一个全新的材料化学专业综合设计性实验
材料专业综合设计实验 第二部分
第二部分：材料专业综合设计实验一、溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜这是材料系设置的基础实验课。
材料专业实验要求针对材料领域的各种制备方法以及热处理方法进行自我设计，自我准备，完成工艺的全过程，并得到预期的实验结果，并结合理论知识，分析实验结果与制备工艺参数之间的关系。
通过材料专业实验，让学生基本掌握常用的类制备方法或热处理工艺的原理和工艺过程，了解工艺过程对最终的结果的影响规律，进一步强化学生的理论知识，培养学生的实际动手操作能力，为其毕业设计做基础。
一、实验目的1．了解溶胶-凝胶过程2．掌握用溶胶-凝胶法制备薄膜的制备工艺与原理二、实验要求1、学生应该在讲义的基础上，先查阅相关文献，了解溶胶凝胶法概念及在材料制备方面的基本应用，了解该方法制备材料特别是陶瓷薄膜的一般流程和制备过程中的一些关键问题，以及制备过程中可能的影响因素。
2、学生可以制备讲义中给出的陶瓷薄膜ZnO，也可以自己决定制备的陶瓷薄膜材料（不过需要提前一周报知教师以方便准备实验药品），讲义中给出了ZnO陶瓷薄膜制备的一般流程和参考方案，学生可以自主调整参考方案中的各种参数如溶胶的浓度、粘度、匀胶机的转速、匀胶时间、热处理的温度及时间等，可以选择不同的基片、甚至选择用其他的涂膜方式如浸滞提拉法，最终目的是在基片上得到陶瓷薄膜样品。
由于实验条件以及实验时间的限制，实验取消了最后一步热处理的过程，而且测试条件只是采用金相显微镜进行粗略的表面质量观测，另外，实验并不要求每个学生都能得到质量很好的样品，而是不同的同学选取不同的实验方案，相互之间要进行横向比较。
三、实验所需仪器设备一台匀胶机及吸片用小型真空泵，一台可调温电炉，一台搅拌器，以及化学配备溶胶的一些玻璃器皿；实验测试采用普通的金相显微镜进行粗略的表面质量观察。
四、实验原理近代科学和生产发展使薄膜科学与技术成为新材料和新器件研发的重要领域。
薄膜的研究首先是从研究如何制作薄膜这种特殊形态材料开始的。
材料化学实验-1-1
材料化学实验吉林大学化学学院实验一Mn12单分子磁体的合成一、实验目的1. 了解单分子磁体的基本性质。
2. 掌握[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]的合成方法。
二、实验原理单分子磁体是近二十年来才发展起来的一种新型磁性材料。
不同于传统的磁性材料，单分子磁体的磁性并不是由分子间的长程有序相互左右产生的，而是由单个分子内自旋中心的相互作用而产生的。
所以单分子磁体具有体积小、尺寸单一、可溶性好等一些其他材料无法替代的优点。
这使得其在高密度存储、量子计算机等方面有着巨大的潜在应用价值。
[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]是1993年由Roberta Sessoli、Hui Lien Tsai 等发现的第一个具有单分子磁体性质的化合物。
其结构可以看成是由四个Mn(Ⅳ)为核心，八个Mn(Ⅲ)环绕在周围的结构。
[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]分子，紫色球为Mn(Ⅳ)，蓝色球为Mn(Ⅲ)，红色球为O制备[Mn12O12 (O2CMe) 16 (H2O) 4 ]是一个氧化还原反应，要在适当的条件下由高锰酸钾氧化醋酸锰得到目标产物，同时控制反应温度以提高产率。
反应方程式为：44Mn(CH3COO)2·4H2O+16KMnO4+18CH3OOH =5[M n12O12(CH3COO)16(H2O)4]·2CH3COOH·4H2O+16K(CH3COO)+140H2O三、实验仪器和试剂1. 仪器100ml烧瓶1个50ml量筒1支电子天平1台控温磁力搅拌器1台循环水真空泵1台布式漏斗1个抽滤瓶1个磁力搅拌子1个研钵1个X射线粉末衍射仪2. 试剂去离子水冰醋酸A.R.醋酸锰A.R. 高锰酸钾A.R.四、实验步骤1.在40ml 60%的醋酸溶液中加入醋酸锰4.04g 16.5mmol，搅拌使醋酸锰完全溶解。
2.取高锰酸钾1.00g 6.33mmol，研细，在搅拌下将研细的高锰酸钾加入到醋酸锰溶液中，搅拌使高锰酸钾完全溶解（约5～10分钟）。
化学综合设计实验报告书
河南理工大学物理化学学院课程设计论文题目：精细化工通用液体洗衣剂学院：物理化学学院专业：材料化学学号：姓名：完成日期：通用液体洗衣剂（河南理工大学物理化学学院****** *******）摘要综述洗衣剂是以表面活性剂为主成分、辅以其它助剂配成的织物清洗产品，传统的洗衣剂是粉状或成型的粒状。
近期液体洗涤剂发展迅速，大有赶超固体洗涤剂的势头，一些洗涤剂制造商将洗衣皂制成洗衣片或可溶性包装，以满足洗衣机对皂基产品的需求。
洗衣剂中的表面活性剂提供润湿、发泡、分散和乳化性能，磷酸盐等则起软化水质和悬浮污垢的作用。
洗净力常用来描述表面活性剂去除污垢的过程，即“从固体表面去除不希望物质的过程”，而污垢则被人描述成“在织物表面或内部聚集的不受欢迎的油垢和/ 或颗粒”关键词：液体洗衣剂自度值去污力比值无磷绿色目录摘要综述 (II)目录 (III)1.产品概述...........................................- 1 -1.1 液体洗衣剂的研究背景和意义......................- 1 -1.2 液体洗衣剂的研究现状...........................- 1 -1.3 液体洗衣剂的发展方向...........................- 2 -1.4 总结..........................................- 2 -2、实验设计..........................................- 2 -2.1 实验原理 ......................................- 2 -2.1.1 主要性质和分类............................- 2 -2.2 配置原理 ......................................- 3 -2.3 实验药品及仪器.................................- 4 -2.4 实验步骤 ......................................- 4 -2.4.1 配方 ......................................- 4 -2.4.2 操作步骤...................................- 4 -3.结果与讨论.........................................- 5 -参考文献：...........................................- 5 -1.产品概述1.1 液体洗衣剂的研究背景和意义人类早在2200年前就有用肥皂洗衣的记载，但在沸煮皂成为生产肥皂的主要方法后，肥皂才得以大量生产。
材料化学专业实验
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8．密炼完成后，向下拨动“电机运行开关”，关闭密炼电机，在密炼室下部放置好接料盘。 9．按下“上顶栓开”按钮，开启上顶栓，拧松锁紧装置，将锁紧螺栓拉向外侧；按下“密
炼室开”按钮，将密炼室拉开，清除密炼腔体和转子上的物料。 10．关闭电源，清理台面。
+ 12HCl + 12HCl
TiCl4 + HBr VCl3 + 3HF
（2） 盐类作为置换剂的置换反应 用作为置换的盐多是汞盐。
TiBr4 + HCl VF3 + 3HCl
2In + HgBr2
InBr + Hg
HgSO4 + NaCl
Na2SO4 + HgCl2
5．氧化还原反应
（1）用氢气作为还原剂
此法所得到的无水三氯化铬，是经升华后的纯净产品，为紫色鳞片状的晶体，不溶于水， 也不潮解。当产物中含有Cr（II）化合物（如CrCl2）杂质时，无水三氯化铬很容易发生水 合反应。
三、实验仪器与试剂
1．仪器 成套无水氯化铬制备的装置、蒸发皿。 2．试剂 高纯氮、四氯化碳（CP）、重铬酸铵（CP）
四、实验步骤
观察记录产品颜色。称量产品，计算产率后，装入棕色小瓶待用。
六、思考题
1）实验室中为什么要用N2作为CCl4的载气？用空气或氩气是否可以？ 2）试拟定出 3 种制备无水氯化物的方法。 3）实验结束后，石英管应如何清理？
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实验二 PE/无机填料的密炼
一 实验目的 掌握密炼工艺技术，了解密炼机的工作原理。
行。
Fe(还原铁粉) + 2HCl
6．热分解法
FeCl2 + H2
材料化学专业实验教学大纲
材料化学专业实验教学大纲一、《高分子化学实验》（1）课程简介及要求：本课程是在高分子化学基本原理的指导下，用各种聚合反应实施方法实现聚合反应，观察实验现象，获得实验数据，得到聚合物，分析实验结果。
该课程由6个实验组成，其中2个为综合设计性实验，着重培养学生对高分子的各种合成方法的掌握。
（2）实验目的及要求：学习聚合反应实施的各种聚合方法；熟悉基本实验装置的安装及操作,并掌握聚合实验的方法和技巧；验证聚合反应的基本理论，并在运用理论分析实验的过程中，使理论知识得到进一步的理解和巩固；根据所学的理论知识进行实验设计；培养学生动手能力、独立思考能力、发现问题和解决问题的能力。
（3）实验方式及要求1．由指导教师讲清实验的基本要求，实验目标及实验操作装置；2．实验小组1-2人，由学生独立操作完成实验，每个实验时间为4～6学时；3．实验数据经老师检查签字后，方可离开实验室；4．学生在做实验之前必须写好预习报告，认真完成实验操作，实验结束后完成实验报告，实验报告的内容应该包括原始数据、数据处理结果、问题分析与讨论等几个部分。
（4）考试方式及评分1、实验前，教师检查学生的预习报告，并给出成绩。
2、实验过程中，教师巡视学生的实验操作情况，给出成绩。
3、实验结束后，教师批改学生的实验报告给出成绩。
4、每一个实验的成绩由以上三个部分组成。
5、学生的最终成绩由六个实验成绩的平均成绩给出。
（5）主要仪器设备电子分析天平（十万分之一），磁力搅拌器，机械搅拌器，蛇形冷凝管，电结点电温度计（0-200℃），冰箱；恒温加热器，三口烧瓶（或四口烧瓶），量热器，氮气钢瓶及减压阀；普通烘箱，真空干燥箱，烧瓶，量筒，锥形瓶，试管，培养皿，沙心漏斗，滴管，移液管，抽虑瓶水泵，三通管，滴液漏斗，容量瓶，索氏提取器（脂肪提取器），超声仪，三角烧瓶，离心仪，真空胶管等。
（6）教材及参考书：教材：自编《高分子化学实验》讲义，化学系材料化学教研室。
《材料化学综合实验II》实验指导书-2012-2013年第二学期-20130315
《材料化学综合实验II》实验指导书实验一 纳米二氧化钛的制备及光催化性能研究一、实验目的1. 掌握二氧化钛的溶胶-凝胶的制备方法。
2. 了解二氧化钛光催化降解污染物的原理。
3. 熟悉测定光催化性能的方法。
二、 实验原理1、溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶-凝胶法是20世纪 80年代兴起的一种制备纳米粉体的湿化学方法，具有分散性好、煅烧温度低、反应易控制等优点。
制备溶胶所用的原料为钛酸丁酯(Ti(O-C 4H 9)4)、水、无水乙醇(C 2H 5OH)以及盐酸（或者醋酸、硝酸等）。
反应物为钛酸丁酯和水，分散介质为乙醇，盐酸用来调节体系的酸度防止钛离子水解过速，使钛酸丁酯在乙醇中水解生成钛酸（Ti(OH)4），钛酸脱水后即可获得TiO 2。
水解反应方程式如下。
Ti(O-C 4H 9)4+4H 2O Ti(OH)44C 4H 9OH +Ti(OH)4Ti(OH)42TiO 24H 2O+ 在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得不同晶型的二氧化钛。
2、二氧化钛光催化降解污染物二氧化钛作为光催化剂的代表，在太阳能光解水, 污水处理等方面有着重要的应用前景。
TiO 2有三种晶型，四方晶系的锐钛矿型、金红石型和斜方晶系的板钛型。
此外，还存在着非晶型TiO 2。
其中板钛型不稳定；金红石型禁带宽度为3ev ，表现出最高的光敏性，但因为表面电子-空穴对重新结合的较快，几乎没有光催化活性；锐钛矿禁带宽度稍大一些，为3.2ev ，在一定波长范围的紫外光辐照下能被激发，产生电子和空穴，且二者能发生分离，另外它的表面对O 2的吸附能力较强，具有较高的光催化活性。
当它受到波长小于或等于387.5nm 的光(紫外光)照射时，价带的电子就会获得光子的能量而越前至导带，形成光生电子（e -）;而价带中则相应地形成光生空穴(h +)，如图1所示。
如果把分散在溶液中的每一颗TiO 2粒子近似看成是小型短路的光电化学电池，则光电效应应产生的光生电子和空穴在电场的作用下分别迁移到TiO2表面不同的位置。
材料化学综合实验讲义
实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。
利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。
从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。
金属拉伸试验的步骤可参见ASTM E-8标准。
塑料拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准、D-2289标准（高应变率）和D-882标准（薄片材）。
ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法；ASTM D-897标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法；ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。
一 、实验目的1、了解材料力学测试所需试样的制备；2、了解拉伸力学试验机的测量原理；3、了解拉伸试验过程及注意事项三 、实验原理为了便于比较实验结果，试样必须按国家标准 GB228—76中的有关规定做成标准比例试件，即圆形截面试件 l 0 =10d 0 (长试件) l 0 =5 d 0 (短试件) 矩形截面试件 l 0 =11.3 (长试件) l 0 =5.65 (短试件)式中: l 0 为试件的初始计算长度(即试件的标距); A 0为试件的初始截面面积; d 0为试件在标距内的初始直径。
常用的试样如图（1-3）所示，金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试件，高分子材料拉伸试样通常采用图2和图3的标准试样。
拉伸实验是测定材料力学性能的一个最基本的实验，是了解材料力学性能最全面，最方便的实验。
在拉伸试验过程中，利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图，图4a 为塑性材料的拉伸图, 图4b 为脆性材料的拉伸图。
由于试件在开始受力时，其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动，故绘出的拉伸图最初一段是曲线。
对于塑性材料，从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps ，故材料的屈服极限ζs=P/A 0试件拉伸达到最大载荷之前，在标距范围内的变形是均匀的。
综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1)实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5)实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6)实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12)实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13)实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)模块三实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。
22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24)说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。
四个实验题目中设计性实验不得少于一个。
设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。
实验前要交给指导老师批阅。
例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A 茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
（2）掌握索氏提取器的原理及作用。
（3）掌握升华原理及操作。
二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。