苯甲酰氯的合成方法
苯甲酰氯生产工艺综述
2000，22（9）：26-32.
·211·
Key words ：benzoyl chloride ；production process ；review
1 产品介绍 1.1 产品信息
化学品中文名称 ：苯甲酰氯
别名 ：苯酰氯、氯化苯甲酰
化学品英文名称 ：benzoyl chlorid 分子量 ：140.57 分子式 ：C7H5ClO
O
分子结构 ： Cl
色 谱 条 件 为 色 谱 柱 Agilent HC-C18（2）（250mm×4.6mm， 5um），以 0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾 1.36g， 加水 1 000mL 溶解，摇匀）- 乙腈（97 ∶ 3，用磷酸调节 pH 至 2.0）为流动相，流速为 1mL/min，检测波长为 280nm，柱 温为 25℃，进样量为 20ul。结果表明本方法操作简便、灵敏、 重现性好。准确度高，可用于左旋多巴片有关物质检测及质 量控制。
艺过程预加复合稳定剂，缩短水解时间、提高收率、减少残
焦油量。
另经调研国内某高校按该生产工艺可实现每釜甲苯氯化
时间在 36h 以内，三氯苄收率按甲苯计为 94%，按氯气计为
95% 控制水平。所得精馏残渣主要成分为：三氯苄、苯甲酰氯、
苯甲酸酐、少量聚合物等，需返回系统处理。多次处理累积
浓缩得到的聚合物残渣，经中和处理后，成为固体有机酸盐（固
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
工业生产
Industrial Production
一种高纯度苯甲酰氯的合成方法[发明专利]
![一种高纯度苯甲酰氯的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/179b5530ce2f0066f4332284.png)
专利名称：一种高纯度苯甲酰氯的合成方法
专利类型：发明专利
发明人：王超,黄蒙蒙,辛伟娟,王一荟,张明慧,史玉娟申请号：CN201410517084.6
申请日：20140930
公开号：CN104230703A
公开日：
20141224
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，属于精细化工有机合成技术领域。
包括以下步骤：1）以苯甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，进行加热搅拌回流反应，当溶液澄清透明后，回收多余的氯化亚砜，得到苯甲酰氯粗品；2）将得到的苯甲酰氯粗品在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，收集90-120℃的馏分，即得苯甲酰氯成品。
本发明工艺简捷、反应收率高、生产过程中安全性高，产品质量好。
申请人：烟台裕祥精细化工有限公司
地址：250000 山东省烟台市栖霞市中桥经济开发区浙江路南首
国籍：CN
代理机构：烟台双联专利事务所(普通合伙)
代理人：牟晓丹
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苯甲酰氯合成方法
苯甲酰氯合成方法
苯甲酰氯（化学式：C₆H₅COCl）是一种有机化合物，可以通过以下方法合成：
1. 醋酸法合成：
将苯甲酸（C₆H₅COOH）与无水醋酸（CH₃COOH）混合，在低温下加入磷酰氯（POCl₃），反应生成苯甲酰氯。
反应方程式：C₆H₅COOH + CH₃COOH + POCl₃→C₆H₅COCl + CH₃COOH ₂PO₃
2. 磺酰氯法合成：
将苯甲醇（C₆H₅CH₂OH）与磺酰氯（SO₂Cl₂）反应，生成苯甲酰氯。
反应方程式：C₆H₅CH₂OH + SO₂Cl₂→C₆H₅COCl + SO₂+ HCl
这些是常见的合成苯甲酰氯的方法，具体使用哪种方法取决于实际情况和需求。
在进行实验时，需要注意安全操作，并遵循化学实验室的操作规范。
苯甲酰氯生产工艺
苯甲酰氯生产工艺苯甲酰氯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
下面将介绍其生产工艺。
苯甲酰氯的生产主要采用苯与氯气反应生成。
具体工艺如下：首先，将苯和氯气按照一定的摩尔比进入反应釜中。
苯通常以过量的量加入反应釜，因为苯不仅是原料，还起到稀释氯气的作用，降低反应过程中发生不可控制的副反应的可能性。
其次，加热反应系统，维持反应温度在适当的范围内。
反应温度一般控制在60-70摄氏度之间。
此温度范围下，反应速度适中，同时减小了副反应的发生。
然后，在反应釜中加入氯化亚铜作为催化剂。
氯化亚铜起到催化剂的作用，可以加速苯和氯气之间的反应速度。
接着，进行氯化反应。
苯和氯气在催化剂存在的情况下发生反应，生成苯甲酰氯。
此反应为加成反应，苯分子上的氢被氯原子取代，形成苯甲酰氯。
反应过程中，苯甲酰氯会蒸发出来，可以通过冷凝和吸收来收集。
最后，对反应产生的苯甲酰氯进行提纯。
利用蒸馏、结晶等方法，除去杂质，得到高纯度的苯甲酰氯。
整个生产过程中，要严格控制反应温度和反应时间，避免产生副反应，影响产品质量。
同时，生产过程中要做好安全措施，防止苯甲酰氯泄漏和造成危害。
总的来说，苯甲酰氯的生产工艺是比较成熟的，通过合理的操作和控制，可以高效地生产出高纯度的苯甲酰氯。
随着化工技术的不断发展，对苯甲酰氯生产工艺的研究也在不断进行，努力降低生产成本，提高生产效率。
参考文献：1. 何清洪, 宋瑕, 贵心鑫. 苯甲酰氯的现代生产技术[J]. 湖南化工, 2015(03):282-283.2. 石智颖. 苯甲酰氯的合成工艺研究[J]. 化工生产与技术, 2020(02):108-109.。
苯甲酰氯合成工艺的研究
24河北化工2002年第3期[收稿日期]2002-03-18[作者简介]赵丽娟(1966-,女,工程师,从事石油化工的研究工作。
指标药用级试剂级工业级含量/%≥98.0≥98.098.0沸程/℃195~198195~198194~198凝固范围/℃-2.0~0.0-2~0重金属(如Pb≤0.001≤0.001铁/%≤0.001≤0.001磷化物≤0.002≤0.0020.006(磷酸盐灼烧残渣/%≤0.005≤0.0050.02表1苯甲酰氯的规格苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂,主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。
苯甲酰氯的合成工艺有很多种。
苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯,此工艺收率较低,提纯步骤较复杂,只适用于实验室研制;苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺,除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢,无任何固态的副产物残留,因而产品易于分离纯化,但原料亚硫酰氯的成本比较高,虽然早已研究开发,至今仍用于实验室制备;苯甲酸与光气反应工艺,适用于工业化生产,收率较高,提纯比较简单,但光气有剧毒,造成环境污染,随着人们对环境质量的要求越来越高,此工艺正在逐渐被淘汰。
鉴于我厂化纤有苯甲酸这一资源优势,我们开展了以苯甲酸和三氯甲苯为原料合成苯甲酰氯的研究。
考察了反应温度、原料配比、催化剂的选择及用量等工艺条件,在实验室制备了合格的苯甲酰氯样品。
1苯甲酰氯的物性常数及质量标准1.1物性常数苯甲酰氯为无色透明液体,在湿空气中略微发烟,有强烈的刺激气味,其蒸汽状态是强烈的催泪剂。
与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶,可被水、氨或乙醇分解生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。
1.2质量规格苯甲酰氯合成工艺的研究赵丽娟,崔焕茹,王雪平(石家庄炼油厂研究所,河北石家庄050032[摘要]介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺,介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。
安定的生产工艺路线
安定的生产工艺路线COCI +NHClCH3ZnCl2ClCH2NHCOCO CH2NH COO CH2CICOCOCH3CH2NH2NH4OHNC NCH3COCH2<1><2><3><6><8><9>一、药品基本信息安定中文别称：地西泮，苯甲二氮卓；化学名称：7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮化学式：C16H13CLN2O随着安定药的出现和使用，精神病治疗进入了化学治疗阶段。
安定药能使精神病人的狂躁症状缓解，幻觉妄想消失、神志错乱得以纠正，达到了“安神定志”，缓解精神病的效果，其副作用小、毒性低而受到公众极大欢迎。
二、制备安定的合成路线制法一：<1>苯甲酰氯<2>对（甲氨基）氯苯<3>2-甲氨基-5-氯二苯酮<4>苄氧羰基甘氨酸<5>N,N-二环己碳二亚胺<6>【2-（2-苯甲酰）-4氯苯基-N-甲基氨基甲酰甲基】氨基甲酸苄酯<7>乙酸<8>5-氯-2-（N-甲基甘氨酰胺基二苯酮<9>7-氯-1,3-二氢-1-甲基-5苯基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮，地西泮工艺技术：1、将苯甲酰氯[1]482g放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝器的反应器中，加热至110℃，搅拌下加入对甲氨基氯苯【2】194g。
将混合物加热到180℃后添加氯化锌230g。
然后慢慢将反应物质温度提升到220～230℃，于此温度保持到不再产生氯化氢气体为止（约1～2h）。
然后冷却至120℃，注意与水混合并将混合物加热、回流。
反复倾出上部的水层2～3次。
最后将不溶于水的褐色物质悬浮于35ml水、500ml醋酸与650ml浓硫酸的混合液中，加热回流17h。
冷却至将均匀的暗色溶液倒入冰水中。
混合物用乙醚提取，乙醚提取物用2mol·L-1的氢氧化钠溶液中和。
简述甲基苯甲酰氯生产流程和关键工艺控制点
简述甲基苯甲酰氯生产流程和关键工艺控制点下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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对氯苯甲酰氯合成工艺
对氯苯甲酰氯合成工艺
氯苯甲酰氯是一种重要的有机合成原料，广泛用于医药、染料、农药等领域。
下面将介绍一种常用的氯苯甲酰氯的合成工艺，并给出相应的操作指导。
首先，合成氯苯甲酰氯的原料主要包括氯苯和酰化试剂，常用的酰化试剂有氯化亚砜、酸酐等。
一般情况下，氯苯和酰化试剂按化学计量比例加入反应釜中。
反应釜应具备良好的密封性和搅拌性能，以确保反应的进行。
然后，将反应釜中的氯苯和酰化试剂加热至反应温度。
反应温度一般为80-100摄氏度，根据具体的反应条件可能会有所不同。
在反应过程中，应适时搅拌反应物，以保证反应物充分混合和反应速率的提高。
接着，观察反应的进展情况。
一般情况下，反应开始时会产生气体和溢出物质，这是正常现象，但要保持反应釜的密封性。
当反应温度和时间达到一定程度时，可以观察到氯苯甲酰氯的产物开始生成。
此时，应适时停止加热并进行冷却。
最后，将反应釜中得到的混合物进行分离和纯化。
可采用水洗、气相色谱等方法对混合物进行处理，以得到纯度较高的氯苯甲酰氯。
分离得到的产物通常是液体，可以用适当的容器进行储存和运输。
需要注意的是，在合成氯苯甲酰氯的过程中，应注意避免与反应物接触。
氯苯甲酰氯具有腐蚀性，对皮肤和眼睛有刺激作用，因此在操作过程中应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，确保安全。
总之，氯苯甲酰氯的合成工艺是一个重要的有机合成过程。
通过掌握合成工艺，合理操作和采取安全措施，可以高效地合成出纯度较高的氯苯甲酰氯，为相关领域的制备提供重要的支持。
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苯甲酰氯的合成方法摘要叙述了苯甲酰氯的物理性质和化学性质，介绍了实验室中合成苯甲酰氯和工业生产苯甲酰氯的方法，探讨了苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的主要因素, 确定了最适宜的反应条件,即：苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳，反应温度控制在110℃左右时为宜，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高，催化剂的用量以0.25 % 为宜，反应时间以60分钟为最好。
关键词苯甲酰氯；合成；苯甲酸Synthesis Methods of Benzoyl ChlorideAbstract Describes the physical and chemical properties of benzoyl chloride, introduced the methods of laboratory synthesis of benzoyl chloride and industrial production of benzoyl chloride, discussed the main factors effecting benzoyl chloride production in reaction preparation of benzoyl chloride of benzoic acid and benzyl trichloride under the action of catalyst of ferric chloride, determined the optimum reaction conditions, that is:benzoic acid and benzyl trichloride ratio of 1:1 is the best, reaction temperature control at 110 degrees Celsius is appropriate, the rate of benzoyl chloride is highest when using ferric chloride as catalyst, the appropriate amount of catalyst is 0.25 %, the reaction time is 60minutes for the best.Keywords Benzoyl chloride; Synthesis; Benzoic acid1 前言苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、香料和助剂等的合成中。
苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。
苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等重要化工原料。
2 苯甲酰氯的物理性质苯甲酰氯是一种无色透明液体。
有强烈的刺激气味。
熔点- 1. 0 ℃,沸点197. 2 ℃,相对密度 1. 2120 (20 ℃)。
苯甲酰氯能够燃烧,遇水、氨水或乙醇逐渐分解成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和盐酸。
3苯甲酰氯的化学性质苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定,但由于其中含有较活泼的氯,故决定了其化学活泼性很强,主要用作苯甲酰化剂。
苯甲酰氯可以发生水解作用、还原反应、胺化反应、酯化反应、缩合反应、氯化反应等化学反应。
4苯甲酰氯的实验室合成法目前常用的合成苯甲酰氯的方法主要有以下几种：4.1 三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯在氮气保护下，将15g(0.05mol)三光气和6.1g(0.05mol)苯甲酸置于100mL 三颈瓶中，四氢呋喃作溶剂，冰浴5℃以下，滴加吡啶与三乙胺混合溶液1.5g ，搅拌，室温反应20h ，室温冷凝8h ，抽滤得到淡黄色溶液，减压蒸馏得无色液体，即为苯甲酰氯。
COOH+C OCOO C ClCl ClCl COCl+HCl +CO 2优点：三光气是一种非常活泼的酰化剂，使用方便、毒性较小、污染较低。
本法优点是操作安全可靠、后处理简单，属于绿色化学。
4.2 甲苯与氯气在光照下生成三氯苄，三氯苄再与醋酸在硫酸催化条件下生成苯甲酰氯CH 3+2Cl 2光+3HClCCl 3CCl 3+CH 3COOHH 2SO 4COCl+CH 3COCl+HCl本法需要改进之处：用硫酸催化会腐蚀设备, 副反应多,后处理复杂, 并产生大量含酸废水、废气, 对环境污染大。
4.3 苄川三氯在ZnCl2或AlCl3、FeCl3催化下水解CCl 3+H 2OCOCl+2HCl334.4 三氯苄先水解成苯甲酸再与三氯苄反应生成苯甲酰氯CCl 3+2H 2OCOOH+3HClCOOH+CCl 32COCl+HCl本法需要改进之处：反应路线及反应时间较长, 产率低,产生的废气量特别大, 并且用价格昂贵的三氯苄水解得到价格相对低廉的苯甲酸, 经济效益差。
4.5 在催化剂氯化锌作用下, 苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯COOH+CCl 3COCl+HCl4.6 苯甲酸与五氯化磷或亚硫酰氯反应COOH +PCl 5COCl+POCl 3+HClCOOH+SOCl 2COCl+SO 2+HCl4.7 苯甲酸与光气反应COOH+COCl 2COCl+CO 2+HCl本法需要改进之处：副反应多, 后处理复杂, 原料碳酰氯（光气）有剧毒, 易燃易爆, 运输困难,生产条件恶劣。
4.8 苄川三氯与苯甲酸和醋酸共热CCl 3+COOHCOCl+HCl2CCl 3+CH 3COOHCOCl+CH3COCl +HCl4.9 苯甲醛和四氯化碳相互作用CHO+CCl4COCl+CHCl 34.10 苯甲醛和氯气作用CHO+Cl2COCl+HCl4.11 苯甲醇于130～200℃被氯化生成苯甲酰氯CH2OH+2Cl2COCl+3HCl5 苯甲酰氯的工业生产方法将苯甲酸投入反应锅中,加热熔融,于140～150 ℃通入光气,反应尾气中含氯化氢和未反应的光气,用碱处理后放空, 反应终点时温度- 2～-3 ℃,赶气操作后减压蒸馏得成品。
工业品为微黄色透明液体,即为苯甲酰氯。
6结果与讨论6.1 主要讨论苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的因素6.1.1 原料配比当苯甲酸与三氯苄配比过高时，易生成氯化氢放出，使氯元素的有效利用率降低，当苯甲酸与三氯苄配比过低时虽然苯甲酰氯的产率较高，但由于三氯苄价格较贵, 此种方法不可取。
因此苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳。
6.1.2 反应温度反应温度对产率有明显影响。
随着反应温度的升高, 苯甲酰氯的产率也相应提高,但120℃以上时, 产率反而下降，故温度控制在110℃左右时为宜。
6.1.3 催化剂的选择实验证明，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高。
6.1.4 催化剂用量用三氯化铁为催化剂，发现催化剂用量的提高能提高产率，但催化剂也不宜使用过多，太多了会使溶液粘度增大，从而使分离难度变大。
实验表明, 催化剂的用量以0.25 % 为宜。
6.1.5 反应时间反应时间对产率也有很大影响，反应时间的变长会让反应更充分，苯甲酰氯的产率也就变高，但当反应时间达到70分钟以上时产率不再提高, 甚至还会降低，反应时间以60分钟为最好。
References期刊：1 Wang, D.-Z.; Zhao, Y.-P.; Liang, Ying. New Process for Synthesis of benzoyl chloride, Advances in Fine Petrochemicals, 2002, 8, 40.（王代芝，赵燕萍，梁英，苯甲酰氯合成新工艺，精细石油化工进展，2002(8):40.）2 Zhao, M.-F.; Li, C.-B.; Liu, W.-W. Synthesis and Application of Benzoyl Chloride, Liaoning Chemical Industry, 1998, 3, 165.（赵美法，李丛宝，刘文武等，苯甲酰氯的合成与应用，辽宁化工，1998(3):165.）3 Zhang, Y.-P. the Manufacture and Application of Benzoyl Chloride, China Chlor-Alkali, 1999, 1, 15.（张雅萍，苯甲酰氯的制造与应用，中国氯碱，1999(1):15.）书：4 Wei, W.-D. Complete Works of Organic Chemical Raw Materials, Chemical Industry Press, Beijing, 1994, 3, 60-69. （魏文德，有机化工原料大全，化学工业出版社，北京:1994,3,60～69.）5 Zhang, S.-G. Handbook of Fine Organic Chemical, Science Press, Beijing, 1993, 12.（章思规，精细有机化学品技术手册，科学出版社，北京:1993,12.）6 Hui, K.-H. Organic Chemistry, Beijing, 1986.（恽魁宏，有机化学，北京:1986.）。