苯甲酰氯的合成方法
苯甲酰氯的合成方法
摘要叙述了苯甲酰氯的物理性质和化学性质，介绍了实验室中合成苯甲酰氯和工业生产苯甲酰氯的方法，探讨了苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的主要因素, 确定了最适宜的反应条件,即：苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳，反应温度控制在110℃左右时为宜，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高，催化剂的用量以0.25 % 为宜，反应时间以60分钟为最好。
关键词苯甲酰氯；合成；苯甲酸
Synthesis Methods of Benzoyl Chloride
Abstract Describes the physical and chemical properties of benzoyl chloride, introduced the methods of laboratory synthesis of benzoyl chloride and industrial production of benzoyl chloride, discussed the main factors effecting benzoyl chloride production in reaction preparation of benzoyl chloride of benzoic acid and benzyl trichloride under the action of catalyst of ferric chloride, determined the optimum reaction conditions, that is:benzoic acid and benzyl trichloride ratio of 1:1 is the best, reaction temperature control at 110 degrees Celsius is appropriate, the rate of benzoyl chloride is highest when using ferric chloride as catalyst, the appropriate amount of catalyst is 0.25 %, the reaction time is 60minutes for the best.
Keywords Benzoyl chloride; Synthesis; Benzoic acid
1 前言
苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、香料和助剂等的合成中。苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等重要化工原料。
2 苯甲酰氯的物理性质
苯甲酰氯是一种无色透明液体。有强烈的刺激气味。熔点- 1. 0 ℃,沸点197. 2 ℃,相对密度 1. 2120 (20 ℃)。苯甲酰氯能够燃烧,遇水、氨水或乙醇逐渐分解成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和盐酸。
3苯甲酰氯的化学性质
苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定,但由于其中含有较活泼的氯,故决定了其化学活泼性很强,主要用作苯甲酰化剂。苯甲酰氯可以发生水解作用、还原反应、胺化反应、酯化反应、缩合反应、氯化反应等化学反应。
4苯甲酰氯的实验室合成法
目前常用的合成苯甲酰氯的方法主要有以下几种：
4.1 三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯
在氮气保护下，将15g(0.05mol)三光气和6.1g(0.05mol)苯甲酸置于100mL 三颈瓶中，四氢呋喃作溶剂，冰浴5℃以下，滴加吡啶与三乙胺混合溶液1.5g ，搅拌，室温反应20h ，室温冷凝8h ，抽滤得到淡黄色溶液，减压蒸馏得无色液体，即为苯甲酰氯。
COOH
+
C O
C
O
O C Cl
Cl Cl
Cl COCl
+HCl +CO 2
优点：三光气是一种非常活泼的酰化剂，使用方便、毒性较小、污染较低。本法优点是操作安全
可靠、后处理简单，属于绿色化学。
4.2 甲苯与氯气在光照下生成三氯苄，三氯苄再与醋酸在硫酸催化条件下生成苯甲酰氯
CH 3+
2Cl 2
光
+
3HCl
CCl 3
CCl 3
+
CH 3COOH
H 2SO 4
COCl
+
CH 3COCl
+HCl
本法需要改进之处：用硫酸催化会腐蚀设备, 副反应多,后处理复杂, 并产生大量含酸废水、
废气, 对环境污染大。
4.3 苄川三氯在ZnCl2或AlCl3、FeCl3催化下水解
CCl 3
+
H 2O
COCl
+2HCl
33
4.4 三氯苄先水解成苯甲酸再与三氯苄反应生成苯甲酰氯
CCl 3
+
2H 2O
COOH
+
3HCl
COOH
+
CCl 3
2
COCl
+
HCl
本法需要改进之处：反应路线及反应时间较长, 产率低,产生的废气量特别大, 并且用价格昂贵
的三氯苄水解得到价格相对低廉的苯甲酸, 经济效益差。
4.5 在催化剂氯化锌作用下, 苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯
COOH
+
CCl 3
COCl
+
HCl
4.6 苯甲酸与五氯化磷或亚硫酰氯反应
COOH +
PCl 5
COCl
+
POCl 3
+
HCl
COOH
+
SOCl 2
COCl
+
SO 2
+HCl
4.7 苯甲酸与光气反应
COOH
+
COCl 2
COCl
+
CO 2
+
HCl
本法需要改进之处：副反应多, 后处理复杂, 原料碳酰氯（光气）有剧毒, 易燃易爆, 运输困难,
生产条件恶劣。
4.8 苄川三氯与苯甲酸和醋酸共热
CCl 3
+
COOH
COCl
+
HCl
2
CCl 3
+
CH 3
COOH
COCl
+CH3COCl +
HCl
4.9 苯甲醛和四氯化碳相互作用
CHO
+
CCl
4
COCl
+
CHCl 3
4.10 苯甲醛和氯气作用
CHO
+Cl
2COCl
+HCl
4.11 苯甲醇于130～200℃被氯化生成苯甲酰氯
CH2OH
+2Cl2COCl
+3HCl
5 苯甲酰氯的工业生产方法
将苯甲酸投入反应锅中,加热熔融,于140～150 ℃通入光气,反应尾气中含氯化氢和未反应的光气,用碱处理后放空, 反应终点时温度- 2～-3 ℃,赶气操作后减压蒸馏得成品。工业品为微黄色透明液体,即为苯甲酰氯。
6结果与讨论
6.1 主要讨论苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的因素
6.1.1 原料配比
当苯甲酸与三氯苄配比过高时，易生成氯化氢放出，使氯元素的有效利用率降低，当苯甲酸与三氯苄配比过低时虽然苯甲酰氯的产率较高，但由于三氯苄价格较贵, 此种方法不可取。因此苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳。
6.1.2 反应温度
反应温度对产率有明显影响。随着反应温度的升高, 苯甲酰氯的产率也相应提高,但120℃以上时, 产率反而下降，故温度控制在110℃左右时为宜。
6.1.3 催化剂的选择
实验证明，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高。
6.1.4 催化剂用量
用三氯化铁为催化剂，发现催化剂用量的提高能提高产率，但催化剂也不宜使用过多，太多
了会使溶液粘度增大，从而使分离难度变大。实验表明, 催化剂的用量以0.25 % 为宜。
6.1.5 反应时间
反应时间对产率也有很大影响，反应时间的变长会让反应更充分，苯甲酰氯的产率也就变高，但当反应时间达到70分钟以上时产率不再提高, 甚至还会降低，反应时间以60分钟为最好。
References
期刊：
1 Wang, D.-Z.; Zhao, Y.-P.; Liang, Ying. New Process for Synthesis of benzoyl chloride, Advances in Fine Petrochemicals, 2002, 8, 40.
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2 Zhao, M.-F.; Li, C.-B.; Liu, W.-W. Synthesis and Application of Benzoyl Chloride, Liaoning Chemical Industry, 1998, 3, 165.
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书：
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6 Hui, K.-H. Organic Chemistry, Beijing, 1986.
（恽魁宏，有机化学，北京:1986.）
苯乙醇的制备实验报告
苯乙醇的制备实验报告 篇一：消旋体1-苯乙醇的合成 硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识：背景知识：薄层色谱，柱色谱，外消旋体，手性HPLC的使用准备实验：用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一．实验目的 1. 掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法； 2. 掌握采用TLC（薄层色谱）监测反应过程的方法； 3. 进一步掌握柱色谱分离提纯方法； 4. 学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二．反应原理
三．仪器与试剂 玻璃仪器：烧瓶，量筒，锥形瓶，分液漏斗，层析柱，层析缸 药品和试剂：苯乙酮，硼氢化钠，柱色谱硅胶（200-300目），乙醇 四．实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠（g, 10 mmol）和乙醇（10 mL），机械搅拌（中速搅拌）。将苯乙酮（g, 10 mmol）溶解于1 mL乙醇，在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中（控制冰浴温度低于10 ℃）。滴加完毕后，移除冰浴，室温搅拌。 2. 室温反应小时后，采用薄层色谱板（TLC）监测反应体系中原料的反应程度（展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯= 8/1）。当原料消失后，将大部分乙醇蒸干，然后 加入乙酸乙酯（20 mL）和10% HCl 水溶液（15 mL）萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤，萃取后有机相中加入g无水硫酸钠干燥。
3. 过滤，浓缩，剩余物湿法上样过柱（20 g硅胶/1 g粗产品）。经硅胶柱层析（洗脱剂：V石油醚/V乙酸乙酯= 4/1）分离纯化。 4. 采用手性HPLC分析消旋化合物：分离条件－Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5）; 温度; 流速（mL/min）; λ ＝254 nm。 思考题： 1. 请介绍其它制备外消旋1－苯乙醇的方法。 2. 苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC 板上的Rf值，本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间？ 3. 如果采用氘代硼氢化钠，还原产物应该是？ 4. 推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。 篇二：苯乙醇项目可行性研究报告 苯乙醇项目可行性研究报告 核心提示：苯乙醇项目投资环境分析，苯乙醇项目背景和发展概况，苯乙
苯甲酰氯的合成与应用_赵美法
第27卷第3期辽 宁 化 工Vol.27,N o.3 1998年5月Liao ning Chemical Industry M ay,1998苯甲酰氯的合成与应用 赵美法① 李丛宝② 刘文武③ 徐 华④ (青岛胶南化工厂 青岛266400) 摘 要 叙述了苯甲酰氯的性质、合成工艺路线、实验室和工业制法,产品规格及其分析 方法。并对其深加工产品及其应用进行了概述。 关键词 苯甲酰氯 合成 应用 1 前 言 苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、染料、香料和助剂等的合成中。我国的苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等重要化工原料。 2 物理性质 苯甲酰氯是一种无色的辛辣气味的透明液体,在空气中发烟。熔点-1.0℃,沸点197.2℃,相对密度1.2120(20℃),折光率1.5537(n20D),偶极矩3.28,燃烧热3279.9kJ/mol,生成热分别为-103kJ/mol(气态)和-157.7kJ/mol(液态),蒸发热54.8kJ/mol,等张比容289.8,介电常数(0℃)为ε=29,闪点81℃,自燃点519℃,燃点88℃,爆炸温度极限81～99℃。苯甲酰氯在各温度下的饱和蒸气压如表1所示。 表1 苯甲酰氯的饱和蒸汽压 t(℃)32.1497173.882.3100103.8128172.8197.2 P(kPa)0.1330.4001.2001.3331.9994.6665.3013.33253.328101.325 苯甲酰氯能够燃烧,遇水、氨水或乙醇逐渐分解成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和盐酸。能与乙醚、氯仿、苯和二硫化碳相互溶。 3 苯甲酰氯的化学性质 苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定,但由于其中含有较活泼的氯,故决定了其化学活泼性很强,主要用作苯甲酰化剂。 ⑴ 水解作用:用沸水和碱类易使苯甲酰氯水解,用冷水则缓慢地水解,水解产物为苯甲酸或苯甲酸酐,常用此反应制备不含对氯苯甲酸杂质的高纯苯甲酸。 COCl+H2O COOH+HCl 2COCl+H2O COOOC+2HCl ⑵ 还原反应:苯甲酰氯加入钯催化剂加氢还原生成苯甲醛: COCl+H2CHO+HCl ⑶ 胺化反应:苯甲酰氯与含活泼氢的胺类物质反应,苯甲酰基可将氢置换掉(Schotten-Baumam n反应) COCl+RNH2+NaOH CONHR+NaCl+H2O ⑷ 酯化反应:苯甲酰氯和含活泼氢的醇反应,苯酰基置换氢而成酯。 COCl+ROH+Na OH COO R+NaCl+H2O ⑸ 缩合反应:苯甲酰氯加入三氯化铝与等 ①男,29岁,工程师;②男,34岁,工程师;③男,44岁,工程师;④男,27岁,技术员。
消旋体1-苯乙醇的合成
硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识：背景知识：薄层色谱，柱色谱，外消旋体，手性HPLC的使用 准备实验：用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一．实验目的 1.掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法； 2.掌握采用TLC（薄层色谱）监测反应过程的方法； 3.进一步掌握柱色谱分离提纯方法； 4.学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二．反应原理 三．仪器与试剂 玻璃仪器：烧瓶，量筒，锥形瓶，分液漏斗，层析柱，层析缸 药品和试剂：苯乙酮，硼氢化钠，柱色谱硅胶（200-300目），乙醇 四．实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠（0.38 g, 10 mmol）和乙醇（10 mL），机械搅拌（中速搅拌）。将苯乙酮（1.2 g, 10 mmol）溶解于1 mL乙醇，在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中（控制冰浴温度低于10 ℃）。滴加完毕后，移除冰浴，室温搅拌。
2. 室温反应0.5小时后，采用薄层色谱板（TLC）监测反应体系中原料的反应程 度（展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8/1）。当原料消失后，将大部分乙醇蒸干，然后 加入乙酸乙酯（20 mL）和10% HCl水溶液（15 mL）萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤，萃取后有机相中加入4.0 g无水硫酸钠干燥。 3. 过滤，浓缩，剩余物湿法上样过柱（20 g硅胶/1 g粗产品）。经硅胶柱层析（洗 脱剂：V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 4/1）分离纯化。 4.采用手性HPLC分析消旋化合物：分离条件－Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5）; 温度(室温); 流速（0.5 mL/min）; λ ＝254 nm。 思考题： 1.请介绍其它制备外消旋1－苯乙醇的方法。 2.苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC板上的Rf值(展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8：1 和4:1)，本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间？ 3.如果采用氘代硼氢化钠，还原产物应该是？ 4.推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。
邻氯苯基环戊基酮原料邻氯苯甲酰氯的合成
首先搭建回流反映系统，把10000mL三口烧瓶左右两边的两个口用打有孔的橡胶塞塞住，注意孔不要太大，太大容易漏气。这两个口，其中一个口的橡皮塞孔里插上温度计，温度计为200度温度计。另一个口的橡皮塞孔里插上玻璃搅拌棒。在三口烧杯中间的那个口上插上球型冷凝管,冷凝管可以用铁架台固定好，以免反应过程重量增加而歪倒。球型冷凝管两头侧边的两个小弯头口分别接上橡胶皮管，注意：下面的那个皮管是进水口，接上水龙头或者水泵或者直接套在其他的水管上向冷凝管里面打入冷水，此时打入的水温度越低越好。上面的那个皮管是出水口，冷凝过的温水就会从这个口流出，出水口皮管放在下水道口就可以了。进水口，出水口千万不要搞错，否则没有冷却效果。一切准备就绪就可以开始做了。 由基础原料邻氯苯甲酸制取，只需要一步氯化即可，带上防酸口罩（可用湿口罩代替）和耐酸手套，和其他一些防护工具，以邻氯苯甲酸为基准，用电子秤称取邻氯苯甲酸200克，称取苯基甲胺砜320克，然后先将200克邻氯苯甲酸投入带有搅拌设备，温度计，球型冷凝管的10000ml三口烧瓶内（三口烧瓶的大小自己根据情况来定），在一边搅拌一边加热的条件下，在苯基甲胺砜半个小时内加入320克苯基甲胺砜，加热的时候温度由室温慢慢升高，直到苯基甲胺砜全部加完，然后继续升高温度，使混合体系溶液加热到沸腾。
为了方便只要反应一开始加热，冷凝管进水口就开始进水就可以了。一直到混合体系溶液加热到沸腾的时候，液体气化后升入到冷凝管，沸腾气体在冷凝管遇冷后回流到烧瓶中，重新受热再气化，再在冷凝管遇冷后回流到烧瓶中，这样循环往复的气化-液化。在这个条件下回流加热反应四百分钟。为了能将蒸气完全冷凝下来回流到烧瓶，就需要提供较大的冷凝管内外温差，所以这个时候冷却液温度越低冷凝效果越好，零度以下的更好。冷凝管的长度也是越长冷凝效果越好，一般球型冷凝管有4～9个球泡，其中以五球和六球冷凝管最为常用。除此之外，冷凝液体水的速度越快冷凝效果越好。整个反应过程应该保持一个好的，通畅的回流，并确保没有太多的蒸气冒出冷凝管！混合物加热煮，回流四十分钟以后，让反应体系温度慢慢降温，冷却至20℃。此时再把回流冷凝管系统拆除。然后把混合溶液慢慢转移到圆底蒸馏烧瓶中，放进加热套，然后慢慢加热到氯化亚砜的沸点，蒸去反应体系中没有反应完的苯基甲胺砜。此时的蒸馏和上面的回流反应系统原理基本相同。只要在圆底蒸馏烧瓶上安装上蒸馏头，在蒸馏头上方插一根温度计用来测温度。蒸馏头另一口接球型冷凝管，冷凝管另一开口与导引管相连再与接收烧瓶连接，注意各个接口一定要密封，不要漏气，当加热到沸腾的时候，混合体系蒸汽本身轻而且越来越多当然会往上走，当进入冷凝管后，气体遇冷液化，流到收集容器当中。
α-苯乙醇合成苯乙酮
α-苯乙醇合成苯乙酮 氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展. 一钼钨催化体系 钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4?12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%. 二钴催化体系 Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.
钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8～11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好. 金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循
苯甲酰氯的合成方法大全综述
苯甲酰氯的合成方法 摘要叙述了苯甲酰氯的物理性质和化学性质，介绍了实验室中合成苯甲酰氯和工业生产苯甲酰氯的方法，探讨了苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的主要因素, 确定了最适宜的反应条件,即：苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳，反应温度控制在110℃左右时为宜，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高，催化剂的用量以0.25 % 为宜，反应时间以60分钟为最好。 关键词苯甲酰氯；合成；苯甲酸 Synthesis Methods of Benzoyl Chloride Abstract Describes the physical and chemical properties of benzoyl chloride, introduced the methods of laboratory synthesis of benzoyl chloride and industrial production of benzoyl chloride, discussed the main factors effecting benzoyl chloride production in reaction preparation of benzoyl chloride of benzoic acid and benzyl trichloride under the action of catalyst of ferric chloride, determined the optimum reaction conditions, that is:benzoic acid and benzyl trichloride ratio of 1:1 is the best, reaction temperature control at 110 degrees Celsius is appropriate, the rate of benzoyl chloride is highest when using ferric chloride as catalyst, the appropriate amount of catalyst is 0.25 %, the reaction time is 60minutes for the best. Keywords Benzoyl chloride; Synthesis; Benzoic acid 1 前言 苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、香料和助剂等的合成中。苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等重要化工原料。 2 苯甲酰氯的物理性质 苯甲酰氯是一种无色透明液体。有强烈的刺激气味。熔点- 1. 0 ℃,沸点197. 2 ℃,相对密度 1. 2120 (20 ℃)。苯甲酰氯能够燃烧,遇水、氨水或乙醇逐渐分解成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和盐酸。 3苯甲酰氯的化学性质 苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定,但由于其中含有较活泼的氯,故决定了其化学活泼性很强,主要用作苯甲酰化剂。苯甲酰氯可以发生水解作用、还原反应、胺化反应、酯化反应、缩合反应、氯化反应等化学反应。 4苯甲酰氯的实验室合成法 目前常用的合成苯甲酰氯的方法主要有以下几种：
盐酸西那卡塞的合成工艺研究
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.360docs.net/doc/6010461768.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.360docs.net/doc/6010461768.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/6010461768.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.360docs.net/doc/6010461768.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日 摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。 关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言 盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。 盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。
苯甲酰氯安全技术说明书总结
第一部分化学品及企业标识 化学品中文名：苯甲酰氯 化学品英文名：ben zoyl chloride;be nzene carb onyl chloride 企业名称： 企业地址： 邮编：传真： 联系电话： 企业应急电话： 产品推荐及限制用途： 苯甲酰氯用作有机合成、染料和医药原料，制造引发剂过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、农药除草剂等。在农药方面，是新型的诱导型杀虫剂是异恶唑硫磷（Isoxathion，Karphos）中间体。苯甲酰氯是重要的苯甲酰化和苄基化试剂。大部分苯甲酰氯用来生产过氧化苯甲酰，其次用于生产二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等的重要化工原料，过氧化苯甲酰用于塑料单体的聚合引发剂，聚脂、环氧、丙烯酸树脂生产的催化剂、玻璃纤维材料的自凝剂，硅氟橡胶的交联剂，油脂精制、面粉漂白、纤维脱色等。另外苯甲酸与苯甲酰氯反应还可以生产苯甲酸酐，苯甲酸酐的主要用途是作酰基化剂，也可作为漂白剂和助焊剂中的一个组分，还可用于制备过氧化苯甲酰。 苯甲酰氯为制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。苯甲酰氯也被用于摄影和人工鞣酸的生产之中，也曾在化学战中作为刺激性气体而使用。 第二部分危险性概述 紧急情况概述：引起严重的皮肤灼伤和眼睛损伤；引起严重眼睛损伤；对水生生物毒性非常大；吞咽有害；皮肤接触有害；吸入有害；可燃液体；可能引起皮肤过敏性反 应.遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。遇水或水蒸气 反应放热并产生有毒的腐蚀性气体。很多金属尤其潮湿空气存在下具有腐蚀性 GHS危险性类别：根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准（参阅第十五部
槟榔碱的合成的工艺流程
槟榔碱的合成的工艺流程 主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。 槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。 槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。 槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。 槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料 理化性质 无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶 点158°,溶于水和乙醇。 药理作用
苯乙腈
苯乙腈 （1）化学品及企业标识 化学品中文名：苯乙腈、苄基氰、苄氰 化学品英文名：phenylacetonitrile、benzyl cyanide 分子式：C8H7N 相对分子量：117.16 （2）成分/组成信息 成分：纯品 CAS No：140-29-4 （3）危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：毒作用与氢氰酸相似，并有局部刺激作用。吸入后出现头痛、头晕、恶心、呕吐、倦睡、上呼吸道刺激、神志丧失等，可引起死亡。对眼和皮肤有刺激性。可经皮服迅速吸收。口服可有消化道刺激症状。 环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染 燃爆危险：可燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物 （4）急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸心跳停止时，立即进行心肺复苏术（勿用口对口）和胸外心脏按压术。就医。 食入：如患者神志清醒，催吐。洗胃。就医。 （5）消防措施 危险特性：遇明火能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物、氰化氢。 灭火方法：用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。容器突然发出异常声音或出现异常现象，应立即撤离。禁止使用酸碱灭火剂
（6）泄漏应急处理 应急行动：根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划分警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿防毒服，戴橡胶耐油手套。穿上适当的防护服前严禁接触破裂容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物流入水体、下水道、地下室或限制性空间。小量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖，收集于容器中。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内 （7）操作处置与储存 操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），戴化学安全防护眼镜，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 （8）接触控制/个体防护 监测方法：溶剂解吸-气相色谱法 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿隔绝式防毒服。 手防护：戴橡胶耐油手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。车间应配备急救设备及药品。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。作业人员应学会自救互救。 （9）理化特性 外观与性状：无色油状液体，有刺激气味 pH值：无资料 熔点（℃）：-23.8
邻氯苯甲酰氯合成酮的生产工艺原理规程
第一部分：合成酮以及下游产品仪器：调温电热套三口烧瓶（或者多功能反应器，比如反应釜，大批量生产的时候用到）球型冷凝管接冷凝管进水，出水口的橡胶管快速定性滤纸2包：滤纸60*60中性N张天平或精密电子称1台PH1-14试纸2包1000ML梨形分液漏斗牛角勺1个防酸手套多副防酸口罩多个：可用湿口罩代替胶塞打孔器1套吸气装置真空泵1台接真空泵的橡胶皮管3米蒸发皿，玻璃搅拌棒或磁力搅拌器滴液漏斗铁架台布氏漏斗橡胶塞3个1000ML烧杯2个2000ML烧杯3个胶头滴管200度温度计保鲜膜 75度人字形蒸馏头到引管电磁炉家庭用微波加热炉或者干燥箱烘干设备家庭用冰箱不锈钢盆子脸盆塑料桶旋转蒸发器生产流水线一套（包括12套反应釜和许多辅助设备） 第二部分：合成酮以及下游产品原料：邻氯苯甲酰氯，1，2--二氯乙烷，环戊烯，苯，无水三氯化铝、冰块，盐酸（氯化氢气体）、无水硫酸镁，溴素、四氯甲烷，甲胺水溶液，
戊烷，石油醚、纯净水，氨水，活性碳,苯甲酸，无水乙醇,丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，氯化铵 第三部分：合成原理的介绍：化学合成邻氯苯基环戊酮这个技术工艺，最早在上世纪20年代，工艺用的是苯，后来技术工艺改进后，采用环己烷，这个大多资料是用环己烷作还原剂的，把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。环己烷还原性非常强，不但能还原羰基还能还原硝基，酯基，卤素等等。而现在最新工艺都改成氢气还原了，收率可以达到85%。第一步属于傅克化加成反应，第二步属于氢气还原反应，第三步就是后处理了。前期的加成很简单，主要是后期的脱氯化氢和还原双键。具体的说，其反应机理如下：此反应为傅瑞德尔-克拉夫茨反应，简称傅-克反应，,无水三氯化铝作为催化剂,用苯，环己烷，二氯乙烷做溶剂,使用苯的时候，建议苯多加一点，苯用钠先回流除水。催化机理是从氯代烃中夺走氯，形成[AlCl4]-,并使有机物转化为碳正离子,正离子和四氯化铝负
对硝基苯乙腈的制备新技术
第9卷第1期2010年2月 淮阴师范学院学报(自然科学) JO URNAL OF HUAIYIN TEACHERS CO LLEGE (Natural Science) Vol 9No 1Feb.2010 对硝基苯乙腈的制备新技术 韦长梅1,2 ,支三军1,2 ,陈田田1 ,安礼涛1,2 ,杜祝祝 1 (1.淮阴师范学院化学化工学院,江苏淮安223300; 2.江苏省低维材料化学重点建设实验室,江苏淮安223300) 摘 要:研究了用浓H 2SO 4、H 3PO 4和HNO 3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70 50%,产品结构通过了IR 、UV 、 1 HNMR 和元素分析的表征. 关键词:对硝基苯乙腈;定向硝化;制备;新技术 中图分类号:TQ246 1 文献标识码:A 文章编号:1671 6876(2010)01 0035 04 收稿日期:2009 12 30 基金项目:江苏省教育厅自然科学基金项目(J H08 32);淮安市科技发展计划项目(HAG08038) 作者简介:韦长梅(1963 ),女,江苏扬州人,教授,博士,主要从事精细化学品合成研究. 0 引言 对硝基苯乙腈是合成 肾上腺素能受体阻滞剂阿替洛尔和抗抑郁药文拉法新Venlafxine 的重要中间体,也用于制备液晶及农用化学品,还是重要的化工原料 [1,2] .它的制备方法主要有以下三种:一是苯 乙腈直接和由浓硫酸与浓硝酸组成的混酸反应,对硝基苯乙腈收率为48 6%[3] ;二是对硝基苄基卤和 NaCN 反应,用DMSO 为溶剂,并在反应混合物中加入一定量浓硫酸,对硝基苯乙腈收率仅为40%[4] ;三 是苯乙腈的定向硝化法,以浓硫酸、多聚磷酸、浓硝酸等组成定向硝化剂硝化苯乙腈,对硝基苯乙腈收率 最高为65 95% [5 8] .我们研究的对硝基苯乙腈制备新技术(制备原理见图1).借鉴了上述第三种方法, 但是反应物料配比与文献[5 8] 的不同,并具有以下优点:对硝基苯乙腈的收率为70 5%,高于文献报道的 收率(分别为:64 69%、65 95%、54 8%和58%);反应过程基本无NO 2排出,有利于环境保护;反应无需加热、仅需适度冷却,有利于节约能源 . 图1 对硝基苯乙腈的制备 1 实验部分 1 1 实验药品及仪器 98%苯乙腈为工业品,65%浓硝酸、85%浓磷酸、98%浓硫酸、乙醇均为化学纯. Avatar360F T IR 傅里叶变换红外光谱仪(KBr 压片法,美国尼高力公司);Avance 400MHz 核磁共振波谱仪(CDCl 3为溶剂,TMS 为内标,瑞士布鲁克公司);240C 元素分析仪(Perkin Elmer 公司);UV/Vis916紫外 可见光谱仪(澳大利亚、GB C);XT24双目体视显微熔点测定仪(温度计未校正).
苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】
苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】 【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠（钾）。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应，需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器：电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)]、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管 药品：硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3mol/L盐酸、乙醚、无水 碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】 简单蒸馏提纯（低沸物）装置减压蒸馏提纯（高沸物）装置【实验步骤】 1、把15mL95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100mL的烧杯中 2、搅拌下，把8mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度 控制在50℃下。3、滴加完毕，室温下放置15min。 4、边搅拌，边往上述烧杯中滴加3mol/L盐酸6mL。
5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。9、减压蒸馏，收集102~103.5℃（19mmHg）的馏分，产量 4~5g。【注意事项】 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气 气体，严禁明火。3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防 明火。4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热，不能有明火，且接收部分要冰 水冷却，有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前一定要检查气密性， 整个体系不能封闭，要 求控制较高的真空度，不能太低，然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。8、除装置时一定要注意操作顺序，防止倒吸。【思 考题】 1、滴加苯乙酮时，为什么要控制体系温度在50℃以下？ 2、实 验中加入碳酸钾的作用是什么？
实验室制备苯乙醇
【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。 【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠（钾）。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应，需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器：电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100 mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管药品：硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】
简单蒸馏提纯（低沸物）装置减压蒸馏提纯（高沸物）装置 【实验步骤】 1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中 2、搅拌下，把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度控制在50℃下。 3、滴加完毕，室温下放置15min。 4、边搅拌，边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。 5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。 9、减压蒸馏，收集102~103.5℃（19mmHg）的馏分，产量4~5g。 【注意事项】 1、滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀，控制一定的滴加速度，同时保证反应温度在48-50℃ 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气气体，严禁明火。 3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防明火。 4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热，不能有明火，且接收部分要冰水冷却，有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前一定要检查气密性，整个体系不能封闭，要 求控制较高的真空度，不能太低，然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。 8、除装置时一定要注意操作顺序，防止倒吸。 【思考题】
对氯苯甲酰氯合成
本文由yukangping2009贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 第６卷第５期２）（７年１００月 现代农药ＭｏｅｎｇｃｅｉｌｄｒＡｒｈｍｃｓｏａ Ｖ闪６ ＮＬ５） ＯＣＺＯ７ｔＯ ，囊神黔巍纬 对氯苯甲酸氯的合成 于康平，李泽方，徐韶康，张少华，罗志会 （江苏耕耘化学有限公司，江苏镇江１１６２２２） 摘对氛苯甲要：酞氛是合成杀菌剂烯酞吗琳和药物引味美辛的一个重要中间以体。对氛甲苯为原料，经氛化、水解反应合成对氛苯甲酞氛，总收率为９，，产品含量为９３４６％９％。关词：对氛苯甲酸氛；合成；时氛甲键苯中图分类号：０６５２１２石＋文献标识码：Ａ文章编号１７一２４２Ｑ）５０１一２６１８‘０７０一４０５０ Ｓｎｅｉｏ４ＣｌｒｂｎｏＩｈｏｉｙｔｓｆ ? ｈｏｅｚＣｌｄｈｓｏｙｒｅ ＹａｇＰｎ。Ｉ一ｉｇＸＵＳｏ一ａｇＺ八ＧＳａ一，ＵｈＩＨ刊ｈｏｈａＬＯＺｉｌｌＵＫｎ一ｉＬＺ几ｎ，ｇｅｌ０ｋｎ，ｌｕ一ｕ不ｉｇｕ日ｙｇｃｉａＣｏＬｄｊａ邵ｔｃｉｎｉｈ可ａｇＺ２２，ｈｎ）Ｊ几ｓ冶Ａｒ阮ｍｃｌａｏ５ｔｉｎＺ１１６Ｃｉａ Ａｂｔｔ４ｈｍｅｌｈｒｅｔｉｐｌｔｔｄｔｏｄｅｌｎｔｌ，ｉｏｅａｉｗＩｙｔｓｅｓｒ：一ｌｂ夕ｃｌｉ．ｅｍｒａｉｅｉｅｆｌＬｌｐａｄ．ｌｔｃ，是ｓｈｌｄｃａｃｏ１泌ｙｏｄｈｏｎｎ砂ａｍ］ｏｌｌｌｎｈｎｓ力ｅ乙ｏｄ ｗｔ一ｌｔｌｎｙｃｌｉｔｎａｄ卜ｄｌ功ｔｎＴｅｔａｙｌｎｕｉｆ一ｈｏｂｌｏｌｈｏｉ习ｉｃＯｏｕｅｂｈｒａｉｎｙｒｙｉｈｏｌｉｄａｄＰｒｙｏ４ｃ｛ｌｅｚｙｃｌｒｃｗ５ｈ４ｈｒｅｏｏｎｏｏｏｔｅｔＤｌｄ９，ａｄ９３ｒｓｅｉｌ４％ｎ９％，Ｐｖｙ６ｅｓｅ．ｃ ｛ｌｂｎｌｌｅｗｒｓ４ｈｅ加ｙｃｏ血；ｎｅｓ４ｏｏｅｅＫｙｏｄ： ｉ勺ｌｓ；?ｌｔｕｎｒｏｈｒｈｉｃｒｌｈ 对抓苯甲酞抓是合成农药杀菌荆烯酞吗啡和 药叫美辛重间１。据资卜１物噪的要中体２根文献料６）， 制备对氯苯甲酞氯的主要方法有：①以苯为原料，对氯甲经高锰酸钾氧化、盐酸酸化，制得对氯苯甲酸，再用对氯苯甲酸与氯化亚矾反应而得。该方法的缺点是产品脱色，氧化收率只有８％，１总收率不到８％该方法收率较低而０，且处理步骤多；②以对氯苯甲醛为原料，经氯化而得，率收０９％，该方法原料对氛苯甲醛的价格就比产品价 格高； Ｃ，代￣六Ｃ，不，Ｃｊｌｃ芍厂Ｉ叫￣六《〔Ｕ，一 １实验部分１仪器和试剂１
苯乙腈
第一部分：化学品名称 化学品中文名称苯乙腈 化学品英文名称phenylacetonitrile 中文名称2 氰化苄 分子式C8H7N 分子量117.15 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No 苯乙腈140-29-4 第三部分：危险性概述 健康危害 毒作用与氢氰酸相似，并有局部刺激作用。吸入后出现头痛、头晕、恶心、呕吐、倦睡、上呼吸道刺激、神志丧失等，可引起死亡。对眼和皮肤有刺激性。可经皮服迅速吸收。口服可有消化道刺激症状。 燃爆 危险 本品可燃，高毒，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤 接触 立即脱去污染的衣着，用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少２０分钟。就医。眼睛 接触 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸心跳停止时，立即进行人工呼吸（勿用口对口）和胸外心脏按压术。给吸入亚硝酸异戊酯，就医。 食入饮足量温水，催吐。用1:5000高锰酸钾或５％硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。 第五部分：消防措施 危险特性遇明火能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。有害燃烧产物一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氰化氢。 灭火方法采用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。禁止使用酸碱灭火剂。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），戴化学安全防护眼镜，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。
苯乙醇的生产工艺样本
前言 β一苯乙醇, 又名2一苯乙醇, 是一种具有温和玫瑰香味的无色粘稠液体[l], 是一种多功能的精细化学品[2], 已被广泛地用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精P1。 就世界范围来说β一苯乙醇虽然是一个小吨位产品, 但由于它具有淡雅、细腻、持久、玫瑰香味的芳香族香气, 因此广泛应用于香水、化妆品、食品等行业, 另外2-苯乙醇在医药中间体及精细化工等行业也有重要的开发价值。(又名2一苯乙醇,PEA)是一种具有玫瑰花香的芳香醇, 广泛应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中。8-苯乙醇是芳香族化合物中最重要的香料品种, 自1876年Radziesewski合成β一苯乙醇以来, 因它具有淡雅细腻的玫瑰香味, 且其香气轻柔甜和,应用逐渐广泛平[3]。 β一苯乙醇可用于玫瑰、焦糖、蜂蜜和其它果香型食品香精及各种酒用香精和烟用香精的配制,也是玫瑰和其它植物风味中不可缺少的物质, 对碱的稳定使得它能专门地用于肥皂香料中,在食品中常常添加微量的β一苯乙醇以增强其香味, 例如软饮料、糖果、饼干等。β一苯乙醇具有用量少、作用大的特点[4], 当前它在全球的使用量仅次于香兰素[5]。 β一苯乙醇作为杀菌剂已在医药行业中应用多年,浓度介于2一3创L的β一苯乙醇能完全抑制多种细菌和真菌的生长, 例如β一苯乙醇被认为是细菌细胞内大分子物质合成的抑制剂[6], 它能经过特殊的作用机制抑制了大肠杆菌中蛋白质和RNA的合成[7-8]。另外, β一苯乙醇还具有重要的药用研究价值,如它是人与动物神经活动中的重要物质[9-10]。 β一苯乙醇是生产其衍生物的重要原料, 它的酯、特别是乙酸苯乙醋, 也是具有很高价值的香料物质[11]。 在中国β一苯乙醇主要应用于医药食品、化妆品、烟草和日化用品等产业中如: 饮料、面包、饼干、口香糖等。尽管中国β一苯乙醇发展很快, 但与国际水平相比仍存在较大差距。一是总体上装置规模小, 设备简陋, 自动化程度低; 二是产品质量较低, 高档次产品例偏小; 三是整体工艺技术水平低, 特别