摘
文献标识码 ：Ａ
文章编 号：１７．８０（０１ ４００．２ ６４７６ ２ １）１．１９ ０
要 】 目的：通过 实验分析 了解硫磺 熏蒸中药材后二 氧化硫 的残留量。方法：采用 中国药典 》２ １ ０ ０年版一部二氧化
方解 ：加强补气而行血 ，使瘀血去而新血得生 ：健脾 可使 气 血生化有源 ；养肝疏肝条 畅气机 ，有助于脾 胃运化。 针刺 ：水沟 ，百会 ，内关 ，外关 ，合谷 ，太 冲，丰隆，阴 陵泉，足三里 ，血海 ，及左侧三 阴交、委 中、阳陵泉 、肩 髑、
明显效果。中医之神 ，乃辨证 论治及整体观念 。详细 的辨证是
硫磺熏蒸或浸泡原是巾药材、饮片的传 统养 护方 法，它能 使中药材、饮 片外观光鲜 ，即使水分严重超标也不会霉变 。通 过硫磺熏制 ，可 以解决中药材加工过程 中，如果 不及 时烘干 ，
缺乏操作性 。食 品质量与 卫生标准 中对 某些 干菜 等二氧化硫 残 留量作 了明确 限量 ， 如魔芋粉 ≤０３ ． ／ｇ（０ ￣５ ０ ） － ～Ｏ５ ｋ ３ ０ ０ ｍｇ ， ｇ 椰干 ≤５ｍｇ 【，香蕉 脆片 ≤００ ｇｋ （ ０ ）等 等 。探索 新 ０ ／ｇ ｌ ． ／ｇ ３ ｍｇ ３ 工艺来替代用硫磺熏蒸 以漂 白、增艳 、防虫是一种新思路 ，中 药饮片也应像蔬菜那样制定无公害制度 ，不仅要创新替代硫 磺 熏蒸 的先进方法 ，还 应减 少有 害农 药的使用 ，让这些给老百姓 治病 的药材发挥药效 的同时做到无害化 。
２１１分别取样 品适量 ，加盐酸 ，即发生二氧化硫 的气体 ，有 ．． 刺激性特臭 ，并 能使硝酸汞试液湿润 的试纸变黑 。 ２１ 分别取样 品适量 ，加水煎 煮，取煎煮液少许 ，滴加碘试 ．． ２ 液 ，碘 的颜色 即消褪 。
２２ 含 量 测 定 ．
生 虫的 中药材及 中药饮 片硫 磺熏蒸 后 ，具有 防虫和增 白的效
［ ｓｒｃ］ Ｏ ｊｃｉｅ Ｔ ｎ ｌｓ ｕｆｒｆｍｉａｉ Ｃ ｓｌ ｒｄｏｉｅｒｓ ｕｓｉ ｅｐ ｒ ｎ． ｔｏ ｓ Ａ ｐｙｎ ｈｎｓ Ａｂ ｔａｔ ｂｅｔ ： ｏ ａａｙｉ ｓｌ ｖ ｓ ｕ ｕ ｇｔ ｎ Ｔ Ｍ ｕｆ ｉｘｄ ｅｉ ｅ ｎ ｘ ｅ ｍｅｔ Ｍｅ ｄ： ｐ ｌｉ Ｃ ｉｅｅ ｏ ｕ ｄ ｉ ｈ ｇ
ｄ ｖ ｌ ｐ ａ ｐ ｏ ｒａｅ ｓａ ｄ ｄ ． ｅ ｅ ｏ ｐ ｒ ｐ ｉ ｔ ｔ ａ ｓ ｎ ｒ
［ ｙ ｒ ｓ ｕｆｒ Ｓ ｌ ｒ ｉｘ ｄ ； ｓｄ ｅ Ｋｅ ｗｏ ｄ 】Ｓ ｌ ； ｕｆ ｏ ｉｅ Ｒｅ ｉｕ ｕ ｕｄ
用硫磺 熏蒸 中药 ，是传统 的中药养 护方法之一。少数极易
空 白试 验 校 正 。
１ 样 品来 源 黄芪 、薏苡仁 、百合 、桔梗、 白芍各两批，全 部样 品均来
自安徽毫州 中药材市场 正在销售的饮片 。
２ 实验方法
２１一 般 鉴 别 ．
．
１０ １．
Ｃ ｉｉａＪｕｎｌ ｆ ｈｎｓ ｄｃ ｅ ０ １ ＶＯＬ（） ＮＯ． ｌ ｃ ｌｏｒａ ｏ Ｃ ｉｅｅ ｎ Ｍｅｉｉ １ ｎ２ ． ３ １ ４ 的 重量 ） 。
白 、增 艳 、防 虫 。 目前 ，２ １ 版 《 国药 典 》一 部［虽 在 附 录 中 明确 了 二 ０ ０年 中 ２ １
处体现这一特 点。正如张仲景所言 “ 知犯何逆 ，随证治之 ” 。
另外 ， 脾 胃为后天之本 ，气血生化之源 ” 脾主四肢 、主肌 肉” “ “ 的思想 也贯穿该病 的治疗始终 。
加 强功能锻炼：左侧肢体有节律屈伸 ， 上肢持物 、 头等。 摸 再 ３日后，患者左上肢 已能伸 直抬高平肩，能持物 ，能做
二氧化硫量照下式计算 ：
Ｓ 残 留量 （ ／）＝（ — ） Ｏ２ ｍｇｇ ［ Ｂ ×Ｃ×００ ２ Ｏ ］Ｗ （ 为供 Ａ ．３ ×ｌＯ／ Ａ
３ 结
果
试 品消耗碘滴 定液 的体积 ， ； ｍｌ Ｂ为空 白消耗碘滴定液的体积 ， ｍｌ ；Ｃ为碘滴定液 的浓度 ，０ １ ｌ ；Ｗ 为供试 品的重量 ， ； ． ｍｏ／ ０ Ｌ ｇ ００ ２为每 消耗 ｌ 碘滴定液 （ ．１ ｌ ）相当于二氧化硫量 ．３ ｍｌ ００ｍｏ Ｌ ／
家 务如常，再服 ３ 中药巩固疗效 ，未 留下任何后遗 症，至今 剂
建在 ！
作者简介 ：
肖文冲 （９ ２） 男 ，通 讯 作者 ， 土家 族 ，中 西医 结合 硕 士 ，铜 仁职 １８．， 业 技术 学 院医 学系讲 师 。研究 方 向：气 血理 论 的中西 医结 合研 究 。
编 号：Ｅ ．１４ ９ １（ Ａ １０ １３ 修回 ：２ １－７１ ） ０ １０ ．９
Ｃ Ｃ 中医临床研 究 ２ １ 年 第 ３卷 第 １ 期 ＪＭ ０１ ４ 地龙 （ 粉吞 ） 、柴胡 、陈皮 、 党参 、炒 白 、桑枝 、羌活 、茯 术
苓 、大 枣 ，煎 服 法 同上 。
．０ ． １９
３ 结束语
观上可知，中医药在治疗中风方面具有 独特 优势 ，在偏僻 的农村 ，更是不错 的急救方法 。中风 的治疗 ，通常是采取综合 疗 法，以中医药 为主体 ，灵活运用针灸和康 复治疗 ，能够取得
硫 的测定方 法。 结果 ： 根据 测定 的黄 芪、薏苡仁 、 百合 、 桔梗 、白芍等 药材 ， 二氧化硫 残 留量最 高达 ２ １ ｍ ／ｇ 最低 ６ ． ｇ ｇ ９． ｇ ， ８ ｋ ４ｍ／ 。 １ ｋ
结论 中药材经硫磺 熏蒸后二氧化硫残 留量差异较 大，应 引起重视 ，应尽快制 定出相应 的限量标 准。 【 关键词 】 硫 磺；二氧化硫；残 留
［ 谢 云龙 ， － １ ］ 雪鹏 硫磺熏 对 １ 味 中药 ｐ ０ Ｈ值 的影 响 ［． Ｊ 中国现代 医 学杂志 ， ０ ， ］ ２ １ ０ １（） ５ １７： ９ ［］ ２国家药 典委 员会 ． 国药典 ２ １ 年版 一 部【 ． 京 ： 医药科 技 出版 社， 中 ００ Ｍ】 北 中国
２ １ １ ０ ０：
激 。如 果食用 的是被 工业硫磺熏过 的食 品，还会对人 的神经系 统造成损害 ，轻者会 出现 头 昏、眼花 、全身乏力等症 状。长期 食用 ，则会 导致眼结膜 炎、皮肤湿疹等 ，严重 的还会 影响人 的 肝肾功能 ，引起慢性中毒 。 据报道 ， 硫磺熏蒸对 中药饮片水煎液 ｐ Ｈ值有很大的影响【 ｌ 】 ， 煎煮后药液 ｐ 值发生较大变化，药液变酸 。国家食 品药 品监 Ｈ 督局严禁用硫磺熏蒸或浸泡药材 ， ０ ０ ２ ０ 年版 《 中国药典》 规定 ， 除 了山药外所有 中药材都不能用硫磺熏制 。 ０ ５年版 《 ２０ 中国药 典》删除了山药、葛根等加工 中使用硫磺熏蒸方法 ，禁止 使用 硫磺 熏蒸 中药材 。这表 明中药材 已不允许使 用硫磺 熏蒸 以漂
果 。但 目前在药材市场 ，一些商家只考虑追求较 高的利润 ，提
高药材饮片 的品象，不考虑对人们 的健康影 响，用硫磺熏蒸的 中药材 品种越来 越多 。为了了解 和掌握中药材经硫磺熏蒸后其
残 留量情况 ，我们选择 了常用 的几种药材进行 了分析测定 ，结
果如下 。
取样 品细粉约 １ｇ ０ ，精密称定 ，置两颈圆底烧瓶 中，加水 ３ ０ ０ ｍｌ ６ ｌ ０ ￣４ ０ 和 ｍｏ Ｌ盐酸溶液 １ｍｌ ／ ０ ，连接刻度分液漏斗 ，并 导入氮气至瓶底 ， 连接 回流冷液管 ， 在冷液管上端连接导气管 ， 将导气管插入 ２ ０ 锥形瓶底 部。 内加水 １５ 和淀粉指示 ５ ｍｌ 瓶 ２ ｍｌ 液 ｌ 作 为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅 拌。加热两颈圆 ｍｌ 底 烧 瓶 内 的 溶 液 至 沸 ，并 保 持 微 沸 ３ ｎ， 用 碘 滴 定 液 ｍｉ （ ．１ ｌ ００ｍｏ Ｌ）滴定 ，至蓝色持续 ２ ｓ ／ ０ 不褪，并将滴定 的结果用
遣 方用 药的前提要求 ，也是治愈疾病 的基础 一环 ，该病例 中处
肩 露、肩 贞、手 三里、后 溪。 旨在 疏肝理脾、舒 筋通 络、养血 活 血。推拿：以揉法 、拿法 、滚法 、肩 部摇法 为主 ，取穴风池、 肩 部穴位、天宗、 曲池、手五里、手三 里、合谷 、外 关等 。热
敷 同上 ， 以 上 肢 为 主 。
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