熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶 内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道！！！
二、显微熔点测定仪测定熔点（微量法）
实验步骤和注意事项
（1）将电源线及传感器按要求连接好。
（2） 取两片载玻片，洗净晾干后，取几颗粒待测样品放在 一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将 其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。 （3）调节显微镜，使其焦点对准样品。
（4）打开电源开关，测定待测样品熔点，让升温由快→ 渐慢→平缓。 （5）观察被测样品的熔化过程。当结晶棱角开始变圆并 有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。 （6）如需重复测试，需使温度降至熔点值以下40℃。
2、样品的填装：
• 采用1 mm 内径，长度70 mm 左右，粗细均匀，一 端封闭的干净的玻璃毛细管将毛细管的一端熔封，得 到熔点管。 • 待测样品必须成分干燥并研细。 • 将毛细管开口一端向下插入粉末堆（表面皿）中， 然后把熔点管开口向上，沿着干燥的直形冷凝管或玻 璃管（长度30～40 cm）自由落到实验桌面上，反复 几次，让样品紧密堆实。样品高度约为2～3 mm。 拭去沾于毛细管口外的样品粉末。将其用小橡皮圈固 定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水 银球的中部。橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮 圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。
•熔点测定的意义: 1.粗略地鉴定固体样品。2.检验化合物纯度。 3.确定两个固体样品是否为同一化合物。 • 熔点测定的方法： 毛细管法 (Thiele管法或b型管法）; 显微熔点仪
三、实验装置
毛细管法
仪器: 酒精灯、提 勒管 (b形管)、温 度计、长玻璃管、 毛细管、表面皿。
四、实验步骤
1、在提勒管内加入液体石蜡为加热液体——浴液 （亦可用浓硫酸、硅油、甘油等）。浴液面的高度 应与b 形管上侧管上线平齐为宜。因为温度计的插 入以及浴液的实验目的
• 1.学习熔点测定的原理和意义。 • 2.掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理
• 熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作。 • 熔点（melting point，m.p.）：是指固体物质在大气压下加热 熔化时的温度。严格地讲，熔点是指固体物质在一个大气压下达 到固-液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机物一般都具有固定的熔点，固-液两相之间的变 化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔程或熔距，一般不超 过0.5-1℃(除液晶外)。当混有杂质时，熔点就有显著的变化，将 会使其熔点降低且熔程变长。
五、常见问题与注意事项
1、对样品及样品的装填有什么要求？ 测定熔点的样品需要烘干、粘碎；装填样品的毛细管直径为1mm， 装填样品高度为2～3mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由落体，以 达到使样品装填均匀、结实的目的。 2、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响？ 导热油加得太多时，因油的膨胀系数较大，会导致油逸出着火；若 导热油加得太少，则因油的液位太低，油浴无法形成对流循环，导 致测出的数据不准。加入导热油的量，应使液面在齐氏管的上叉口 处。 3、试样应装在什么位置？温度计应装在什么位置？ 试样应位于温度计水银球的中部，温度计水银球应处于齐氏管上下 叉管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。 4、齐氏管上为什么要使用开口橡皮塞？ 使用开口橡皮塞使体系与大气相通，油浴加热后不会因体系压力增 高而造成危险。
《熔点的测定》课件
物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
03
CATALOGUE
熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
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温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
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熔点的测定
熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的基本原理和意义，掌握熔点测定的基本方法。
二、基本原理熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。
将固体物质加热到一定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。
纯净的固体一般有固定的熔点，而且熔点范围(又称熔程)很小，一般不超过0.5—1℃；若物质不纯时，熔点就会下降，熔程扩大。
三、仪器与试剂仪器：提勒(Thiele)熔点管，温度计(200℃)，表面皿，玻璃管(0.5cm×40cm) 酒精灯，毛细管，橡皮圈，热浴用用液体石腊或浓硫酸，未知样品两个四、实验内容与步骤1．热浴的准备与安装：把提勒熔点管（b形管）垂直固定在铁架台上，装入浴液至液面刚到侧管上口沿(图3.2-1)；2．样品的装填：选取一根直径约1mm，长约9-10cm的毛细管，用灯焰将其一端熔封。
再取待测样品少许放在干净的表面皿上，研细（？）聚成小堆，使毛细管的开口端插入样品粉末堆中数次，至毛细管内样品的高度约为2-3mm，开口端朝上，将其投入一根直立于实验台面的30-40cm长的玻璃管内，让其自由下落，使样品粉末填入管底，夯实。
填好的毛细管，应是样品柱表面光滑、均匀、紧密（？关键步骤），否则会使导热不迅速，不均匀，测定结果有偏差。
(3)实验装置的安装：把装填好的毛细管用小橡皮圈固定在温度计的一侧，让样品柱紧贴在温度计水银球的中央部位，见图(橡皮圈应尽量套在靠近毛细管的开口端，切勿让其接触浴液面)，然后用开口塞子把温度计固定好，温度计的水银球应处在提勒管两侧口的中间部位，不与浴壁接触，样品柱应面对观察者。
图3.2-1 测定熔点装置图3.2-2 毛细管的安装4．加热操作与观测：安装好装置后，把灯焰固定在其侧管外端下方加热（如图 3.2-1），这样浴液因受热发生循环流动而起到传热搅拌作用。
开始可较快加热(约每分钟升温4-6℃)，接近熔点约10度时，改用小火加热(约每分钟升温1-2℃)，愈接近熔点（约2度）升温速度愈慢（约每分钟0.2—0.3℃）（注意：正确掌握升温速度是准确测定熔点的关键），此期间要特别注意观察样品；当发现样品柱面由光滑变粗糙，出现塌落、凹陷现象，且伴有小液珠出现时，表示样品已开始熔化（初熔），记录此时温度，继续小心加热，直到样品全部转化成为透明液体时（全熔），记录此温度，此即样品的熔点。
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定原理
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
熔点的测定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相 同。 此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片 进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏 片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过 它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一 般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为 双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源 调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。 对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室 内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。 调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意 观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就 是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察
熔点的测定
熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。
它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。
熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。
熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。
熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。
其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。
色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。
比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。
熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。
熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。
熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。
要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。
综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。