差热分析仪原理及其应用
dsc差示扫描量热仪
dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量，来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒，一个装有待测样品，另一个装有参比样品，将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时，测量样品和参考样品之间的温度差异，然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质，如熔点、晶型转变、玻璃转变等，来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究：DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应，如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业：DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学，并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学：DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化，如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究：DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为，如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤：1. 样品准备：准备待测样品和参考样品，并保证其质量和纯度。
2. 样品安装：将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒，并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置：根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析：启动DSC差示扫描量热仪，开始数据采集，并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释：根据数据分析结果，解释样品的热性质，并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列出了一些常见问题及其解决方法：1. 样品溢出：样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
dsc的基本原理
dsc的基本原理DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器，它基于差示扫描热量测量的原理。
本文将介绍DSC的基本原理及其应用。
DSC是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
它通过在样品与参比样品之间施加恒定的加热功率，测量样品与参比样品之间的温度差异，从而获得样品的热容量、相变温度、热分解温度等信息。
在DSC实验中，样品和参比样品被置于两个独立的炉腔内，并通过热电偶测量其温度。
首先，样品和参比样品一起被加热，以确保两者在相同的温度下开始实验。
然后，通过控制加热功率的大小，使样品和参比样品的温度保持一定的差异。
当样品发生相变、热分解等热效应时，样品与参比样品的温度差异将发生变化。
这种变化可以通过差示扫描量热仪进行测量和记录。
差示扫描热量测量是DSC的核心原理。
在该过程中，DSC测量系统对样品和参比样品施加相同的加热功率。
当样品发生热效应时，如吸热反应或放热反应，样品与参比样品之间的温度差异将发生变化。
差示扫描热量测量通过比较样品和参比样品之间的温度差异来测量样品的热效应。
这种差异可以通过差示扫描热量仪的灵敏度来检测到，并以曲线的形式显示出来。
DSC的应用非常广泛。
首先，它可以用于材料的热性质研究。
通过测量材料的热容量、相变温度等参数，可以了解材料的热稳定性、热传导性等重要性质。
其次，DSC可以用于研究聚合物的热性质。
聚合物在加热过程中可能发生熔融、结晶、玻璃化等相变，这些相变可以通过DSC来研究。
此外，DSC还可以用于药物研究、食品分析等领域。
DSC是一种基于差示扫描热量测量的热分析技术。
它通过测量样品和参比样品之间的温度差异，获得样品的热容量、相变温度等信息。
DSC在材料科学、聚合物研究、药物研究等领域具有广泛的应用前景。
通过深入了解DSC的基本原理，我们可以更好地利用这一技术，推动科学研究和工程应用的发展。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
差热分析仪的两种测量原理
差热分析仪的两种测量原理差热分析仪是一种热分析仪器，能够测量物质的热性质，如比热、热容、热传导率、热分解温度等。
差热分析仪的测量原理有两种，分别是热量平衡法和差热分析法。
热量平衡法热量平衡法是一种直接测量热量的方法，该方法适用于测量物质的比热、热容等热性质。
其原理是将待测物质和已知质量、热容、温度的热源加热到相同温度，然后让它们处于绝热条件下保持一段时间，使系统达到热量平衡状态。
测量过程中，可以通过外部加热或冷却来调整系统温度，使其保持平衡。
最终，可以根据加热量和温度变化来计算待测物质的热性质。
具体操作时，将待测物质装入热量平衡仪中，然后向其中加入已知质量、热容、温度的热源。
将系统加热到相同温度后，关闭加热器和温度控制器，使用绝热装置使系统达到热量平衡状态。
然后，测量系统温度随时间的变化，推导出待测物质的热性质。
热量平衡法的优点是测量精度高，有效避免热传递过程中的热损失，适用于测量固体、液体和气体等各种物质。
差热分析法差热分析法是测量物质热分解、热反应等热性质的一种方法，其原理是测量待测物质和参比物质的温度差异，计算出它们在相同温度下吸收或放出的热量。
具体操作时，将待测物质和参比物质放入差热分析仪中，先加热到一定温度，然后降温，记录温度和其对应的热流信号随时间的变化。
通过这些信号的组合，可以得到物质在吸收或放出热量时的特征曲线。
在物质发生热分解、热反应时，其热流曲线会与参比物质的曲线产生差异，差热信号即为它们之间的温度差。
差热分析法的优点是测量简单、快速，适用于测量各种物质的热分解、热反应等热性质。
总体来说，不同的测量原理适用于不同的物质和热性质。
使用差热分析仪时，需要根据待测物质的性质选择合适的测量原理，并且在实验操作中要严格控制系统的温度和绝热条件，以确保测量精度和准确性。
热分析仪器在材料研究中的应用
热分析仪器在材料研究中的应用热分析是一种通过改变样品温度并观察其质量、温度或热量相关性质变化的实验技术。
热分析仪器作为研究材料性质变化的重要工具，已经在材料研究领域得到广泛应用。
本文将介绍热重分析和差热分析两种主要的热分析仪器及其在材料研究中的应用。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种通过测量材料的质量随温度变化的实验技术。
它可以分析材料的热稳定性、失重过程、组分变化等信息。
热重分析仪器由重量传感器、样品盘和加热器组成。
在实验中，样品被置于样品盘上，加热器根据设定的温度程序进行加热。
重量传感器会实时记录样品的质量变化，从而得到样品质量随温度的曲线。
热重分析在材料研究中的应用非常广泛。
首先，在材料热稳定性研究中，热重分析可以检测材料的热分解、脱水或氧化等失重过程，从而评估材料的热稳定性。
其次，在材料组分分析中，热重分析可以通过测量样品失重曲线，确定材料中的不同组分含量。
此外，热重分析还可以研究材料的吸湿性、燃烧性等特性，为材料的性能改进提供依据。
二、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差热分析是一种测量样品与参比样品之间的温差及其对应的热功率变化的实验技术。
它可以分析材料的相变、热力学特性、反应活性等信息。
差热分析仪器由加热炉、样品盘和参比样品盘组成。
在实验中，样品和参比样品被置于各自的样品盘和参比样品盘中，加热炉根据设定的温度程序进行加热。
差热分析仪器会测量样品盘和参比样品盘之间的温差及其对应的热功率变化，从而得到样品的热功率随温度的曲线。
差热分析在材料研究中有着广泛的应用。
首先，差热分析可以检测材料的相变过程，如熔化、结晶、玻璃化等，从而揭示材料的热力学特性。
其次，在材料反应研究中，差热分析可以检测材料的反应活性、反应热和反应动力学等信息，为材料的合成和加工提供指导。
此外，差热分析还可以用于研究催化剂的性能、涂层材料的热稳定性等领域。
差热分析的基本原理
差热分析的基本原理
差热分析是一种通过测量物质在加热过程中吸收或释放的热量来研究其热性质的实验技术。
它的基本原理包括以下几点：
1. 差热仪器：差热分析主要使用差示扫描量热计(DSC)或差示
热量计(DTA)等仪器进行实验。
这些仪器包括两个加热器（样
品和参比物），通过控制样品和参比物的温度，可以准确测量两者之间的温差。
2. 变温过程：实验通常以恒定的速率改变样品和参比物的温度，可以是线性或非线性的变温曲线。
温度的变化过程可以提供物质的热性质信息。
3. 热效应：在加热或冷却过程中，样品和参比物将吸收或释放热量。
当样品发生物理或化学变化时，这种热效应变得明显。
这些热效应可以是放热反应（吸热，温度升高）或吸热反应（放热，温度降低）。
通过测量这些热效应，可以确定样品的热性质，如熔点、热容、相变等。
4. 对比分析：差热分析中的关键是进行对比分析。
通过将样品和参比物放在两个加热器中进行同时加热或冷却，可以将样品和参比物之间的热效应进行比较。
从而排除仪器和环境因素对实验结果的干扰，更准确地测量样品的热性质。
总之，差热分析利用差示扫描量热计或差示热量计对样品和参比物之间吸收或释放的热量进行测量，通过观察样品的热效应
来研究其热性质。
它是一种常用的实验技术，在材料科学、化学、生物学等领域中广泛应用。
差热分析及其应用
地质年代测定
通过差热分析可以测定地 质样品的热稳定性，结合 其他方法可用于地质年代 的测定和古气候研究。
火山喷发研究
差热分析可以用于研究火 山岩的形成和演化过程， 有助于了解火山喷发的机 制和规律。
环境科学领域
有毒有害物质检测
差热分析可以用于检测环境中的有毒有害物质，如重金属、有机 污染物等，为环境监测和治理提供技术支持。
THANKS
化学反应研究
差热分析可用于研究化学 反应的热力学参数，如反 应热、熵变等，有助于深
入了解反应机理。
化学物质鉴定
通过差热分析可以确定化 学物质的结构和组成，有 助于对未知化合物的鉴定
和分类。
催化剂研究
差热分析可用于研究催化 剂的热稳定性和活性，为 催化剂的优化和改进提供
依据。
材料科学领域
材料热稳定性分析
参比物
用于比较样品热性质的物质，通 常为惰性物质。
坩埚
用于盛放样品和参比物的容器。
实验步骤与操作
准备样品和参比物
将样品和参比物分别放入坩埚中。
设定实验参数
根据实验需求设定差热分析仪的参数，如 加热速率、温度范围等。
开始实验
将坩埚放入差热分析仪中，启动实验。
数据记录与分析
记录实验过程中的热量变化数据，并进行 分析。
无损分析
差热分析是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中 不会被破坏或消耗，因此可以用于对珍贵的文物或生物样 品进行无损分析。
应用广泛
差热分析可以用于研究物质的物理性质和化学性质，如熔 点、沸点、结晶、反应热等，因此被广泛应用于材料科学 、化学、生物学等领域。
操作简便
差热分析的操作相对简单，只需要将样品放入差热分析仪 中，进行必要的参数设置即可开始测试。
热差分析仪的原理及应用
热差分析仪的原理及应用1. 热差分析仪简介热差分析仪（Thermal Analysis Instrument）是一种用于研究物质组成、结构、物理和化学性质的实验仪器。
通过对材料在不同温度下的热响应进行测量和分析，热差分析仪可以提供关于材料特性和行为的有价值的信息。
2. 热差分析仪的原理热差分析仪的工作原理基于物质在温度变化过程中的热性质变化。
它通常由一个主要被控温的样品和一个参考样品组成。
热差分析仪通过比较这两个样品在相同或不同温度下的热响应来确定样品与参考样品之间的差异。
以下是热差分析仪常用的三种技术：2.1 热重分析（TGA）热重分析是热差分析仪中常用的技术之一。
它通过连续监测样品重量随温度变化的变化来确定材料的热性能。
当样品暴露在不同温度下时，它会经历质量损失或质量增加，这些变化可以提供关于样品中发生的物理或化学变化的信息。
2.2 差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是热差分析仪的另一种常用技术。
它通过测量样品与参考样品在相同温度下吸热或放热的差异来研究材料的热性能。
当样品与参考样品吸收或释放热量时，仪器可以检测并绘制出相应的曲线，从而得到与样品相关的热性质变化信息。
2.3 差示热分析（DTA）差示热分析是一种用于测量样品与参考样品在相同温度下的温度差异的技术。
当样品与参考样品发生温度差异时，热差分析仪可以测量并记录这些差异，从而获得关于样品的热性质和化学反应的信息。
3. 热差分析仪的应用热差分析仪可以广泛应用于材料科学、化学、生物医药等领域。
以下是热差分析仪常见的应用：3.1 研究材料的热性质热差分析仪可以用来研究材料的热导率、比热容、热膨胀系数等热性质。
通过测量材料在不同温度下的热响应，可以获得关于材料性能的宝贵信息，为材料的开发和改进提供科学依据。
3.2 分析材料的稳定性和降解行为热差分析仪可以用来研究材料的稳定性和降解行为。
通过对材料在升温或降温过程中的热响应进行监测，可以确定材料的热分解温度、热稳定性以及其它热性质的变化，为材料的使用和储存提供重要参考。
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差热分析仪原理及其应用姓名：薛燕红学号：201120181037 班级：SJ1159差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。
通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。
差热分析仪的组成一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。
有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。
现将各部分简介如下：差热分析仪构造差热分析的测定原理差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。
将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。
在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。
曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。
1差热分析在确定水泥水化产物中的应用不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于生产或水化过程的环境、条件不同，得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。
不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同，体现在DTA 曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。
图1为某普通硅酸盐水泥水化28d 的DTA曲线由图可以看出DTA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和?25℃处都出现了吸热峰。
在103℃出现吸热峰的同时伴随有1．31％的失重，这是水化试样脱去游离水的过程。
继续加热，在123℃、140℃、464℃、710℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰，这些过程都伴随有不同程度的失重。
725℃的吸热峰应是日一C：S发生晶型转变的吸热峰，晶型转变时没有重量变化。
在这些吸热峰中又以水化硅酸钙脱水、氢氧化钙脱水和碳酸钙分解的吸热峰最为明显。
2差热分析在研究水化速度及进程上的应用各种熟料单矿物和水泥的水化速度可以用结合水、水化热或水化深度等方法测定，差热分析也是一种相当有效的方法。
图5是C2S和C3S两种单矿物水化3d的DTA曲线。
比较两条曲线可以看出C2S和C3S水化后的DTA曲线上都有水化硅酸钙的脱水吸热峰和CaCO3 的分解吸热峰，但C2S的DTA曲线上的峰较弱，而c s的DTA曲线上的峰较宽、较深，且具有明显的Ca(OH)2的脱水吸热峰，这说明C3S的水化速度比C2S快、水化产物数量多。
3差热分析在玻璃研究中的应用差热分析可以用于玻璃科学研究的很多方面,包括微晶玻璃晶化工艺、玻璃析晶动力学、玻璃分相等。
在玻璃工业节能方面,差热分析也有重要的应用。
此外,根据差热分析测试结果,可以获得玻璃的特征温度,根据这些特征温度计算出各种指标,可从不同的角度和不同的指标判定玻璃的稳定性。
差热分析是研究微晶玻璃晶化工艺行之有效的方法。
由差热分析结果可判断出玻璃的析晶活化能,同时还可准确快速的确定最佳热处理温度。
通过差热分析曲线的形状还可大致了解玻璃的结晶能力和热处理过程的软化变形情况。
利用差热分析确定微晶玻璃最佳处理工艺热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。
根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保温,研究成核速度随温度的变化规律并确定最佳成核温度。
还可以通过改变成核的生长温度,找出生长速度随温度变化规律,确定最佳成核的生长温度。
此外,在晶化温度停留的时间也可由差热分析曲线得出。
通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,差热分析曲线上放热峰峰值会有所减弱,峰强度会有所降低;反之,当玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。
4差热分析在硅酸盐工业节能方面的应用硅酸盐工业是高能耗的产业,节约能源、提高能源的利用率,符合可持续发展战略的工业生产要求,且有利于改善环境,保护资源,促进经济稳定可持续发展。
硅酸盐工业使用的原料种类较多,由于其化学成分、矿物组成及成岩机理的不同,在生产硅酸盐产品时消耗的能耗存在较大的差异,当原料确定后,其地质岩相组成决定着物料的易烧性和能耗高低。
利用D TA技术可以判断原料的易烧性或易熔性,为硅酸盐工业优化选择原料,提供参考依据,达到节能之目的。
在生产水泥的配合生料中,石灰石占80 %左右,石灰石分解温度的高低是决定水泥烧成的热耗高低和生料的易烧性的主要因素,前者与石灰石中CaO含量有关,而后者与其地质成因相关。
图6表示不同品位石灰石的差热曲线,从曲线上可知,石灰石的CaO含量不同,其分解温度差在200℃左右,随CaO含量降低,分解温度降低,因此在满足配合生料成分的前提下,选择合适品位的石灰石匹配有利于节约能耗。
浙江诸暨应店街水泥厂、云石水泥厂、墨城水泥厂用CaO含量为46 %和CaO为38 %～42 %石灰石搭配煅烧,兆山水泥厂用平均含量为44 %的石灰石煅烧,热耗都在3745 . 28kJ /kg - Clinker ,其能耗水平以国家专业标准ZBQ01002 - 90《水泥能耗等级定额》对照,达到机立窑国家一级和国家二级之间。
在硅酸盐玻璃中,选择能加快石英熔融并降低石英熔融温度的矿物,提高玻璃配合料的易熔性,是玻璃工业的有效节能措施。
霞石是长石的变种,以高碱、低硅为特征,属硅酸不饱和矿物原料,在玻璃工业中用作代长石的原料,可以降低玻璃的熔融温度,提高玻璃配合料的易熔性。
5热分析用于消除陶瓷烧成缺陷实例某陶瓷公司生产含有 3.5%左右结合剂的不同尺寸形状的干压成形氧化铝小部件（2.54-10.16cm ），在隧道窑中以小时为周期进行烧成，由于发生丝状裂纹而导致40%的废品率为了考察结合剂的燃烧效应，该公司分别在空气和氮气中对加结合剂的氧化铝样品用DTA/TGA综合热分析仪及热膨胀仪（DTA ）进行分析, 图3图4的DTA曲线，表明了烧成过程中有空气与否的显著区别从图中可以看出曲线表明在空气和氮气中的失重是一样的，在空气中期间，由于结合剂燃烧导致的放热反应很剧烈，使得样品温度超过炉温，并因结合剂燃烧留下的气孔空间被烧结助剂和氧化铝的共熔物所填充，产生巨大收缩这样一方面制品温度急剧上升，另一方面又急剧收缩，致使制品容易产生裂纹；从中可以看出，在氮气中350-600摄氏度期间，样品是吸热反应，表明结合剂是分解而非氧化反应，此吸热反应强度远低于空气中的放热反应的强度，DTA曲线表明样品在氮气中没有产生巨大收缩，所以样品在氮气中，整个升温过程比较平稳，没有急剧升温和收缩现象，不会产生裂纹缺陷。
解决方法：根据热分析结果，确认在结合剂燃烧区要尽量减少窑炉气氛中的氧含量，以便更好地控制结合剂的燃烧反应，使结合剂产生分解反应烧成试验表明，将氧含量降至5%以下时结合剂燃烧反应弱，制品基本上不出现裂纹具体实现措施是：在隧道窑300至600摄氏度区间进行遮挡，不让外界空气流入和减少助燃空气量。
7差热分析在微晶玻璃晶化工艺中的应用微晶玻璃是在控制条件下进行热处理使其析出晶体,并使此晶体均匀生长而形成的多晶固体。
通常,晶化步骤分两段进行。
先对玻璃制品作初始热处理,将其加热到转变温度范围之内或略高些的温度,促使玻璃中发展出晶核。
继核化之后,再将玻璃制品加热到更高的温度,一般高于其软化点,以使晶体在晶核上生长。
微晶玻璃晶化工艺的关键是如何确定热处理工艺。
通过研究发现,用差热分析来确定微晶玻璃晶化工艺是一种实用、有效的方法在对玻璃进行晶化处理时,玻璃态向晶态的转化需要一定的活化能,以克服结构单元重排时的势垒,势垒高,所需的析晶活化能也就越大,玻璃析晶能力就小势垒越低,所需的析晶活化能也就越小,即玻璃析晶能力大,因此,析晶活化能在一定程度上反映了玻璃析晶能力的大小。
在DTA实验中,玻璃的析晶放热峰温度几受仃,升温速率影响。
当升温速率较慢时,玻璃向晶体转变孕育时间充分,析晶放热峰温度几较低,瞬时转变速率小,析晶转变峰较平缓。
当升温速率较快时,玻璃析晶相变滞后,析晶放热峰温度。
提高,瞬时转变速率大,析晶放热峰尖锐。
根据这一特性可以利用仃方法较为方便地研究玻璃析晶动力学及计算出有关的动力学参数。
热处理工艺对微晶玻璃晶化后材料的性能具有重要影响。
热处理的工艺制度选择主要是指核化温度、晶化温度、它们各自的保温时间以及升温速率的确定。
对应与一定的配方和选定的主晶相类型,在核化温度和时间、晶化温度和时间以及升益重率之间存在一个最佳组合,对应此组合热处理得到的微晶玻璃,才能最大限度地满足预定的微观结构,制品晶粒微细,结晶均匀,数量也多,材料具有很高的机械强度和化学性能。
因此,需要确定合理的微晶玻璃热处理制度,以尽可能满足产品的各项性能要求。
根据差热分析曲线上的放热峰位置,可先固定生长温度,在不同的成核温度保温,研究成核速率随温度的变化规律并确定最佳成核温度改变生长温度,找出生长速度随温度的变化规律,确定最佳生长温度。
在晶化温度停留的时间也可由曲线得出。
通过实验不断延长玻璃晶化时间并作差热分析,相应于结晶相的放热结晶峰,晶化程度较差时,曲线下放热峰面积会有所减弱,峰高会有所降低,而玻璃达到较高的微晶化后,则不发生上述现象。
采用尾砂、海砂、粉煤灰、珍珠岩等原料,玻璃组成进行配料,配合料在石英柑祸中于1450℃熔制成玻璃、然后出料待用对玻璃作差热分析,从差热分析曲线可确定晶化放热峰温度为860℃,核化峰670℃不明显。
为了保证差热分析确定晶化温度的合理性,把该组成的玻璃放在不同的晶化温度进行处理,保温时间都相同,由于核化峰不明显,而晶化放热峰明显且峰面积大,这说明可以采用一步法进行处理试样。
选定晶化温度分别为820℃、860℃、900℃,保温时间皆为2小时。
用测定抗折强度的大小来确定最佳温度。
差热分析是研究微晶玻璃晶化工艺行之有效的方法。
由差热分析可求取玻璃的析晶活化能,从而大致了解玻璃的结晶能力可准确快速确定最佳热处理温度及通过差热分析曲线的形状可以大致了解玻璃的结晶能力及热处理过程的软化变形等情况。
随着新学科和材料工业的不断发展,差热分析研究的物质由无机物逐步扩展到有机物、高聚物、络合物、液晶和生物高分子等。
差热分析不仅能得到程序控制温度条件下的物理化学变化、物态变化,从而推导出可能的变化过程,还能得到相关的动力学信息,使差热分析法研究物质的静态信息转向动态过程,由静态向动态的转变对现实以及理论都有重大意义。