快速溶剂萃取仪 ASE150
ASE快速溶剂萃取系统-ThermoFisherScientific
EPA方法3545A
OCP, OPP, BNA, TPH, PCDD, 除草剂和半挥发性物质
EPA方法6860
离子色谱/电喷射离子化/质谱检测水、泥土和固体废弃物中的高 氯酸盐
EPA方法8290A
高分辨气相色谱和高分辨质谱检测PCDDs和PCDFs
L00.00–34
食品中农残检测（德国）
SN/T 2593.1-2010 电子电气产品中多环芳烃的测定第１部分
微波 是 否 是 否 否 否
ASE350 是 是 是 是 是 是
最新Dionium™材质的池子和流路设计，极大地扩展了应用范围
全新设计的Dionium™池子和流路，具有化学惰性，能支持一定浓度的酸碱样品和试剂。
ASE Mojonnier
GC/MS测定脂肪（FAME）时应用的不同萃取技术比较
蛋黄酱
玉米片
** 省溶剂模式可以进一步减少溶剂消耗。
ASE 350特点
优点
可用250 mL或60 mL收集瓶
增加灵活性
Dionium™ — 化学惰性萃取池（选项）
可直接提取经强酸或强碱前处理过的样品， 扩大使用范围
新的快速泵（70 mL/min）
萃取速度更快
可选用各种体积的萃取池（1，5，10，22， 提高灵活性以满足许多应用样品的要求 34，66和100 ml）
萃取池准备 如图萃取前在33毫升萃取池中底部
加入一片滤膜，从底部至顶部依次加入 5克氧化铝、3克样品与15克硫酸钠混合 的混合物。
样品（3 g）+ NaSO4*（15 g） 氧化铝（5 g） 纤维素滤膜
ASE®萃取池装填示意图
样品准备 3克鱼肉与15克硫酸钠在研钵中混
合研磨，将混合物加入到萃取池中， 用2毫升正己烷淋洗研钵后加到萃取池 中，萃取池放到仪器上按照上面的萃取 条件萃取。接收的萃取液直接进行气相 色谱分析。
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法
加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或加速溶剂萃取法（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种自动化的固体或半固体样品预处理技术，其特点是在较高的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用有机溶剂进行萃取。
此技术通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度，这些条件
通常是提高萃取剂的温度和压力。
升高的温度能极大地减弱范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力，而
增加的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，因此大大提高了物质的溶解
度和溶质扩散速率。
ASE的优点包括有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。
此外，由于溶剂保持液态即使温度超过其沸点且溶剂粘度较低，有
利于分析物扩散至溶剂中，使得萃取更快速、更有效。
该技术已被广泛应用于各类样品前处理，如食品中的农药残留、酸水
解后脂类、脂肪和添加剂含量以及风味特征等的分析。
此外，美国环保局（EPA）也已将ASE选定为推荐的标准方法（编号3545），用于萃取多组分化合物，如PAH、PCB、二噁英、呋喃、TPH和爆炸性化合物等。
快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测中的应用
食品科技快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测中的应用王国明，徐清华，徐芳菲*（吉林人参研究院，吉林长春 130033）摘 要：快速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是一种新型样品前处理技术。
本文概述了快速溶剂萃取技术在食品和保健食品活性成分检测领域中的应用现状，为进一步研究和应用快速溶剂萃取技术提供科学依据，并对快速溶剂萃取技术未来发展趋势进行了展望。
关键词：快速溶剂萃取技术；食品；保健食品；活性成分；应用Application of Accelerated Solvent Extraction in Detection of Active Ingredients in Food and Healthy FoodWANG Guoming, XU Qinghua, XU Fangfei*（Jilin Ginseng Research Institute, Changchun 130033,China）Abstract: Accelerated solvent extraction (ASE) is a new type of sample preparation technology. This paper introduces the application status of rapid solvent extraction technology in the field of food and health food content detection components, provides a scientific basis for further research and application of rapid solvent extraction technology, and forecasts the future development trend of rapid solvent extraction technology.Keywords: accelented solvent extraction; food; healthy food; active ingredients; application前处理技术作为检测的关键环节，其发展与食品检测技术的研究息息相关，是近年来困扰着科研人员的难题。
赛默飞ASE150操作规程
ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程1操作规程：本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。
1.1开机打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start 键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVEN WAIT。
1.2填充萃取池打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。
使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。
将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。
1.3萃取当面板显示OVEN READY后打开箱门放入萃取池（顶端向上），关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。
按Start按钮开始萃取。
1.4萃取完毕当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。
1.5清洗按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。
1.6关机取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。
1.7注意事项：1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。
不要在台面上用力敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。
1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。
可手动标记。
1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60 次萃取后要更换使用时注意温度的变化1.7.4参数溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature）静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume）吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles）1.7.5方法设置炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s；静态萃取次数2次。
加速溶剂萃取(ASE)知识详解
加速溶剂萃取（ASE）知识详解加速溶剂萃取（AcceleratedSolvent Extraction，ASE）是一种固体或半固体样品预处理技术。
ASE通过改变萃取条件来提高萃取效率和加速萃取速度。
改变萃取条件通常是指提高萃取剂的温度和压力，利用升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散速率，提供萃取效率。
高压（10.3~20.6MPa），高温（较常压的沸点高50~200℃）。
ASE突出的优点是整个操作处于密闭系统中，减少了溶剂挥发对环境的污染，有机溶剂用量少，快速，回收率高，并以自动化方式进行萃取。
一、ASE的工作原理在加速溶剂萃取中，萃取参数对萃取过程的影响是基于被分析物从基质传输到溶剂的几个步骤。
溶剂快速进入；将待萃取物从基质活性部位解吸出来；扩散通过溶胀的有机材料；溶剂与基质界面的溶剂化作用；扩散通过多孔基质中的静态溶剂；扩散通过外部颗粒之间的静态溶剂的扩散层；通过由大量溶剂流动形成的微孔迁移。
1、溶解度和质量转移效应温度↑——>分析物在溶剂中的溶解度↑——>溶质在溶剂中的扩差↑——>质量转移速度↑（溶液中分析物的浓度从基质表面到萃取槽内呈现一个浓度梯度）∴不断提供新鲜的溶剂——>浓度梯度MAX——>质量转移速度↑2、表面平衡的瓦解效应（1）温度效应温度↑——>破坏X溶质与基质之间的作用力，如范德华力、氢键——>克服X溶质与溶质之间的结合力——>克服X溶质与基质之间的黏着力——>减弱↓氢键——>减少↓溶剂的粘滞度——>溶剂更容易渗透到基质粒子——>降低↓溶剂、溶质和基质的表面张力——>溶剂更容易浸湿样品基质（2）压力效应压力↑——>物质的沸点↑——>溶液保持液态，可用更高的温度萃取——>将溶剂推到样品基质的孔洞中，将常压下被困留于孔洞中的溶剂萃取出来——>压缩气泡，甚至将气泡溶到溶剂中，让溶剂可以不受阻挡地与溶质接触（在固体基质的小洞中，常常会有气泡的阻隔使得溶剂无法接触到溶质）二、ASE的影响因素1、温度：建立新方法时，一般以100℃作为起始温度。
ASE操作程序(中文版)
ASE300操作程序1使用范围ASE 是在一定的温度和压力下用溶剂提取固体和半固体样品中分析物的技术。
2操作步骤2．1仪器的结构及准备1开氮气，设置钢瓶分压( 1.0 mpa)2按主机面板开关打开仪器，控制面板灯亮，仪器进入自检，自检通过后3检查溶剂瓶仓室中三块压力表的设置，从左至右依次压力为： 5~10psi，50±5psi， 130 ±10 psi.2．2样品的准备1 硅藻土粒度以 20~30 目为宜2 萃取池壁上有 D 字标志作为萃取池下端3 将萃取池下端的萃取池帽拧紧，上端的萃取池帽旋开，装入纤维素过滤膜，并置于萃取池底部4 样品要加满，不满的空间可以用砂子填充，以节省萃取的溶剂量5 使用专用的漏斗进行装样6 萃取池不要倾斜，以防样品滑落到萃取池帽中7 将装好样的萃取池挂到萃取池转盘上2．3萃取条件的设定1 按面板上(MENU) 进入主菜单，最常用的菜单是 1， 2， 3， 4；按数字键 3 进入方法编辑(Method Editor)；2 逐一输入参数； 1~24 可以作为编辑方法的编号(ASE 控制面板中总共可以储存 24 个方法)3 PREHEAT (预加热)：在萃取启动时机械臂将萃取池抓入炉体后，先不向萃取池中加入溶剂，仅对萃取池中的样品加热4 在预加热后边有一个字母“ O”“C”时如需要用氮气赶走挥发性气体，需要选择“ O”，表示氮气打开；如否则选择“ C”，表示氮气关闭5 PRESSURE (压力)：使溶剂在很高的温度下仍然保持液态，压力通常设定为 1500psi6 TEMPERATURE (萃取温度)：如为“0”表示萃取是在室温下进行，表示加热功能关闭；加热温度可以在 40~200 之间，仪器的精度为正负 5，故在摸索温度条件时不需要一度一度地试，可以将温度的差距设定在 10 度以上7 HEAT：仪器自动设置8 STATIC (静态萃取时间) ：是萃取池在设定的温度下静置的时间，范围： 0~99 分；9 FLUSH% (用新的溶剂将萃取池中的萃取液冲洗到收集瓶中)， FLUSH 的值是用体积的百分比来表示的，这个体积是指当前萃取时所用的萃取池体积，如使用 22 毫升的萃取池，如果将 FLUSH 的体积设定为 50%，仪器就会自动用 11 毫升新溶剂进行冲洗；也可以将其体积设为 60%10 PURGE (冲洗)：是在萃取结束时，用氮气吹扫整个流路，确保系统中的所有溶液都被收集到收集瓶中，时间的长短主要考虑所用溶剂的挥发能力、样品的颗粒度以及填充的样品量，一般设定为 60 秒11 CYCLES (循环次数)：表示要进行几次静态萃取，最多可以设定 5 次循环12 溶剂选择：按比例混合或选择某个溶剂萃取13 设置完所有参数后，保存方法 SAVE TO，输入希望保存的方法号后确认14 当架上没有萃取池或接收瓶时，仪器才会停止运行2.4SCHEDULE(工作表)1 如果每个萃取池选用不同的条件，或者不按照萃取池摆放的顺序进行萃取，这时我们需要编辑一个“SCHEDULE”(工作表)2 按主面板上 MENU 进入主菜单，点击菜单 4 进入工作表编辑界面“SCHEDULEEDITOR”，总共可以保存 24 个工作表3 第一列： BTTL#表示收集瓶序号，不可修改，不管萃取池从哪个开始，均收集到第一个收集瓶中4 第二列： CELL#表示萃取池位置的序号，顺序可修改5 第三列： METHOD#表示方法编号，可对不同的萃取池选用相同或不同的方法；也可对同一个萃取池选用不同的方法6 RINSE (清洗)，选择 ON 表示在当前萃取完成后，要用溶剂冲洗管路，也可以用面板上键 Seltct 分别选择 ON A； ON B； ON C； ON D，表示选择指定溶剂瓶中的溶剂进行清洗；如果仅选择 ON 表示用当前方法指定的溶剂进行冲洗7 保存工作表8 点击面板上 Menu 键，进入主菜单界面9 在主菜单界面选择菜单 1，进入 LOAD METHOD OR SCHEDULE10 在 LOAD 指令下通过光标选择 SCHEDULE 选项11 BTTL 选择 1 表示萃取从 1 号接收瓶开始12 NUMBER 指令下用数字键输入 1，表示我们要运行 1 号工作表13 按面板上的启动键“start”，开始运行2.5关机1 关机前，面板的显示要在 IDLE 状态下，按 RINSE (清洗)键 2~3 次3注意事项：3.1 每个参数设定后都要按确认键确认；3.2 不要让样品的颗粒进入到帽和池的螺纹部位；在使用和清洗时，不要让螺蚊和萃取池口受到硬性磕碰和划伤；3.3 挂萃取池时，要注意萃取池一定要挂到正确的位置；有戴安标记的一端要向下(有过滤膜的一端)；收集瓶的放置要注意从 1 号位置开始放置；按照萃取的次数放置同等数量的收集瓶；3.4 由于温度是改变萃取效率的重要因素，可以在 ASE 上方便地通过编辑工作表编辑温度条件的实验，所以在某一个溶剂的萃取效率不理想时，应首先考虑进行温度实验其次再考虑更换溶剂；3.5 在仪器开始运行后，如果希望退出运行，可以在面板上按 Abort 键，屏幕出现三个选项：1 、确认退出， 2、立即返回运行， 3、当前样品萃取完成后退出，可根据需要选择；3.6 仪器运行后不要随意手动扳动转盘，如确实需要，请按面板上的 Trays 键，当 Trays 键左键灯亮时，可以用手转动转盘；右键灯亮时表示转盘被锁定；4萃取池帽的拆解和组装方法1 萃取池帽拆解：用 ASE 专用尖嘴钳插入弹簧圈的圆孔并夹紧，小心取出弹簧圈，将萃取池帽翻过来在桌上轻扣，将金属烧结片取下，用手从反方向将密封垫圈顶出；2 萃取池帽的组装(按照相反的方式进行) ：将金属烧结片放入萃取池帽，将密封垫圈放到压块的槽中并压紧，反过来放到萃取池的帽中，注意压块上有凸起与萃取池帽相对，用专用尖嘴钳夹住弹簧圈，将弹簧圈放到萃取池帽中，萃取池帽就组装好了，萃取池帽顶密封圈的更换，要使用仪器附带的专用的螺丝刀，从外向内挑起，如果从内向外挑只能让蜜封圈越来越紧；3 密封圈建议在进行了 50 次萃取后，进行更换，需要安装新的密封圈时，只需要将新的。
ase测试原理
ase测试原理
ASE测试（加速溶剂萃取）的原理是基于多个物理和化学因素的综合作用。
首先，该测试利用了扩散原理，扩散度随着温度的增加而增加。
其次，粘度对ASE测试结果也有影响，根据Andrade方程，粘度随温度的增加而降低，这表示溶剂更容易进入样品颗粒的微孔。
此外，表面张力也影响测试结果，表面张力随温度的增加而降低，这有助于溶剂更好地“湿润”样品基质。
同时，溶解度和物理/化学作用力也是ASE测试的重要原理。
实验数据表明，温度从50℃提高到150℃可以使某些物质的溶解度大幅度提高。
物理吸附
力可以使分析物被物理吸附在基质上。
总的来说，ASE测试的原理是利用温度升高来促进溶质的扩散和溶解，同时降低溶剂的粘度和表面张力，使得溶剂更容易进入样品颗粒并更好地湿润样品基质。
这些因素的综合作用使得ASE测试成为一种有效的样品前处理方法。
采用快速溶剂萃取ASE技术提取高聚物材料中的添加剂
戴安公司技术注解 AN331
萃取池的准备
在萃取池中装ห้องสมุดไป่ตู้纤维素提取套管
样品制备
采用液氮冷却研磨机将聚合物颗粒的大小研磨至10目。称取约0.5 g 研磨的样品与足量沙子充 分混合后装入套管中。称取一定量的聚合物/沙子并装入萃取池中的萃取套管后，在萃取池的进口 放置池盖，并拧紧。然后将萃取池放置在ASE 200 的萃取中，以及在收集盘中放置适量的采集瓶。
戴安公司技术注解 AN331
采用快速溶剂萃取（ASE）技术提取高聚物材料中的添加剂
介绍
添加剂例如热稳定剂、光稳定剂、可塑剂、抗氧化剂等可提升聚合物性能以满足特殊应用。 因而需提取以及分析这些添加物的浓度。
加速溶剂萃取（ASE）是用于提取高聚物材料中添加剂的强有力技术。等同于常规萃取方法， ASE使用有机溶剂在高于大气压沸点的温度下原理，但是萃取速度更快，溶剂消耗量更少且是全 自动萃取的技术。ASE已被美国EPA方法采纳，标准号为Method 3545。
表1 采用3次静态循环以延长萃取时间的优点
静态时间（min） 静态循环次数 %回收率a
S.D.b(n=3)
1
3
86.6%
2.20%
2
3
87%
2.50%
3
3
94.1%
0.87%
戴安公司技术注解 AN331
a相对于添加物
b S..D. 为标准偏差
讨论 选择溶剂
当采用ASE时，选择溶剂的原则为试剂可溶解目标分析物（例如添加物）的同时不会溶解基 体（例如聚合物）。另外所选的试剂应首选的分析仪器（如HPLC）相匹配。异丙醇是溶解目标分 析物的最佳选择。依照Hildebrand溶解指数，IPA溶解高聚物如聚丙烯的可能性最小，且与HPLC 分 析萃取添加物的HPLC分析相兼容。
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ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程
1操作规程：
本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。
1.1开机
打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVEN WAIT。
1.2填充萃取池
打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。
使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。
将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。
1.3萃取
当面板显示OVEN READY后打开箱门放入萃取池（顶端向上）
，关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。
按Start按钮开始萃取。
1.4萃取完毕
当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。
1.5清洗
按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。
1.6关机
取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。
1.7注意事项：
1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。
不要在台面上用力
敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。
1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。
可手动标记。
1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。
1.7.4参数
溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature）
静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume）
吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles）
1.7.5方法设置
炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s
；静态萃取次数2次。
2维护规程
2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。
2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。
2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。
2.4检查电源、溶剂管线是否老化。
2.5检查萃取池O型圈、垫片，并定期更换。