ICP-MS简单培训资料
培训学习资料-ICPMS介绍-2022年学习资料
质谱仪-接口等离子体源-进样系统-A Typical ICP-MS in 1990s-PE,PlasmaQ ad II
口162D:5-ICP-MS Lab.in Phys.Sci.Center,USTC-Thermo VG lemental,PlasmaQuad III
A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s-PE,Sciex ELAN 60 0
3.元素分析的质谱时代-◆1980，Houk&Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作-两级真空接口 术，Ames Lab.,lowa Univer.,USA-◆1983，“匹兹堡化学年会”，第一合台ICPS商品仪面世-Elan 250,Sciex-1990,"It has truly become a tec nique for MASSES"-Dr.Koppenaal-◆2000，全世界共有3500~4000合I P-MS仪器-国内：中国科技大学，南京大学，中山大学，南开大学，北京大学，中国地质大学，-北京科技大学，浙 大学，厦门大学；中科院高能物理所，广州地化所，长春应化所，-生态环境研究所，国家标准物质研究中心，北京有色 属研究总院，国家地质中心，-原子能所..
Part I:ICP-MS的起源和发展-1.1960s~70s,问题的提出-◇-电感耦合等离子体-原子发射 谱技术ICP-AES-优点：痕量多元素同时测定-分析速度快-样品引入简单-缺点：光谱干扰严重-,火花源无机 谱用于痕量元素分析SSMS-优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低-缺点：样品制备困难，分析速度慢-常规离子 效率低-ICP-AES SSMS ICP-MS
◆石英炬管及载气-Interface-Outer-Plasma_-Auxiliary-18-tu止e-ga -Middle-tube-25mm-Nebulizer gas-Sample injector-RF po er-冷却气进口-辅助气进口-冷却气：等离子体支持气体，保护管壁-辅助气：保护毛细管尖-雾化气：进样并穿透 离子体中心-雾化气进口-常用Ar,N2,He等惰性气体-由三个同心石英管组成，三股氩气流-分别进入炬管。
安捷伦ICP MS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 cx ICP-MS 现场培训教材一、 培训目的:• 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
• 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS• Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
２、气体准备：•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPa3、循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C；压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 SeriesAgilent 7500cx ICPMS 现场培训教材Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:一、 开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500 电源开关。
（仪器总电源及前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示：ICPMS 工作站工具栏上提供了以下快捷方式5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材所示的仪器控制画面。
从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
4. ICP-MS 用户培训手册 (中文)
VARIAN 810/820-MS 用户培训手册美国Varian公司南区市场部Varian 810/820-MS 客户培训手册1. 仪器设置2. 检测器衰减设置3. 方法建立4. 方法优化5. CRI 气体流量设置(仅820-MS)一. 仪器设置简介Varian 810/820-MS，在进行样品分析或者检测之前必须预先对系统参数进行适当的设置，仪器设置窗口可以在“window”菜单中选择，也可以从工具栏中“instrument setup”的下拉菜单中选择。
仪器设置窗口的主要内容：“Status”页面可查看仪器状态“Details”页面展示仪器细节内容，包括仪器版本和仪器安装的详细信息“Ignition”页面可设置等离子体点火参数“Plasma Align”页面可进行等离子体/炬管位置校正“Resolution and trim”页面可设置四极杆质量分析器的分辨率“Mass Cal”页面可进行质量校正“Detector Setup”页面可设置适当的检测器电压“Detector Attenuation”页面可进行检测器校准，确定检测器衰减参数建议“plasma alignment”和“mass calibration ”要每天开机都要进行，其他设置则要根据仪器的使用情况和具体的应用内容而定。
仪器初始化和溶液的准备确保仪器进样系统安装正确（包括炬管，连接管，雾化室，雾化器和泵管）检查氩气，冷却水和主电源。
按下仪器前面板上的主电源开关来打开仪器，然后打开操作软件并检查仪器状态，确保氩气供应和仪器冷却水及气体的流动顺畅。
在工具栏中选择具体的按钮打开真空系统并点燃等离子体，确保仪器预热至少30分钟。
（在仪器预热期间，建议运行时间扫描以确保四极杆处于扫描状态）准备系统设置所需要的溶液，例如：稀释到5ppb或10ppb的Varian Tuning 溶液（Ba，Be，Ce，Co，In，Pb，Mg，Tl，Th），用这个溶液将仪器设置在“normal sensitivity”。
Agilent 7500A ICP-MS 培训教材
Agilent 7500a ICP-MS 现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部7500a ICP-MS现场培训教材一、培训目的:•基本了解7500a ICP-MS 硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7500a ICP-MS•Babington(高盐雾化器)。
２、气体准备：•准备三瓶高纯 Ar 气，接上减压阀后，将三气瓶并联后输出到 7500a ICP-MS 的 Ar 气的进气口。
/或用液 Ar 罐。
（要求纯度为 99.9995%）•输出压力为0.7Mpa±3.5%(Babington 高盐雾化器)。
3、循环水：•循环水的要求为：Flow=5L/Min.;温度：15-20℃；压力：230-350Kpa(33—51PSI)•循环水中加入一定量IPA，防止生菌。
4、排风：•要求排风量为：5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
7500a ICP-MS 化学工作站基本操作步骤:一、开机：1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(password: 3000hanover)3、开ICP-MS 7500a 电源开关。
（仪器前面的电源开关）4、双击桌面的“ICP-MS Top”图标进入工作站，如下图所示：5、点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM ON”进行抽真空程序，仪器由Shutdown-Standby 转换。
***可以点击“Meters”图标，进入如下图所示的画面，选中真空的显示选项进行压力监测。
（最多可选5 项）IF/BK Pressure---接口及背压阀压力。
Analyzer Pressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长，一般30-60Min 左右。
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材
9、从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标 由Standby 状态向Analysis状态转换。
**** 若停机在“Standby ”模式，开机跳过2-5 步。
进行点火，仪器
二、调谐：
3、单击“分辨率/质量轴调谐”图标 ，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启动采集。点 击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。
Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材
***** 一般左边缺省的显示参数对大多数用户足够。如要添加，点击“Acq.Parameters” 菜单， 在Displayed tune
试剂准备：
校准标液及 PA Factor 调谐溶液：
ٛ
•Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part #
5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。)
0（0） -180（-200~ -160） -80（-110~ -70） 10（7~ 12） -30（-40~ -30） -50（-60~ -40） 10（8~15） -40（-50~ -30） 190（100~ 200） -8（-12~ -6） -5（-5~ -3）
He
0
H2
0
注: QP Bias 比Octopole Bias 电压高2~4 ev
ICPMS培训测试题精选
ICP-MS培训测试题精选【基本知识】1. 蠕动泵管的识别：黑/白——废液管，Operate状态应有液体和气泡排除。
红/白——内标管，Operate状态应连续进样，无气泡。
红/黄——样品管，Operate状态应连续进样，无气泡。
2. 点火进入Operate前，应检查以下三个参数“▲”不为0或最大：Sampling Depth（采样深度）、Horizontal（炬管水平位置）、Vertical（炬管垂直位置）3. 氩气输出压力应在：0.55-0.62MPa。
4. 雾化室半导体制冷温度应为：3℃。
5. 蠕动泵的缠绕方向是：顺时针方向。
6. 调节灵敏度的最常用参数是：雾化气流量、炬管水平、垂直位置、采样深度。
7. ICP-MS分析样品并非万能，是主要以微痕量分析为主，一般来说：样品的固体含量≤0.1%样品的溶液含量液体样品≤10ppm。
8. 在样品分析实验中，采用内标元素的主要目的是：抑制和校正样品基体效应和锥口效应，补偿仪器信号漂移。
消除基体对分析数据干扰测定。
确保部分质量数测定过程中因漂移变化而得到补偿。
9. ICP-MS中的多原子离子干扰主要包括：同量异位素重叠、多原子或加合离子、氧化物离子、双电荷离子。
10. Plasmalab软件的三大模块是：仪器设置、仪器监控、方法编辑。
11. 跳峰模式是指peak jump，全扫描是指survey，主峰扫描是指main scan。
其中，做常规样品分析时一般选择peak jump。
12. 内标元素的选择原则是：内标元素的物理、化学性质应与分析元素尽可能相近。
内标元素一般为稀有元素，它在样品溶液中的含量低到足以忽略。
内标元素多选择单同位素元素，以免引起不必要的干扰。
13. 最准确的定量手段是：同位素稀释法。
14. 标准曲线法用到的三种样品类型是：blank、fully quant standard、unknown。
【测样技术】1. 样品前处理时，使用HNO3，需注意：钝化。
ICP-MS基础
四、干扰、校准及数据处理
干扰的类型及解决办法 数据校准的一般概念 仪器采集数据的方法 响应的线性 空白 影响信号稳定性的因素 定性分析 半定量分析 定量分析 同位素稀释法
干扰：
质谱干扰
a、同量异位素干扰 b、多原子或加合物离子 c、难熔氧化物离子 d、双电荷离子
精密度：
仪器采集数据的方法：
跳峰方式
质谱仪在几个固定质量位置（通常为1～3）上对每一感兴趣的 同位素进行数据采集。优点：对于大多数仪器来说，在每个同 位素上采集数据所花费的时间是可以改变的，从而对于强度较 低的同位素可通过延长采集时间来改善其计数统计误差；没有 花费时间于不感兴趣的同位素的数据采集上(这也是主要缺点： 因为事后如需要其它同位素信息时，这种方式没有这方面的记 录，将无法提供这些信息，更重要的是，由于无法记录和检查 整个谱图因而也就不能观察和校正存在的干扰和基体影响。
质量校准的一般概念
从ICP-MS仪器上测得的数据定量化是 通过将未知样品上测得的计数与待测元 素或同位素含量为已知的一种物质上测 得的计数作比较而实现的。 质量标度的校准 对于四极杆控制系统 在任何已知质量处都需设定的数－模转 换定位是必不可少的
准确度： 这个术语在此是对测得的浓度或比值
半定量分析：
在许多ICP-MS仪器上，若考虑到元素的电离度和 同位素丰度，就可获得一条较为平滑的质量－灵 敏度曲线。这条响应曲线可用来校准仪器，以提 供半定量数据。这种校准方法是一个理想的检查 工具，特别是当分析一个不熟悉的基体或仅需知 道某些样品成分的大致含量时。 响应曲线通常用适当分布在整个质量范围内的 6～8个元素来确定。对于每个元素的响应要进行 同位素丰度、浓度和电离度的校正，从校正数据 上可得拟合的二次曲线。
ICP-MS简单培训资料
ICP-MS简单培训资料一、ICP-MS 简介ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。
它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。
该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。
被称为当代分析技术最激动人心的发展。
二、ICP-MS 仪器和原理介绍标准样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可以使用蠕动泵或自提升的雾化器。
蠕动泵用于提升样品或提升经T接头混合的样品/内标混和液，可以便捷地实现内标的在线加入。
使用标准的1.02mm内径的样品管时，在0.1rps转速下，蠕动泵提升样品的能力大约为0.4ml/min。
而内标管的直径为0.19mm，因此内标液的流速更慢，在0.1rps转速下，蠕动泵提升内标的能力大约为20µl/min。
也就是说，内标溶液相对于被稀释20倍，所以虽然我们要求引入系统的内标元素浓度为50ppb，但使用的内标溶液浓度为1ppm(1000ppb)。
注：即使用自提升的雾化器，仍需要使用蠕动泵，因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排到废液桶中的。
如果雾化器不排废液，将导致信号不稳定，如果过多的液体流入炬管，将导致熄火，对仪器造成危害。
样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或者自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴，并进入雾化室。
大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被排至废液中，只有小雾滴才可进入等离子体内。
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ICP-MS简单培训资料
ICP-MS简介
ICP-MS是基于电离原子光谱学（ICP-AES）发展起来的一种新型分析技术。
它
是将样品中的原子或离子通过高温等离子体电离后，在高强度磁场中分离并计数，然后进一步测定其相对浓度的分析方法。
ICP-MS具有高选择性、高灵敏度、多元素分析等特点，广泛应用于地球化学、环境科学、岩石矿物、生物医学和食品检测等领域。
ICP-MS分析步骤
1.样品预处理：样品需要进行前处理，以达到ICP-MS要求的浓度和配
比。
例如，化学沉淀、萃取、稀释等方法。
2.仪器准备：将ICP-MS仪器设备进行预准备，包括对仪器进行冷却、
功率控制、精细调校等。
3.样品进样：将样品通过进样器送入ICP-MS仪器，加以电离和分离。
4.数据采集：通过数据采集系统，得到ICP-MS分析后的结果，包括各
元素的信号强度、加入的质量数、各元素的定量分析结果等。
5.结果处理：将采集到的数据进行计算、处理，得到相应的分析结果。
ICP-MS检测技巧
1.标样制备：在ICP-MS分析过程中，标准品的制备是必不可少的。
标
准品可以在理论上为贵金属分析提供极大的帮助。
根据具体分析的元素特征，选取适当的纯化方法，制备标准样品。
2.冷却水选择：冷却水的选择非常重要，对仪器分析起到了很大的作用。
建议使用高纯度的去离子水或超纯水，保证冷却水对分析结果的影响达到最小。
3.元素干扰处理：在ICP-MS分析中会遇到元素间相互干扰，误差较大。
因此要针对具体干扰，采用合适的干扰处理方法，如化学修饰剂法、内标法或单扫描法等。
ICP-MS常用应用
1.稀土元素地球化学：ICP-MS广泛应用于地球化学、矿床成因和地壳
演化等领域。
其应用范围涉及稀土元素、放射性元素、有机金属、微量元素等。
2.食品检测：ICP-MS能够快速准确地检测食品中的多种元素。
如镉、
铅、铜、锌等在食品中的含量，保证食品安全性。
3.生命科学：ICP-MS技术在生命科学领域的应用范围较广，包括基因
表达、蛋白质组学、代谢物组学等方面。
如对于肿瘤细胞中基础特定蛋白的检测。
以上只是ICP-MS的概述，要想学习ICP-MS，需要在实验室实践操作中不断积累经验，逐步掌握其各种技巧。