电子能谱学笔记
电子能谱学笔记

电子能谱学笔记电子能谱学是一种分析化学方法,用于表征原子、分子和固体材料中的电子结构。
本文将介绍电子能谱学的基本原理、仪器和应用。
一、电子能谱学的基本原理电子能谱学是通过测量电子的能量和角度分布来分析样品的化学组成和结构。
在这种分析中,样品通常被照射以产生束缚电子或自由电子,然后使用能谱仪来测量这些电子的能量和角度。
束缚电子是指原子或分子中由于化学键形成而束缚在原子核周围的电子。
自由电子是指没有被原子或分子束缚的电子,例如金属中的自由电子。
束缚电子和自由电子可以分别通过不同的电子能谱学技术来测量。
在电子能谱学中,常用的测量技术包括X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)和交换能电子能谱(ESCA)。
XPS技术利用X射线照射样品,使得样品中的束缚电子被激发到价带,然后用一个能谱仪测量其能量分布。
由于不同元素的束缚电子的能级不同,因此通过测量其能量分布,可以确定样品中元素的种类和相对含量。
此外,XPS还可以通过测量电子的波长分布来确定样品的化学状态。
UPS技术则是利用紫外光照射样品,使得样品中的价带电子被激发到导带。
测量激发电子的能量和角度分布可以确定样品中价带的能级结构和电子的壳层结构。
ESCA技术则是将样品置于真空中,并用一个电子枪向其表面发射高能电子,在电子碰撞表面原子或分子时,产生的光电子可以用能谱仪测量其能量分布。
相比于XPS和UPS,ESCA 可以测量更低的电子能级,因此对于金属和导体等样品的表面分析更加适用。
二、电子能谱学的仪器电子能谱学的仪器主要由以下组成部分:1. 光源:产生激发样品的电磁波,如X射线或紫外光。
2. 样品台:支撑待测样品,并能够控制样品的位置和角度。
3. 光电子能谱仪:通过收集光电子并测量其能量和角度分布来分析样品的电子结构。
4. 数据处理系统:对测量得到的数据进行分析和处理。
电子能谱学的仪器通常需要极高的真空度,以防止在测量过程中的气体干扰。
此外,为了提高测量的准确性和精度,电子能谱学仪器还需要具备高分辨率、高稳定性和高重复性等特性。
光电子能谱理论基础

1/ 2
2
下面几种情况下,大 ①同种原子中轨道半径小的壳层;②轨道电子结合能与入射 光子能量接近;③不同原子的同一壳层时,元素的Z愈大.
光电子能谱分析
2. 受激原子的弛豫去 激发 ①发射特征X射线
A A h
②发射俄歇电子
A A e
2
光电子能谱分析
3. 光电子逸出深度
光电子能谱分析
第一节 光电子能谱的基本原理
一、光与物质的相互作用 1. 光电效应
h A A e
当光与物质相互作用时并不总产生光电效应,而是有一定 的几率,用光电效应截面表示.
z mc k o 4 2 1374 h
5
2
8 e 25 2 ; 6 . 651 10 cm o m c2 3
光电子能谱分析
二、光电子能谱测量原理 1. 结合能Eb
h Eb Ek Kr
选择MgK或AlK作激发源,Kr可忽略不计.
Ek Ek Eb h Ek
光电子能谱分析
2. 化学位移 • 化学位移的解释
(1)离子型化合物静电模型: 当双原子分子A与B彼此无作用时, 可以观测到各自本身的谱,一个原子的内壳层电子同时受 到原子核的电场引力和其它核外电子的斥力作用,这斥力 作用可理解为一种电屏蔽效应.所以,若价电子的电子去密 度减小,对内壳层电子的屏蔽效应也减小,从而使内壳层电 子的结合能Eb增加,反之就减小.价壳层电子数密度变化愈 大,电子能谱图上Eb峰的位移也愈大.
与正常的O原子是一样的.
光电子能谱分析
• 化学位移与元素电负性关系 用卤族元素X取代CH4中的H,由于卤族元素X 的电负性大于H的电负性,它吸引电子后使 碳原子变得更正,因而内导1s电子的结合能 越大.
第7章 X射线光电子能谱学

华泵
第5章 X射线光电子能谱学
5.2 基本装置 5.2.3 超高真空系统
Ar离子枪:用于溅射清洗样品表面,或进行剥蚀做深 度剖析。
样品架:可配备冷/热台,在研究吸附—解吸和催化 时特别有用。
低能电子枪:以便冲注电子,中和绝缘材料表面的积 累电荷。
第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.1 典型谱
一般都是先作一个大范围的 检查,即收取全谱。在谱上 最先辨认出的是C的1s和O的 1s线,然后再识别其他峰。 注意:1s是单峰,而各种p、 d、f则产生双峰(见第5.3.2 节)。然后,往往需要将部分 谱扩展开来分析,即收取在 窄能区内扫描的谱。
歇峰,图b中有Fe的LMM俄歇峰。
第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
XPS谱常用光电子在发射前所处的原子 能级来命名。下图给出铀原子的能级图。
图中标出电子的n、l、j量子数,X射线
常用的能级符号(K、L、……)及光谱符 号。
第5章 X射线光电子能谱学
第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.2 化学位移
随着W的氧化数增加,
更多价电子转移到O 离子,所以W的4f电
子的束缚能逐渐移 向高能边。
第5章 X射线光电子能谱学
7.3 XPS谱 7.3.2 化学位移
右图是乙基三氟乙酯 (ethyl trifluoroacetate) 中的C1s谱峰,在四种 不同位置的C对应着四 个次峰。
7.3 XPS谱 7.3.2 原子能级及自旋—轨道劈裂
假如自旋未配对的电子处于简并的轨道(p、d、f…), 自旋角动量S与轨道角动量S以不同的方式耦合可产 生不同的新态,这些态用电子的总角动量J来描述, 则
第八章光电子能谱

3. AES具有灵敏度高, 分析速度快的特点, 可用于: (1) 表面组成的定性和定量; (2) 表面元素的化学环境与化学键等
8.1 基本原理
1. 光电效应及其有关特点
光电子: 用短波长的光辐照分子, 光子有时会被分子吸收而导致电子 从分子中发射出来. 这种发射出来的电子就是光电子. 分子因失去电子而成为阳离子.
光电效应可以只吸收一个光子而发射出一个自由电子. 紫外和X射线光电子能谱就是研究这种单电子过程.
有时会涉及两个电子的变化, Auger能谱和X射线荧光光谱就是 研究这类过程.
在CO中, C 1s 的电离能为:295.8 eV 在CO2中, C 1s 的电离能为:297.8 eV 在CO中, O 1s 的电离能为:541.1 eV 在CO2中, O 1s 的电离能为:539.8 eV
O(-0.37)-C(+0.74)-O(-0.37) O(-0.17)-C(+0.17)
可见内层电子的电离能与化学 环境有关, 称为化学位移.
M h M e
其中 e- 为发射出的光电子.
按能量守恒关系, 有
E(M)
h
E(M
)
1 2
mev
2
从而光电子动能为:
1 2
mev2
h
(E(M
)
E(M) )
h
I
其中 I E(M ) E(M)
Байду номын сангаас
为分子的电离能
通过测定光电子的动能和它们的数目, 可得到光电子按其动能或电离能 的分布强度, 即光电子能谱图.
3. 电离过程和Koopmans定理
第三章 电子能谱01

第三章 电子能谱
由于各电子轨道之间都可实现俄歇跃迁, 所以每种元素就有丰富的俄歇谱,由此导致 不同元素俄歇峰的干扰。
由于跃迁几率和原子浓度有较大的差别, 谱峰重叠干扰对定性分析不致于造成严重困 难。
第三章 电子能谱
原则上俄歇电子的能量有下述简单的能量守 恒形式:
Ewxy Ew(Z) Ex(Z) Ey(Z ) A Ew(Z) Ex(Z) Ey(Z) [Ey(Z 1)Ey(Z)] A
第三章 电子能谱
3.3.3 化学效应 化学环境的强烈影响常常导致俄歇谱有如下三 种可能的变化 (称为化学效应) :
1)俄歇跃迁不涉及价带,化学环境的不同将导 致内层电子能级发生微小变化,造成俄歇电子 能量微小变化,表现在俄歇电子谱图上,谱线 位置有微小移动,这就是化学位移。
第三章 电子能谱
锰 氧化锰 L3M2,3M2,3 543eV 540eV L3M2,3M4,5 590eV 587eV L3M 4,5M 4,5 643eV 636eV
E j E j1 E j2
第三章 电子能谱
3.2.4 自旋-自旋耦合
对开壳层分子,当其它成对电子中一个被激 发发射出来后,留下一个未配对电子。与原来未 配对电子的自旋相互作用可出现平行和反平行二 种情况,从而有二种不同能量状态,并使光电子 能量也不同,引起谱线的分裂。例如O2分子。
UPS的谱带结构和特征直接与分子轨道能级次序、 成键性质有关。因此对分析分子的电子结构是非 常有用的一种技术。
通常现象: 原子周围的有效电荷密度增加时,俄歇峰向高能
端移动,反之向低能端移动。
第三章 电子能谱
例:Zn(L23M45M45) 气态时:974.5eV ZnO: 986.6eV 金属Zn: 988.2eV
第五章能谱分析51俄歇电子能谱分析(AES)511俄歇电

信号电子的纵向运动方程为: md2r/dt2 = -eV/ln(r2/r1)×1/r
式中:e—电子的电荷量。 信号电子的轴向运动方程为:
md2Z/dt2 = 0 信号电子以初速度υ0进入两筒间 的电场,纵向和轴向初速度区分为:
dr/dt|t0 =υ0sinθ
dZ/dt|t0 =υ0cosθ 二阶导数可写成:
为了限制电子束照射位置的变化和坚持电子 束电流的动摇,测定时,做一幅俄歇电子能谱图不要 超越10min。为了满足这些条件,探针电子束的能 量最好为结合能的3~4倍。
(2) 能量剖析系统
俄歇信号电子、散射电子、二次电子等信号的 采集和区分是经过能量剖析器来停止的。
能量剖析器有三种型式:阻止电场型、静电 轨道偏转型、磁场轨道偏转型。在能量剖析中,为防 止各种电子与环境中各物质发作碰撞,发生电离而使 信号失真,能量剖析器内必需坚持高真空度。在此条 件下的磁场屏蔽很困难,所以,磁场轨道偏转型能量 剖析器不适于俄歇电子能谱。在俄歇电子能谱仪中 常用的是静电轨道偏转型能量剖析器。
a) 热电子源的高亮度、高动摇性的小型 化探针电子源易得。
b) 电子带有电荷,可用电磁场单色系统停
c) 电子束和固体间的相互作用大,原子的电离效 率高,俄歇电子总数会更多。
d) X射线系统中X射线不带电荷,偏转和单色系 统较复杂,电离效率也没有电子束探针高。
e) 关于离子型探针系统,很不容易小型化,需求 电离系统。离子照射打击固体样外表,会有溅射而 破坏样品的性质。
静电轨道偏转型能量剖析器又可分为平板型、 扇形型、球面型和筒镜型。筒镜型用得最为普遍。
筒镜型静电轨道偏转型能量剖析器的原理 表示如以下图:
筒镜型静电轨道偏转型能量剖析器由两个同 心的园筒组成,外筒负电位,内筒正电位。信号电子 从轴线上一点S以θ角射入筒间的静电场,信号电子 将向内筒方向偏转,只需两筒间的电差恒定,入射角 θ、入射狭缝与出射狭缝之间的距离恒定,实际上 只要一种固定能量的电子可以聚焦在轴的另一端 的F点上。
X射线光电子能谱基础知识

化合态识别-光电子峰化学位移 化合态识别 光电子峰化学位移
XPS中化学位移的经验规律 中化学位移的经验规律 中化学位移
内层电子一方面受到原子核强烈的库仑作用而具有一定的结合 另一方面又受到外层电子的屏蔽作用。 能 , 另一方面又受到外层电子的屏蔽作用 。 当外层电子密度减少 屏蔽作用将减弱,内层电子的结合能增加; 时 , 屏蔽作用将减弱 , 内层电子的结合能增加 ; 反之则结合能将 减少。因此当被测原子的氧化价态增加, 减少 。 因此当被测原子的氧化价态增加 , 或与电负性大的原子结 合时,都导致其 峰将向结合能的增加方向位移。 合时,都导致其XPS峰将向结合能的增加方向位移。 峰将向结合能的增加方向位移
电子能谱
激发源
X射线光电子能谱 射线光电子能谱 X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) Or Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA)
紫外光电子能谱 Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy (UPS)
XPS基本原理 XPS基本原理
电子能谱分析.

I
i 1
n
i
/ Si
• ci—第i种元素的摩尔分数;Ii——AES信号 强度;Si——相对灵敏度因子(与Ag相比, 可查到)
五、俄歇电子能谱法的应用
1优点: • ①作为固体表面分析法,其信息深度取决于俄歇电子逸出 深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV~2keV范围内的 俄歇电子,逸出深度为0.4~2nm。深度分辨率约为1nm, 横向分辨率取决于入射束斑大小。 • ②可分析除H、He以外的各种元素。 • ③对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。 • ④可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。
表面 1.定义 表面通常指固体-气体的界面或液体-气体 的界面。 表面是指凝态物质靠近气体或真空的一个或 几个原子层(0.5~10nm),是凝聚态 对气体或真空的一种过渡。
电子光学表面分析
2.表面与体内的差别
(1)组成不同
对很多合金,某些元素会在表面富集,称 为表面偏析或分凝,掺杂生长的晶体也有 这种现象。 Cu-Ni合金中,在表面20个原子层中Cu 的含量是体内的5倍。 表面还可以吸附外界的原子,而这些外来 原子与体内不同,不仅能在表面形成吸附 层外,还可以在表面生成化合物。
才使表面分析技术迅速发展起来。
二、电子能谱分析基本原理
1.电子能谱法:光致电离;
A + h A+* + e
紫外(真空)光电子能谱 X射线光电子能谱 Auger电子能谱
h
h
h
单色X射线也可激发多种核内电子或不同能级上的电子, 产生由一系列峰组成的电子能谱图,每个峰对应于一个原子 能级(s、p、d、f);
第一节 俄歇电子能谱
• 俄歇电子反映了原子内部(结合能)的信 息。具有“指纹”的特征,可以用来鉴定 原子的种类—— 定性分析。 • 同时,对处于不同化学环境的原子,也对 俄歇电子的能量有影响。 • 例如:SiO2和纯Si中的Si原子的俄歇谱线 有差异。可以利用这一现象(化学位移) 研究原子的状态。
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电子能谱学电子能谱学的定义■电子能谱学可以泄义为利用具有一沱能量的粒子(光子,电子,粒子)轰击特左的样品,研究从样品中释放岀来的电子或离子的能量分布和空间分布,从而了解样品的基本特征的方法。
■入射粒子与样品中的原子发生相互作用,经历务种能量转递的物理效应,最后释放岀的电子和粒子具有样品中原子的特征信息。
■通过对这些信息的解析,可以获得样品中原子的各种信息如含量,化学价态等电子能谱学的应用■电子能谱学的应用主要在表面分析和价态分析方而。
可以给出表面的化学组成,原子排列,电子状态等信息。
■对于XPS和AES还可以对表而元素做出一次全部立性和左量分析,还可以利用其化学位移效应进行元素价态分析:利用离子束的溅射效应可以获得元素沿深度的化学成份分布信息。
■此外,利用其高空间分别率,还可以进行微区选点分析,线分布扫描分析以及元素的面分布分析。
■这些技术使得电子能谱学在材料科学,物理学,化学,半导体以及环境等方而具有广泛的应用。
X 射线光电子谱(XPS1特点■ XPS的主要特点是它能在不太髙的真空度下进行表而分析研究,这是其它方法都做不到的。
当用电子束激发时,如用AES法,必须使用超髙頁•空.以防上样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表而。
X 射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表而观察若于小时而不会影响测试结果。
■此外,化学位移效应也是X PS法不同于其它方法的另一特点,即采用直观的化学认识即可解释XPS 中的化学位移,相比之下,在AES中解释起来就困难的多。
XPS-光电过程机理■光与物质的相互作用■光电离激发过程■光电离几率■偶极发射和表而发射■光电子谱线的特点及表示光线与物质的相互作用:1、反射(能量不损失);2、吸收(能量转化为热能);3、光电离(转化为电子)M + hV-》M+ + e —般为单电子过程要光子能量足够,可以激发出所有轨道电子。
光电离过程:X射线光电子能谱基于光电离作用,当一束光子辐照到样品表而时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一泄的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子光电离几率:1、对于每一种物质苴光电离几率与很多因素有关:如激发光子能量,原子种类,原子状态等。
2、在光电子能量阈值附近具有最髙的电离截而光电子谱线的特点及表示:1、光电子谱线与原子结构有关;2、其特点是量子化的;3、标记可用激发跃迁的能级来标记XPS-结合能原理:1、光电子能谱的结合能原理:2、气态分子的结合能:3、固体物质的结合能:4、净电荷的计算;5、弛豫过程XPS结合能1、在XPS分析中,由于采用的X射线激发源的能量较高,不仅可以激发岀原子价轨道中的价电子,还可以激发岀芯能级上的内层轨道电子,其出射光电子的能量仅与入射光子的能量及原子轨道结合能有关。
2、因此,对于特泄的单色激发源和特泄的原子轨道,其光电子的能量是特征的。
3、当固定激发源能量时,苴光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。
因此,我们可以根据光电子的结合能怎性分析物质的元素种类。
•:• X 射线光电子谱仪> X 射线源是用于产生具有一泄能量的X 射线的装置,在目前的商品仪器中,一般以Al/Mg 双阳极 X 射线源最为常见。
XPS ——X 射线光电子谱基本原理1、 X 射线光电子谱基本原理:X 射线光电子能谱的理论依据就是Einstein 的光电子发射公式,在实际 的X 射线光电子谱分析中,不仅用XPS 测肚轨道电子结合能,还经常用量子化学方法进行讣算,并将二 者进行比较。
2、 突然近似>体系受激出射光电子后,原稳左的电子结构受到破坏,这时体系处于何种状态、如何求解状态波 函数及本征值遇到了很大的理论处理困难。
突然近似认为,电离后的体系同电离前相比,除了某一 轨道被打出一个电子外,其余轨道电子的运动状态不发生变化而处于某一种“冻结状态“。
>按照这个假设前提,K o opman s 认为轨道电子的结合能在数值上等于中性体系该轨道自治单 电子波函数的本征值的负值,即其中:表示用自洽场方法求得的ESCF®, /J )轨道电子能量的本征值,”,为轨道的三个量子数。
表示EaSCF 用Koopmans 能理确定的仇I, J )轨道电子结合能。
> Koo pmans 泄理使某轨道电子结合能EB 的求取变成计算该轨道电子波函数本征值而与终态 无关,使计算简化。
>因为忽略了电离后终态的彫响,这种方法只适用于闭壳层体系。
3、 结合能参照基准>在用XPS 测定内层电子结合能与理论讣算结果进行比较时,必须有一共同的结合能参照基准。
>对于孤立原子,轨道结合能的泄义为把一个电子从轨道移到核势场以外所需的能量,即以“自由 电子能级"为基准的。
在XPS 中称这一基准为“真空能级",它同理论计算的参照基准是一致的。
>对于气态XPS,测左的结合能与计算的结合能是一致,因此,可以直接比较对于导电固体样品, 测左的结合能则是^Fer mi 能级为基准的,因此,同计算结果对比时,应用公式进行换算。
E B =E B + 施>对于非导电样品,参考能级的确立是比困难的。
X 射线光电子谱仪的能量校准> X 射线光电子能谱分析的首要任务是谱仪的能量校准。
一台工作正常的X 射线光电子谱仪应是 经过能量校准的。
> X 射线光电子谱仪的能量校准工作是经常性的,一般地说,每工作几个月或半年,就要重新校准一次。
心X 射线光 _ 杆品弓I 进洛•统心X 射线光也子谱仇 I 杆品弓I 进抽真空I 系绽S -9 iSXP S XPS中的化学位移>化学位移>由于原子所处的化学环境不同而引起的内层电子结合能的变化,在谱图上表现为谱u/的位移,这一现象称为化学位移。
>化学位移的分析、测泄,是XPS分析中的一项主要内容,是判泄原子化合态的重要依据。
XPS ——XPS分析方法化合态识别>在XPS的应用中,化合态的识别是最主要的用途之一。
识别化合态的主要方法就是测量X射线光电子谱的峰位位移。
>对于半导体、绝缘体,在测量化学位移前应首先决定荷电效应对峰位位移的影响。
化合态识别•光电子峰>由于元素所处的化学环境不同,它们的内层电子的轨道结合能也不同,即存在所谓的化学位移。
>其次,化学环境的变化将使一些元素的光电子谱双峰间的距离发生变化,这也是判定化学状态的重要依据之一。
>元素化学状态的变化有时还将引起谱峰半峰高宽的变化。
定量分析一元素灵敏度因子法>同AES中的灵敏度因子法相似。
区别在于AES泄量分析中一般以谱线相对高度计算,同时对背散射因子等作出校正:>XPS中一般以谱峰面积计算,不计入背散射效应。
>XPS分析中,圧量分析的方法与A E S的世量方法基本相似,如标样法,校正曲线法等,大同小异。
小面积XPS分析>小而积XPS是近几年岀现的一种新型技术。
由于X射线源产生的X射线的线度小至0. 0 1 m m左右,使XPS的空间分辨能力大大增加,使得XPS也可以成像,并有利于深度剖而分析。
俄歇电子能谱(AES)俄歇电子能谱的基本机理是:入射电子束或X射线使原子内层能级电子电离,外层电子产生无辐射俄歇跃迁,发射俄歇电子,用电子能谱仪在真空中对它们进行探测。
俄歇电子能谱仪特点:AES大都用电子作激发源,因为电子激发得到的俄歇电子谱强度较大。
光电子或俄歇电子,在逸出的路径上自由程很短,实际能探测的信息深度只有表而几个至十几个原子层,光电子能谱通常用来作为表而分析的方法。
1)俄歇电子的能量是靶物质所特有的,与入射电子束的能量无关。
2)俄歇电子只能从2 0埃以内的表层深度中逃逸出来,因而带有表层物质的信息,即对表面成份非常敏感。
正因如此,俄歇电子特别适用于作表面化学成份分析。
3)作为固体表面分析法,信息深度取决于俄歇电子逸出深度,对于能量为5 0ev-2kev范围内的俄歇电子,逸出深度为0. 4-2nm,深度分辨率约为lnm,横向分辨率取决于入射束斑大小。
4)可分析除H、He以外的各种元素。
5)对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度。
6)可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。
俄歇能谱仪简介俄歇能谱仪主要由电子枪、电子能量分析器、超高貞•空系统、离子枪和样品安置系统及讣算机数据采集和处理系统等几个部分组成。
缺盘送gmK 电子枪:由阴极产生的电子朿经聚焦后成为很小的电子束斑打在样品上,激发产生俄歇电子。
灯丝阴极材料一般用六氟化铜(LaF6),六氟化澜灯丝比鹄丝亮度大。
现在的电子能谱仪也采用场发射电子枪,场发射电子枪可以提供比鸽丝和六氟化镉线更小的电子束斑,束流密度大,空间分辨率高,缺点是易损坏。
2、电子能量分析器:电子能量分析器英作用是探测样品发射岀来的不同能量电子的相对强度。
它必须在髙真空条件下工作即压力要低于10-3帕,以便尽量减少电子与分析器中残余气体分子碰撞的几率。
3、超高真空系统:(一)使样品室和分析器保持一雄的真空度,以便使样品发射岀来的电子的平均自由程相对于谱仪的内部尺寸足够大,减少电子在运动过程中同残留气体分子发生碰撞而损失信号强度。
(二)降低活性残余气体的分压。
因在记录谱图所必需的时间内,残留气体会吸附到样品表而上,甚至有可能和样品发生化学反应,从而影响电子从样品表面上发射并产生外来干扰谱线。
4、离子枪:它由离子源和朿聚焦透镜等部分组成,有如下功能:①淸洁试样表面;②逐层刻蚀试样表而,进行试样组成的深度剖面分析。
5、样品安置系统:一般包括样品导入系统,样品台,加热或冷却附属装置等。
为了减少更换样品所需的时间及保持样品室内高真空,俄歇谱仪采用旋转式样品台,能同时装6-12个样品,根据需要将待分析样品送至检测位置。
俄歇能谱仪的样品要求能经得住真空环境,任电子朿照射下不产生严重分解。
有机物质和易挥发物质不能进行俄歇分析,粉末样品可压块成型后放入样品室。
分析方法俄歇电子能谱分析有四种基本方法:左点定性分析、线扫描分析、而扫描分析和泄点定量分析。
(1)定性分析根据实测的宜接谱或微分谱上的谱U巾的位置识别元素,方法是与标准谱进行对比。
(2)定量分析能谱仪在稳泄的电子束照射下得到的俄歇电子能谱图,在扣除背景计数率后,各元素的同类特征谱线的强度值与它们的浓度相对应。
但是实际上并不是这样。
其分析精度低。
(3)线扫描分析线扫描分析是了解一些元素沿某一方向的分布情况•利用线扫描分析可以在微观和宏观的范围内进行。
常用于表而扩散,界而分析等。
<4)面扫描分析而扫描分析又称为俄歇电子能谱的元素分布的图像分析。
可以把某元素的某一区域内的分布以图像的方式表示出来。
提供了元素的分布像。
结合俄歇化学位移分析,可以获得化学价态元素的化学分布像。
适合于微型材料和技术的研丸。