气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量
棕榈油产品理化指标
棕榈油产品理化指标从棕榈果(Oil Palm Fruit)的果肉和果仁榨出的原油经精炼、除臭和漂白后制成棕桐油产品是各种甘油脂的混合物。
作为油脂的一个种类，是比较完整的能量来源，它所含的不饱和脂肪酸较饱和脂肪酸高，棕榈油所含的亚油酸适中，它不象其它氧化油样有反式脂肪酸异构体。
它含有丰富的维生素A(500—700ppm）和维生素E(500～800ppm)，具有较高的食用价值，在食品、化工、医药、轻工、纺织等方面有广泛的用途，比如可造人造奶油、起酥油和代可可脂，还可以生产化妆品、肥皂等，棕榈产品一般分为棕榈软脂(Palm olein)、棕榈油(Palm oil)、棕榈硬脂(Palm stearin)和棕榈仁油(Palm kernel oil)等，其中进口最常见的、最多的是前三种。
1、棕榈油产品理化指标透析在进口合同中，棕榈油系列产品所列合同指标都有水分和杂质、熔点、色泽、游离脂肪酸、碘价、密度等多项理化指标。
1．1 熔点所谓熔点是指物质由固态转为液态时的温度称为熔点。
纯物质的熔点应该是一定的，而天然油脂是混合物，它没有固定的熔点，仅有一定的温度范围。
棕桐油是多种高级脂肪酸的甘油三酯，成分比较复杂，并且还具有多晶型及导热性能等特点，因而对测试熔点的要求十分严格。
通过测定棕榈油产品的熔点，可以判断所检油的质量成分，对掺假检验有很大的帮助。
通常熔点随着油脂中脂肪酸不饱和程度的增加而降低。
在精炼之后的一般情况下，棕榈软脂的熔点为24℃max、棕榈油的熔点为33～39℃、棕榈硬脂的熔点为44℃min，棕榈仁油的熔点为25～30℃。
如果我们在检测过程中发现所检的产品其熔点不在范围内，则可以判断此种油脂混有其它油，一般情况下。
棕榈油产品的熔点越低，其价格就越高，因此在价格上，棕榈软脂>棕榈油>棕榈硬脂。
我们通过不同的温度试验，发现在不同的温度下各种油的固体成分有所不同，具体见表1。
表中可见棕榈软脂在25℃时已全无固体成分。
气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂
收稿日期:2020-06-23 修回日期:2020-09-11基金项目:国家重点研发计划(N o .2018Y F C 1604306);江西省科技计划(N o .20181B B G 78017) *通讯作者:万益群,男,博士,教授,博士研究生导师,主要研究方向:食品质量与安全.E -m a i l :w a n y i qu n @n c u .e d u .c n 第37卷第2期V o l .37 N o .2分析科学学报J O U R N A LO FA N A L Y T I C A LS C I E N C E2021年4月A pr .2021D O I :10.13526/j.i s s n .1006-6144.2021.02.008气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂罗 芸1,鄢爱平2,刘 翻2,万益群*1,2(1.南昌大学化学学院,江西南昌330031;2.江西省现代分析科学重点实验室,南昌大学分析测试中心,江西南昌330031)摘 要:运用气相色谱-质谱(G C -M S )联用技术,建立了乳制品中的乳化剂单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯分析新方法㊂乳制品中目标物用二氯甲烷提取,经硅烷化试剂(B S T F A+1%T M C S )进行衍生,对提取及衍生化条件进行了优化㊂在优化条件下,单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯分别在1~20m g /L ㊁5~100m g /L 和10~200m g/L 范围具有良好的线性,相关系数R 2>0.992,检出限和定量限分别在0.262~1.203m g /L 和0.873~4.010m g /L 范围内㊂三个目标物在乳制品中的加标回收率为63.5%~111.7%,相对标准偏差小于3%(n =6)㊂将建立的方法用于鲜奶和酸奶等乳制品中乳化剂单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯的测定,结果较好㊂关键词:气相色谱-质谱法;乳制品;单棕榈酸甘油酯;单油酸甘油酯;单硬脂酸甘油酯中图分类号:O 657.63 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2021)02-183-05食品乳化剂属于表面活性剂,能使油与水 互溶 ,广泛用于面包㊁糕点㊁饼干㊁人造奶油㊁冰淇淋㊁饮料㊁乳制品㊁巧克力等食品的加工中[1]㊂乳制品是人类膳食结构中营养成分较高的食物之一,在其加工过程中往往会加入一定量的乳化剂以稳定其品质[2-4]㊂目前,国内外对乳制品中的乳化剂的研究主要集中在乳化剂乳化性能㊁复配型乳化剂配比对乳制品品质的影响等方面[5-9]㊂马永轩等[7]研究了蔗糖脂肪酸酯乳化剂对谷物饮品的稳定性的影响,通过计算离心沉淀率探究了蔗糖脂肪酸酯和蔗糖单硬脂肪酸酯的复配比对产品品质的影响,同时发现添加蔗糖和三聚磷酸钠可以改善体系的稳定性㊂梁克中等[8]研究发现复配乳化剂比单一乳化剂对改善食品的稳定性有更好的效果㊂而乳制品中乳化剂含量检测的研究报道相对较少㊂乳制品中乳化剂的检测方法主要包括气相色谱和液相色谱㊂姜瑞清等[10]采用气相色谱-氢火焰离子化检测技术,建立了一种液态奶中单硬脂酸甘油酯的含量分析方法㊂F a ga n 等[11]建立了一种基于固相萃取的气相色谱-质谱分析方法,并用于牛奶和乳制品成分中单酰基甘油(MA G )和二酰甘油(D A G )的测定,前处理使用B l i g h 和D y e r 方法提取牛奶脂质,固相萃取逐步洗脱分离单甘酯和双甘酯,样品前处理过程相对较为复杂㊂由于乳制品加工过程中所添加的乳化剂量的多少对其品质的稳定性及安全性有影响,因此,研究建立乳制品中乳化剂快速㊁简便分析新技术具有一定的现实意义㊂本文采用简便的液-液萃取方法,结合气相色谱-质谱联用技术,构建了一种乳制品中多种单甘酯乳化剂的分析新方法,并应用于实际样品的检测,取得了较好的结果,为乳制品品质监管提供了一种新的手段㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(美国,A g i l e n t 公司),包括7080B 色谱系统㊁5977M S D 和N I S T 图谱检索库;381第2期罗芸等:气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂第37卷M D 200-2氮吹仪(杭州奥盛仪器有限公司);M S 2迷你振荡器(广州仪科实验技术有限公司);T G 20.5高速离心机(上海卢湘仪离心机有限公司);M I L L I -Q S 超纯水器(美国,M i l l i p o r e 公司)㊂单棕榈酸甘油酯(1-P a l m i t o y l -r a c -g l y c e r o l )㊁单油酸甘油酯(1-O l e o y l -r a c -g l yc e r o l )标准品均购自T R C 公司(T o r o n t oR e s e a r c hC h e m i c a l s );单硬脂酸甘油酯(G l y c e r ylm o n o s t e a r a t e )标准品购自A l a d d i n 公司;硅烷化试剂N ,O -双(三甲基硅)三氟乙酰胺(含三甲基氯硅烷)(B S T F A+1%T M C S )购自S i g m a 公司;二氯甲烷为色谱纯,购自安徽天地高纯溶剂有限公司;吡啶和正庚烷均购自A l a d d i n 公司㊂1.2 色谱及质谱条件色谱条件:色谱柱为H P -5M S 毛细管柱;升温程序:初始温度为60ħ,以30ħ/m i n 升至270ħ,3ħ/m i n 升至285ħ;载气:高纯氦气;流速:1.0m L /m i n ;进样量:1.0μL ;分流比:10ʒ1;进样口温度:250ħ㊂质谱条件:电子轰击(E I )离子源;电子能量:70e V ;离子源温度:230ħ;四极杆温度:150ħ;溶剂延迟:6.5m i n ;采集方式:选择离子模式(S I M )扫描㊂三种目标物质质谱检测参数如表1所示㊂表1 目标化合物相关质谱参数T a b l e 1 M a s s s p e c t r o m e t r yp a r a m e t e r s f o r t a r g e t c o m po u n d s C o m po u n d R e t e n t i o n t i m e(m i n)Q u a n t i t a t i v e i o n(m /z )Q u a l i t a t i v e i o n(m /z )G l y c e r y lm o n o pa l m i t a t e 9.4371.3313.3372.3459.4G l y c e r y lm o n o o l e a t e 10.5397.3410.3485.4500.4G l y c e r ylm o n o s t e a r a t e 10.7399.3341.3400.3487.41.3 样品前处理准确移取0.5m L 左右牛奶样品,加入5.0m L 水并混匀,再加入10.0m L 二氯甲烷进行萃取,振荡10m i n ㊂13000r /m i n 离心分离10m i n ,收集下层有机相㊂再用10.0m L 二氯甲烷重复上述萃取步骤,合并有机相㊂取1.0m L 萃取液用氮气吹干,加入50μL 吡啶溶解,再加入100μLB S T F A+1%T M C S 衍生化试剂,于70ħ下反应40m i n ,并用正庚烷定容至1.0m L ,待测㊂2 结果与讨论图1 单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯S I M 色谱图F i g .1 S I M c h r o m a t o g r a mo f g l y c e r y lm o n o pa l m i -t a t e ,g l y c e r y lm o n o o l e a t e a n d g l y c e r ylm o n o s t e a r a t e 1:G l y c e r y l m o n o p a l m i t a t e (100m g /L );2:G l y c e r yl m o -n o o l e a t e (100m g /L );3:G l y c e r y lm o n o s t e a r a t e (100m g/L ).2.1 色谱分离及质谱检测条件的选择为使衍生化后的三种单甘酯乳化剂能较好地分离检测,对色谱分离条件(包括进样口温度㊁色谱柱类型和程序升温等条件)及质谱检测条件进行了优化,最终选择 1.2的色谱分离及质谱分析条件㊂在优化的条件下,三种目标物在11m i n 内得到了较好分离,色谱图见图1㊂2.2 衍生化条件的优化本研究选择B S T F A+1%T M C S 为衍生化试剂,取0.2m L 的混合标准溶液,衍生反应时间固定为1h ,考察了衍生试剂的用量分别为50㊁100㊁150㊁200㊁250㊁300μL 对目标物衍生效果的影响,结果见图2(a )㊂结果表明,当衍生试剂用量为100μL 时,三种目标物响应值达到最大,最终选择衍生试剂用量为100μL ㊂衍生时间对衍生化反应具有较大影响,实验考察了10~60m i n 范围内衍生时间对目标物衍生化效果的影响㊂如图2(b )所示,随着衍生反应时间的增加,目标物响应值增大并在40m i n 时达到最大㊂因此,衍生时间选择40m i n ㊂481第2期分析科学学报第37卷图2衍生试剂用量(a)和衍生时间(b)对单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯衍生效果的影响F i g.2E f f e c t o f t h ea m o u n t o fd e r i v a t i z a t i o nr e a g e n t(a)a n dd e r i v a t i z a t i o nt i m e(b)o nt h ed e r i v a t i z a t i o no f g l y c e r y l m o n o p a l m i t a t e,g l y c e r y lm o n o o l e a t e a n d g l y c e r y lm o n o s t e a r a t e1:G l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e(100m g/L);2:G l y c e r y lm o n o o l e a t e(100m g/L);3:G l y c e r y lm o n o s t e a r a t e(100m g/L).2.3样品提取条件的选择根据目标分析物及乳制品样品的特性,本实验选用二氯甲烷为溶剂提取乳制品中目标物,并考察了提取方式㊁提取溶剂用量以及提取时间对目标物提取效率的影响㊂结果表明,采用二次提取比一次提取效果更好㊂在蒙牛纯牛奶样品中添加一定量的单棕榈酸甘油酯㊁单硬脂酸甘油酯和单油酸甘油酯,研究不同用量二氯甲烷对目标物的提取效果,结果见图3(a)㊂每次用10m L的二氯甲烷进行提取,分两次提取,即可达到完全提取的效果㊂改变提取时间,考察了对目标物提取效率的影响,结果见图3(b)㊂随着提取时间增加目标物提取效率增大,在10m i n时达到最大,而后延长提取时间,目标物回收率反而有所下降,究其原因可能是随着振荡提取时间的延长,目标物产生了一定水解㊂因此,本实验选择提取时间为10m i n㊂图3C H2C l2的用量(a)和提取时间(b)对单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯提取效果的影响F i g.3E f f e c t o f t h e d o s a g e o f C H2C l2(a)a n d e x t r a c t i o n t i m e(b)o n t h e e x t r a c t i o n e f f i c i e n c y o f g l y c e r y l m o n o p a l m i t a t e,g l y c e r y lm o n o o l e a t e a n d g l y c e r y lm o n o s t e a r a t eS a m p l e0.5m L;1:G l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e(2m g/L);2:G l y c e r y lm o n o o l e a t e(20m g/L);3:G l y c e r y lm o n o s t e a r a t e(20m g/L)).2.4线性方程及检出限为消除样品基质对分析结果的影响,本实验采用基质配制标准溶液,以乳制品的二氯甲烷提取液为溶剂,配制一系列不同浓度的单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯混合标准工作溶液,在优化的衍生化条件下进行衍生,并在选择的色谱及质谱条件下进行分析,以峰面积(y)对分析物浓度(x)进行线性回归,得到线性回归方程,结果见表2㊂单棕榈酸甘油酯(1~20m g/L)㊁单油酸甘油酯(5~100m g/ L)和单硬脂酸甘油酯(10~200m g/L)线性关系良好(R2>0.992)㊂三种目标分析物检出限和定量限分别在0.262~1.203m g/L和0.873~4.010m g/L范围内㊂表2单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酸和单硬脂酸甘油酯的线性方程㊁检出限及定量限T a b l e2T h e l i n e a r e q u a t i o n,l i m i t o f d e t e c t i o n(L O D)a n d l i m i t o f q u a n t i t a t i v e(L O Q)o f g l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e,g l y c e r y lm o n o o l e a t e a n d g l y c e r y lm o n o s t e a r a t eC o m p o u n d L i n e a r r a n g e(m g/L)L O Q(m g/L)(m g/L)L i n e a r e q u a t i o n R2L O DG l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e1-20y=813549x-4136030.99230.2620.873G l y c e r y lm o n o o l e a t e5-100y=15357x-714620.99410.7642.546G l y c e r y lm o n o s t e a r a t e10-200y=56198x-4295060.99331.2034.010581第2期罗芸等:气相色谱-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂第37卷2.5 回收率与精密度选择市售酸牛奶和纯牛奶样品,分别添加三个不同浓度水平的混合标准单甘酯溶液,进行加标回收率实验,每个水平平行测定6次,结果见表3㊂三个目标物的加标回收率在63.5%တ111.7%之间,相对标准偏差(R S D ,n =6)小于3.0%㊂表明本方法具有较好的准确性和精密度,可以用于实际样品的测试㊂表3 乳制品中单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯加标回收结果(n =6)T a b l e 3 T h e r e c o v e r y o f g l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e ,g l y c e r y lm o n o o l e a t e a n d g l y c e r yl m o n o s t e a r a t e i nd a i r ypr o d u c t s (n =6)S a m pl e C o m po u n d B a c k gr o u n d (m g /L)A d d e d(m g /L )R e c o v e r y(%)R S D(%)S o u rm i l kG l y c e r y lm o n o pa l m i t a t e 1.73G l y c e r y lm o n o o l e a t e N DG l y c e r ylm o n o s t e a r a t e 20.26197.42.22102.01.94105.60.710111.70.52091.50.24085.20.41063.52.42065.90.74071.20.8P u r em i l k G l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e 1.43G l y c e r ylm o n o o l e a t e N DG l y c e r ylm o n o s t e a r a t e 15.011101.11.3291.21.84107.80.21098.32.22077.61.14083.10.310100.12.92075.91.94080.40.1N D :n o t d e t e c t e d .2.6 样品测定从本地超市购买了6种不同品牌的乳制品样品,应用所建立的方法进行测试,结果见表4㊂所有样品中均检测到了单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯,未检测到单油酸甘油酯㊂其中单棕榈酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯浓度范围分别为29.2~85.4m g /L 和395.8~843.7m g/L ㊂表4 实际样品测定结果(n =3)T a b l e 4 D e t e r m i n a t i o n r e s u l t s o f a c t u a l s a m pl e s (n =3)S a m pl e G l y c e r y lm o n o pa l m i t a t e (m g/L )G l y c e r ylm o n o o l e a t e (m g/L )G l y c e r ylm o n o s t e a r a t e (m g/L )Y a n g g u a n gy o gu r t 79.2ʃ1.4N D 843.7ʃ10.4Y a n g g u a n gp u r em i l k 39.6ʃ1.7N D 427.1ʃ10.9M e n gn i u p u r em i l k 29.2ʃ1.6N D 500.0ʃ41.7Y i l i y o gu r t 31.2ʃ2.1N D 395.8ʃ10.5Y i l i n o n f a t p u r em i l k59.4ʃ1.4N D 625.0ʃ10.8T e l u n s u p u r em i l k85.4ʃ1.9N D812.5ʃ20.8N D :n o t d e t e c t e d .3 结论本文以二氯甲烷为提取溶剂,B S T F A+1%TM C S 为衍生化试剂,结合气相色谱-质谱联用技术,建立了一种乳制品中单棕榈酸甘油酯㊁单油酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯同时分析新方法㊂在优化的提取和衍生化条件下,样品的加标回收率在63.5%~111.7%范围内,R S D 小于3%㊂该方法简单㊁快速,且具有较好的准确性,可适用于乳制品中单甘酯乳化剂的定性及定量分析㊂681第2期分析科学学报第37卷参考文献:[1] L I UZD.F o o dT e c h n o l o g y(刘钟栋.食品科技),2004,(2):42.[2] N y l a n d e rT,A r n e b r a n tT,B o sM,e t a l.F o o dE m u l s i f i e r s a n dT h e i rA p p l i c a t i o n s.S p r i n g e rN e w Y o r k,2008:89.[3] K r o g NJ,S p a r sõFV,F r i b e r g SE,e t a l.F o o dE m u l s i o n s,2004,45.[4] M u r r a y BS.C u r r e n tO p i n i o n i nC o l l o i d&I n t e r f a c eS c i e n c e,2002,7(5):426.[5] L I U BL,K A N G KJ.C h i n aF o o dA d d i t i v e s(刘宝亮,康可佳.中国食品添加剂),2008,(2):39.[6] G A O H T,X U R,C A O W X.F o o d I n d u s t r y T e c h n o l o g y(高海涛,徐润,曹卫鑫.食品工业科技),2015,343(23):243.[7] MA YX,Z HA N G M W,W E I ZC,e t a l.J o u r n a l o f F o o dS c i e n c e a n dT e c h n o l o g 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T h ea n a l y t e s w e r ee x t r a c t e d w i t h C H2C l2a n dd e r i v a t i z e d w i t hd e r i v a t i z a t i o nr e a g e n t(B S T F A+1% T MC S).T h ee x t r a c t i o na n dd e r i v a t i z a t i o nc o n d i t i o n sw e r eo p t i m i z e d.U n d e r t h eo p t i m i z e dc o n d i t i o n s, g l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e(1-20m g/L),g l y c e r y lm o n o o l e a t e(5-100m g/L)a n d g l y c e r y lm o n o s t e a r a t e(10-200m g/L)s h o w e d a g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p(R2>0.992),w i t hL OD s a n dL O Q s i n t h e r a n g e o f0.262-1.203m g/La n d0.873-4.010m g/L,r e s p e c t i v e l y.T h e r e c o v e r i e s o f t h e a n a l y t e s i n t h em i l kw e r e i n t h e r a n g e o f63.5%-111.7%,w i t h t h e r e l a t i v e s t a n d a r dd e v i a t i o n s l e s s t h a n3%(n=6).T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e m e t h o di ss u i t a b l ef o rt h ed e t e r m i n a t i o no f g l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e,g l y c e r y lm o n o o l e a t ea n d g l y c e r y lm o n o s t e a r a t e i n t h em i l k p r o d u c t s.K e y w o r d s:G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y;M i l k;G l y c e r y lm o n o p a l m i t a t e;G l y c e r y lm o n o o l e a t e;G l y c e r y lm o n o s t e a r a t e781。
棕榈油产品理化指标
从棕榈果(Oil Palm Fruit)的果肉和果仁榨出的原油经精炼、除臭和漂白后制成棕桐油产品是各种甘油脂的混合物。
作为油脂的一个种类，是比较完整的能量来源，它所含的不饱和脂肪酸较饱和脂肪酸高，棕榈油所含的亚油酸适中，它不象其它氧化油样有反式脂肪酸异构体。
它含有丰富的维生素A(500—700ppm）和维生素E(500～800ppm)，具有较高的食用价值，在食品、化工、医药、轻工、纺织等方面有广泛的用途，比如可造人造奶油、起酥油和代可可脂，还可以生产化妆品、肥皂等，棕榈产品一般分为棕榈软脂(Palm olein)、棕榈油(Palm oil)、棕榈硬脂(Palm stearin)和棕榈仁油(Palm kernel oil)等，其中进口最常见的、最多的是前三种。
1、棕榈油产品理化指标透析在进口合同中，棕榈油系列产品所列合同指标都有水分和杂质、熔点、色泽、游离脂肪酸、碘价、密度等多项理化指标。
1．1 熔点所谓熔点是指物质由固态转为液态时的温度称为熔点。
纯物质的熔点应该是一定的，而天然油脂是混合物，它没有固定的熔点，仅有一定的温度范围。
棕桐油是多种高级脂肪酸的甘油三酯，成分比较复杂，并且还具有多晶型及导热性能等特点，因而对测试熔点的要求十分严格。
通过测定棕榈油产品的熔点，可以判断所检油的质量成分，对掺假检验有很大的帮助。
通常熔点随着油脂中脂肪酸不饱和程度的增加而降低。
在精炼之后的一般情况下，棕榈软脂的熔点为24℃max、棕榈油的熔点为33～39℃、棕榈硬脂的熔点为44℃min，棕榈仁油的熔点为25～30℃。
如果我们在检测过程中发现所检的产品其熔点不在范围内，则可以判断此种油脂混有其它油，一般情况下。
棕榈油产品的熔点越低，其价格就越高，因此在价格上，棕榈软脂>棕榈油>棕榈硬脂。
我们通过不同的温度试验，发现在不同的温度下各种油的固体成分有所不同，具体见表1。
表中可见棕榈软脂在25℃时已全无固体成分。
GC-MS分析食用油中甘油三酯的研究进展
GC－MS分析食用油中甘油三酯的研究进展管方方，何卓琼，方燕，许旭【摘要】摘要:介绍了GC－MS分析食用油中甘油三酯的几种情况，包括高温气相色谱(＞300℃)直接进样，将甘油三酯进行甲酯化处理的非高温气相色谱(＜300℃)非直接进样。
并介绍了GC－氢离子火焰检测器直接进样和非直接进样技术。
指出了这些技术在食用油甘油三酯的分析上取得的进展和存在的一些问题。
【期刊名称】中国油脂【年(卷),期】2014(000)005【总页数】5【关键词】关键词:GC－MS;甘油三酯;食用油甘油三酯，又称三酰甘油，是由一个甘油分子和三个脂肪酸分子缩合而成，是食用油中最主要的成分。
甘油三酯对人体的重要性使得科学家们逐渐重视对其的研究。
传统的油脂中甘油三酯的分析主要是先用胰脂水解酶将油脂水解［1］，再使用薄层色谱(TLC)将其分离，最后经甲酯化后用气相色谱测定脂肪酸组成。
还有采用高效液相色谱对甲酯化后的油脂脂肪酸进行测定［2］，这一技术省去了水解后再使用TLC技术分离的过程。
Komoda等以聚合甘油三酯为原料，使用体积排阻色谱对其进行分析测定，然而这一技术无法将每种化合物很好地区分开来，从而导致了定性分析的困难。
现代分析技术中，主要使用联用技术测定甘油三酯，如气质联用、液质联用、高分辨质谱技术等。
近年来，随着气质联用技术的迅速发展，使其逐渐成为甘油三酯分析与鉴定的新方法。
本文介绍了GC－MS分析食用油中甘油三酯的几种情况，包括高温气相色谱(＞300℃)直接进样，非高温气相色谱(＜300℃)非直接进样，以及其他技术手段。
1 GC－MS联用技术1.1 高温气相色谱直接进样高温气相色谱直接进样是指色谱柱柱温高于300℃样品不经过前处理直接进入GC－MS联用仪分析。
它省去了传统的甲酯化处理步骤，但是由于样品进入色谱柱需要汽化，因此它对柱温要求较高。
Ruiz－Samblás等［4］将56 种橄榄油样品溶于三氯甲烷后配成0.2%的样品溶液，选用VARIAN GC 3800 GC－VARIAN 4000离子阱MS进行分析测定。
不同牛油油脂评价及成分分析
不同牛油油脂评价及成分分析林喆*，韦仕静，姚崇，朱晖，归必焱，钟汉宁，韩位均，何炳芳（东莞波顿香料有限公司，东莞 523402）摘要：选取7种不同食用牛脂，分析其氧化状态及风味特征，并选取较优的3种牛脂，采用SPME/ GC-MS分析其挥发性成分，通过GC-MS-O分析评价了31种检测频率较高的挥发性成分的香气风格。
结果表明：己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、己酸、癸酸、肉豆蔻酸、（E）-2-戊烯醛、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、（E）-2-辛烯醛、（E）-2-壬烯醛、（E）-2-癸烯醛、（E，E）-2，4-庚二烯醛、（E，E）-2，4-癸二烯醛、（E）-2-十一烯醛、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇为牛肉风味形成的前体物质。
旨在筛选适合作为制作牛肉火锅香精原料的牛脂，分析其风味的贡献与不足，为进一步开发肉味香精提供依据。
关键词：牛脂；感官评价；挥发性成分；固相微萃取-气相色谱质谱联用分析；气相色谱质谱—嗅闻系统联用分析中图分类号：TQ645.7+1/O657.7+1/TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）02-0083-08 doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.02.013Evaluation and composition analysis of different tallows LIN Zhe*，WEI Shi-jing，YAO Chong，ZHU Hui，GUI Bi-yan，ZHONG Han-ning，HAN Wei-jun，HE Bing-fang（Dongguan Boton Flavors & Fragrances Co.，Ltd.，Dongguan 523402）Abstract：7 kinds of edible tallow were selected to analyze their oxidation state and flavor characteristics，and three kinds of better tallow were selected to analyze their volatile components by SPME/GC-MS，and 31 kinds of volatile components with higher detection frequency were evaluated by GC-MS-O. The results showed that hexanal，heptanal，octanal，nonanal，decanal，hexanoic acid，decanoic acid，myristic acid，（E）-2-pentenal，（E）-2-hexenal，（E）-2-heptanenal，（E）-2-octenal，（E）-2-noneenal，（E）-2-decenenal，（E，E）-2，4-heptandialdehyde，（E，E）-2，4-decadialdehyde，（E）-2-undedialdehyde，1-hexanol，1-heptanol and 1-octanol are the precursors of beef flavor. The purpose is to screen the tallow that is suitable for making flavor ingredients for beef hot pot ，to analyze the contribution and deficiency of its flavor，and to provide basis for further development of meat flavor.Key words：tallow；sensory evaluation；volatile components；SPME/GC-MS；GC-MS-O油脂作为人类食品主要营养成分之一，在食品工业中具有重要地位。
气相色谱仪检测分析动植物油脂 脂肪酸
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。
植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种1）豆油，主要脂肪酸组成是亚油酸50%－55%，油酸22%－25%，棕榈酸10%－12%，亚麻酸7%－9%。
亚油酸和α－亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。
精炼豆油中维生素E的含量为60－110mg/100g。
2）菜籽油，其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。
菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸，其主要脂肪酸组成是亚油酸10%－20%，油酸10%－35%，棕榈酸2%－5%，亚麻酸5%－15%，芥酸25%－55%，花生四烯酸7%－14%。
3）花生油，具有独特的花生气味和风味，可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱，也是良好的煎炸油。
花生油的脂肪酸组成比较独特，含有6%－7%的长链脂肪酸，因此，花生油具有良好的氧化稳定性。
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
食用油脂气相色谱指纹图谱分析
食用油脂气相色谱指纹图谱分析喻凤香【摘要】为了对近年来国内外市场的食用油脂进行营养评价,对掺假油脂进行科学的定性定量检测,采用毛细管气相色谱法对米糠油、茶籽油、棕榈油、花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油、反复油炸菜籽油、泔水油、劣质动物油等进行分析.建立了各类油脂的色谱指纹图谱,得出了油脂的指纹图谱相似度,各油脂其脂肪酸C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C 20∶1、C22∶0、22∶1含量及比例特性明显,可以利用油脂脂肪酸特点及指纹图谱相似度进行油脂的掺伪甄别检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2016(037)002【总页数】4页(P120-123)【关键词】食用油;指纹图谱;脂肪酸;气相色谱【作者】喻凤香【作者单位】湖南生物机电职业技术学院食品科技系,湖南长沙 410127【正文语种】中文脂肪酸的种类、含量和比例是衡量食用植物油质量的主要指标，近年来国内外油脂市场上出现的食用油主要有菜籽油、大豆油、花生油、茶籽油、葵花籽油、玉米胚芽油、米糠油等。
米糠油也叫稻米油，国内金龙鱼、北大荒、中粮集团等都有米糠油生产和销售，在国内外越来越受到欢迎[1]。
劣质油脂和有毒有害油脂如地沟油等常混入油脂市场。
广义的地沟油包括泔水油、反复油炸油脂、劣质动物下脚料提炼油，若被当做正常油脂或掺入正常油脂中食用，会给人体健康造成极大的伤害。
同时，油脂的营养价值和生产成本差异导致食用油价格相差明显，不法生产者常采用低价油脂如棕榈油掺入高级油脂中，导致脂肪酸成分发生改变，甚至对消费者健康造成不利影响[2]。
我国对食用植物油非常重视，先后修订了多种食用植物油国家标准。
目前食用植物油的掺伪方法采用定性试验与特征指标检验进行识别[3]。
我国GB/T 5539-2008《粮油检验油脂定性试验》[4]中列出了多种油脂的检出方法，包括桐油、蓖麻油、亚麻油、矿物油、大豆油（不适合一、二级大豆油）、花生油、蓖麻油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、猪油、油茶籽油、大麻籽油。