2016食品化学实验指导

食品化学实验指导

目录

实验一水中总硬度的测定 (4)

实验二食品中蔗糖的测定 (8)

实验三食品中淀粉的测定 (14)

第一法酶水解法 (14)

第二法酸水解法 (17)

实验四水产品中的组胺的检测 (21)

实验五蛋白质含量测定（Folin-酚试剂法） (25)

实验六蛋白质功能性质测定（一）（水溶性、乳化性、起泡性、胶凝作用） (32)

实验七蛋白质功能性质测定（二）（酪蛋白的凝乳性、谷蛋白粘弹性、肌肉蛋白持水性） (37)

实验八粗纤维素的测定 (41)

实验九食物中不溶性膳食纤维的测定 (45)

实验十固态食品比容的测定 (50)

实验十一油脂水分及挥发物的测定（建议删除） (52)

方法一电热烘箱法 (52)

方法二电热板法 (53)

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方法三真空烘箱法 (54)

实验十二皂化值和碘值的测定 (56)

实验十三直链淀粉和支链淀粉的测定 (61)

实验十四淀粉α-化度的测定 (64)

实验十五豆类淀粉和薯类淀粉的老化、粉丝的制备与质量感官评价 (68)

实验十六软饮料中可溶性固形物的测定 (71)

实验十七羰胺反应速度的影响因素 (73)

实验十八辣椒红色素的分离提取及测定 (77)

实验十九维生素E在油脂中的抗氧化作用 (79)

实验二十酶促褐变的影响因素 (82)

实验二十一反相高效液相色谱法测定水果中维生素C的含量 (86)

实验二十二蔬菜中叶绿素的分离及其含量的测定 (89)

实验二十三化学滴定法测定还原糖 (93)

实验二十四火焰原子吸收光谱法测定微量元素铜 (98)

实验二十五单宁含量的测定 (104)

实验二十五火腿肠中亚硝酸盐的测定---盐酸萘乙胺比色法 (107)

实验二十六食品中反式脂肪酸的测定 (111)

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实验二十六食品中总酸度的测定（滴定法） (118)

实验二十七壳聚糖的制备、特性鉴定及果蔬保鲜应用 (123)

实验二十八食品中矿物质元素含量的测定-ICP-AES法 (127)

实验二十九食品中苯并[a]芘含量的测定 (132)

第—法荧光分光光度法 (132)

第二法目测比色法 (138)

实验三十多酚类物质总量的测定 (141)

实验三十一茚三酮法测定氨基酸总量 (144)

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实验一水中总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。

3、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理

测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA 溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。

三、仪器与试剂

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1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。

3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L－1)：称取0.5 g铬黑体，加入25mL 三乙醇胺、75 mL 乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中，稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂：120℃干燥2h。

11、金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用0.1mol/L HCl清洗1min，以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤）冷却。

四、实验步骤

（一）EDTA的标定。

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标定EDTA的基准物较多，常用纯CaCO3，也可用纯金属锌标定，其方法如下：1、金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于100mL烧杯中，用1+1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管平行移取25.00mL Zn2+的标准溶液三份分别于250mL锥形瓶中，加甲基红1滴，滴加(1+2)的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水25mL，氨性缓冲溶液10mL，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。

2、CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色，加20mL水及5mLMg2+溶液，再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

（二）自来水样的分析。

打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL，盖好瓶塞备用。

移取适量的水样（用什么量器？）（一般为50-100mL，视水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液5 mL，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液

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